工作曲线极谱分析法测色饮料中的色素含量2517.docx

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1、第三章 工作作曲线极极谱分析析法测色色饮料中中的色素含量量以测量饮饮料中日落黄黄为例。本本方法适适用于各各类食品品中食用用色素日日落黄的的含量测测定。最最低检测测浓度为为0.55mg/L。本方法适适用于各各类食品品中食用用合成色色素的含含量测定定。最低低检测浓浓度为00.5mmg/LL。1 原理：在pHH7中性性磷酸缓缓冲溶液液中，食食用色素素在滴汞汞电极上上可产生生良好的的导数极极谱波。波波高与食食用色素素含量成成正比。表1 定量量数学原原理表计算公式式和符号号意义Cs = a + bbHss标准被测测液浓度度Cs的直线线回归方方程计算算公式Cx = a + bbHxx样品被测测液Cxx的直

2、线线回归方方程计算算公式C = Cx VVx / m样品中组组分含量量C的计计算公式式a，ba直线回回归方程程中的截截距，bb直线回回归方程程中的斜斜率计算公式式和符号号意义Hs与标准浓浓度对应应的标准准峰高Hx与样品量量和样品品定容体体积对应应的样品品峰高M样品量Vx与样品量量对应的的样品定定容体积积2 仪器：PS44.0微微机极谱谱溶出仪仪。200孔100mL比色色管架11个，110mLL比色管管7支，1L容量瓶1个，100mL容量瓶2个，分析天平，1mL吸管2支，5mL吸管2支，蒸馏水。反面带有不干胶面的试剂标签。3 试剂：3.1 底液：称取113.66g无水水磷酸二二氢钾，14.1g无

3、水磷酸氢二钠，10g氯化钠，定容至1L。3.2 1000mg/L日落落黄标准准溶液： 称取取1000.0mmg日落落黄日落落黄，定定容至110000mL。3.3 10mgg/L日日落黄标标准溶液液：吸取取1000mg/L日落落黄标准准溶液110.000mLL，定容容至1000mLL。2 极谱条件件：一阶导数数，右峰峰高定量量,初始电电位-00.2伏伏，终止止电位-0.99伏，扫扫描速度度3500mV/s。参参考峰电电位：日日落黄-0.551伏。标准样品品浓度单单位：点点击“标准样样品浓度度单位”表中的的标准浓浓度单位位单元格格选择标标准浓度度单位mmg/LL。输入入样品量量0.550mLL。在

4、“样品品定容” 文本本框中写写入样品品量对应应的定容容体积mmL数110。选择样品品含量单单位：点点击“样品含含量单位位”表中的的样品含含量单位位单元格格选择样样品含量量单位mmg/LL。见图44。图4 极谱条条件4新建文文件夹在“文件件夹名”框的文文本框内内写入文文件夹名名“色素”，点击【确认】按按钮。双双击新建建的文件件夹“色素”，打开开这个文文件夹。图4 新新建文件件夹5.2进进入工作作曲线法法视窗 ：点击击中的按钮钮，进入入“工作曲曲线法”卡片。选选择分析析方法规规定的操操作条件件。5 测测量5.1 配配制标准准日落黄黄系列溶溶液：吸取100mg/L日落落黄标准准溶液00.500，1.

5、00，22.000，3.00，44.000mL于于10mLL比色管管中，加加入5.0mLL底液，加加水至110.00mL。5.2 在标标准文件件卡片中中标准文文件名文文本框内内写“日落黄黄”，系列列号最大大值写“5”，点击击“传系列列文件名名”按钮，形形成日落落黄S11，日落落黄S22，日落落黄S33，日落落黄S44，日落落黄S55文件名名。5.3 测量量标准系系列溶液液：将装装有不同同浓度日日落黄标标准溶液液电解池池放在电电解池架架上，点点击对应应的测量量列。5.4 在“标准项项目名设设置表”中写项项目名“日落黄黄”和峰电电位-00.4882。见见图5。图5 测量标标准系列列溶液5.5 标准

6、准计算点击操作作卡片中中的“传送系系列峰高高”单元格格，传送送标准峰峰高。在浓度列列写标准准浓度值值。点击操作作卡片中中的“计算回回归参数数”单元格格，显示示回归方方程参数数。点击操作作卡片中中的“显示工工作曲线线”单元格格，显示示标准工工作曲线线。见图图5.55.1 。点击操作作卡片中中的“显示谱谱图束”单元格格，显示示标准谱谱图束。见见图5.5.22。图5.55.2图5.55.1标标准工作作曲线图5.55.2标标准谱图图束5.6 测量样品品配制样品品被测液液：吸取取0.550mLL样液于于10mLL比色管管中，加加入5.0mLL底液，加加水至110.00mL。点击“测量样样品”卡片，“A2

7、 测量（样品文件名）”框内写“美能达”，“重复测量”7次，点击“用测量文件名和重复测量次数传送顺序样品文件名”按钮。见图5.6。点击“AA2测量量（样品品文件名名）”框中的的“测量”按钮，完完成重复复7次测测量样品品测量。“重复测测量”1次，完完成单次次测量。图5.66 测测量样品品5.7计计算样品品中的色色素含量量点击“计计算含量量”卡片，点点击“计算样样品含量量”按钮，完完成计算算含量。见图55.7。图5.77 计计算含量量5.8 保存存汇总文文件数据据点击“汇汇总文件件”卡片，汇汇总文件件名文本框框中写美美能达饮饮料，点点击“保存汇汇总文件件”按钮，完完成全部部数据的的保存。见图55.8。图5.88 保保存汇总总文件数数据5.9 打开汇总总文件双击汇总总文件表表中的美美能达饮饮料.SStd文文件，打打开汇总总文件。4