《环境工程》专业实验讲义402.docx

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1、环境工工程实验验指导导书盐湖系环环境工程程教研室室目录实验一 实实验理论论认识课课实验二 水水样的采采集及水水质基本本指标的的测定实验三 水水样悬浮浮固体与与浊度的的测定实验四 废废水化学学需氧量量的测定定（重铬铬酸钾法法）实验五 水水中总有有机碳（TTOC）的的测定实验六 离离子色谱谱法测定定水样中中常见阴阴离子含含量实验七 含含重金属属酸性废废水处理理实验实验八 颗颗粒自由由沉淀实实验实验九 混混凝实验验实验十 噪噪声监测测实验实验十一一 烟气气分析实实验实验十二二 离子子交换软软化实验验实验十三三 废水水生化需需氧量的的测定实验十四四 总悬悬浮颗粒粒物的测测定实验十五五有害气气体吸附附实

2、验实验十六六环境空空气中二二氧化硫硫浓度的的测定实验十七七碱液吸吸收气体体中的二二氧化硫硫实验十八八 活性性炭吸附附实验实验十九九 过滤滤与反冲冲洗实验验实验一 实验理论论认识一、实验验目的和和实验要要求1、实验目目的实验能力力是现代代环境工工程与环环境科学学科技人人员最佳佳智能结结构的重重要组成成部分，通通过环境境工程专专业实验验课程学学习，使使学生掌掌握环境境工程基基本的实实验技术术，让学学生动手手参与实实验准备备、运行行启动、调试和和运行控控制，到到检测分分析、处处理实验验中出现现的问题题，并对对实验参参数进行行归纳、计算和和得出结结论等全全过程。2、实验验要求（1） 实验预习习（2）

3、实验操作作（3） 实验报告告二、实验验安排1、实践践认识课课循环实验验：2、水样样的采集集及水质质基本指指标测定定 3、废水水化学需需氧量的的测定4. 水水中总有有机碳(TOCC)的测测定 5、离子子色谱法法测定水水样中常常见阴离离子6、含重重金属酸酸性废水水处理实实验 7、颗粒粒自由沉沉淀实验验8、离子子交换软软化实验验9、废水水生化需需氧量的的测定10、总总悬浮颗颗粒物的的测定11、噪噪声监测测实验12、有有害气体体吸附实实验 13、环环境空气气中二氧氧化硫浓浓度的测测定14、碱碱液吸收收气体中中的二氧氧化碳三、有关关循环实实验所用用仪器的的介绍和和认识1、原子子吸收分分光光度度计 2、总

4、有有机碳TTOC分分析仪3、离子子色谱仪仪4、便携携式紫外外线强度度检测仪仪 5、便携携式臭氧氧检测仪仪 6、多功功能水质质分析仪仪7、水份份测定仪仪 8、含重重金属酸酸性废水水处理实实验成套套设备9、颗粒粒自由沉沉淀实验验成套设设备 10、无无级调速速六联搅搅拌机 11、便便携式溶溶解氧测测量仪四、数据据处理实验二 水样样的采集集及水质质基本指指标测定定一、废水水样品的的采集为了采集集到有代代表性的的废水，采采样前应应该了解解污染源源的排放放规律和和废水中中污染物物浓度的的时、空空变化。在采样样的同时时还应测测量废水水的流量量，以获获得排污污量数据据。 1采采样部位位(1)从从排放口口采样当

5、废水从从排放口口直接排排放到公公共水域域时，采采样点应应布设在在厂、矿矿的总排排污口和和车间、工段排排污口。在评价价污水处处理设施施时，要要在设施施前后都都布设采采样点。（2)从从水路中中采样当废水以以水路形形式排到到公共水水域时，为为了不使使公共水水域的水水倒流进进排放口口，应设设适当的的堰，从从堰溢流流中采样样。对于于用暗渠渠排放废废水的地地方，也也要在排排放口以以内采样样，并要要避开在在公共水水域的水水可能倒倒流之处处采样。 在排排污水路路或渠道道中采样样时，应应在具有有湍流状状况的部部位采集集，并防防止异物物进入水水样。2采样样的时间间和频率率废水中污污染物质质的浓度度及其排排放量与与

