己内酰胺合成工艺(实习报告)16409.docx

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1、1、 目的与要要求1.1 目的生产实习习是理论论联系实实际的重重要课堂堂。通过过生产实实习，培培养学生生理论联联系实际际的作风风，加深深理解化化工生产产的基本本原理、生生产工艺艺过程与与设备的的基础理理论、基基础知识识、生产产过程的的设计与与原理，培培养我们们化工生产产技术经经济分析析与生产产组织管管理的能能力，提提高学习习收集和和整理生生产技术术资料的的能力和和分析与与解决问问题的能能力，进进一步培培养我们们具有材材料新产产品、新新工艺、新新设备、新新技术的的研究与与开发的的初步能能力。经过大学学三年的的理论性性教育，使使我们对对生物制制药这门门学科有有了理论论上的大大体认识识，在大大三下半

2、半年学校校安排了了我们实实习。实实习是在在校大学学生唯一一一次接接触工厂厂大规模模生产的的机会,是学生生走上社社会的良良好过渡渡,走向向工作岗岗位的入入门之课课.实习习让我们们了解到到理论和和实践之之间的差差异,找找到了工工厂大规规模生产产和实验验室小量量操作的的异同.加深我我们对所所学知识识的理解解和消化化,同时时也学习习到各工工厂的许许多技术术细节,掌握了了生产的的基本工工艺原理理.这次次实习提提高了自自己培养养发现,分析,解决问问题的能能力,受受益非浅浅,达到到了实习习的效果果。 1.2 要求通过本次次实习，我我们应达达到以下下要求:（1）了了解实习习工厂生生产的主主要产品品品种、性性能

3、、生生产规模模和主要要原料消消耗定额额；（2）详详细了解解指定实实习车间间的生产产工艺流流程、工工艺管道道布局、控控制点、主主要工序序操作控控制方法法和操作作条件；（3）了了解各主主要设备备的结构构、尺寸寸、性能能；（4）了了解生产产流程中中采用的的耐腐蚀蚀性材料料和使用用情况；（5）了了解实习习车间所所用原材材料的技技术要求求和规格格；（6）了了解生产产过程控控制分析析和原料料产品的的分析项项目，大大致了解解主要项项目的分分析方法法；（7）了了解工厂厂的生产产组织和和技术管管理，安安全生产产制度；（8）了了解指定定实习车车间曾出出现过的的和现在在存在的的问题，曾曾采取或或打算采采取什么么改进

4、措措施（含含生产过过程本身身以及三三废治理理及综合合利用等等方面的的问题）。2、实习习指导思思想2.1 指导思思想学生在实实习期间间应积极极贯彻和和遵守党党和政府府的各项项方针、政政策和法法令，严严格遵守守实习工工厂的安安全措施施和各项项规章制制度，尊尊敬师傅傅、团结结同学；对具体体的产品品工艺要要十分熟熟悉，操操作手续续，工艺艺指标清清楚，数数据齐全全，对所所涉及的的设备构构造及工工作原理理要有一一定的了了解；绘绘制出车车间布置置及工艺艺流程草草图。对实习工工厂组织织结构、产产品内容容、生产产过程及及生产组组织管理理体制有有比较全全面的概概括性的的了解。2.2 实习进进度安排排（1）厂厂况介

5、绍绍，安全全教育，生生产管理理情况介介绍，11天；（2）产产品性能能与生产产原理，工工艺流程程与指标标，设备备结构与与参数等等技术讲讲座，22天；（3）生生产车间间现场跟跟班实习习，3天天；（4）分分组讨论论及与分分厂技术术工程师师交流讨讨论，11天；（5）整整理实习习报告，考考核，11天。2.3实实习地点点：巴陵陵石化分分公司己己内酰胺胺事业部部。3、 实习内容容3.1 入场教教育3.1.1 安安全教育育实习伊始始，巴陵陵石化分分公司己己内酰胺胺事业部部的工作作人员提提醒我们们无论走走到那个个车间先先找好安安全出口口，全厂厂最大的的安全隐隐患是苯苯泄露及反反应釜爆爆炸，万万一遇到到这种突突发

