环境监测实验讲义-生命科学学院本科基础实验教学中心2571.docx

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1、环境监测测实验孙卫国编编内蒙古大大学生态态与环境境科学系系20055年3月1日实验一容容量仪器器的校准准一、原理理 容量瓶瓶、滴定定管等分分析实验验室常用用的玻璃璃量器，都都具有刻刻度和标标称容量量（量器器上所标标示的量量值），其其容量都都可能有有一定的的误差，即即实际容容量与其其标称容容量之差差。量器器产品都都允许有有一定的的容量允允差，规规定的允允差见表表。合格格的产品品其容量量误差往往往小于于允差，但但也有质质量不合合格的产产品流入入市场，如如果不预预先进行行校准，就就可能给给实验结结果带来来误差。在在进行实实验之前前，应该该对所用用仪器的的计量性性能心中中有数，保保证其测测量的精精度能

2、满满足实验验结果准准确度的的要求。进进行高精精确度的的定量分分析工作作时，应应使用经经过校准准的仪器器，尤其其是对所所用仪器器的质量量有怀疑疑时，或或需要使使用A级级产品而而只能买买到B级级产品时时，或不不知道现现有仪器器的精度度级别时时，都有有必要对对仪器进进行容量量校准。因因此，容容量的校校准是一一项不可可忽视的的工作。 校准的的方法是是，称量量被校量量器中量量入或量量出的纯纯水的质质量，再再根据该该温下纯纯水的密密度计算算出被校校量器的的实际容容量。这这里应当当使用纯纯水在空空气中的的密度值值。由于于空气对对砝码的的浮力作作用和空空气成分分在水中中的溶解解等因素素，纯水水在真空空中和在在

3、空气中中的密度度值有差差别。二、仪器器乙醇（995%）：供干燥燥仪器用用具塞锥形形瓶（550mll）：洗洗净晾干干温度计：最小分分度值00.1C分析天平平：2000g或或1000g/0.000011g，电电子天平平：2000g/0.0001gg三、实验验过程：1、滴定定管校准准将滴定管管洗净、活活塞两端端涂好凡凡士林（以以能达到到润滑的的目的为为准，万万勿沾污污塞孔！），加加蒸馏水水到零标标线处，记记录水温温。以滴滴定的速速度放出出010mml水（相相差不要要超过0.11ml）于于已称量量的500ml具具磨口玻玻璃塞的的锥形瓶瓶中，再再准确称称量至00.011g，两两次称量量之差即即为放出出水

4、的质质量。同法，依依次称出出020，030mml等分度度线间水水的质量量，按实实验水温温查表中中相应的的r值，用用式V20=Wt / rr计算出出各分度度线间的的真实容容量及其其校正值值。按表所列列容量间间隔进行行分段校校准，每每次都从从滴定管管0.000mll标线开开始标准分段段称量记录录/g水的质量量/g实际体积积/mll校正值（ml）V=VV200瓶+水瓶瓶+水瓶12平均0-100.000ml0-200.000ml0-300.000ml0-400.000ml0-500.000ml以滴定管管被校分分度线体体积为横横坐标，相相应的校校正值为为横坐标标，绘出出校准曲曲线。2、移液液管的校校准分

5、度移液液管的校校准方法法和滴定定管的校校准方法法相同，无无分度移移液管只只须校准准总容量量即可。3、量瓶瓶的校准准将清洁干干燥的带带塞容量量瓶在天天平上准准确称量量，要求求的准确确度与量量瓶的大大小相称称。向已已称量的的容量瓶瓶注入蒸蒸馏水到到标线，记记录水温温。用滤滤纸吸干干瓶颈内内壁和瓶瓶外的水水滴、盖盖上瓶塞塞称量，两两次称量量之差为为量瓶容容纳的水水的质量量，计算算出量瓶瓶的真实实容量，求求出校正正值。表1 纯纯水的表表观密度度温度/表观密度度g.ml-1温度/表观密度度g.ml-1100.99984210.99970110.99983220.99968120.99982230.999

6、66130.99981240.99963140.99980250.99961150.99979260.99959160.99978270.99956170.99976280.99954180.99975290.99951190.99973300.99948200.99972表2 常常用容量量瓶的规规格标称总容容量mml1025501002002505001000020000容量允差差mll0.0020.0.0040.表3 常常用滴定定管标称总容容量/mml5102550100分度值/ml0.0220.0550.10.10.2容量允差差/mllA0.00100.00250.0040.0050.1

