逍遥丸(浓缩丸)质量标准_对中成药逍遥丸质量标准的测定与分析.docx

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1、逍遥丸(浓缩丸)质量标准_对中成药逍遥丸质量标准的测定与分析 摘 要 目的：建立（当归、柴胡、甘草、白芍等）逍遥丸的质量标准。方法：采纳薄层色谱（TLC）法鉴别当归、甘草、白芍；采纳高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果：芍药苷的平均加样回收率为99.9%，RSD=1.52%（n=4）。结论：该法简便精确，可作为该制剂质量限制标准。 关键词 逍遥丸；当归；薄层色谱法；加样回收率 逍遥丸由柴胡、当归、白芍、甘草等中药组成.具有疏肝健脾，养血调经的功效。为了更好限制该制剂的质量，保证用药的平安有效，通过试验探讨，我们采纳薄层色谱鉴别法对处方中当归、柴胡、白芍、甘草进行鉴别；采纳高效液相色

2、谱法测定芍药中芍药苷含量。从而使该制剂的质量标准得到进一步完善。 1.仪器与试药 DIONEX液相色谱仪，数控超声波清洗器（KQ-300DB昆山市超声仪器有限公司）、数显恒温水浴锅（HS-4上海康华生化仪器制造有限公司）、电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9075A上海一恒科技有限公司），逍遥丸：市售品。当归比照药材、甘草比照药材、芍药苷比照品均由中国药品生物制品检定所供应。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。 2.试验方法 2.1鉴别 2.1.1当归的TLC鉴别 取本品5g，研细，加乙醚20mL，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取当归比照药

3、材0.5g，加乙醚10mL。同法制成比照药材溶液。当归阴性样品溶液同法制成。吸取上述3种溶液各5µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为绽开剂，绽开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。当归阴性样无干忧。见图1。 2.1.2甘草的薄层鉴别 取样品粉末5g，加乙醇40ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加乙醚萃取2次，20ml/次，合并水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，20ml/次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml 图一 当归的PLC色谱 图二 甘草的

4、PLC色谱 图三 芍药的PLC色谱 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 使溶解，作为供试品溶液。再取甘草比照药材lg，加乙醇20ml，同法制成比照药材溶液。照薄层色谱法，吸取上述3种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：l：l：2）为绽开剂，绽开，取出。晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，105加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性比照样品无干扰。见图2。 2.1.3白芍的PLC鉴别 取2.1.2项下剩余的供试品溶液，加中性氧化铝2g，置水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱（200目，2g

5、，内径lcm）上，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含白芍的阴性比照样品，同法制成阴性比照样品溶液。再取芍药苷比照品，加乙醇配成每毫升含2mg的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各3µl，分别点于同一块硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：l0：0.2）为绽开剂，绽开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105加热显色，供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性比照样品无干扰。见图3。 2.2芍药苷含量测定 2.2.1色谱条件 色谱柱：KromasilCl8（250m

6、m4.6mm，5µm），流淌相：乙腈-水（20：80），流速：1.0ml/min，柱温：25，检测波长：230nm，进样量lOµl。 2.2.2供试品溶液的制备 取供试品，研碎，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇约40ml，超声处理30min，放冷，用稀乙醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.2.3比照品溶液的制备 精密称取芍药苷比照品适量，加稀乙醇制成每毫升约含50g的溶液，即得。 2.2.4阴性比照试验 取不含白芍的阴性样品，照供试品溶液制备方法制备，即得阴性样品溶液。 2.2.5测定波长的选择 取芍药苷比照品溶液，于紫外分光光度计上扫描，

7、结果芍药苷的最大汲取波长为230nm，作为测定波长。 2.2.6系统适应性试验及空白试验 取上述3种溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。结果，供试品色谱中，芍药苷峰与其它组分峰达到基线分别。理论板数按芍药苷峰计算为4000；阴性比照溶液色谱中，在与芍药苷峰相同保留时间处，无汲取峰，即阴性比照无干扰。 2.2.7线性关系考察 称取芍药苷比照品0.00582g，置50mL量瓶中，加50%乙醇溶解，配制成浓度为0.1164mgMl-1的比照品溶液。精密吸取1µL、3µL、5µL、8µL、lOµL、15µL测定峰面积。以进样量X

8、（µg）为横坐标，峰面积Y为纵坐标作图，绘制标准曲线。回来方程为：Y=1063.81X+0.81（r=0.99996），芍药苷在0.11641.7460µg范围内线性关系良好。 2.2.8精密度试验 取芍药苷比照品溶液（浓度为0.0744mgmL-1）lOµL，连续测定6次，其峰面积的相对标准偏差为0.24%。 2.2.9供试品溶液的稳定性试验 取同一供试品溶液，于0，2，4，6，8h进样测定，在8h内测得供试品溶液芍药苷峰面积的RSD为0.70%。结果表明，供试品溶液在8h内稳定。 2.2.10重现性试验 取同一批号的样品6份，照供试品溶液制备方法处理，测

9、定，结果表明：芍药苷的含量平均值为4.73mg/g，RSD=1.89%，表明方法重现性良好。 2.2.11回收率试验 取已知含量的供试品，研碎，取4份，每份约0.25g，精密称定，置于50ml量瓶中，各精密加入比照品溶液（芍药苷51.8g/m1）25ml，超声处理30min，放冷，用稀乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，进样测定。结果见表1。 结果，芍药苷的平均加样回收率为99.9%，RSD为1.52%（n=4）。表明试验方法精确。 2.2.12样品的测定取样品3批.按含量测定方法进行测定，结果（见表2）。 3.结论 逍遥丸为复方中药制剂，以芍药苷为指标进行含量测定，以限制成品质量。然后

10、分别对样品处理的溶剂、溶剂的用量、超声处理的时间做一系列的选择性试验，试验结果以5O%的乙醇作溶剂，溶剂用量选择25mL；含量测定时，曾对供试品溶液的制备提取时间进行了比较，取同批样品，分别超声处理20，30，40min。结果表明，超声提取30min即可提取完全。 本试验建立的薄层色谱鉴别法和高效液相色谱分析方法，方法简洁精确，斑点清楚，重现性好，可用作该产品的质量限制标准。 参考文献： 1中华人民共和国药典编委会.中国药典.一部S.中国医药科技出版社，2010，1. 2王宝琴.中成药质量标准与标准物质探讨.北京：中国医药科技出版社，2009：396-399. 3苗明三，李振国.现代好用中药质量限制技术M.人民卫生出版社，2010. 4郭维儿，倪晟.HPLC测定复元浓缩片中芍药苷的含量J.中成药，2009，26（8）：附17.