化验员质监员培训讲义2917.docx

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1、化验员、质监员培训讲义之化学分析法第二部分分 化化学分析析法第一章 化验验室常用用玻璃仪仪器一、 常用玻璃璃仪器的的主要用用途、使使用注意意事项一一览表名 称称主要用途途使用注意意事项烧杯配制溶液液、溶解解样品等等加热时应应置于石石棉网上上，使其其受热均均匀，一一般不可可烧干锥形瓶加热处理理试样和和容量分分析滴定定除有与上上相同的的要求外外，磨口口锥形瓶瓶加热时时要打开开塞，非非标准磨磨口要保保持原配配塞碘瓶碘量法或或其它生生成挥发发性物质质的定量量分析同上圆（平）底底烧瓶加热及蒸蒸馏液体体一般避免免直火加加热，隔隔石棉网网或各种种加热浴浴加热圆底蒸馏馏烧瓶蒸馏；也也可作少少量气体体发生反反应

2、器同上凯氏烧瓶瓶消解有机机物质置石棉网网上加热热，瓶口口方向勿勿对向自自己及他他人洗瓶装纯化水水洗涤仪仪器或装装洗涤液液洗涤沉沉淀量筒、量量杯粗略地量量取一定定体积的的液体用用不能加热热，不能能在其中中配制溶溶液，不不能在烘烘箱中烘烘烤，操操作时要要沿壁加加入或倒倒出溶液液量瓶配制准确确体积的的标准溶溶液或被被测溶液液非标准的的磨口塞塞要保持持原配；漏水的的不能用用；不能能在烘箱箱内烘烤烤，不能能用直火火加热，可可水浴加加热滴定管（225 550 1100mml）容量分析析滴定操操作；分分酸式、碱式活塞要原原配；漏漏水的不不能使用用；不能能加热；不能长长期存放放碱液；碱式管管不能放放与橡皮皮作

3、用的的滴定液液微量滴定定管1 2 3 44 5 10mml微量或半半微量分分析滴定定操作只有活塞塞式；其其余注意意事项同同上自动滴定定管自动滴定定；可用用于滴定定液需隔隔绝空气气的操作作除有与一一般的滴滴定管相相同的要要求外，注注意成套套保管，另另外，要要配打气气用双连连球移液管准确地移移取一定定量的液液体不能加热热；上端端和尖端端不可磕磕破刻度吸管管准确地移移取各种种不同量量的液体体同上称量瓶矮形用作作测定干干燥失重重或在烘烘箱中烘烘干基准准物；高高形用于于称量基基准物、样品不可盖紧紧磨口塞塞烘烤，磨磨口塞要要原配试剂瓶：细口瓶瓶、广口口瓶、下下口瓶细口瓶用用于存放放液体试试剂；广广口瓶用用

4、于装固固体试剂剂；棕色色瓶用于于存放见见光易分分解的试试剂不能加热热；不能能在瓶内内配制在在操作过过程放出出大量热热量的溶溶液；磨磨口塞要要保持原原配；放放碱液的的瓶子应应使用橡橡皮塞，以以免日久久打不开开滴瓶装需滴加加的试剂剂同上漏斗长颈漏斗斗用于定定量分析析，过滤滤沉淀；短颈漏漏斗用作作一般过过滤分液漏斗斗：滴液液 球形形 梨形形 筒形形分开两种种互不相相溶的液液体；用用于萃取取分离和和富集（多多用梨形形）；制制备反应应中加液液体（多多用球形形及滴液液漏斗）磨口旋塞塞必须原原配，漏漏水的漏漏斗不能能使用。试管：普普通试管管、离心心试管定性分析析检验离离子；离离心试管管可在离离心机中中借离心