6、事故故，要逆逆风向高高处跑，最最好能找找到湿毛毛巾捂住住鼻子。在在车间参参观实习习的时候候要听指指导老师师的安排排，不可可以擅自自动仪器器设备，遇遇到紧急急事故要要听从指指导老师师，由指指导老师师处理紧紧急情况况。3.1.2 己己内酰胺胺事业部部简介巴陵分公公司生产产己内酰酰胺是以以苯为原原料，采采用荷兰兰斯达米米卡本公公司专利利技术HHPO法法，即磷磷酸羟胺胺肟化生生产己内内酰胺。引引进主装装置环己己酮、羟羟胺肟化化、己内内酰胺及及废液焚焚烧的专专利技术术和专利利设备。119922年投料料试车，994年55月初第第三次开开车成功功，全线线打通流流程生产产出合格格产品并并转入正正常生产产。99

7、9年产品品部与国国内高校校联合自自主开发发新技术术，将原原年产五五万吨己己内酰胺胺扩能至至年产七七万吨己己内酰胺胺。20003年年又和北北京石科科院共同同合作，投投产一套套氨肟化化装置及及配套扩扩改设施施，将己己内酰胺胺扩能至至14万万吨/年年。己内酰胺胺 分分子式：C6H11OHH在液态下下为无色色，在固固态下为为白色（片片状），具具有吸湿湿性，易易溶于水水和苯，并并具有特特殊的气气味，凝凝固点为为69。己内内酰胺应应在适中中的温度度下贮存存，要与与水、光光和空气气隔绝，否否则易变变质。己内酰胺胺主要用用于生产产尼龙-6，由由尼龙-6又可可加工为为：民用用纺丝制制作内衣衣、睡衣衣、衬衫衫、套

8、服服，地毯毯、毛毯毯等。工工业纺丝丝用于制制作帐篷篷、汽车车轮胎、电电缆、绳绳索、鱼鱼网、绝绝缘材料料等。工工程塑料料用于制制作注射射成型和和挤压成成型的贮贮器及薄薄膜。3.1.3 行行为要求求十不不准进入己内内酰胺事事业部要要求做到到以下十十不准：（1）不不准在生生产车间间抽烟、喝喝酒、吃吃零食；（2）在在厂参观观学习时时间内不不准做与与工作无无关的事事情；（3）实实习期间间不准打打探、收收集事业业部商业业及生产产技术机机密；（4）参参观期间间不准随随便进入入生产装装置；（5）下下车间参参观不准准操作任任何生产产装置设设备；（6）每每参观完完一个车车间必须须离开，不不准逗留留；（7）入入厂期

9、间间不准偷偷盗事业业部的财财物；（8）不不准损坏坏公共财财物和财财产；（9）不不准大声声喧哗、吵吵闹；（10）不准携携带易燃燃易爆危危险品进进入事业业部。3.1.4 主主要危险险化学品品危害及及相应的的安全控控制措施施（1）大大部分化化学产品品易燃易易爆，因因此不要要随身携携带钥匙匙，女士士不要佩佩戴耳环环、项链链等首饰饰，随身身携带的的手机需需关机；（2）整整个生产产流程中中涉及到到的有毒毒有害物物品主要要是苯，遇到到苯泄露事事故时，应应逆风向向高处跑跑。（3）生生产中一一些原料料和产品品是具有有强腐蚀蚀性的酸酸碱液，车车间里很很多输送送管道位位于上空空，很多多管道由由于使用用已久，可可能存

10、在在漏液危危险，所所以在车车间内参参观时要要带安全全帽，且且不要长长时间仰仰头，尽尽量保持持平视。3.2 环己酮酮工艺车车间3.2.1 制制氢装置置工艺车车间 概述环己酮车车间制氢氢装置是是以石脑脑油为原原料，采采用脱砷砷、脱硫硫氯除去去石脑油油中的有有害杂质质，然后后与过热热蒸汽混混合，经经预转化化反应生生成甲烷烷等有机机物，经经转化炉炉对流段段加热至至5000，在总总水比44.8以以上7880的温度度下转化化为大部部分的氢氢气和剩剩余的甲甲烷，以以及二氧氧化碳、一一氧化碳碳。转化化器中的的一氧化化碳采用用中温变变换和低低温变换换转化为为二氧化化碳和氢氢气，变变换气中中的二氧氧化碳采采用苯菲

