纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮测量不确定度评定.doc

《纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮测量不确定度评定.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮测量不确定度评定.doc（11页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮测量不确定度评定IT及高新技术纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮测量不确定度评定王晖烟台市牟平区环境保护监测站山东烟台264100【摘要】根据测量不确定度评定与表示理论,采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氨的测量不确定度,通过计算和评定,得出该法测定水是氨氮的测量结果2.88mg/1时,取包含因子k=2(约95%-qX概率),扩展不确定度u=O.092rag/1.该不确定度评价方法在实际工作中具有较强的实用价值.【关键词】纳氏试剂分光光度法氨氮测量不确定度评定Abstract:Accordingtothesurveyuncertaintyevaluationandthe

2、expressiontheory.useacceptinthereagentspectrophotometricmethoddeterminationwatertheammOnaammOn_曰surveyuncertainty.throughthecomputationandtheevaluationobtainswhenthislawdeterminationwaterisamm0nianitrogenmeasurementresult288mg/I.takescontainsfactork=2(approximately95%believingprobability).expansionu

3、ncertaintyU=0092mg/I.ThisuncertaintyassessmentmethodhasthestrongpracticalvalueinthepracticalworkKeyword.Acceptsthereagentspectrophotometricmethodammonianitrogensurveyuncertaintyevaluation测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数.随着全球市场经济的开展.质量意识的提高,对检测质量提出了与越来越高的要求,国家及省质量技术监督部门对国内检测机构实行强制计量认证,根据实验室资质认定评审准那么

4、和JJF10509-1999测量不确定度评定与表示的要求.检测实验室出具的检测报告在适用时需要包括测量不确定度的信息以便能充分反映检测实验室测量结果的准确性,可靠性和检测人员的技术水平.本文在参考相关文献的根底上,对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮测量的不确定度分量进行了更加全面的评定.综合分析了工作曲线,标准溶液,测量的重复性,仪器读数分辨率等对测量结果不确定度的影响,使不确定度的评定更加合理标准并计算了扩展不确定度.1,仪器和试剂722S分光光度计配备2Omm玻璃比色皿.500mg/L氨氮标准溶液(环境保护部标准样品研究所,编号:102207)纳氏试剂(分析纯),其它试剂均为分析纯.实验用水

5、为无氨水.2,检测方法2.1方法依据依据纳氏试剂分光光度法(HJ535-2021).对水中氨氮的测量不确定度进行评定(未包含样品前处理步骤引入的不确定度评定).2.2方法原理样品溶液的氨与纳氏试剂反响生成淡红棕色胶态化合物.在波长420nm处有强烈吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比拟.确定溶液中氨氮的浓度.2.3操作步骤2.3.1标准曲线绘制(1)标准使用液配制.用2OOOmlA级单标线吸管准确移取500mg/L的氨氮标准溶液2OmI至100mlA级容量瓶.用无氨水稀释至标线,配得浓度为1/ml的氨氮标准贮备液.用2500mIA级单标线吸管准确移取该贮备液25ml至250mlA级

6、容量瓶.用无氨水稀释至标线,配得浓度为100Pg/mI的氨氮标准使用液.(2)标准曲线绘制.向一系列50mI比色管中分别参加0,05,1.,3.,5,7D.10OOml氨氮标准使用液.用水稀释至标线,制得标准系列溶液.向标准溶液加1.0ml酒石酸钾钠溶液,摇匀后加纳氏试剂15ml.摇匀.10分钟后在420nm处.用2Omm比色皿.以水为参比.测定吸光度.以氨氨的含量对扣除空白后的吸光度.用最小二乘法拟合得到标准曲线.2.3.2样品测定取20.OOmI水样,置于50ml比色管中.与标准系列溶液的测定步骤相同进行测试,测得样品的吸光度扣除空白吸光度后代入标2021.9准曲线计算氨氮的含量m().再