5、心作用分分离溶液液和沉淀淀硬质玻璃璃制的试试管可直直接在火火焰上加加热，但但不能聚聚冷；离离心管只只能水浴浴加热（纳氏）比比色管比色、比比浊分析析不可直火火加热；非标准准磨口塞塞必须原原配；注注意保持持管壁透透明，不不可用去去污粉刷刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空气冷冷凝管用于冷却却蒸馏出出的液体体，蛇形形管适用用于冷凝凝低沸点点液体蒸蒸汽，空空气冷凝凝管用于于冷凝沸沸点1550以上的的液体蒸蒸汽不可聚冷冷聚热；注意从从下口进进冷却水水，上口口出水抽滤瓶抽滤时接接受滤液液属于厚壁壁容器，能能耐负压压；不可可加热表面皿盖烧杯及及漏斗等等不可直火火加热，直直径要略略大于所所盖容器器研钵研磨固体体试

6、剂及及试样等等用；不不能研磨磨与玻璃璃作用的的物质不能撞击击；不能能烘烤干燥器保持烘干干或灼烧烧过的物物质的干干燥；也也可干燥燥少量制制备的产产品底部放变变色硅胶胶或其它它干燥剂剂，盖磨磨口处涂涂适量凡凡士林；不可将将红热的的 物体体放入，放放入热的的物体后后要时时时开盖以以免盖子子跳起或或冷却后后打不开开盖子垂熔玻璃璃漏斗过滤必须抽滤滤；不能能聚冷聚聚热；不不能过滤滤氢氟酸酸、碱等等；用毕毕立即洗洗净垂熔玻璃璃坩埚重量分析析中烘干干需称量量的沉淀淀同上标准磨口口组合仪仪器有机化学学及有机机半微量量分析中中制备及及分离磨口处勿勿需涂润润滑剂；安装时时不可受受歪斜压压力；要要按所需需装置配配齐购

7、置置二、 玻璃仪器器的洗涤涤方法1.洁净净剂及其其使用范范围 最常用用的洁净净剂有肥肥皂、合合成洗涤涤剂（如如洗衣粉粉）、洗洗液（清清洁液）、有机溶溶剂等。 肥皂、合成洗洗涤剂等等一般用用于可以以用毛刷刷直接刷刷洗的仪仪器，如如烧瓶、烧杯、试剂瓶瓶等非计计量及非非光学要要求的玻玻璃仪器器。 肥皂、合成洗洗涤剂也也可用于于滴定管管、移液液管、量量瓶等计计量玻璃璃仪器的的洗涤，但但不能用用毛刷刷刷洗。 洗液多多用于不不能用毛毛刷刷洗洗的玻璃璃仪器，如如滴定管管、移液液管、量量瓶、比比色管、玻璃垂垂熔漏斗斗、凯氏氏烧瓶等等特殊要要求与形形状的玻玻璃仪器器；也用用于洗涤涤长久不不用的玻玻璃仪器器和毛刷

8、刷刷不下下的污垢垢。 2.洗洗液的配配制及说说明 铬酸清清洁液的的配制： 处方11 处方22 重铬酸酸钾（钠钠） 10gg2000g 纯化水水 100ml1100mml（或或适量） 浓硫酸酸 1000mll15000mll 制法：称取处处方量之之重铬酸酸钾，于于干燥研研钵中研研细，将将此细粉粉加入盛盛有适量量水的玻玻璃容器器内，加加热，搅搅拌使溶溶解，待待冷后，将将此玻璃璃容器放放在冷水水浴中，缓缓慢将浓浓硫酸断断续加入入，不断断搅拌，勿勿使温度度过高，容容器内容容物颜色色渐变深深，并注注意冷却却，直至至加完混混匀，即即得。 说明：（1）硫硫酸遇水水能产生生强烈放放热反应应，故须须等重铬铬酸钾

9、溶溶液冷却却后，再再将硫酸酸缓缓加加入，边边加边搅搅拌，不不能相反反操作，以以防发生生爆炸。（2）清清洁液专专供清洁洁玻璃器器皿之用用，它能能去污去去热原的的作用的的原因为为本品具具有强烈烈的氧化化作用。重铬酸酸钾与浓浓硫酸相相遇时产产生具有有强氧化化作用的的铬酐： K2CrO7H2SO4H2CrO7K2SO4 2CCrO3H2OCr2O33O 浓硫酸酸是一个个含氧酸酸，在高高浓度时时具有氧氧化作用用，加热热时作用用更为显显著： H2SO4H2OSSO2OO K2CrO73SSO2H2SO4Cr2（SOO4）3K2SO4H2O （3）铬铬酸的清清洁效力力之大小小，决定定于反应应中产生生铬酐（C