11、菲尔特溶溶液脱碳碳法予以以脱除，粗粗氢气中中的剩余余二氧化化碳和一一氧化碳碳经甲烷烷化反应应精制，以以生产纯纯度为992.000%（干干基）以以上的工工业氢直直接提供供给苯加加氢，另另一部分分工业氢氢送至变变压吸附附装置提提纯到999.55%以上上供羟胺胺肟化装装置使用用。制氢装置置原设计计生产能能力为每每小时产产工业氢氢130000标标立方米米，“五改七七”扩能改改造后达达到每小小时产工工业氢1185000标立立方米。正正常生产产时，每每小时供供苯加氢氢装置约约85000标立立方米的的工业氢氢，变压压吸附装装置入口口100000标标立方米米的工业业氢，另另外有少少量的氢氢气供己己内酰胺胺装置

12、使使用。苯苯加氢装装置的尾尾气经过过尾气压压缩机返返回至脱脱硫入口口，一方方面可回回收尾气气中的氢氢气和甲甲烷，另另一方面面可提供供钴钼加加氢反应应的氢气气。变压压吸附提提高羟胺胺用氢的的纯度，减减少了羟羟胺反应应的尾气气，变压压吸附的的解吸气气经甲烷烷压缩机机送至转转化入口口，作为为制氢的的原料。本装置采采用了DDCS控控制系统统，使制制氢的生生产稳定定，安全全可靠，操操作灵活活。本装装置各种种催化剂剂都已国国产化，催催化剂升升温还原原流程单单独进行行，大部部分的催催化剂可可在不停停车的情情况下进进行更换换和升温温还原。本装置分分为脱硫硫、预转转化和转转化、脱脱碳、压压缩、司司炉以及及变压吸

13、吸附六个个部分。 原料及及产品的的主要技技术规格格制氢装置置主要原原料为轻轻油（石石脑油），并并回收苯苯加氢尾尾气、PPSA解解吸甲烷烷气。（1） 轻油轻油原料料均为外外购。以以其中一一批油为为例分析析结果如如下：表3.22.1.21项目单位数量密度Kg/mm3704HK3810%64.5550%10990%157KK168组成表表3.22.1.22NCNPIPONA30.07740.6770.22252.1551.6770.65564.0993.7442.7550.55576.7444.7997.4221.399810.0058.1777.9773.08899.4333.9337.1222.

14、777103.6773.2110.6770.911111.0660.766120.1330.177总计38.00626.66626.5588.700注：NCC：碳数数；NPP：正构构烷烃；IP：异构烷烷烃；OO：烯烃烃；N环环烷烃；A：芳芳烃。（2） 苯加氢尾尾气进装置温温度 440进装置压压力 22.4MMPa（GG）流量 8800-15000Nmm3/h组成表表3.22.1.23序号项目V%1H2972CH433苯0.54环己烷0.55S0.1pppm6Cl0.1pppm7水饱和水8合计100.00（3） PSA解解吸甲烷烷气流量 6600-12000Nmm3/h组成 CCH4 668.6

15、6% H22 331.44%（4） 主要原辅辅材料及及公用工工程规格格表3.22.1.24序号名称规格或型型号1石脑油干点2205 烯烃烃0.5%,芳烃12%,硫99%16二乙醇胺胺98.4%17五氧化二二钒99.6%18消泡剂UCONN50HHB-55100019磷酸三钠钠99.6%20电低压：3380VV 高高压：66KV21氮气低压:00.4MMpa 高压压:3.5Mppa 纯度:99.9%22空气仪表用:0.77Mpaa（含水水:-440） 工工业用:0.77Mpaa23新鲜水PH88 O220.03pppm SSiO220.2pppm24锅炉水电导（225）110uss/cmm 含含

16、盐92.0099.5CH4V%80.55CO+CCO2V%20pppm20pppm合计V%100.00100.00（6） 物料平衡衡制氢装置置扩能后后的物料料平衡表3.22.1.26项目单位（kkg/hh）数量（1104t/aa）备注原料轻石脑油油337772.70013500nm33/h苯加氢尾尾气1200.099612000nm33/hPSA解解吸甲烷烷气工艺热蒸蒸汽23222118.558合计27011721.663产品工业氢164661.322185000nmm3/h二氧化碳碳放空1063388.511工艺冷凝凝水14311511.447合计27011721.663 装置各各岗位工工艺