7、10B0.00200.00500.0080.1100.220水的流出出/xA304454577060990701100时间/SSB204453577050990601100等待时间间/S30表4 常常用吸量量管的规规格标称总容容量mml分度值/ml容量允差差mll水的流出出时间分度线宽宽度/mmm完全流出出式不完全流流出式吹出式吹出式有等待时时间无等待时时间无等待时时间15SABAB0.10.00010.00050.00030.00042725刻度A级00.3B级(印线)0.440.50.00050.0110.0220.00100.001010.0110.00080.00150.0015484

8、1003620.0220.00120.00250.0025412250.0550.00250.00500.0050511161445-100100.10.0050.1100.1107177250.20.1100.220915511221-500.20.1100.2201722515225四、思考考题1.容量量仪器为为什么要要校准？2.称量量纯水所所用的具具塞锥形形瓶,为为什么要要避免将将磨口部部分和瓶瓶塞沾湿湿？3.本实实验称量量时只要要求称准准到mgg位？4.分段段较准滴滴定管时时为何每每次都要要从0.00mml开始始？实验二水水的总硬硬度的测测定一、实验验目的了解测定定水总硬硬度的意意义及

9、测测定方法法的原理理，掌握握测定水水总硬度度的方法法二、概述述 总硬度度是指水水中钙镁镁离子的的总浓度度，硬度度对工业业用水关关系很大大，尤其其是锅炉炉用水。各各种工业业对水的的硬度都都有一定定的要求求。饮用用水中硬硬度过高高会影响响肠胃的的消化功功能，我我国生活活饮用水水卫生标标准中规规定总硬硬度（以以CaCCO3计）不不得超过过4500mg/l。三、原理理 在PHH10的的条件下下，用EEDTAA溶液络络合滴定定钙和镁镁离子。铬铬黑T作作指示剂剂，与钙钙和镁生生成紫红红或紫色色溶液。滴滴定中，游游离的钙钙和镁首首先与EEDTAA反应，跟跟指示剂剂络合的的钙和镁镁离子随随后与EEDTAA反应

10、，到到达终点点时溶液液的颜色色由紫变变为天蓝蓝色。四、仪器器与试剂剂50mll滴定管管试剂：乙二胺四四乙酸二二钠（简简写为NNa2H2Y2H2O或EEDTAA）。CaCOO3：基准准试剂或或优级纯纯试剂，在在1100干燥22h。HCl溶溶液（11+1）铬黑T指指示剂：1g铬黑黑T与1100gg NaaCl混混合，研研细，存存放于干干燥器中中。氨性缓冲冲溶液（PPH100）：将将67ggNH44Cl溶溶于3000mll二次水水中，加加入5770mll氨水，稀稀释至11L，混混匀。EDTAA-Mgg：将22.444gMggCl226H2O及44.444gNaa2H2Y2H2O溶于于2000ml水水

11、中，加加入200ml氨氨性缓冲冲溶液及及适量铬铬黑T，应应显紫红色色。如呈呈蓝色，应应加少量量MgCCl26H2O至紫紫红色，再再滴加00.022moll/LEEDTAA溶液至至刚刚变变为蓝色色，然后后用二次水稀稀释至11L。三乙醇胺胺（HOOCH22CH2）3N（11+4）五、实验验过程 （1）00.022moll/L EDTTA溶液液：称取取7.55gNaa2H2Y2H2O置于于烧杯中中，加5500mml水，微微热并搅搅拌使其其完全溶溶解，冷冷却后转转入细口口瓶中，稀稀释至11L，摇摇匀。 （2）00.022moll/L钙钙标准溶溶液：准准确称取取约0.5g CaCCO3,置于于1000m

12、l烧烧杯中，加加几滴水水湿润，盖盖上表皿皿，缓慢慢滴加HHCl至至CaCCO3完全溶溶解，加加20mml水，小小火煮沸沸2miin，冷冷却后定定量转移移到2550mll容量瓶瓶中，加加水稀释释至刻线线，摇匀匀。 （3）标标定EDDTA溶溶液：移移取255.000ml钙钙标准溶溶液于锥锥形瓶中中，加550mll水及33ml Mg-EDTTA溶液液，预加加15.00mmlEDDTA标标准溶液液，再加加5mll氨性缓缓冲溶液液及适量量铬黑TT指示剂剂，立即即用EDDTA标标准溶液液滴定至至由紫红红色变为为纯蓝色色为终点点。平行行滴定三三次，其其体积极极差应小小于0.05mml，以以其平均均体积计计算