10、CrO3）的多多少及硫硫酸浓度度之大小小。铬酐酐越多，酸酸越浓，清清洁效力力越好。 （4）用用清洁液液清洁玻玻璃仪器器之前，最最好先用用水冲洗洗仪器，洗洗取大部部分有机机物，尽尽可能仪仪器空干干，这样样可减少少清洁液液消耗和和避免稀稀释而降降效。 （5）本本品可重重复使用用，但溶溶液呈绿绿色时已已失去氧氧化效力力，不可可再用，但但能更新新再用。 更新方方法：取取废液滤滤出杂质质，不断断搅拌缓缓慢加入入高锰酸酸钾粉末末，每升升约68g，至至反应完完毕，溶溶液呈棕棕色为止止。静置置使沉淀淀，倾取取上清液液，在1160以下加加热，使使水分蒸蒸发，得得浓稠状状棕黑色色液，放放冷，再再加入适适量浓硫硫酸

11、，混混匀，使使析出的的重铬酸酸钾溶解解，备用用。 （6）硫硫酸具有有腐蚀性性，配制制时宜小小心。 （7）用用铬酸清清洁液洗洗涤仪器器，是利利用其与与污物起起化学反反应的作作用，将将污物洗洗去，故故要浸泡泡一定时时间，一一般放置置过夜（根根据情况况）；有有时可加加热一下下，使有有充分作作用的机机会。 3.洗洗涤玻璃璃仪器的的方法与与要求 （1）一一般的玻玻璃仪器器（如烧烧瓶、烧烧杯等）：先用自自来水冲冲洗一下下，然后后用肥皂皂、洗衣衣粉用毛毛刷刷洗洗，再用用自来水水清洗，最最后用纯纯化水冲冲洗3次次（应顺顺壁冲洗洗并充分分震荡，以以提高冲冲洗效果果）。 计量玻玻璃仪器器（如滴滴定管、移液管管、量

12、瓶瓶等）：也可用用肥皂、洗衣粉粉的洗涤涤，但不不能用毛毛刷刷洗洗。 （2）精精密或难难洗的玻玻璃仪器器（滴定定管、移移液管、量瓶、比色管管、玻璃璃垂熔漏漏斗等）：先用自自来水冲冲洗后，沥沥干，再再用铬酸酸清洁液液处理一一段时间间（一般般放置过过夜），然然后用自自来水清清洗，最最后用纯纯化水冲冲洗3次次。 （3）洗洗刷仪器器时，应应首先将将手用肥肥皂洗净净，免得得手上的的油污物物沾附在在仪器壁壁上，增增加洗刷刷的困难难。 （4）一一个洗净净的玻璃璃仪器应应该不挂挂水珠（洗洗净的仪仪器倒置置时，水水流出后后器壁不不挂水珠珠）。二、玻璃璃仪器的的干燥 （1）晾晾干 不急等等用的仪仪器，可可放在仪仪器

13、架上上在无尘尘处自然然干燥。 （2）急急等用的的仪器可可用玻璃璃仪器气气流烘干干器干燥燥（温度度在600700为宜）。 （3）计计量玻璃璃仪器应应自然沥沥干，不不能在烘烘箱中烘烘烤。三、玻璃璃仪器的的保管要分门别别类存放放在试验验柜中，要要放置稳稳妥，高高的、大大的仪器器放在里里面。需需长期保保存的磨磨口仪器器要在塞塞间垫一一张纸片片，以免免日久粘粘住。第二章 分析析天平与与称量一、天平平室规章章制度 1.操操作者工工作时穿穿好工作作服，班班前班后后整理好好岗位卫卫生，保保持天平平、操作作台、地地面及门门窗洁净净。 2.操操作者应应熟悉分分析天平平的原理理、构造造和正确确的使用用方法，避避免因