17、控制制指标（1）司司炉岗位位表3.22.1.31项目名称单位指标备注1燃料油罐罐压力Mpa1.4-1.662燃料油罐罐液位%40-7703燃料油流流量m3/hhr1.2-3.1104转化烧嘴嘴前燃料料油压力力Mpa0.5-0.7785轻油加热热炉燃料料油压力力Mpa0.3-0.776雾化蒸汽汽总管压压力Mpa0.97转化烧嘴嘴雾化蒸蒸汽压力力Mpa0.455-0.68轻油加热热炉雾化化蒸汽压压力Mpa0.3-0.779雾化蒸汽汽流量Kg/hhr10000-30000（1） 转化岗位位表3.22.1.32序号名称单位指标备注1轻油加热热炉炉膛膛温度TTIR331133150011中变入口口温度3

18、60-380012中变废锅锅出口气气体温度度27013转化炉烟烟道气出出口温度度99.54甲烷压缩缩机入口口压力Kpa20-4405K-38801现现场电流流量A3300（4）分分析指标标频率表3.22.1.35序号项目控制指标标分析频率率备注1原料轻油油每批一次次比重（dd25）0.773每批一次次初馏点50-60每批一次次干点2000每批一次次烯烃0.443%每批一次次芳烃13.5%每批一次次总硫1500ppmm每批一次次砷1000ppbb每批一次次碳氢比5.9每批一次次分析组份份2氮气纯度度99.9999%（V）抽测3开车置换换氧含量量0.33%抽测4脱砷后砷砷含量1pppb每周一次次5

19、脱硫后硫硫含量68.16%(干)每两小时时一次一氧化碳碳9.998%(干)每两小时时一次二氧化碳碳17.43%(干)每两小时时一次甲烷4.443%(干)每两小时时一次序号项目控制指标标分析频率率备注8中变出口口CO3.00%每两小时时一次9低变出口口CO0.33%每两小时时一次10甲烷化出出口CHH48%每两小时时一次CO+CCO21每周一次次Fe3+1000ppmm抽测13贫液再生生度0.225每周一次次半贫液再再生度0.442每周一次次14溶液起泡泡鉴定泡高6cmm抽测消泡时间间78.5-10.5每天一次次溶解氧0.003pppm每天一次次SiO220.22ppmm25pppm0.11pp

20、mm每天一次次电导10uuv/ccm(225)2000uv/cm(25)10uuv/ccm(225)每天一次次含盐5pppm每天一次次总固5000ppmm每天一次次磷酸根5ppmm-155ppmm每天一次次各各工序反反应原理理及影响响反映的的因素（1） Ni-MMo、CCo-MMo加氢氢反应（RR30002）R30002炉内内触媒分分两层装装填，上上层为NNi-MMo催化化剂，下下层为CCo-MMo催化化剂，它它们都可可以使原原料油中中的有机机硫转变变为无机机硫，有有机氯转转变为无无机氯，NNi-MMo催化化剂还具具有脱砷砷的作用用，砷容容为5%（W），CCo-MMo催化化剂的砷砷容为00.5

21、%。反应原理理：脱砷反应应：加氢转化化反应：硫醇：硫醚：二硫化物物：噻吩：硫氧化碳碳：上式中的的R及RR代表表烷基。影响反应应的因素素：有机硫硫转化为为无机硫硫的反应应是体积积缩小，吸吸热的可可逆反应应，提高高压力，有有利于反反应的进进行，设设计压力力为3.15MMpa，反反应温度度主要取取决于催催化剂的的活性温温度，适适当提高高温度可可使反应应加快，但但反应不不完全且且催化剂剂容易被被破坏，设设计温度度为3880-4420。同时轻轻油比也也对反应应产生影影响，轻轻油比增增大，可可以降低低出口硫硫含量和和减少结结焦，设设计值为为80-1200（体积积）。此外，催催化剂硫硫化的程程度也对对反应产