6、生产的的工艺流流程和生生产的管管理情况况密切相相关，废废水样品品采集的的时间和和频率的的选择是是一个复复杂的问问题。一一般情况况下，工工业废水水的采样样时间应应选择在在开工率率、设备备运转等等处于正正常状况况时。采采样的时时间间隔隔应根据据生产周周期和排排污情况况(均匀匀性)而而定。废水样品品采集的的基本类类型可分分为瞬时时废水样样和平均均废水样样。(1)瞬瞬时废水水样 一些些工厂的的生产工工艺过程程连续、恒定，废废水中组组分及浓浓度随时时间变化化不大，可可采用瞬瞬时取样样的方法法采集水水样。 瞬时采采样也适适用于采采集有特特定要求求的废水水样。例例如，某某些平均均浓度合合格，但但高峰排排放浓

7、度度超标的的废水，可可隔一定定时间采采集瞬时时水样，分分别分析析，将测测定数据据绘制时时间浓浓度关系系曲线，并并报告平平均浓度度和高峰峰排放时时的浓度度。(2)平平均废水水样 生产产的周期期性影响响排污的的规律性性，为了了得到有有代表性性的废水水样，应应根据排排污情况况进行周周期性采采样。不不同的工工厂、车车间生产产周期时时间长短短不一，排排污的周周期性差差别也很很大，一一般地说说，应在在一个或或几个生生产或排排放周期期内，按按一定的的时间间间隔分别别采样。对于性性质稳定定的污染染物，可可对分别别采集的的样品混混合后进进行一次次测定；对于不不稳定的的污染物物可在分分别采样样、分别别测定后后取平

8、均均值。生产的周周期也影影响废水水的排放放量，在在排放流流量不恒恒定的情情况下，可可将一个个排污口口不同时时间的废废水样、依照流流量的大大小，按按比例混混合，得得到“均比例例混合水水样”，这是是获得平平均浓度度最常采采用的方方法。有有时需将将几个排排污口的的水样按按比例混混合，以以获得代代表瞬时时综合排排污浓度度的水样样。 3.样样品容器器 负责责分析样样品的实实验室，必必须根据据分析的的目的和和要求，考考虑样品品的保存存方法并并推荐样样品容器器的类型型。样品品容器必必须是抗抗破裂、清洗方方便、密密封性和和启封性性均好，更更为重要要的是容容器材质质的选择择，主要要有以下下儿条原原则：(1)容容

9、器不能能是新的的污染源源，例如如，测定定硅、硼硼，不能能使用硼硼硅玻璃璃瓶。(2)容容器器壁壁不应吸吸收或吸吸附某些些待测组组分，例例如，测测定有机机物不应应使用聚聚乙烯瓶瓶。(3)容容器不应应与某些些待测组组分发生生反应，例例如，测测氟的水水样不应应贮于玻玻璃瓶中中。(4)测测定对光光敏感的的组分，其其水样应应贮于深深色瓶中中。 除了了应注意意容器材材质的选选择外，还还要注意意根据水水样的测测定项目目的那来来确定清清洗容器器的原则则，所用用洗涤刘刘的类型型要视待待测组分分而定。例如，测测定油和和脂类的的容器不不宜用肥肥皂洗涤涤，测定定铬的容容器不能能用铬酸酸钾硫酸洗洗液洗涤涤等等。二、水质质

10、的基本本指标及及测定1.水质质的基本本指标(1)色色度色度是水水样颜色色深浅的的度量，某某些可溶溶性有机机物、部部分无机机离子和和有色悬悬浮微粒粒均可使使水着色色。水样样的色度度应以除除去悬浮浮物后为为准。(2)浊浊度浊度是表表示水中中悬浮物物对光线线通过时时所发生生的阻碍碍程度。它与水水样中存存在颗粒粒物的含含量、粒粒径大小小、形状状及颗粒粒表面对对光散射射特性等等有关。水样中中的泥沙沙、黏土土、有机机物、无无机物、浮游生生物和其其它微生生物等悬悬浮物和和胶体物物质都可可使水体体浊度增增加。(3)ppH值及及电位差差(4)溶溶解氧空气中的的氧溶解解在水中中成为溶溶解氧。水中的的溶解氧氧的含量

11、量与空气气中氧的的分压、水的温温度都有有密切关关系。在在自然情情况下，空空气中的的含氧量量变动不不大，故故水温是主主要的因因素，水水温愈低低，水中中溶解氧氧的含量量愈高。溶解氧氧是指溶溶解在水水里氧的的量，通通常记作作DO，用用每升水水里氧气气的毫克克数表示示。水中中溶解氧氧的多少少是衡量量水体自自净能力力的一个个指标。它跟空空气里氧氧的分压压、大气气压、水水温和水水质有密密切的关关系。在在20、1000kPPa下，纯纯水里大大约溶解解氧9mmgLL。有些些有机化化合物在在喜氧菌菌作用下下发生生生物降解解，要消消耗水里里的溶解解氧。如如果有机机物以碳碳来计算算，根据据C+OO2=CCO2可可知