13、EDDTA标标准溶液液的浓度度。 （4）自自来水总总硬度的的测定：用1000mll移液管管量取自自来水于于锥形瓶瓶中，加加5mll氨性缓缓冲溶液液及少量量铬黑TT，立即即用EDDTA标标准溶液液滴定。要要用力摇摇动，近近终点时时要慢滴滴多摇，颜颜色由紫紫红色变变为纯蓝蓝色时为为终点。平平行滴定定三份。所所耗EDDTA标标准溶液液体积全全距应不不大于00.1mml。六、数据据处理测定数据据记录（设设计表格格）计算水的的总硬度度，以CCaCOO3mg/L表示示。七、思考考题1哪些些水样(如地表表水,地下水水,工业废废水,海水等等)的硬度度大？2在ppH100以铬黑黑T为指示示剂，为为什么滴滴定的是

14、是钙镁合合量？3用钙钙标准溶溶液标定定EDTTA及测测定水样样硬度时时为何要要加入缓缓冲溶液液后立即即滴定？量取33份水样样时若在在滴定前前同时加加入氨性性缓冲溶溶液好不不好？为为什么用用钙标定定EDTTA时为为什么在在加入氨氨性缓冲冲溶液前前先加入入一部分分EDTTA标准准溶液？实验三水水中化学学需氧量量的测定定（高锰酸酸盐指数数）一、概述述 高锰酸酸盐指数数，是指指在一定定条件下下，以高高锰酸钾钾为氧化化剂，处处理水样样时所消消耗的量量，以氧氧的mggL来来表示。水水中的还还原性物物质，如如亚硝酸酸盐，亚亚铁盐、硫硫化物等等无机物物同有机机物一起起均消耗耗高锰酸酸钾。所所以高锰锰酸盐指指数

15、是被被作为水水体受还还原性（有有机和无无机）物物质污染染程度的的综合指指标。二、原理理： 样品中中加入已已知量的的高锰酸酸钾和硫硫酸，在在沸水浴浴中加热热30mmin，高高锰酸钾钾将样品品中的某某此有机机物和无无机还原原物质氧氧化，反反应后加加入过量量的草酸酸钠还原原剩余的的高锰酸酸钾，再再用高锰锰酸钾标标准溶液液回滴过过量的草草酸钠。通通过计算算得到样样品中高高锰酸盐盐指数。三、仪器器与试剂剂（1）沸沸水浴装装置（2）2250mml锥形形瓶（3）225mll酸式滴滴定管（4）110mll，1000.00ml移移液管试剂：（1）高高锰酸钾钾标准贮贮备溶液液（1/5KMMnO44=0.1mool

16、/ll）：称称取3.2g高高锰酸钾钾溶于112LL水中，加加热煮沸沸，使体体积减少少到约11L，放放置过夜夜，用GG3玻玻璃砂芯芯漏斗过过滤后，滤滤液贮于于棕色瓶瓶中保存存。（2）高高锰酸钾钾标准溶溶液（11/5KKMnOO4=0.01mmol/l）：吸取1100mml上述述0.11moll/L高高锰酸钾钾溶液，于于10000mll溶量瓶瓶，用水水稀释混混匀，贮贮于棕色色瓶中。使使用当天天应进行行标定，并并调节至至0.001mool/ll准确浓浓度。（3）113硫硫酸溶液液。（4）草草酸钠标标准贮备备液（ll/2NNa2C2O4=0.10000mool/ll）：称称取0.67005g在在105

17、51100烘干11h并冷冷却的草草酸钠溶溶于水，移移入1000mll容量瓶瓶中，用用水稀释释至标线线。（5）草草酸钠标标准溶液液（l/2Naa2C2O4=0.01000mool/ll）：吸吸取100.000ml上上述草酸酸钠标准准溶液，移移入1000mll容量瓶瓶中，用用水稀释释至标线线。四、实验验步骤：（l）分分取1000.00ml水水样2550mll锥形瓶瓶中。（2）加加入5mml（ll3）硫硫酸、混混匀。（3）加加入100.000ml，00.011moll/l高高锰酸钾钾溶液，摇摇匀，立立即放入入沸水浴浴中加热热30mmin（从从水浴重重新沸腾腾起计时时）。沸沸水浴液液面要高高于反应应溶