22、产生影响响。（2） 氧化锌脱脱硫反应应（R330033A/BB/C）氧化锌脱脱硫反应应炉有三三个，可可以根据据需要进进行串、并并联或单单独使用用。其反反应平衡衡常数在在2000-4000范围内内都很大大，是目目前工业业上采用用的脱硫硫效率较较好的一一中方法法。反应原理理：影响反应应的因素素：温度：根据催催化剂的的活性温温度范围围，设计计其进口口温度为为3800-4000。硫容：硫容是是指单位位体积或或重量的的脱硫剂剂可吸收收硫的数数量，新新催化剂剂的硫容容基本上上是固定定的，但但原料气气含有较较多的硫硫化物或或不饱和和烃时，可可提前是是催化剂剂失效。（3） 蒸汽转化化反应（RR30007/FF

23、30001）原料轻油油是由各各种烃组组份所组组成的（包包括饱和和烃、不不饱和烃烃和芳烃烃），蒸蒸汽转化化反应就就是烃类类蒸汽转转化反应应。反应原理理：同时，还还伴有裂裂解、变变换和甲甲烷化等等反应：影响反应应因素：温度：提高反反应温度度可以提提高转化化率，但但温度过过高，催催化剂的的使用寿寿命会缩缩短，且且烃类易易裂解析析碳，所所以在控控制转化化出口甲甲烷含量量的前提提下，温温度应尽尽可能低低一些。压力：提高压压力将使使转化出出口甲烷烷含量增增加，且且易生成成游离碳碳，但加加压的影影响可通通过适当当提高反反应温度度和水碳碳比的办办法来弥弥补，而而且加压压可以提提高转化化反应速速率和单单位体积积

24、设备的的生产能能力。水碳比比：增加加水碳比比可以降降低转化化气中甲甲烷含量量，防止止催化剂剂结碳；水碳比比过大又又增加阻阻力，降降低设备备生产能能力，导导致热能能消耗增增加。本本装置设设计值为为5.00。催化剂剂的活性性：高活活性的催催化剂可可以加速速转化反反应，而而且氢分分迅速提提高，有有利于避避免结碳碳。催化剂剂的活性性与许多多因素有有关。除除了制造造、运输输、保管管外，装装填、升升温还原原和操作作维护等等方面也也直接影影响催化化剂的活活性。（4） 变换反应应（R330044/R330055A/BB）变换反应应是将CCO与水水蒸气反反应生成成CO22和H2，反应应分别在在中温和和低温变变换

25、炉里里进行。反应原来来：影响响反应因因素：温度：温度的的高低对对反应的的影响很很大。温温度低反反应速度度慢，反反应平衡衡常数高高，变换换率高。温温度高反反应速度度快，反反应平衡衡常数低低，变换换率低。为为了解决决这一矛矛盾，反反应分两两步走，第第一步先先进行中中温变换换，即反反应在较较高的温温度下进进行，以以较快的的反应速速度将大大部分的的CO变变换为CCO2；第二二部则进进行低温温变换，即即反应在在较低温温度下进进行，把把残余的的CO变变换成CCO2。水蒸气气与COO的比例例：同一一温度下下，H22O/CCO比值值增加，变变换率就就增加，反反应速度度加快；但当真真气浓度度增加到到一定数数量时

26、，这这种作用用就减弱弱，所以以，应控控制好适适宜H22O/CCO比。压力：变换反反应是体体积不变变的反应应，压力力对平衡衡无影响响，但加加压下可可加速化化学反应应速度，有有利于变变换。气体成成分：变变换反应应是放热热反应，如如果入口口CO含含量太高高，低变变催化剂剂会应超超温而烧烧坏，因因此，低低变入口口CO含含量需严严格控制制。（5） 甲烷化反反应甲烷化反反应就是是将碱洗洗气中少少量的CCO和CCO2通过甲甲烷化催催化转化化为甲烷烷的过程程。反应原理理：影响反应应因素：温度：甲烷化化反应是是一个强强放热反反应，进进气中每每1%（VV）的CCO和CCO2的理论论温升分分别为772和600，为避

