大型密闭直流电炉冶炼酸溶钛渣工艺参数调整及应用研究_陈格.docx

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1、分 类 号 _ 密 级 _U D C _反 ,n j大 摩硕士学位论文大型密闭直流电炉冶炼酸溶钦淹工艺参数调整及应用研究研 究 生 姓 名 陈 格指 导 教 师 姓 名 、 职 称 雷 霆 教 授学 科 专 业 有 色 金 属 冶 金研 究 方 向 钦 渣 冶 炼 技 术论 文 工 作起 止 曰 期 2011年 12月 2013年 5月论 文 提 交 日 期 2013年 5月昆明理工大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行 研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含 任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做 出重要贡献

2、的个人和集体，均已在论文中作了明确的说明并表示了谢 意。本声明的法律结果由本人承担。本人完全了解昆明理工大学有关保留、使用学位论文的规定，即: 学校有权保留、送交论文的复印件，允许论文被查阅，学校可以公布 论文的全部或部分内容，可以采用影印或其他复制手段保存论文。 (保密论文在解密后应遵守）学位论文作者签名：曰 期 ：年关于论文使用授权的说明昆明理T f学硕士学份论玄摘要密闭直流电弧炉（DC炉）冶炼钛渣是将钛精矿与无烟煤混合后通过中空电极加 入电炉中。在高温条件下，将钛精矿中的铁氧化物还原为Fe通过出铁口排出，同时 将Ti 02富集在炉渣中通过出渣口排除。该工艺处理能力大、生产效率高、能耗低、

3、产 生的烟气易于回收利用，并且可以通过调节输入功率、调整原料配比来控制入炉物料 的还原度。使用DC炉冶炼钛渲是一种可持续发展的绿色生产模式。为了吸收和利用大功率密闭直流电弧炉钛渣生产技术，提高云南省乃至全国钛渣 冶炼水平，促进钛渣生产朝着大规模、环保型方向发展，通过研究国内首台密闭直流 电弧炉，在还原冶炼原理分析基础上，分析实际生产中因控制因素变化、工艺变动产 生的诸多生产问题，提出了优化措施。DC炉溶炼得到的钛渣为氯化渣，即产品钛渣 适合用于氯化法生产四氯化钛。为了拓展DC炉钛渣的适用范围，更大程度的利用上 周边的钛矿资源，更好地适应市场需求，从经济和技术上分析了使用DC炉冶炼酸溶 性钛渣是

4、可行的。通过设计钛渣酸解试验，验证了DC炉生产钛渣的各项硫酸法工艺指标条件，得 到了产品最优酸解条件下钛渣酸解率为93.297%，生产的钛渣完全满足硫酸法工艺要 求。试验条件下最适宜酸解条件：（1)酸解反应时间20 min; (2)酸解反应温度175 C; (3)酸澄比2.0; (4)熟化时间120 min 。为使产品钛渣更好的达到工业酸溶渣的要求，调整DC炉工艺控制参数：（1)降低 AIP值减少无烟煤的消耗量，使钛精矿中Fe 203还原为FeO; (2)改变DC炉的输入功 率，当钛渣中FeO含量达到12% 时，每吨钛精矿培炼生产钛渣消耗的热量减少至 1520.268 kWh: (3)在DC炉

5、不同功率条件下，调整 AIP和加料速率，DC炉进出物 料基本平衡。（4)改变钛渣冷却制度.降低钛渣中金红石型Ti 02的形成。（5)渣控制酸 溶钦渣粒度小于0.44 mm，简化渣处理工艺。经工艺调整 DC炉生产酸溶性钛渣是可 行的。在DC炉实际工业试生产中，由于炉子冶炼容量大、输入功率髙，同时考虑DC 炉冶炼产生的烟气处理净化后作为企业生产生活能源进行利用，因此以上几个控制因 素需要进行改变以适应DC炉的变化。选取生产期间连续16天的生产数据，针对不 同的入炉物料成分特点，通过入炉物料、出炉物料成分分析，建立了物料平衡，得到昆明理1:女荦硕士学位论文试生产熔炼周期内DC炉的AIP平均值，进而避

6、免造成DC炉炉壁烧穿等生产事故。通过以上研究分析，DC炉通过对入炉物料、输入功率的精确控制，可以实现稳 定的产品品质。经过工艺调整优化，DC炉冶炼出的钛渣能非常好的适应硫酸法生产 钛白粉。并且每吨钛精矿冶炼能量消耗量、电极消耗量均优于DC炉的设计目标。 关键字：直流电弧炉；钛渣；配碳比（AIP);钛渣酸解；昆 明 理 :丨 .欠 学 硕 士 学 位 论 文AbstractThe process of titanium slag smelting by closed direct current electric furnace (DC) adds the mixed of anthracite

7、 and titanium concentrate into the furnace through a hollow electrode. Under the condition of high temperature, the iron oxide in ilmenite concentrate reduction reverts to Fe and discharges through the taphole.At the same time, Ti 2 beneficiation in the slag is expelled through slag outlet exclusion