18、液的的液面。（4）取取下锥形形瓶，趁趁热加入入10.00mml，00.01100mmol/L草酸酸钠标准准溶液，摇摇匀。立立即用00.011moll/L高高锰酸钾钾溶液滴滴定至显显微红色色，记录录高锰酸酸钾溶液液消耗量量。（5）高高锰酸钾钾溶液浓浓度的标标定：将将上述已已滴定完完毕的溶溶液加热热至700，准确确加入110.000mll草酸钠钠标准溶溶液（00.01100mmol/L），再再用0.01mmol/L高锰锰酸钾溶溶液滴定定到显微微红色。记记录高锰锰酸钾溶溶液的消消耗量。按按下式求求得高锰锰酸钾的的校正系系数（KK）。五、数据据处理：计算：1、 式中：V高锰酸酸钾溶液液消耗量量（mll

19、）2、高锰锰酸盐指指数（OO2，mgg/L）=式中：VV1滴定水水样时，消消耗高锰锰酸钾的的量（mml）； K校正系系数（每每毫升高高锰酸钾钾标液相相当于草草酸钠标标液的毫毫升数） MM高锰酸酸钾溶液液浓度（mmol/L） 88氧（11/2氧氧）的摩摩尔质量量（g/moll）实验四水水中六价价铬的测测定一、实验验目的掌握比色色分析方方法，标标准曲线线的制作作，显色色及分光光光度计计的使用用。二、概述述 铬是变变价金属属，通常常认为六六价铬的的毒性比比三价铬铬大1000倍，长长期经消消化道摄摄入大量量铬，可可在体内内蓄积，铬铬是以六六价铬的的形式进进入细胞胞，然后后在细胞胞内还原原为三价价铬，构

20、构成“终致癌癌物”，通过过胎盘对对胎儿生生长起抑抑制作用用和致畸畸作用。对对皮肤及及结膜有有局部作作用，可可引起皮皮炎、鼻鼻中膈穿穿孔、呼呼吸系统统溃疡、脑脑膜炎和和肺癌等等。三、原理理在酸性溶溶液中，六六价铬离离子与二二苯碳酰酰二肼（DDPC）反反应，生生成紫红红色化合合物，于于波长5540nnm进行行比色测测定，其其反应式式为：如果测定定总铬，需需先用高高锰酸钾钾将水样样中的三三价铬氧氧化为六六价，再再用本法法测定。四、仪器器与试剂剂：仪器：1、分光光光度计计，100mm、30mmm比色色皿。2、500ml具具塞比色色管，移移液管，容容量瓶等等。试剂：1、铬标标准贮备备液：称取于1120干

21、燥22h的重重铬酸钾钾（K22Cr2O7优级纯纯）0.28229g，用用水溶解解后，移移入10000mml容量量瓶中，用用水稀释释至标线线，摇匀匀。每毫毫升溶液液含0.1000mg六六价铬。2、铬标标准使用用液：吸取5.00mml铬标标准贮备备液于5500mml容量量瓶中，用用水稀释释至标线线，摇匀匀。每毫毫升标准准含1.00g六价价铬。使使用时当当天配制制。3、二苯苯碳酰二二肼溶液液：称取二苯苯碳酰二二肼（简简称DPPC，CC13H14N4O）0.2g，溶溶于500ml丙丙酮中，加加水稀释释到1000mll，摇匀匀，贮于于棕色瓶瓶内置于于冰箱中中保存。颜颜色变深深后，不不能再用用。4、（11

22、+1）硫硫酸。5、（11+1）磷磷酸。6、丙酮酮。7、0.2%（mm/v）氢氢氧化钠钠溶液。8、氢氧氧化锌共共沉淀剂剂：称取取硫酸锌锌（ZnnSO44.7HH2O）8gg，溶于于1000mL水水中，称称取氢氧氧化钠22.4gg，溶于于1200ml水水中。将将以上两两溶液混混合。9、4%（m/v）高高锰酸钾钾溶液。10、220%（mm/v）尿尿素溶液液。11、22%（mm/v）亚亚硝酸钠钠溶液。五、实验验步骤：1、水样样的预处处理（1）对对不含悬悬浮物低低色度的的清洁地地面水，可可直接进进行测定定。（2）如如果水样样有色但但不深，可可进行色色度校正正。即另另取一份份试样，加加入除显显色剂以以外的