14、使使用不当当和保管管不妥而而影响称称量准确确度或损损伤天平平某些部部件。 3.所所用分析析天平，其其感量应应达到00.1mmg（或或0.001mgg），其其精度级级别不应应低于四四级（或或三级）。每年由由市计量量部门定定期校正正计量一一次。任任何人不不得随意意拆装其其部件或或改变其其灵敏度度。如发发现异常常，应及及时向质质量保证证部报告告，并做做好记录录。 4.与与本室无无关人员员不得随随便入内内，更不不得随意意操作使使用天平平。二、操作作程序 1.使使用天平平前，应应先清洁洁天平箱箱内外的的灰尘，检检查天平平的水平平和零点点是否合合适，砝砝码是否否齐全。 2.称称量的质质量不得得超过天天平的

15、最最大载荷荷。称量量物应放放在一定定的容器器（如称称量瓶）内内进行称称量，具具有吸湿湿性或腐腐蚀性的的物质要要加盖盖盖密后进进行称量量。 3.称称量物的的温度必必须与天天平箱内内的温度度相同，否否则会造造成上升升或下降降的气流流，推动动天平盘盘，使称称得的质质量不准准确。 4.取取放称量量物或砝砝码不能能用前门门，只能能用侧门门，关闭闭天平门门时应轻轻缓。拿拿称量瓶瓶时应戴戴手套或或用纸条条捏取。 5.启启闭升降降枢钮须须用左手手，动作作要缓慢慢平稳；取放称称量物及及砝码，一一定要先先关闭升升降枢，将将天平梁梁托起，以以免损伤伤刀口。 6.称称量时应应适当地地估计添添加砝码码，然后后开启天天平

16、，按按指针偏偏移方向向，增减减砝码，至至投影屏屏中出现现静止到到10mmg内的的读数为为止。 7.全全机械加加码天平平通过旋旋转指数数盘增减减砝码时时，务必必要轻缓缓，不要要过快转转动指数数盘，致致使圈砝砝码跳落落或变位位。半机机械加码码天平加加1g以上至至1000g砝码码时；微微量天平平加1000mgg以上至至20gg砝码时时，一定定要用专专用镊子子由砝码码盒内根根据需要要值轻轻轻夹取使使用。 8.物物体及大大砝码要要放在天天平盘的的中央，小小砝码应应依顺序序放在大大砝码周周围。 9.每每架天平平固定一一副砝码码，不得得换用。砝码只只允许放放在砝码码盒内规规定位置置上，绝绝不允许许放在天天平

17、底座座或操作作台上。对同一一样品测测定的数数次称量量，应用用同一架架天平和和砝码，以以抵消由由于天平平和砝码码造成的的误差。 10.对于全全机械加加码天平平由指数数盘和投投影屏直直接读数数。对于于半机械械加码天天平，克克以下读读数看加加码旋钮钮指示数数值和投投影屏数数值；克克以上看看天平盘盘内的平平衡砝码码值。对对微量天天平，1100mmg以下下的重量量，可转转动机械械加码的的旋扭来来增减圈圈砝码；超过1100mmg的重重量时，须须以砝码码盒内砝砝码来进进行比较较。 11.记录平平衡砝码码值时，先先关闭天天平，根根据砝码码盒中的的空位记记下砝码码的质量量，取回回砝码时时，再核核对一遍遍。将称称

18、量结果果记录到到记录本本上。 12.称量完完毕，及及时将所所称物品品从天平平箱内取取出，把把砝码放放在砝码码盒内，将将指数盘盘转回到到零位。拔掉电电源插头头，检查查天平箱箱内盘上上是否干干净，然然后罩好好天平防防尘罩。 13.天平发发生故障障，不得得擅自修修理，应应立即报报告质量量保证部部。 14.罩好防防尘罩，填填写操作作记录。三、维护护与保养养 1.天天平应放放在水泥泥台上或或坚实不不易振动动的台上上，天平平室应避避开附近近常有较较大振动动的地方方。 2.安安装天平平的室内内应避免免日光照照射，室室内温度度也不能能变化太太大，保保持在117223范围为为宜；室室内要干干燥，保保持湿度度55