12、，每每12gg碳要消消耗322g氧气气。当水水中的溶溶解氧值值降到55mgL时，一一些鱼类类的呼吸吸就发生生困难。水里的的溶解氧氧由于空空气里氧氧气的溶溶入及绿绿色水生生植物的的光合作作用会不不断得到到补充。但当水水体受到到有机物物污染，耗耗氧严重重，溶解解氧得不不到及时时补充，水水体中的的厌氧菌菌就会很很快繁殖殖，有机机物因腐腐败而使使水体变变黑、发发臭。 溶解氧氧值是研研究水自自净能力力的一种种依据。水里的的溶解氧氧被消耗耗，要恢恢复到初初始状态态，所需需时间短短，说明明该水体体的自净净能力强强，或者者说水体体污染不不严重。否则说说明水体体污染严严重，自自净能力力弱，甚甚至失去去自净能能力

13、。2.实验验仪器比色管、烧杯、pH计计、溶解解氧快速速测定仪仪。3.实验验内容(1)观观察水样样的色度度、浊度度将不同的的水样放放入比色色管、烧烧杯中，观观察不通通水样的的色度及及浊度。(2)利利用pHH计测定定水样的的pH值值及电位位差。(3)利利用溶解解氧快速速测定仪仪测定水水样的溶溶解氧含含量。4.数据据记录对比所取取水样及及去离子子水的ppH及溶溶解氧(1)水水样的ppH度(2)水水样的溶溶解氧含含量mgg/L三、思考考题在测定ppH及水水样的溶溶解氧时时，仪器器的使用用应注意意哪些方方面？实验三 水样悬浮浮固体与与浊度的的测定A悬浮浮固体的的测定一、实验验目的11.了解解悬浮物物的基

14、本本概念。2.掌掌握重量量法测定定水中悬悬浮物的的原理和和方法。二、实实验原理理 水质中中悬浮物物是指水水样通过过孔径为为0.445m的滤滤膜，截截留在滤滤膜上并并于1003烘干至至恒重的的固体物物质。按按重量分分析要求求，对通过水水样前后后的滤膜膜进行称称量，算算出一定定量水样样中颗粒粒物的质质量，从从而求出出悬浮物物的含量量。三、仪器和和试剂11.仪器器： aa全玻玻璃微孔孔滤膜过过滤器或或玻璃漏漏斗；bCCN-CCA滤膜膜(孔径径0.445m、直直径600mm)或中速速定量滤滤纸；c吸吸滤瓶、真空泵泵；dd电子子天平；e 干燥燥器。22、试剂剂：蒸馏馏水或同同等纯度度的水。四、操操作步骤

15、骤1.采采样：按采样要要求采取取具有代代表性水水样5000110000mL（注注意不能能加入任任何保护护剂，以以防破坏坏物质在在固、液液间的分分配平衡。漂漂浮和浸浸没的不不均匀固固体物质质不属于于悬浮物物质，应应从水样样中除去去。）22.滤膜膜准备：将微孔滤滤膜放于于事先恒恒重的称称量瓶里里，移入入烘箱中中于10031105烘干11小时后后取出置置于干燥燥器内冷冷却至室室温，称称其质量量。反复复烘干、冷却、称量，直直至两次次称量的的质量差差0.22mg。3.量量取充分分混合均均匀的试试样1550mLL全部通通过上面面称至恒恒重的滤滤膜过滤滤，再用用蒸馏水水洗残渣渣355次，之之后，仔仔细取出出

16、载有悬浮物物的滤膜膜放在原原恒重的的称量瓶瓶里，移移入烘箱箱中10031105烘干一一小时后后移入干干燥器中中，使冷冷却到室室温，称称其质量量。反反复烘干干、冷却却、称量量，直到到两次称称量的质质量差0.44mg为为止。五五、结果果的表示示悬浮物物含量CC(mgg/L)按下式式计算：悬浮固固体（mmg/LL）=（AA-B）10001000/V式中：C水中悬浮物浓度，mg/L； A悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g； B滤膜+称量瓶重量，g； V试样体积，mL。B浊度度的测定定一、原理理 浊度是是表现水水中悬浮浮物对光光线透过过时所发发生的阻阻碍程度度。水中中含有泥泥土、粉粉砂、微微细有机机物、无无机