7、除以取样体积V(m1),得到样品氨氮浓度P(mg/I).3,数学模型标准曲线:y=bx+a式中,b为标准曲线斜率ia为标准曲线截距.水中氨氮浓度的计算公式为P=m式中P为水中氨氮的质量浓度.mg/I:m为水中氨氮的质量:V为水样体积,mI.4,不确定度分量的来源分析由检测方法和数学模型分析.其不确定度来源有以下几个方面:4.1标准溶液引入的不确定度u(P-)4.2稀释标准溶液引入的不确定度u(B)(1)将标准溶液稀释至贮备液引入的不确定度u(B,).单标线吸管引入的不确定度Ull(V2o),容量瓶引入的不确定度(V,oo)(2)将贮备液稀释至使用液引入的不确定度u(Bz).单标线吸管引入的不确

8、定度U21(V25),容量瓶引入的不确定度(V2so).包括体积刻度,充满液体至满刻度的变动性,温度变化三方面带来的不确定度.4.3标准曲线拟合引入的不确定度Ul(m)4.4样品重复性测量引入的不确定度U2(m)4.5仪器引入的不确定度u(A)(1)仪器测量不确定度u(A).(2)仪器示值量化误差引入的不确定度u(A).029倍的仪器分辨力(仪器分辨力的不确定度)与随机效应导致的重复性标准偏差(重复性测理的不确定度)两者只取较大者.4.620ml单标线吸管取水样过程引入的不确定度u(V)包括体积刻度,温度变化两方面带来的不确定度5,不确定度分量的评定5.1标准溶液引入的不确定度从环境保护部标准

9、样品研究所购置的氨氮标准溶液.给定扩展相对不确定度为1%.按置信概率近似为95%k=2,得相对标准不确定度分量:(PNH4CI)=O01/2=00055.2稀释标准溶液引入的不确定度5.2.1将标准溶液稀释至贮备液引入的不确定度(1)20ml单标线吸管引入的不确定度使用20mI单标线吸管配置标准储藏液的不确定度主要来自三6IT及高新技术个方面:(1J体积刻度的不确定度.容量允差为0030m1.按均匀分布考虑(k=j).标准不确定度为0O3O/,fi=00173ml(2)单标线吸管充满液体至满刻度的变动性标准偏差为0O07ml;(3)温度变化带来的不确怠度.操作时温度变化为1水体积膨胀系数为21

10、1O/C按均匀分布考虑那么20mI单标线吸管温度变化带来的标准不确定度为2012.110/,fi=O.0024mlu1.(V2.)=?0O173+O007+O0024)=O0188mlUrel1.(V2o)=00188/20=000094(2)1OOml容量瓶引入的不确定度同521方法分析,使用1OOml容量瓶配置标准溶液的不确定度主要来自三个方面:一是体积刻度引入的标准不确定度为O058ml;二是容量瓶充满液体至满刻度的变动性标准偏差为0.050ml:三是温度变化引入的不确定度为O.012ml.此三项合成的:u1,(V1.0)=(O058+O050+0O12)=O078ml12(VI)一0o

11、78/100=000078那么:Uro(B.)=(O00094+000078)=O.O0125.2.2将贮备液稀释至使用液引入的不确定度(1)25ml单标线吸管引入的不确定度同521方法分析.使用25ml单标线吸管配置标准溶液的不确定度来自三个方面:一是体积刻度的不确定度为00173ml;二是单标线吸管充满液体至满刻度的变动性标准偏差为0.O08ml;三是温度变化引入的不确定度为0OO3ml.(V25)=(OO173+O.008+O.003=0021ml,(V25):O021/25=O00084(2)25Oml容量瓶引入的不确定度同52.1方法分析,使用25Oml配置标准溶液的不确定度主要来自

12、三个方面:一是体积刻度引入的标准不确定度为0130ml容量瓶充满液体至满刻度的变动性标准偏差为006Oral:三是温度变化引入的不确定度为003Oml.此两项合成的:U22(V25o)=(O.130+O060+O030)./=0.146mI一22(Vso)=O146/250=000058那么:Ure?(Bz)=(0.00084十O00058)=O.O010故:Uro-(B)=f【B_)+(B2)=(O,00122十O,OO10)=O00165.3标准曲线拟合引入的不确定度共作了三条标准曲线.数据如表1所示.表1标准曲线氨氮含量X扣除空白吸光度y()12330O02300233023950003