8、. The process of titanium slag smelting by using closed direct current electric furnace (DC furnace) is a sustainable development production model because of its processing capability, high production efficiency, low energy consumption, as well as its easy reuse of off gas. It can also control reduc

9、tive degree of feeding material by adjusting input power. In conclusion, smelting titanium slag by using DC furnace is a kind of sustainable development of green production model. Smelting titanium slag by using DC furnace is a kind of green production model of sustainable developmentIn order to abo

10、sorb and employ titanium slag smelting technology of high-power closed direct current electric furnace, enhance the smelting level of Yunnan province and of all the nation, and also develop the titanium slag production to the direction of large-scale and environment friendly, the optimization measur

11、es have been put forward on the basis of analysis of reduction smelting principle and analysis of problems in production process due to changing factors and technology changes through the first domestic DC furnace research. Titanium slag by DC furnace smelting is chlorinated slag, which is suitable

12、for the production of Titanium tetrachloride by chlorination.In order to widen the scope of application of titanium slag, greatly utilize surrounding titanium ore mineral resources, and better adapt to market demand, it is feasible to smelt acid dissolved titanium slag by employing DC furnace based

13、on economic and technical analysis.Various technic index conditions of sulfuric acid method of acid soluble titanium slag by DC furnace are verified through designing titanium slag acid solution test. The acid solution rate of titanium slag under the optimal acid solution conditions is 93.297% after

14、 sulfate solution test, and the titanium slag fully satisfies the technical requirements of sulfuric acid method.Under experimental conditons, the optimum prerequisites for acid hydrolysis are:(l) the acidolysis reaction time is 20 min; (2) the acid hydrolysis reaction temperature is 175 C; (3) acid

15、 slag ratio is 2.0 (4) curing time is 120 min.HI昆明理工大学硕士学位论文In order to make the products of titanium slag better adapt to the demands of industrial acid slag, it is necessary to adjust the DC furnace process control parameters: (1) reduce consumption of anthracite by lowering the AIP value to make

16、Fe2 3 restored to FeO in titanium concentrate; (2) change the input power of the DC furnace. The heat of per ton of titanium concentrate smelting production of titanium sl consumption should be reduced to 1520.268 kWh when FeO content reaches 12% in titanium slag;(3) under dififerent power condition

17、s of DC furnace, adjusting the AIP and loading rate, the material in and out of DC furnace should be kept in balance;(4)change the titanium slag cooling system, and lower the formation of the Ti02 retile type titanium slag;(5) acid dissolved titanium slag particle size should be controlled less than

18、 0.44 mm, and simplify the slag treatment technology. It is feasible to produce acid titanium slag by DC furnace through technical adjustments.In practical industrial trial production of DC fljmace, the above several controlling factors need to be adjusted to adapt to the changes of DC furnace, due

19、to the large capacity of furnace smelting, high input power, and DC furnace flue gas treatment produced after purification as a production and energy use. Through selecting the production datas of 16 days during the experimental period, the balance of materials is established through the analysis of

20、 material compositions according to the characteristics of different materials. Then the average value of DC fixmace is obtained during the smelting production cycle, which avoids burning through furnace wall and other production accidents.Key words: DC arc furnace; slag; carbon ratio(AIP) ;titanium

21、 slag in acid solution; Titanium slag acid solutionIV昆明理工太学砸士学位论文目录m s.IABSTRACT .Ill麟 .11.1 引言 .- .11.2. .钛资源 .21. 2. 1国外钛资源现状 .21.2.2国内钛资源现状 .41.3钛渣 .41. 3. 1钛渣的定义 .41. 3. 2钛渣的分类 .51. 3. 3钛渣的生产方法 .51. 3. 4国外钛渔的生产现状 .51.3. 5国内钛瘡的生产现状 .71.4钛白粉 .71.4.1钛白粉的生产 .81.4. 2硫酸法生产钛白粉 .81.4. 3氯化法生产钛白粉 .91. 4.

22、4硫酸法与氯化法优劣势 .111.5选题背景和意义 .121. 5. 1选题背景 .121.5. 2选题意义 .131.6研究内容 .141.7选题可行性分析 .141- 7. 1从经济角度分析 .141.7. 2从工艺角度分析 . 15第二章DC 炉冶炼钛瘡 .162.1直流电弧炉的发展 .162. 2 DC炉工艺技术参数 .172. 3 DC炉冶炼钛渔原理和工艺 .182. 3. 1 DC炉冶炼钛淹原理 .182. 3. 2 DC炉冶炼铁渣工艺 .182. 4 DC炉冶炼原料成分分析 .202.5 DC炉炉内反应 .222. 5.1 DC炉的结构 .222. 5. 2钛精矿在DC炉内的反应

23、 .232. 6 DC炉冶炼铁淹的优点 .252. 7 DC炉冶炼过程限制因素 .27昆明理工大学硕士学位论文 _第三章实验室酸溶性钛渣酸解试验 .283.1酸解实验目的 .283.2酸解试验原理 .283.3试验原料及仪器设备 .293. 3.1试验原料 .293. 3. 2试验仪器及设备 .303.4酸解试验影响因子 .313. 5实验室酸解方案和流程： .323. 5.1实验室酸解方案 .323. 5. 2实验室酸解流程 .333. 6试验结果 .363. 7适宜酸解条件分析 .393. 7.1酸解时间对酸解率的影响 .393. 7. 2酸解温度对酸解率的影响 .403. 7. 3酸渣比