23、各各种试剂剂，以2ml丙丙酮代替替显色剂剂，用此此溶液为为测定试试样溶液液吸光度度的参比比溶液。（3）对对浑浊、色色度较深深的水样样，应加加入氢氧氧化锌共共沉淀剂剂并进行行过滤处处理。（4）水水样中存存在次氯氯酸盐等等氧化性性物质时时，干扰扰测定，可可加入尿尿素和亚亚硝酸钠钠消除。（5）水水样中存存在低价价铁、亚亚硫酸盐盐、硫化化物等还还原性物物质时，可可将Crr6+还原原为Crr3+，此此时，调调节水样样PH值值至8，加加入显色色剂溶液液，放置置5miin后再再酸化显显色，并并以同法法作标准准曲线。2、标准准曲线的的绘制：取8支550mll比色管管，依次次加入00，0.20，00.500，2

24、.00，44.000，6.00，88.000和100.000ml铬铬标准使使用液，用用水稀释释至标线线，加入入1+11硫酸00.5mml和11+1磷磷酸0.5mll，摇匀匀。加入入2mll显色剂剂溶液，摇摇匀。5510mmin后后，于5540nnm波长长处，用用1cmm或3cmm比色皿皿，以水水为参比比，测定定吸光度度并作空空白校正正。以吸吸光度为为纵坐标标，相应应六价铬铬含量为为横坐标标，绘出出标准曲曲线。3、水样样的测定定：取无无色透明明水样或或经预处处理的水水样于550mll比色管管中，其其它操作作步骤同同上。六、数据据处理：计算标准准曲线回回归方程程：，要要求r=0.9999计算六价价

25、铬的含含量式中：mm由标准准曲线查查得的六六价铬量量（g） vv水样的的体积（mml）七、问答答题1分光光光度法法测定水水中六价价铬和中中和总铬铬的原理理是什么么？2用分分光光度度法测定定六价铬铬时，加加入磷酸酸的主要要作用是是什么？3测定定六价铬铬或总铬铬的器皿皿能否用用重铬酸酸钾溶液液洗涤？为什么么？应使使用什么么洗涤剂剂洗涤为为易？4测定定总铬时时，加入入高锰酸酸钾的作作用是什什么？加加入亚硝硝酸钠和和尿素是是为什么么？实验五大大气中总总悬浮颗颗粒物的的测定一、实验验目的学习和掌掌握质量量法测定定大气中中总悬浮浮颗粒物物的方法法。掌握握大流量量中流量量采样器器基本技技术及采采样方法法。二

26、、原理理： 通过具具有一定定切割特特性的采采样器以以恒速抽抽取定量量体积的的空气，使使之通过过已恒重重的滤膜膜，则大大气中粒粒径小于于1000m的悬悬浮微粒粒被阻后后留在滤滤膜上，根根据采样样前后滤滤膜重量量之差及及采样体体积，即即可计算算总悬浮浮颗粒物物的浓度度。 用质量量法测定定大气中中总悬浮浮颗粒物物的方法法，一般般分为大大流量（11.11.77m3/miin）、中中流量（00.0550.15mm3/miin）及及小流量量（0.010.005m33/miin）采采样法。大大流量采采样法多多用于户户外，中中、小流流量采样样法多用用于室内内。三、仪器器：（1）大大流量或或中流量量采样器器：流

27、量量1.111.7m33/miin，5501500L/mmin。（2）滤滤膜：超超细玻璃璃纤维滤滤膜、直直径200cm25ccm或8810ccm。（3）气气压计。（4）温温度计。（5）大大盘分析析天平：（感量量0.11mg）。（6）流流量校准准装置：量程00.71.44m3/miin，量量程7001660L/minn经过罗罗茨流量量计校准准的孔口口校准器器。或113422型便携携式电子子流量计计（7）恒恒温恒湿湿箱四、实验验步骤：1、采样样器的流流量校准准：采样样器每月月用孔口口校准器器进行流流量校准准。2、采样样（1）每每张滤膜膜使用前前均需用用光照检检查，不不得使用用有针孔孔或有任任何缺陷