13、760379038270.00538053905381O00743O7520765表1数据可见用氨氮含量与相应溶液扣除空白后的吸光度回归出标准曲线y=bxa,截距o=0004,斜率b=O00753.曲线的相关系数r=O9998曲线上浓度总点数n=21.X=(0+5.00+1O0+30.0+50.0+700+1OO)/7=378.重复测量从环保部标准样品研究所购置的编号为200535的氨氮标准样品12次.结果如表2所示.序号123丑567891O1112标准曲线的剩余标准差标准曲线的标准不确定度:斜率b=O00753,样品进行重复性测定次数p=l2,曲线上浓度总点数n=21.样品平均值m=576

14、,X=378.那么:7u1cm=O4212标准曲线的相对标准不确定度Urel,(m)=00073m5.4样品重复性测量引入的不确定度由表2数据.计算结果如下.样品12次测量的样品含量平均值:m=576样品12次测量的样品浓度平均值:p:g/1单次测量的标准偏差p=l2s(x)f(_;)z平均值的标准偏差:U2?m):-【】_394样品重复性测量的相对标准不确定度:IJ=:oo068m5765.5仪器引入的不确定度5.5.1仪器测量引入不确定度实验用722S型可见分光光度计其相对示值误差为2%,按均匀分布考虑fk=)那么U,el,(A)=0.O2/j=o0115552仪器示值量化误差目1入的不确

15、定度当分光光度计变化一个末位有效数字时.其示值变化为0O01.即6x=O.001.故U2(A)=0296x=O.00029.样品12次重复测量扣除空白吸光度平均值为O.438,Uro(A)=O.O0029/O438=00007.那么:?(A)=(0.O115+00007)=O.01155.62Oral单标线吸管取水样过程引入的不确定度同521方法分析.使用2Oml单标线吸管取水样过程的不确定度主要来自两个方面:一是体积刻度的不确定度为0.0173mli二是温度变化带来的不确定度为00024ml.此两项合成得:u(V)=(0O173+O.0024)=0O174ml-(V)=OO174/20=00

16、0087单位标线吸管充满液体至满刻度的变动性在样品的重复性测量已考虑,在此不再考虑.6,合成不确定度由于各不确定度分量相互独立所以合成标准不确定度为u(X)u(x)=u删(1NH,C1)+ulCBJ+u1Cm)+u_.zCm2.+u耐(A)+ul(V)=O0161u(P)=28800116=0.046rag/表3不确定度分量一览表序不确定度相对标准口分量不确定度来源不确定度1u自l(PNH4CI)NH4CI标准溶液引入的不确定度0.0052Utel(B)稀释标准溶液引入的不确定度O.O0163l1(m)标准曲线拟合引入的不确定度0.00734urE-2(m)样品重复性测量引入的不确定度0.00

17、685u日一(A)仪器引入的不确定度0O1152Oml单标线吸管取水样过程引入0.000876u自一(V)的不确定度2021.9(下转第2页匝,互一IT及高新技术由IGBT组成的相位模块故障原因分析及处理陈虎东神华准格尔能源有限责任公司设备维修中心内蒙古鄂尔多斯010300【摘要】本文对MT5500B卡车IGBT组成的相位模块故障原N_45-了分析,并在修复工艺上提出了相应的技术措施,为设备的运行,维护提供了技术支持.【关键词】相位模块IGBT故障诊断/处理1,MT5500交流电动轮驱动卡车逆变原理1.1逆变电路原理筒图图l如图示.由主发电机简称ALT输出三相交流电.交流电通过三相桥式整流变为