19、75%范围为为宜。对对天平不不利的水水蒸汽、腐蚀性性气体、粉尘切切忌侵入入天平和和室内。 3.天天平室应应保持清清洁干燥燥。天平平箱内应应用毛刷刷刷净，天天平箱内内应放置置变色硅硅胶干燥燥剂。如如发现部部分硅胶胶由变色色为粉红红色，应应立即更更换，天天平箱应应加防尘尘罩。天天平室应应注意随随手关门门。 4.天天平放妥妥后不宜宜经常搬搬动。必必须搬动动时，应应将天平平盘、吊吊耳、天天平梁等等零件卸卸下，其其它零件件不能随随意拆下下。 5移动动天平位位置后，应应由市计计量部门门校正计计量合格格后，方方可使用用。第三章 重量量法一、定义义 根据单单质或化化合物的的重量，计计算出在在供试品品中的含含量

20、的定定量方法法称为重重量法二、原理理 采用不不同方法法分离出出供试品品中的被被测成分分，称取取重量，以以计算其其含量。按分离离方法不不同，重重量分析析分为沉沉淀重量量法、挥挥发重量量法和提提取重量量法。三、沉淀淀重量法法（一）原原理 被测成成分与试试剂作用用，生成成组成固固定的难难溶性化化合物沉沉淀出来来，称定定沉淀的的质量，计计算该成成分在样样品中的的含量。（二）计计算公式式 称称量形式式质量（g）换算因素 供试品品含量（%）= 1000% 供试品品质量（g） 被测成成分的相相对原子子量或相相对分子子量 式中： 换算算因素 = 称量量形式的的相对分分子量（三）举举例 测定某某供试品品中硫（S

21、S）的含含量 1.原原理 把供试试品中的的硫（SS）氧化化成硫酸酸根（SSO42-），再再把硫酸酸根沉淀淀为硫酸酸钡（BBaSO4），如如果灼烧烧后硫酸酸钡的质质量为AA（g）。设设称取供供试品的的质量为为B（gg）。 2.计计算 S的的相对原原子量 32 换算因因素 = = = 0.13774 BaSO4的相对对分子量量 2333.433 AA0.113744 供试品品含量（%）= - 1000% B四、注意意事项 1.沉沉淀法测测定，取取供试品品应适量量。取样样量多，生生成沉淀淀量亦较较多，致致使过滤滤洗涤困困难，带带来误差差；取样样量教少少，称量量及各操操作步骤骤产生的的误差较较大，使使

22、分析的的准确度度较低。 2.不不具挥发发性的沉沉淀剂，用用量不宜宜过量太太多，以以过量220330%为为宜。过过量太多多，生成成络合物物，产生生盐效应应，增大大沉淀的的溶解度度。 3.加加入沉淀淀剂时要要缓慢，使使生成较较大颗粒粒。 4.沉沉淀的过过滤和洗洗涤，采采用倾注注法。倾倾注时应应沿玻璃璃棒进行行。沉淀淀物可采采用洗涤涤液少量量多次洗洗涤。 5.沉沉淀的干干燥与灼灼烧，洗洗涤后的的沉淀，除除吸附大大量水分分外，还还可能有有其他挥挥发性杂杂质存在在，必须须用烘干干或灼烧烧的方法法除去，使使之具有有固定组组成，才才可进行行称量。干燥温温度与沉沉淀组成成中含有有的结晶晶水直接接相关，结结晶水

23、是是否恒定定又与换换算因数数紧密联联系，因因此，必必须按规规定要求求的温度度进行干干燥。 灼烧这这一操作作是将带带有沉淀淀的滤纸纸卷好。置于已已灼烧至至恒重的的坩埚中中，先在在低温使使滤纸炭炭化，再再高温灼灼烧。灼灼烧后冷冷却至适适当温度度，再放放入干燥燥器继续续冷至室室温，然然后称量量。五、适用用范围 重量法法可测定定某些无无机化合合物和有有机化合合物的含含量。在在药物纯纯度检查查中常应应用重量量法进行行干燥失失重、炽炽灼残渣渣、灰分分及不挥挥发物的的测定等等。六、允许许差 本法的的相对偏偏差不得得超过00.5%（干草草浸膏等等特殊品品种的相相对偏差差不得超超过1%）。第四章 滴定定分析法法