28、陷的滤膜膜采样；（2）迅迅速称重重在平衡衡室内已已平衡224h的的滤膜，读读数准确确至0.1mgg，记下下滤膜的的编号和和重量，将将其平展展地放在在光滑洁洁净的纸纸袋内，然然后贮存存于盒内内备用。天天平放置置在平衡衡室内，平平衡室温温度在22025之间，温温度变化化小于3，相对对湿度小小于500%，湿湿度变化化小于55%。（3）将将已恒重重的滤膜膜用小镊镊子取出出，“毛”面向上上，平放放在采样样夹的网网托上，拧拧紧采样样夹，按按照规定定的流量量采样。（4）采采样5mmin后后和采样样结束前前5miin各记记录一次次U形压压力计压压差值，读读数准至至1mmm。若有有流量记记录器，则则直接记记录流

29、量量。测定定日平均均浓度时时，一般般从8：00开开始采样样至第二二天8：00结结束。（5）采采样后，用用镊子小小心取下下滤膜，使使采样“毛”面朝内内，以采采样有效效面积的的长边为为中线对对叠好，放放回表面面光滑的的纸袋并并贮于盒盒内。将将有关参参数及现现场温度度、大气气压力等等记录填填写在表表1中。表1 总总悬浮颗颗粒物采采样记录录市（县） 监测测点月，日日时间采样温度度（K）采样气压压（Kppa）采样器编编号滤膜编号号压差值（ccm水柱柱）流量（mm3/miin）开始结束平均2N3、样品品测定：将采样样后的滤滤膜在平平衡室内内平衡224h，迅迅速称重重，结果果及有关关参数记记录于表表2中。表

30、2 总总悬浮颗颗粒物浓浓度测定定记录市（县） 监测测点月，日日时间滤膜编号流量QNN/m33/miin采样体积积/m3/miin滤膜重量量（g）总悬浮颗颗粒物浓浓度（mmg/mm3）采样前采样后样品重五、计算算总悬浮颗颗粒物式中：WW1采样后后滤膜质质量g；W0采采样前滤滤膜质量量g；t累积积采样时时间（mmin）；K常数数（大流流量1106，中流流量1109）QN标标准状态态下的采采样流量量（m33/miin），按下式计计算：式中：QQ2现场采采样流量量（m33/miin）；P2采采样器现现场校准准时大气气压力（KKPa）；P3采采样时大大气压力力（KPPa）；T2采采样器现现场校准准时空气

31、气温度（KK）；T3采采样时的的空气温温度（KK）。若T3、PP3与采样样器校准准时的TT2、P2相近，可可用T22、P2代之。实验六 大气中中可吸入入颗粒物物浓度的的测定（大流量量采样法法）1.原理理、使一定体体积的空空气，通通过带有有10m切割割器的大大流量采采样器，小小于100m的可可吸入颗颗粒物随随气流经经分离器器的出口口被截留留在已恒恒重的滤滤膜上，根根据采样样前后滤滤膜的质质量差及及采样体体积，即即可计算算出可吸吸入颗粒粒物浓度度，用mmg/NNm3表示。2.仪器器PM100采样器器：具有有10m切割割器的大大流量采采样器。收收集效率率为500时的的粒子空空气动力力学直径径D500

32、=（1101）m。切切割曲线线的几何何标准差差g（1.50.11），在在有风的的条件下下（风速速小于88m/ss）切割割入口应应具有各各向同性性效应。所用切割割器必须须经国家家环境保保护总局局主管部部门校验验标定。以下各项项均与TTSP相相同。3.注意意事项采样器在在采样过过程中必必须准确确保持恒恒定的流流量，因因采样器器的D550=110m，g=11.50.11是在一一定的流流量下获获得的。定期清扫扫切割器器内大于于10m的颗颗粒物，保保持切割割器入口口距离，以以防止大大颗粒的的干扰。实验七大大气中氮氮氧化物物的测定定实验目的的掌握盐酸酸萘乙二二胺分光光光度法法测定大大气中氮氮氧化物物浓度的

33、的分析原原理和操操作技术术。一、概述述大气中氮氮氧化物物主要包包括一氧氧化氮和和二氧化化氮，其其中绝大大部分来来自于化化石燃料料的燃烧烧过程，包包括汽车车及一切内内燃机所所排放的的尾气，也也有一部部分来自自与生产产和使用用硝酸的的化工厂厂、钢铁铁厂、金金属冶炼炼厂等排排放的废废气中。动动物实验验证明，氮氮氧化物物对呼吸吸道和呼呼吸器官官有刺激激作用，是是导致目目前支气气管哮喘喘等呼吸吸道疾病病不断增增加的原原因之一一，二氧氧化氮与与二氧化化硫和浮浮游颗粒粒物共存存时，其其对人体体的影响响不仅比比单独二二氧化氮氮对人体体的影响响严重的的多，而而且也大大于各自自污染物物之和。对对人体的的实际影影响

