1 X射线衍射仪的操作与物相定性分析.docx

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1、实验（实习）报告图2.测角仪光路示意图1、测角仪圆,2、试样,3、滤波片,S光源,SI、S2梭拉狭缝.K发散狭缝,L防散射狭缝,F接收狭缝,C计数管。1、实验目的1 . 了解衍射仪的结构与原理。2 .掌握衍射样品的制备方法。3 .熟悉实验参量的选择和仪器操作，并通过实验得到一个XRD图谱，确认物相。二、实验原理（一）衍射仪的结构及原理1、衍射仪是进行X射线分析的重要设备，主要由X射线发生器、测角仪、记录仪和水冷 却系统组成。新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。图I给出了X射线衍射仪框图。2、X射线发生器主要由高压控制系统和X 光管组成，它是产生X射线的装置，由X光管发 射出的X射线包括连

2、续X射线光谱和特征X射线 光谱，连续X射线光谱主要用于判断晶体的对称 性和进行晶体定向的劳埃法，特征X射线用于进 行晶体结构研究的旋转单体法和进行物相鉴定的 粉末法。测角仪是衍射仪的重要局部，其光路图 如图2oX射线源焦点与计数管窗口分别位于测知 仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。在入射 光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在 反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射 狭缝与接收狭缝。有的衍射仪还在计数管前装有 单色器。当给X光管加以高压，产生的X射线经 由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品外表 平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍 射而被计数管接收。当计数管在测角仪圆所在 平面内

3、扫射时，样品与计数管以1： 2速度连 动。因此，在某些角位置能满足布拉格条件 的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录 并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录 仪描绘成衍射图。二、仪器设备荷兰帕纳科XPert PRO粉末衍射仪一 台；实际样品假设干。三、实验内容每组选择试验样品，选择适当的试验参数获得XRD图谱一张。实验（实习）报告专用纸设备使用步骤：（手写）四、实验结果（根据自己的实验图谱确定物相，标注在下面图谱中）10003-500实验（实习）报告专用纸五、思考题（手写）1、X射线衍射仪由哪几局部构成，谁是核心？2、用X射线衍射仪进行测试，对样品有哪些要求？3、X衍射仪适用测试哪些样品，哪些不适合测试。评分 指导教师