黑龙江省中药配方颗粒标准公示稿（第四批）救必应配方颗粒.docx

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1、救必应配方颗粒Jiubiying Peifangkeli【来源】本品为冬青科植物铁冬青0w加加上Thunb.的干燥树皮经炮制并 按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取救必应饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为13%24%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.1g,研细，加甲醇25ml,超声处理20分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取救必应对照药材0.5g, 加甲醇25ml,超声处理20分钟，滤过，滤

2、液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用 水饱和正丁醇振摇提取2次，每次25ml,合并正丁醇液，用氨试液20ml洗涤, 弃去氨液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再 取紫丁香甘对照品，加甲醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法（中国药典2020年版通那么0502）试验，吸取上述三种溶液各2仰，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-无水甲酸（16 : 4 ： 1）为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，分 别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对 照品色谱相应的位置上

3、，显相同颜色的斑点或荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通那么0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8国11）；以乙月青为流动相A,以0.1%磷酸溶液 为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30； 检测波长为240nmo理论板数按紫丁香昔峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0251095-902-610906-810 1890828-251882参照物溶液的制备取救必应对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加水25ml, 加热回流30

4、分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。 另取新绿原酸对照品、紫丁香昔对照品、绿原酸对照品、3,5-0-二咖啡酰基奎 宁酸对照品及4,5-0-二咖啡酰基奎宁酸对照品适量，精密称定，分别加甲醇制 成每1ml含新绿原酸20陷、紫丁香甘100吃、绿原酸lOOpig、3, 5-0-二咖啡酰 基奎宁酸50pig及4, 5-0-二咖啡酰基奎宁酸50pig的溶液，作为对照品参照物溶 液。供试品溶液的制备同（含量测定）项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪， 测定，记录色谱图，即得。供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个 特征峰的保存

5、时间相对应，其中峰1、峰2、峰3、峰5、峰6应分别与新绿原酸 对照品、紫丁香昔对照品、绿原酸对照品、3, 5-0-二咖啡酰基奎宁酸对照品、4, 5-0-二咖啡酰基奎宁酸对照品参照物峰的保存时间相对应。与绿原酸参照物相应 的峰为S峰，计算峰4与S峰的相对保存时间，其相对保存时间应在规定值的 士10%范围之内。规定值为：1.44 （峰4）。对照特征图谱峰1：新绿原酸；峰2：紫丁香昔峰；峰3（S）：绿原酸 峰5： 3, 5-0-二咖啡酰基奎宁酸；峰6： 4, 5-0-二咖啡酰基奎宁酸色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3, 2.1mmxl00mm, 1.8gm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各

6、项规定（中国药典2020年版通那么0104）。【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通那么2201）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于35.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通那么0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为L8|im）；以乙月青为流动相A,以水为流动相B, 按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm。理论板数按紫丁香昔峰计算 应不低于3000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）。4488139090 60601010 -4040对照品溶液的制备取

7、紫丁香背对照品、长梗冬青昔对照品适量，精密称定， 分别加甲醇制成每1ml含紫丁香昔O.lmg、长梗冬青昔0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇50mL密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率 40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1|11,注入液相色谱仪， 测定，即得。本品每1g含紫丁香甘（Ci7H24。9）应为15.0mg-60.0mg,长梗冬青苔 （C36H58。10）应为 20.0mg70.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片4g o【贮藏】密封。