34、是各各污染物物之间的的协同作作用。因因此大气气氮氧化化物的监监测分析析是环境境保护部部门日常常工作的的重要项项目之一一。二、原理理大气中的的氮氧化化物主要要是一氧氧化氮和和二氧化化氮。先先用三氧氧化铬氧氧化管将将一氧化化氮氧化化成二氧氧化氮，二二氧化氮氮被吸收收液吸收收后，生生成亚硝硝酸和硝硝酸，其其中亚硝硝酸与对对氨基苯苯磺酸发发生重氮氮化反应应，再与与盐酸萘萘乙二胺胺偶合，生生成玫瑰瑰红色偶偶氮染料料，据其其颜色的的深浅，在在5400nm处处进行分分光光度度法测定定。三、仪器器与试剂剂1.多孔孔玻板吸吸收管（棕棕色）。2.双球球玻璃管管（内装装三氧化化铬石英砂砂）。3.空气气采样器器。4.

35、分光光光度计计。5.比色色管100ml。试剂：所有试剂剂均在配配制时均均需用不不含亚硝硝酸盐的的重蒸水水或电导导水配制制。检验验方法吸吸收液的的吸光度度不超过过0.00051吸吸收液原原液：称称取5.0g对对氨基苯苯磺酸于于2000ml烧烧杯中，将将50mml冰乙乙酸和9900mml水的的混合液液，分数数次加入入烧杯中中，搅拌拌，溶解解，并迅迅速转入入10000mll容量瓶瓶中，待待对氨基基苯磺酸酸完全溶溶解后，加加入0.0500g盐酸酸萘乙二二胺，溶溶解后，用用水稀释释到刻度度。此为为吸收原原液，贮贮于棕色色瓶中，低低温避光光保存。采样液由由份吸吸收原液液和份份水混合合配制。2三氧氧化铬石英

36、砂砂氧化管管：筛取取2040目目约200g石英英砂，用用（1+2）盐盐酸浸泡泡一夜，用用水洗至至中性，烘烘干。把把三氧化化铬及石石英砂按按重量比比（140）混混合，加加少量调调匀，放放在红外外线灯下下或烘箱箱里于1105烘干，烘烘干过程程中应搅搅拌几次次。制好好的三氧氧化铬石英砂砂应是松松散的，若若粘在一一起，可可适当增增加一些些石英砂砂重新制制备。将此砂装装入双球球氧化管管中（约约8克），两两端用少少量脱脂脂棉塞好好，放在在干燥器器中保存存，使用用时氧化化管与吸吸收管之之间用一一小段乳乳胶管联联结。采采集的气气体尽量量少与乳乳胶管接接触，以以防氮氧氧化物被被吸附。3亚硝硝酸钠标标准贮备备液，

37、准准确称量量0.115000g粒状状亚硝酸酸钠（预预先在干干燥器内内放置224小时时），溶溶于水，移移入10000mml容量量瓶中，用用水稀释释至刻度度，此溶溶液每毫毫升含1100.0gNOO2,贮于棕棕色瓶中中存于冰冰箱，可可稳定三三个月。4亚硝硝酸钠标标准使用用液：吸吸取上述述贮备液液5.000mll于1000ml容容量瓶中中，用水水稀释至至标线，此此溶液每每毫升含含5.00g NNO2。四、实验验过程 标准曲线线的绘制制：取支ml具塞塞比色管管，按下下表配制制标准系系列。管号0123456亚硝酸钠钠标准溶溶液（mml）（5uug/mml NNO2）0.0000.1000.2000.300

38、0.4000.5000.600吸收原液液（mll）4.0004.0004.0004.0004.0004.0004.000水（mll）1.0000.9000.8000.7000.6000.5000.400NO2含量（g）00.51.01.52.02.53.0摇匀，避避开阳光光直射，放放置minn，用cm比色色皿，以以水为参参比，在在5400nm波波长处测测定吸光光度。用最小二二乘法计计算标准准曲线的的回归方方程式中：YY标准溶溶液吸光光度（AA）与试试剂空白白吸光度度（A）之差差（A-A0）。XNOO含量，（g）b、a回归方方程式的的斜率和和截距。斜斜率的倒倒数为样样品测定定的校正正因子BBs，