24、对酸解率的影响 .413.8其它酸解操作影响因子 .423.9本章小结 .42第四章DC 炉工艺调整控制 .434.1入炉控制因素 .434. 1. 1入炉物料成分 .444.2出炉条件控制 .454.2.1熔炼条件控制 .454.2.3钛渣冷却控制 .464. 2. 3渣处理控制 .464. 3 API与IPR的调整 .474. 3.1API与输入功率 .474. 3. 2IPR与输入功率 .494. 4本章小结 .50第五章结论及展望 .515.1结论 .515.2展望 .51細 .52#考文$ .53附录A就读硕士期间撰写及发表论文 .57附录B有关元素相对原子质量一览表 .58第一章绪

25、论g明理工学硕+学位论I T1.1引言钛工业生产主要包括海绵钛的制取和钛白粉的生产两个方面 U。现阶段作为钛工业生产的矿物资源，主要被利用的钛矿有金红石（Ti2)和钛铁 矿（FeTi0 3),此外还有黑砂（低品位钛铁矿）和锐钛矿（ Ti02)等等。每年开采的含 钛矿石约有5%用于生产海绵钛，而用于制取钛白粉大约占90%，剩余部分用于其它 领域生产 p。天然金红石Ti0 2品位一般在93%95%, 品质高、杂质含量少，是生产钛锭和钛 白粉的优质原料，但其储量很稀少；随着不断开采，天然金红石的储量日益减少，价 格也越来越贵，已经无法满足钛工业发展的需求了。而钛铁矿储量多、价格相对较低， 已经成为钛

26、产业生产的主要原料。然而，从产品品质、经济以及环保角度来看，钛铁矿并不适合直接用于下游钛工 业的生产。原因有以下几个方面：钛铁矿的杂质成分很复杂，会直接影响到下游产品， 使钛白粉的品质降低 ； 钛铁矿中铁氧化物含量偏高.造成后续工艺辅料用量消耗大， 提高了生产成本；钛铁矿杂质含量高，为去除不利于生产的杂质从而增加了诸多生产 环节，提高了建设成本以及运行成本；复杂的后续工艺产生大量的废液、废渣、废气， 对环境造成不利影响；因此，需要通过一定的方法对钛铁矿进行处理，提高其中TiCb 的品位，降低铁和杂质含量。目前，钛铁矿的富集处理手段有20多种，分为干法和湿法两大类。已经获得工 业实际生产人造金红

27、石的方法有氯化法、酸浸法以及还原锈蚀法 4。干法包括电炉熔 炼法、等离子懷炼法、选择氯化法和其它热还原法。湿法包括部分还原（盐酸浸出法 和硫酸浸出法)、全还原（锈蚀法和FeCl 3浸出法)，以及其它化学分离法 1。通过使用钛精矿或者钛渣生产人造金红石也是一种TiOa富集手段，但制备人造金 红石的共同点是使用酸对原料进行处理，在生产过程中会产生大量废液以及废气，从 而限制了人造金红石的产量。1昆明理工大学硕士学位论文 _1.2.钛资源1.2.1国外钛资源现状关于世界钛资源统计的数据多种多样，而且不同的资料数据相差很大。国外公开 发表的钛资源资料数据是指现有技术水平和目前经济条件下具有利用价值的资

28、源储 量，主要是钛铁矿(包括白钛石)和金红石(包括锐钛矿)的矿物资源储量；而不包括现阶 段不具有利用价值的钛矿，如钛磁铁矿、钛铁晶石、榍石等资源。1997-2000年USGS、BGS 、WBMS等国际权威机构统计的数据显示，世界钛资源 (不含中国)以110 2计，共有4.1亿t,钛铁矿有3.8亿t,占总数的93%;金红石0.28 亿t,占总数的7%。在钛铁矿中，岩矿占77%，其余为砂矿。此外，次有经济价值的 钛资源储量，以TiCb计，共有 7.7亿t,钛铁矿约为6.2亿t,其余是金红石 51。根据2005年美国地质调查局公布的数据，全世界钛储量(以Ti0 2计)约有7.14亿t, 基础储量为14.3亿t。澳大利亚的钛资源储量最多，中国是世界上钛资源储量最为丰 富的国家，居世界首位。全世界钛铁矿储量为6.6亿t，其中中国2亿t，占世界钛铁 矿总储量的30.3%。世界各地钛资源按钛铁矿从多到少排列为 ： 加拿大、挪威、南非、印度、美国、澳大利亚、俄罗斯等，按金红石储量（包括锐钛矿）从多到少排列为巴西、澳大利亚、 印度、南非和塞拉利昂等PS。世界钛资源储量(包括钛铁矿和金红石等)列于表1.1,其中金红石储量列于表 1.29,从表中我们可以看出世界钛资源的统计数据只具有参考价值。2