24、（容量量分析法法）概述述一、滴定定分析法法的原理理与种类类 1.原原理 滴定分分析法是是将一种种已知准准确浓度度的试剂剂溶液，滴滴加到被被测物质质的溶液液中，直直到所加加的试剂剂与被测测物质按按化学计计量定量量反应为为止，根根据试剂剂溶液的的浓度和和消耗的的体积，计计算被测测物质的的含量。 这种已已知准确确浓度的的试剂溶溶液称为为滴定液液。 将滴定定液从滴滴定管中中加到被被测物质质溶液中中的过程程叫做滴滴定。 当加入入滴定液液中物质质的量与与被测物物质的量量按化学学计量定定量反应应完成时时，反应应达到了了计量点点。 在滴定定过程中中，指示示剂发生生颜色变变化的转转变点称称为滴定定终点。 滴定终

25、终点与计计量点不不一定恰恰恰符合合，由此此所造成成分析的的误差叫叫做滴定定误差。 适合滴滴定分析析的化学学反应应应该具备备以下几几个条件件： （1）反反应必须须按方程程式定量量地完成成，通常常要求在在99.9%以以上，这这是定量量计算的的基础。 （2）反反应能够够迅速地地完成（有有时可加加热或用用催化剂剂以加速速反应）。 （3）共共存物质质不干扰扰主要反反应，或或用适当当的方法法消除其其干扰。 （4）有有比较简简便的方方法确定定计量点点（指示示滴定终终点）。 2.滴滴定分析析的种类类 （1）直直接滴定定法 用滴定定液直接接滴定待待测物质质，以达达终点。 （2）间间接滴定定法 直接滴滴定有困困难

26、时常常采用以以下两种种间接滴滴定法来来测定：a 置换换法利用用适当的的试剂与与被测物物反应产产生被测测物的置置换物，然然后用滴滴定液滴滴定这个个置换物物。 铜盐测测定：CCu2+22KICu2KK+I2用Naa2S2O3滴定液液滴定、以淀粉粉指示液液指示终终点b 回滴滴定法（剩剩余滴定定法） 用定定量过量量的滴定定液和被被测物反反应完全全后，再再用另一一种滴定定液来滴滴定剩余余的前一一种滴定定液。二、滴定定液 滴定液液系指已已知准确确浓度的的溶液，它它是用来来滴定被被测物质质的。滴滴定液的的浓度用用“XXXX滴定液液（YYYYmool/LL）”表示。（一）配配制 1.直直接法 根据据所需滴滴定

27、液的的浓度，计计算出基基准物质质的重量量。准确确称取并并溶解后后，置于于量瓶中中稀释至至一定的的体积。 如配制制滴定液液的物质质很纯（基基准物质质），且且有恒定定的分子子式，称称取时及及配制后后性质稳稳定等，可可直接配配制，根根据基准准物质的的重量和和溶液体体积，计计算溶液液的浓度度，但在在多数情情况是不不可能的的。 2.间间接法 根据据所需滴滴定液的的浓度，计计算并称称取一定定重量试试剂，溶溶解或稀稀释成一一定体积积，并进进行标定定，计算算滴定液液的浓度度。 有些物物质因吸吸湿性强强，不稳稳定，常常不能准准确称量量，只能能先将物物质配制制近似浓浓度的溶溶液，再再以基准准物质标标定，以以求得准

28、准确浓度度。（二）标标定 标定系系指用间间接法配配制好的的滴定液液，必须须由配制制人进行行滴定度度测定。（三）标标定份数数 标定份份数系指指同一操操作者，在在同一实实验室，用用同一测测定方法法对同一一滴定液液，在正正常和正正确的分分析操作作下进行行测定的的份数。不得少少于3份份。（四）复复标 复标系系指滴定定液经第第一人标标定后，必必须由第第二人进进行再标标定。其其标定份份数也不不得少于于3份。（五）误误差限度度 1.标标定和复复标 标定和和复标的的相对偏偏差均不不得超过过0.11%。 2.结结果 以标定定计算所所得平均均值和复复标计算算所得平平均值为为各自测测得值，计计算二者者的相对对偏差，