17、物、浮游动动物和其其他微微生物等等悬浮物物和胶体体物都可可使水样样呈现浊浊度。 水水的浊度度大小不不仅和水水中存在在颗粒物物含量有有关，而而且和其其粒径大大小、形形状、颗颗粒表面面对光散散射特性性有密切切关系。二、仪器器1.1000mLL具塞比比塞管；2.11L容量量瓶；33.2550mLL具塞无无色玻璃璃瓶；44.1LL量筒三、试剂剂浊度度标准液液1.称取取10gg通过0.1mmm筛孔（1150目目）的硅硅藻土，于于研体中中加入少少许蒸馏馏水调成成糊状并并研细，移移至10000mmL量筒筒中，加加水至刻刻度，充充分搅拌拌，静置置24hh，用虹虹吸法仔仔细将上上层8000mLL悬浮液液移至第第

18、二个110000mL量量筒中。向第二二个量筒筒内加水水至10000mmL，充充分搅拌拌后再静静置244h。虹虹吸出上上层含较较细颗粒粒的8000mLL悬浮液液弃去。下部沉沉积物加加水稀释释至10000mmL。充充分搅拌拌后贮于于具塞玻玻璃瓶中中，作为为浑浊度度原液。取上述述悬浊液液50mmL至于于已恒重重的蒸发发皿中，在在水浴上上蒸干。于1005烘2hh，至于于干燥器器中冷却却称重。重复以以上操作作，即烘烘1h，冷冷却称重重，直至至恒重，求求出每毫毫升悬浊浊液中含含硅藻土土的重量量。2.吸取取含2550mgg硅藻土土的悬浊浊液，置置于10000mmL容量量瓶中，加加水至刻刻度摇匀匀，此溶溶液浊

19、度度为2550度。3.吸取取浊度为为2500度的标标准液1100mmL置于于2500mL容容量瓶中中，加入入10mmL甲醛醛溶液用用水稀释释至标线线，此溶溶液浊度度为1000度的的标准液液。四、测定定步骤11.浊度度低于110度的的水样(1)吸吸取浊度度为1000度的的标准液液0、11.0、2.00、3.0、44.0、5.00、6.0、77.0、8.00、9.0及110.00mL于于1000mL比比色管中中，加水水稀释至至标线，混混匀。其其浊度依依次为00、1.0、22.0、3.00、4.0、55.0、6.00、7.0、88.0、9.00、100.0度度的标准准液。(2)取取1000mL摇摇匀

20、水样样置于1100mmL比色色管中，与与浊度标标准液进进行比较较。可在在黑色底底板上，由由上往下下垂直观观察。22.浊度度为100度以上上的水样样(1)吸取浊浊度为2250度度的标准准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及及1000mL置置于2550mLL的容量量瓶中，加加水稀释释至标线线，混匀匀。即得得浊度为为0、110、220、330、440、550、660、770、880、990和1100度度的标准准液，移移入成套套的2550mLL具塞玻玻璃瓶中中，每瓶瓶加入11g氯化化汞，以以防菌类类生长，密密塞保存存。（22）取2250mmL摇匀匀水样，置置于成套套的2550m

21、LL具塞玻玻璃瓶中中，瓶后后放一有有黑线的的白纸作作为判别别标志，从从瓶前向向后观察察，根据据目标清清晰程度度，选出出与水样样产生视视觉效果果相近的的标准液液，记下下其浊度度值。（33）水样样浊度超超过1000度时时，用水水稀释后后测定浊度（度度）=AA（B+C）/C式中：AA稀释释后水样样的浊度度，（度度）； BB稀释释水体积积，mLL CC原水水样体积积，mLL五、注意意事项 11.采集集的水样样应尽快快分析测测定。如如需防置置，应贮贮存在44冷藏箱箱中，但但最长不不得超过过七天。 2.滤滤膜上截截留过多多的悬浮浮物可能能夹带过过多的水水分，除除延长干干燥时间间外，还还可能造造成过滤滤困难

22、，遇遇此情况况，可酌酌情少取取试样。滤膜上上悬浮物物过少，则则会增大大称量误误差，影影响测定定精度，必必要时，可可增大试试样体积积，一般般以510mmm悬浮浮物做为为量取取试样体体积的适适用范围围。实验四 废水水化学需需氧量的的测定（重重铬酸钾钾法）一、实验验原理在强酸性性溶液中中，准确确加入过过量的重重铬酸钾钾标准溶溶液，加加热回流流，将水水样中还还原性物物质(主要是是有机物物)氧化，过过量的重重铬酸钾钾以试亚亚铁灵作作指示剂剂，用硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液回回滴，根根据所消消耗的重重铬酸钾钾标准溶溶液量来来计算水水样化学学需氧量量。二、仪器器1全玻玻璃回流流装置。2加热热装置(电炉)。325