18、直流电,直流电再到两个逆变器输入端.逆变为三相交流电分为6相分别给左右两个交流驱动轮供电,即MT5500B卡车逆变电路包括有6个相位模块.1.2逆变电路中的相位模块逆变电路相位模块由安装在一块铜质散热装置的4个IGBT.两个二极管板及电容板构成.相位模块提供用于控制的电开关信号,并且图2图示为左侧电动轮的逆变电路.左起,逆变控制ICM接受来自直流电路电压传感器VEM的电压信号,R1.R2为缓冲电阻.c1c2三个相位模块其中每个相位模块由4个IGBT组成.清楚表达起见上图可简化为:图31.3逆变控制器ICMICM用来接收来自主电脑班A1的信号并输出脉冲信号给相位模块中的IGBT门极驱动板.用来控

19、制相位模块中的IGBT的通断.2,卡车逆变电路故障描述及原因2.1故障现象描述卡车相位模块发生故障时,卡车主控制板A1两位故障代码显示器显示故障代码01/02分别代表左右驱动故障.卡车断牵引,而在相位模块损坏之前并无迹象,有时卡车发生故障的位置严重影响生产.2.2故障原因分析通过对故障卡车的维护和跟踪调查.卡车发生相位模块故障的原因分为两大块:一是.相位模块中的门机驱动电路板损坏.二是.相位模块中的IGBT损坏.其中,相位模块的损坏大多是由于相位模块中的IGBT损坏造成.221门机驱动板故障原因门极驱动板为一块集成电路板,发生故障通常是因为电路板上的焊接元件开焊松动或者由于积尘造成短路发生元件

20、的烧坏引起.22.2IGBT损坏原因IGBT模块常见的损坏原因有:(1)过压损坏,即电压过高.引起击穿;(2)过流损坏.电流过大,引起损坏;(3)过热损坏.即IGBT工作环境差.通风不良.致使散热能力差.最终使IGBT损坏.3,故障处理及预防3.1IGBT门极驱动板故障处理及预防连接卡车维修程序PTU软件,检查哪一相门驱动板发生故障,然后拆掉用于接收来自ICM命令/反响给ICM信号的光缆,更换门极驱动板.为了减少门驱动板故障,在平时的日常维护中应定时利用压缩空气给各个相位模块进行除尘和检查线路的连接情况.3.2IGBT损坏的故障处理及预防由于一个相位模块的4个IGBT采用封闭整体式安装.因此有

21、IGBT损坏的情况下,必须断开导线连接,整体更换相位模块.鉴于以上导致IGBT发生故障的原因在日常的维护过程中.必须要做到以下几点,以减少相位模块的损坏.(1)定时翻开相位模块端盖.观察D|.D2以及电容CC的状况.必要时须测量二极管是否击穿.(2)检查连接线路是否完好.(3)检查后桥冷却风管路的密封情况,定时清理电气柜顶端进风口滤清器.4,结语通过对MT5500B卡车相位模块故障的分析不仅找到了引起相位模块故障的原因.而且提出了处理和预防的方法0g年度按照以上预防方法实施以来,卡车发生相位模块故障率与去年相比明显降低,大幅降低了由于相位模块更换发生的维修本钱.(上接第7页).7,扩展不确定度

22、取包含因子k=2(约95%置信概率).那么扩展不确定度为U=kuc(P)=2x0.046=0092mg/I结语纳氏试剂分光光度法测定水的氨氮.测量结果为(2880092)mg/I,k=2.本法测量不确定度的主要来源为标准溶液,标准工作曲线拟合,样品重复性测量和仪器这四项引入的不确定度分量,应采取相应措施如增加样品重复性测定的次数,提高仪器的灵2021.9敏度等,以尽可能降低测量不确定度.参考文献f11国家质量技术监督局.JJF10591999测量不确定度评定与表示指南S.北京:中国计量出版社,2001.2】魏昊.化学分析中不确定度的评估指南M】北京:中国计量出版社.2002.1518.3l3常用测量不确定度评定方法及应用实例lM.中国计量出版社.2001.4】HJ5352021.氨氮的测定纳氏试剂分光光度法s】.2