29、不不得超过过0.115%。否则应应重新标标定。 3.结结果计算算 如如果标定定与复标标结果满满足误差差限度的的要求，则则将二者者的算术术平均值值作为结结果。（六）使使用期限限 滴定液液必须规规定使用用期。除除特殊情情况另有有规定外外，一般般规定为为一到三三个月，过过期必须须复标。出现异异常情况况必须重重新标定定。（七）范范围 滴定液液浓度的的标定值值应与名名义值相相一致，若若不一致致时，其其最大与与最小标标定值应应在名义义值的5%之之间。（八）有有关基本本概念及及公式 物质质的质量量m（g） 1.物物质的量量n（moll）= 物质质的摩尔尔质量MM（g/moll） 物物质的量量n（moll）

30、2.物物质的摩摩尔浓度度C（mmol/L）= - 溶溶液的体体积V（LL） 3.在在容量分分析中，从从滴定液液中物质质与被测测物质的的化学反反应计量量关系中中选取它它们的特特定基本本单元，使使反应物物与生成成物的特特定基本本单元之之间的物物质的量量比为11：1，如如此就可可达到各各物质的的特定基基本单元元均以“等物质质的量”进行化化学反应应。亦即即滴定液液中特定定基本单单元物质质的量等等于被测测物质特特定基本本单元物物质的量量。就有有：m被 C标V标 = C被V被 CC标V标 = - M被（九）配配制滴定定液时的的计算举例： 例1 配制制高锰酸酸钾滴定定液（00.022moll/L）22000

31、0ml，应应取KMMnO4多少克克？ 解：mm = C KKMnO4V KMnO4M KMnO4 = 0.0220000/1100001588.033 = 6.3321gg 例2：称取纯纯K2Cr2O7 0.12775g，标化化Na2S2O3滴定液液，用去去22.85mml，试试计算NNa2S2O3的浓度度。 解：根根据化学学反应计计量式，其其计量关关系为：1moll Na2S2O3 = 1mool（11/2II2）= 1mool（11/6 K2Cr2O7） 00.12275 CNa2S22O322.85/10000 = CNa2S22O3 = 00.11138mmol/L 1/62944.1

32、88 例3：配制盐盐酸液（11moll/L）10000mll，应取取相对密密度为11.188，含HHCl 377.0%（g/g）的盐盐酸多少少毫升？已知MM HCCl = 36.46gg/mool 解： 1.1181000037.0% CHCCl = = 11.97 moll/L 36.46 11.97V = 110000 V = 833.5mml 例4：称取00.22275gg纯Na2CO3标定未未知浓度度的HCCl液，用用去222.355ml，试试计算该该HCll液的浓浓度。 解：化化学计量量反应式式为： Na2CO32HHCl2NaCClH2OCO2 1/22Na2CO3HCClNaCC

33、l11/2HH2O1/2COO2mNa22CO33 0.22775 CHCCl = = - = 00.19921mmol/L VHCClM1/22Na2COO3 222.335/1100001066.000/2 例5：加多少少毫升水水到10000mml氢氧氧化钠液液（0.10556 mmol/L）中中，才能能得到氢氢氧化钠钠液（00.10000 moll/L） 设X为为所加水水的mll数 0.11056610000/110000 = 0.110000（10000/10000XX） X = 0.0566L = 566.0mml 例6：称取基基准物三三氧化二二砷0.15446g，标标定碘液液（约0

34、0.1mmol/L），试试计算消消耗本液液多少毫毫升？ 解：化化学计量量反应式式为：As2OO36NaaOH2Naa3AsOO33H2O Na33AsOO3I2H2ONa3AsOO4H+2II- 选取11/4AAs2O3和1/2I2为其特特定基本本单元，则则： M1/4Ass2O33 = 1977.822/4 = 449.445g/mollmAs22O3 = CC1/22I2V1/22I2M1/44As22O3 0.115466 V1/2I22 = = 00.0332L = 332mll 0.149.45三、滴定定度（TT）1. 含义 每1mml滴定定液所相相当被测测物质的的质量，常常以TAA