23、5mL或或50mmL酸式式滴定管管、锥形形瓶、移移液管、容量瓶瓶等。三、试剂剂1重铬铬酸钾标标准溶液液(1/66K2Cr2O7=0.25000mool/LL)：称取预预先在1120烘干2hh的基准准或优质质纯重铬铬酸钾112.2258gg溶于水水中，移移入10000mmL容量量瓶，稀稀释至标标线，摇摇匀。2试亚亚铁灵指指示液：称取11.4885g邻邻菲罗啉啉(C122H8N2H2O)0.6955g硫酸酸亚铁(FeSSO47H2O)溶于于水中，稀稀释至1100mmL,贮贮于棕色色瓶中。3硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液(NHH4)2FFe(SSO4)26H2O0.11moll/L：称取取39.5g硫硫酸

24、亚铁铁铵溶于于水中，边边搅拌边边缓慢加加入200mL浓浓硫酸，冷冷却后移移入10000mmL容量量瓶中，加加水稀释释至标线线，摇匀匀。临用用前，用用重铬酸酸钾标准准溶液标标定。四、标定定方法：准确吸取取10.00mmL重铬铬酸钾标标准溶液液于500mmL锥形形瓶中，加加水稀释释至1110mLL左右，缓缓慢加入入30mmL浓硫硫酸，摇摇匀。冷冷却后，加加入3滴试亚亚铁灵指指示液(约0.115mLL)，用用硫酸亚亚铁铵溶溶液滴定定，溶液液的颜色色由黄色色经蓝绿绿色至红红褐色即即为终点点。C=(00.2550010.00)/V式中：CC硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液的浓浓度(mmol/L)；V硫硫酸亚铁铁

25、铵标准准溶液的的用量(mL)。4硫酸酸-硫酸银银溶液：于5000mLL浓硫酸酸中加入入5g硫酸酸银。放放置12d，不不时摇动动使其溶溶解。5硫酸酸汞：结结晶或粉粉末。五、测定定步骤1取220.000mLL混合均均匀的水水样（或或适量水水样稀释释至200.000mL）置置于2550mLL磨口的的回流锥锥形瓶中中，准确确加入110mLL 重铬铬酸钾标标准溶液液及数粒粒小玻璃璃珠或沸沸石，连连接磨口口回流冷冷凝管，从从冷凝管管上口慢慢慢地加加入300mL硫硫酸-硫酸银银溶液，轻轻轻摇动动锥形瓶瓶使溶液液混匀，加加热回流流2h(自开始始沸腾计计时)。对于化学学需氧量量高的废废水样，可可先取上上述操作作

26、所需体体积的11/100的废水水样和试试剂于1151500mm硬硬质玻璃璃试管中中，摇匀匀，加热热后观察察是否呈呈绿色。如果溶溶液呈绿绿色，再再适当减减少废水水取样量量，直至至溶液不不变绿色色为止，从从而确定定废水样样分析时时应取用用的体积积。稀释释时，所所取废水水样量不不得少于于5mLL，如果果化学需需氧量很很高，则则废水样样应多次次稀释。废水中中氯离子子含量超超过300mg/L时，应应先把00.4gg硫酸汞汞加入回回流锥形形瓶中，再再加入220.000mLL废水（或或适量废废水稀释释至200.000mL），摇摇匀。2冷却却后，用用90.00mmL水冲冲洗冷凝凝管壁，取取下锥形形瓶。溶溶液总

27、体体积不得得少于1140mmL，否否则因酸酸度太大大，滴定定终点不不明显。3溶液液再度冷冷却后，加加3滴试亚亚铁灵指指示液，用用硫酸亚亚铁铵标标准溶液液滴定，溶溶液的颜颜色由黄黄色经蓝蓝绿色至至红褐色色即为终终点，记记录硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液的用用量。4测定定水样的的同时，取取20.00mmL重蒸蒸馏水，按按同样操操作步骤骤作空白白实验。记录滴滴定空白白时硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液的用用量。六、计算算CODCCr(OO2，mg/L)=810000(VV0-VV1)C/VV式中：CC硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液的浓浓度(mmol/L)；V0滴定空空白时硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液用用量(mmL)；V1滴

28、定水水样时硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液用用量(mmL)；V水水样的体体积(mmL)；8氧氧（1/2O）摩摩尔质量量（g/moll）。七、注意意事项1使用用0.44g硫酸酸汞络合合氯离子子的最高高量可达达40mmg，如如取用220.000mLL水样，即即最高可可络合220000mg/L氯离离子浓度度的水样样。若氯氯离子的的浓度较较低，也也可少加加硫酸汞汞，使保保持硫酸酸汞:氯离子子=100:1(W/WW)。若若出现少少量氯化化汞沉淀淀，并不不影响测测定。2水样样取用体体积可在在10.0050.00mmL范围围内，但但试剂用用量及浓浓度需按按下表进进行相应应调整，也也可得到到满意的的结果。水样取用用量