27、避免超温温，必须须严格控控制变换换和脱碳碳的工况况，使甲甲烷化入入口的CCO和CCO2含量符符合指标标。压力：甲烷化化反应是是体积缩缩小的反反应，适适当提高高压力对对反应有有利，设设计值为为2.330Mppa。（6） 脱碳反应应本装置采采用本菲菲尔特法法脱碳，吸吸收剂为为K2CO3,反应应方程：这是一个个可逆反反应，在在吸收塔塔内发生生吸收反反应，再再在生成成塔内发发生再生生反应。吸收反应应通常按按下列步步骤进行行：是上述述过程中中最难的的一步，是是起控制制作用的的一步，为为加快反反应速度度，在KK2CO3添加活活性剂二二乙醇胺胺（DEEA）来来提高吸吸收的活活性。为防止脱脱碳溶液液对设备备的

28、腐蚀蚀，往脱脱碳溶液液中家务务缓蚀剂剂V2O5.影响反应应因素：溶液的的组成：脱碳溶溶液中含含有K22CO3、DEEA、VV2O5,K2CO3是溶液液的主要要成分，太太低，则则影响吸吸收效率率；太高高，则家家具腐蚀蚀或易结结晶而堵堵塞管道道设备。DDEA为为活性剂剂，可提提高溶液液的吸收收能力，太太低，则则活化效效果不明明显；太太高，活活化作用用的增长长也不显显著。VV2O5为缓蚀蚀剂，它它能使系系统内设设备的碳碳钢表面面生成一一层致密密的钒化化膜，它它在溶液液中以KKVO33的形式式存在，随随着运行行时间的的增长，VV+5将逐逐渐还原原为V+4应即即使补加加。为防防止塔内内溶液气气泡，减减少

29、杂质质的影响响，需往往系统加加入一定定量的消消泡剂。温度和和压力：低温、高高压有利利于吸收收反应，高高温低压压有利于于再生反反应的进进行，吸吸收塔通通过中部部加入半半贫液，顶顶部加入入冷却后后的贫液液保证CCO2被充分分吸收。再再生塔底底是利用用低变气气热源来来提供高高温，充充分脱除除CO22。溶液循循环量：循环量量主要取取决于低低变气中中CO22的含量量和溶液液的吸收收能力。循循环量大大则吸收收的推动动力增加加，还可可以防止止气量波波动引起起C30001出出口COO2含量超超标，但但太大时时水、电电、汽消消耗都要要增加，易易造成拦拦液和夹夹带，反反而使净净化度下下降。溶液再再生度：再生度度是

30、指再再生后的的碱溶液液中所含含CO22和K2O的摩摩尔数之之比。其其比值越越小，再再生就越越好，吸吸收能力力就越强强，气体体的净化化度就越越好。再再生度主主要取决决于再生生塔的压压力、温温度和循循环量。溶溶液中KK2CO3和KHHCO33存在着着一定的的平衡，所所以溶液液不可能能完全再再生，但但要求再再生度必必须在一一定的范范围内。（7） 变压吸附附提纯氢气气的原料料气中主主要组份份是H22，其他他杂质组组份是：CH44、COO2、COO和H22O等，经经过变压压吸附从从原料气气中出去去杂质提提纯氢气气。变压吸附附技术是是以吸附附载体（多多孔固体体物质）内内部表面面对气体体分子的的物理吸吸附为

31、基基础，利利用其吸吸附等温温线斜率率的变化化和弯曲曲度的大大小在系系统压力力变化后后被吸附附剂吸附附分离，将将原料气气在较高高压力下下通过吸吸附剂床床层，相相对于氢氢的杂质质CH44、COO2、COO和H22O等组组份呗选选择性吸吸附，氢氢不易被被吸附还还通过吸吸附剂床床层，达达到氢和和杂质的的分离。然然后再减减压解吸吸呗吸附附的杂质质组份使使吸附剂剂获得再再生，以以利于下下一次进进行吸附附分离杂杂质，在在这种压压力下吸吸附杂质质提纯氢氢气，减减压下解解吸杂质质使吸附附剂再生生的循环环便是变变压吸附附过程。在变压吸吸附过程程中媳妇妇床内吸吸附剂解解吸是依依靠低杂杂质分呀呀来实现现的，本本装置采采用的方方法是：降低吸