35、/B表表示，AA为滴定定液，BB为被测测物质的的化学式式，单位位为g/ml。 2.计计算公式式由公式33得mB = CAVAMB VA = 1，mB = CAMB 由此得得TA/B = CAAMB式中 mB为被测测物质的的质量； VAA为滴定定液的体体积； CAA为滴定定液的浓浓度； MBB被测物物质特定定基本单单元的摩摩尔质量量。 3.药药典含量量测定项项下所谓谓“每1mll滴定液液（mool/LL）相当当于mgg的”的描描述就是是滴定度度。 4.举举例 试计算算用硫酸酸滴定液液（0.1mool/LL）滴定定氢氧化化钠时的的滴定度度。2NaOOHHH2SO4Na2SO42HH2O 2 ： 1

36、NaOHH1/2H22SO41/22Na2SO4H2O 11 ： 11 选取NNaOH和和1/22H2SO4作为特特定基本本单元。40.0002 T1/2H22SO44/NaaOH = CC1/22H2SSO4MNaOH = 00.10000-= 00.0008（gg/mll）= 8.000mgg/mll10000四、校正正因子（FF）1. 含义 校正因因子 是表示示滴定液液的实测测浓度是是规定浓浓度的多多少倍。 由于药药典中滴滴定度是是以滴定定液的规规定浓度度来计算算的，而而在实际际工作中中所用滴滴定液的的实测浓浓度不一一定与规规定浓度度恰恰符符合。所所以在计计算含量量时，必必须用校校正因子

37、子（F）将将滴定液液的规定定浓度时时的滴定定度校正正为实测测浓度时时的滴定定度。 2.计计算公式式 滴定定液的实实测浓度度（mool/LL） F = 滴定定液的规规定浓度度（mool/LL）五、含量量计算公公式1.直接接滴定法法 VFT 供试品品（%）= 1000%ms （VV样V空）FT 供试品品（%）= - 1000%ms2. 剩余滴定定法 （VV空V样）FT 供试品品（%）= - 1000%ms （VV1F1V2F2）T 或供试试品（%）= 1000%ms六、标示示量及标标示量%的计算算 测测得的含含量 标示量量% = - 1000% 标示示量（规规格） 1.片片剂标示示量%计计算 VF

38、T平均片片重 标示量量% = 1000% 供试试品的重重量/稀稀释倍数数标示量量 2.针针剂标示示量%的的计算 VFT 标示量量% = 1000% 供试试品的mml数/稀释倍倍数每ml的标标示量 3.片片重及胶胶囊装量量的确定定 VVFT 半成品品含量% = - 1000% 供供试品的的重量/稀释倍倍数 标标示量（规规格）1000% 片重（装装量）= 含量量%七、化学学试剂等等级 1.一一级品 即优优级纯，又又称保证证试剂（符符号G.R.），我我国产品品用绿色色标签作作为标志志，这种种试剂纯纯度很高高，适用用于精密密分析，亦亦可作基基准物质质用。 2.二二级品 即分分析纯，又又称分析析试剂（符

39、符号A.R.），我我国产品品用红色色标签作作为标志志，纯度度较一级级品略差差，适用用于多数数分析，如如配制滴滴定液，用用于鉴别别及杂质质检查等等。 3.三三级品 即化化学纯，（符符号C.P.），我我国产品品用蓝色色标签作作为标志志，纯度度较二级级品相差差较多，适适用于工工矿日常常生产分分析。 4.四四级品 即实实验试剂剂（符号号L.RR.），杂杂质含量量较高，纯纯度较低低，在分分析工作作常用辅辅助试剂剂（如发发生或吸吸收气体体，配制制洗液等等）。 5.基基准试剂剂 它它的纯度度相当于于或高于于保证试试剂，通通常专用用作容量量分析的的基准物物质。称称取一定定量基准准试剂稀稀释至一一定体积积，一般般可直接接得到滴滴定液，不不需标定定，基准准品如标标有实际际含量，计计算时应应加以校校正。 6.光光谱纯试试剂（符符号S.P.） 杂质质用光谱谱分析法法测不出出或杂质质含量低低于某一一限度，这这种试剂剂主要用用于光谱谱分析中中。 7.色色谱纯试试剂 用于色色谱分析析。 8.生生物试剂剂 用用于某些些生物实实验中。 9.超超纯试剂剂 又