29、和试试剂用量量表水 样样体 积积(mL)0.2550000moll/LK2Crr2O7溶液（mL）H2SOO4-Agg2SO4溶液（mL）HgSOO4(g)(NHH4)2Fe(SO44)2(moll/L)滴定前总总体积（mL）10.0020.0030.0040.0050.005.010.0015.0020.0025.0015304560750.20.40.60.81.00.05500.10000.15500.20000.2550701402102803503对于于化学需需氧量小小于500mg/L的水水样，应应改用00.02250mmol/L重铬铬酸钾标标准溶液液。回滴滴时用00.011moll

30、/L硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液。4水样样加热回回流后，溶溶液中重重铬酸钾钾剩余量量应为加加入量的的1/554/55为宜。5用邻邻苯二甲甲酸氢钾钾标准溶溶液检查查试剂的的质量和和操作技技术时，由由于每克克邻苯二二甲酸氢氢钾的理理论COODCrr为1.1176gg,所以溶溶解0.42551g邻邻苯二甲甲酸氢钾钾(HOOOCCC6H4COOOK)于于重蒸馏馏水中，转转入10000mmL容量量瓶，用用重蒸馏馏水稀释释至标线线，使之之成为5500mmg/LL的CODDcr标标准溶液液。用时时新配。6COODCrr的测定定结果应应保留三三位有效效数字。7每次次实验时时，应对对硫酸亚亚铁铵标标准滴定定溶液进进

31、行标定定，室温温较高时时尤其注注意其浓浓度的变变化。八、思考考题1.为什什么需要要做空白白实验？2.化学学需氧量量测定时时，有哪哪些影响响因素？实验五 水中中总有机机碳(TTOC)的测定定一、 实验原理理水中总有有机碳(TOCC)，是是以碳的的含量表表示水体体中有机机物质总总量的综综合指标标。由于于TOCC的测定定采用燃燃烧法，能能将有机机物全部部氧化，它它比BOOD5或COOD更能能直接表表示有机机物的总总量，因因此TOOC经常常被用来来评价水水体中有有机物污污染的程程度。近年来，国国内外已已研制成成各种类类型的TTOC分分析仪。按工作作原理不不通，可可分为燃燃烧氧化化非色色散红外外吸收法法

32、、电导导法、气气相色谱谱法、湿湿法氧化化非色色散红外外吸收法法等。湿法氧化化非分散散红外吸吸收法是是TOCC测定方方法之一一,它操操作温度度低，能一次次直接测测定TOOC。水水中的无无机碳酸酸盐和有有机污染染物都含含有碳,其总量量称为总总碳(TTC),其中所所有无机机碳酸盐盐中的碳碳叫总无无机碳(TICC),所所有有机机物中的的碳叫总总有机碳碳(TOOC)。本实验验采用湿湿法氧化化,同时时检测同同一样品品中的TTIC、TOCC和TCC。水样经自自动进样样环管进进入消解解反应器器,首先先与5%(v/v)的的磷酸反反应,分分解产生生的COO2被高纯纯氮气吹吹出,通通过干燥燥管除湿湿后进入入气体红红

33、外检测测器(NNDIRR)检测测TICC,之后后向消解解器中加加入过硫硫酸钠氧氧化剂与与水样中中的各类类有机物物在1000下迅速速反应,分解产产生的CCO2亦进入入气体红红外检测测器检测测TOCC。检测测的COO2量分别别与水样样中的TTIC和和TOCC量成比比例。如如果要测测TC,就向消消解反应应器里同同时加入入磷酸和和过硫酸酸钠氧化化剂,分分解产生生的COO2被红外外检测器器检测,其值与与样品中中的TCC成比例例。由于于本方法法测定时时,水样样受进样样器的限限制,测测定结果果表示的的是溶解解性和通通过进样样器的细细小悬浮浮态有机机碳;粗粗颗粒的的有机碳碳不被测测定。二、 仪器与试试剂1.蒸