39、应应为5.250.225uggNO22/吸光度度5ml。要求：rr=0.9999标准曲曲线的斜斜率在00.19900.0009AA/uggNO22/5mml范围围内，截截距a应小于于0.0008，其其变动范范围应小小于0.0055。采样：用一支支内装ml采样样液的多多孔玻板板吸收管管，进气气口接氧氧化管，并并使管口口略微向向下倾斜斜，以免免当潮湿湿空气将将氧化剂剂弄湿，而而污染吸吸收液将吸收收管的出出气口与与大气采采样器相相连接。以以L/miin的流流量抽取取空气分钟钟，若氮氮氧化物物含量很很低，可可增加采采样量，避避光采样样至吸收收液呈微微红色为为止，记记录采样样时间和和地点，密密封好采采样

40、管，带带回实验验室当日日测定。若若吸收液液不变色色，应延延长采样样时间采采量应不不少于L。应测测定采样样现场的的温度和和大气压压力并作作好记录录。样品测测定：采采样后，放放置155minn，将样样品溶液液直接移移入cm比色色皿中，按按绘制标标准曲线线的方法法和条件件测定试试剂空白白溶液和和样品溶溶液的收收光度。五、计算算与数据据处理 氮氧化物物的含量量以NOO2计（mgg/m33）式中：AA样品溶溶液吸光光度；A0试试剂空白白溶液吸吸光度 bb回归方方程式的的斜率 aa回归方方程式的的截距 VVn换算为为标准状状态下的的采样体体积（LL） 00.766NO2（气）转转换为NNO2（液）的的转换

41、系系数六、注意意事项：1、吸收收液应避避光，且且不能常常时间暴暴露在空空气中，以以防止光光照使吸吸收液显显色或吸吸收空气气中的氮氮氧化物物而使试试剂空白白值增加加。2、氧化化管适于于在相对对湿度为为3070%时使用用，当空空气相对对湿度大大于700%时应应勤换氧氧化管，小小于300%时，则则在使用用前，用用经过水水面的潮潮湿空气气通过氧氧化管，平平衡1hh。在使使用过程程中，应应经常注注意氧化化管是否否吸湿引引起板结结，或者者变成绿绿色。若若板结会会使采样样流阻力力增大，影影响流量量，若变变成绿色色，表示示氧化管管已失效效。3、亚硝硝酸钠（固固体）应应密封保保存，防防止空气气及湿气气侵入。部部

42、分氧化化成硝酸酸钠或呈呈粉末状状的试剂剂都不能能用直接接法配置置标准溶溶液，若若无颗粒粒状亚硝硝酸钠试试剂，可可用高锰锰酸钾容容量法标标定出亚亚硝酸钠钠贮备溶溶液的准准确浓度度后，再再稀释为为含5.0uggml亚亚硝酸根根的标准准溶液。4、溶液液呈黄棕棕色，表表明吸收收液已受受三氧化化铬污染染，该样样品应报报废。5、绘制制标准曲曲线：向向各管中中加亚硝硝酸钠标标准使用用溶液时时，都应应用均匀匀，缓慢慢的速度度加入，曲曲线的线线性较好好。七、问题题讨论：1、氮氧氧化物对对人体有有哪些危危害作用用？2、氮氧氧化物与与光化学学烟雾有有什关系系？3、产生生光化学学烟雾需需要哪些些条件？4、通过过实验测

43、测定结果果，你认认为大气气中氮氧氧化物的的污染状状况如何何？实验八环环境空气气二氧化化硫的测测定（甲醛吸吸收副玫瑰瑰苯胺分分光光度度法）实验目的的掌握甲醛醛缓冲溶溶液吸收收，盐酸酸副玫瑰瑰苯胺分分光光度度法测定定大气中中二氧化化硫浓度度的分析析原理和和操作技技术。一、概述述 SO22是主要要大气污污染物之之一，为为大气环环境污染染例行监监测的必必测项目目。它来来源于煤煤和石油油等燃料料的燃烧烧，含硫硫矿石的的冶炼硫硫酸等化化工产口口生产排排放的废废气。SSO2是一种种无色、易易溶于水水、有刺刺激性气气味的气气体，能能通过呼呼吸进入入气管，对对局部组组织产生生刺激和和腐蚀作作用，是是诱发支支气管炎炎等疾病病的原因因之一，特特别是当当其它烟烟尘等气气溶胶共共存时，可可加重对对呼吸道道粘膜的的损害。二、原理理： SO22被甲醛醛缓冲溶溶液