34、馏馏水:TTOC0.22mg/L,电电导率小小于11s/ccm。2.有机机碳标准准贮备液液(基准准邻苯二二钾酸氢氢钾KHHC8HH4O4410000mgg/L):此贮贮备液在在4下保存存,有效效期约为为3周。3.有机机碳标准准中间液液(1000.00mg/L):临用现现配。4.5%(v/v)磷磷酸5.过硫硫酸钠溶溶液(1100gg/L)6.高纯纯氮气(纯度99.9%vv/v)7.10010型型TOCC分析仪仪,带11.000ml、5.000mll、100.000ml、25.00mml自动动环型进进样管(美国00、IAAnallgtiicall公司生生产)三、 实验步骤骤1. 仪器操作作参数电源

35、:2220VV10%AC550/660HZZ 室室温:110440 相对湿湿度:90% 环管管自动进进样体积积:100.000ml 磷磷酸加入入量:22.000ml 过过硫酸钠钠氧化剂剂加入量量:100.0l TICC反应时时间:11.000minn TTOC反反应时间间:2.00mmin氮气流流量:4400mml/mmin TIIC吹出出时间:1.000miin TOCC吹出时时间:11.5mmin 清洗洗液量:25.0mll清洗系系统时间间:100s(三三次)2.仪器器通电预预热至TTOC分分析仪基基线趋于于平稳。3.运行行仪器清清洗模式式:即把把蒸馏水水似作样样品对仪仪器系统统进行二二次

36、清洗洗。4.运行行空白样样品测试试模式,进行TTOC空空白值(蒸馏水水、试剂剂以及系系统空白白)测定定。5.运行行标准工工作曲线线测试模模式:配配制0.00、0.550、11.000、5.00、10.00mmg/LL的TOOC标准准系列溶溶液,上上机测定定TOCC红外吸吸收值,以红外外吸收峰峰高信号号值与对对应的TTOC标标准浓度度值绘制制TOCC测试标标准工作作曲线(仪器自自动扣除除空白值值并作相相关线性性计算)。6.运行行样品测测试模式式:将进进样器依依次放入入水样中中,仪器器按设定定的程序序进行测测定。一一个样品品连续测测定两次次,以两两次的平平均值作作为样品品测定值值。四、 数据记录录

37、样品一：样品二：五、 思考题湿法氧化化非分散散红外吸吸收法测测定水中中TOCC的影响响因素有有哪些？实验六 离子子色谱法法测定水水样中常常见阴离离子一、 实验原理理离子色谱谱法是在在经典的的离子交交换色谱谱法基础础上发展展起来的的，这种种色谱法法以阴离离子或阳阳离子交交换树脂脂为固定定相，电电解质溶溶液为流流动相（洗洗脱液）。在分离离阴离子子时，常常用NaaHCOO3Naa2CO3的混合合液或NNa2CO3溶液做做洗脱液液；在分分离阳离离子时，常常用稀盐盐酸或稀稀硝酸溶溶液。由由于待测测离子对对离子交交换树脂脂亲和力力不同，致致使它们们在分离离柱内具具有不同同的保留留时间而而得到分分离。此此法

38、常使使用电导导检测器器进行检检测。为为消除洗洗脱液中中强电解解质电导导对检测测的干扰扰，在分分离柱和和检测器器之间串串联一根根抑制柱柱，从而而变为双双柱型离离子色谱谱法。离子色谱谱法测定定水质中中常见的的阴离子子,是利利用离子子交换,连续对对多种阴阴离子进进行定性性和定量量分析。当水样样注入洗洗脱液并并流经系系列的离离子交换换树脂后后,基于于待测阴阴离子对对低容量量强碱性性阴离子子树脂(分离柱柱)的相相对亲和和力不同同而彼此此分开。被分离离的阴离离子,在在流经强强酸性阳阳离子树树脂(抑抑制柱)时,被被转换为为高电导导的酸型型,洗脱脱液则转转变成弱弱电导的的碳酸。用电导导检测器器测量被被转变相相

39、应酸型型的阴离离子,与与标准进进行比较较,根据据保留时时间来定定性,用用峰高或或峰面积积来定量量。由于离子子色谱法法具有高高效、高高速、高高灵敏和和选择性性好等特特点，因因此广泛泛应用与与环境监监测、化化工、生生化、食食品、能能源等各各领域中中的无机机阴、阳阳离子和和有机化化合物的的分析中中。此外外，离子子色谱法法还能应应用于分分析离子子价态、化合形形态和金金属络合合物等。二、 仪器与试试剂1. 瑞士万通通7922离子色色谱仪。2. 超声波发发生器。3. 微量进样样器。4. KCll、K22SO4、NaaNO33、浓HH2SO4。5. 去去离子水水。6.阴离离子标准准储备液液7. 洗洗脱储备备

40、液NaaHCOO3Naa2CO38. 洗洗脱使用用液9 抑抑制液三、 实验步骤骤1. 吸取上述述阴离子子标准储储备液各各0.550mll，分别别置入550mll容量瓶瓶中，各各加入洗洗脱储备备液0.05mml，加加水稀释释至刻度度，摇匀匀，即可可得各阴阴离子标标准使用用液。2. 根据实验验条件，将将仪器按按照仪器器操作步步骤调节节至可进进样状态态，待仪仪器上液液路和电电路系统统达到平平衡后，记记录仪基基线呈一一直线，即即可进样样。3. 分别吸取取1000微升混混合阴离离子标准准使用液液进样，记记录色谱谱图。各各重复进进样两次次。4. 工作曲线线的绘制制。分别别吸取阴阴离子标标准混合合液1.00

41、、2.000、44.000、6.00、8.000mll与五只只10mml容量量瓶中，各各加入00.1mml洗脱脱储备液液，然后后用水稀稀释到刻刻度，摇摇匀，分分别吸取取1000微升进进样，记记录色谱谱图，重重复进样样两次。5. 取未知水水样999.000ml，加加入1.00mml洗脱脱储备液液，摇匀匀，取1100微微升按同同样实验验条件进进样，记记录色谱谱图，重重复进样样两次。四、 数据记录录测量各阴阴离子使使用液色色谱峰的的保留时时间tRR，填入入下表：次数tR/SS123平均值五、 注意事项项1. 因离子色色谱柱相相对较为为昂贵，所所以应注注意保护护色谱柱柱，如每每次使用用完后，应应将色谱

42、谱柱用去去离子水水（或洗洗脱液）冲冲洗干净净。2. 待测水样样不应是是严重污污染的水水样，否否则应经经过前处处理，以以免污染染色谱柱柱。3. 洗脱液需需经超声声波脱气气。六、 思考题1. 为什么在在每一试试液中都都要加入入1的的洗脱液液成分？2. 为什么离离子色谱谱分离柱柱不需要要再生，而而抑制柱柱则需要要再生？实验七 含重重金属酸酸性废水水处理实实验一、原理理利用工业业废渣的的活性成成分和废废水中的的重金属属离子进进行氧化化、还原原、电化化学、置置换、中中和絮凝凝、沉淀淀等一系系列物理理化学作作用，水水废水中中的pHH值升高高，并进进一步调调整pHH值的中中性略偏偏碱性，使使废水中中所含的的

43、重金属属生成难难溶的固固体物析析出，达达到去除除废水中中的重金金属，使使废水得得到净化化的目的的。基本反应应如下：Mem+NMe+Nm+2H+nNH2+Nn+Mem+Nn+Men+Nm+Mem+OHMe(OH)mMen+ OOHMe(OH)n式中MMe废水中中重金属属组成N废废渣反应应剂中活活性组成成m、n为为系数m为006；n为0031.氢氧氧化物的的溶度积积为Kssp=Memm+OHm2.溶液液的ppH=114(lgPPlggKspp)/hh=14lg(P/KKsp)/h式中P某重重金属在在水中的的浓度固体物的的沉降速速度ug(r11)dpp2/188固固体物的的重度dp固体物物的粒径径废

44、废水的粘粘度二、实验验仪器搅拌器、pH计计、TAAS9990原原子吸收收分光光光度计、反应器器、沉淀淀池三、 实验步骤骤1.实验验前检查查各种仪仪器是否否完好，药药品是否否齐全。2.称取取15gg 反应应剂倒入入10000mLL烧杯中中，再量量取500mL重重金属废废水，并并测定原原始废水水的pHH值。3.开动动搅拌器器进行反反应，同同时记下下反应时时间，每每隔5分分钟记一一次时间间和废水水的pHH值。4.反应应一小时时后，停停止反应应，静止止20分分钟。5.取上上清液，用用NaOOH滴定定至pHH=8.599.0，形形成氢氧氧化物沉沉淀。6.搅拌拌后，让让溶液静静止，观观察沉降降时间，测测定沉渣渣的高度度。7.待沉沉降澄清清完成后后，分别别测定原原始废水水，反映映终止水水和中和和沉淀水水中重金金属离子子的浓度度。8.在大大型动态态装置中中重复上上述实验验，测定定结果并并比较。9.实验验完毕后后，所用用仪器设设备恢复复原位，把把实验室室打扫干干净。四、 数据记录录反应剂用用量g废废水用量量ml重重金属离离子初始始浓度mmg/LL序号项目12345678910111213反应时间间（分）051015202530354045505560pH反应终止止后上清清液中重