农产品品质分析bcfl.docx

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1、农产品六大品质：水分、灰分、碳水化合物、蛋白质、脂肪、维生素chaper1 农产品品质分析样品的制备和含水量的测定取样： 先称鲜鲜样1 畜产品品的取样样同肥料料样品的的取样。2 蔬菜瓜瓜果样品品：个体体较小的的如小白白菜，葡葡萄，荔荔枝，龙龙眼和黄黄皮等，随随机取若若干个整整体，切切碎混匀匀，缩分分到所需需数量；对于体体积较大大的，如如西瓜，萝萝卜，大大白菜和和菠萝蜜蜜等，可可按成熟熟度及个个体大小小的组成成比例，选选取若干干个体，按按生长轴轴纵剖分分4分或或8分，对对角线取取2份，切切碎混匀匀，缩分分到所需需数量。3 粮食样样品：取取每个个个体的中中间部分分样品，也也可整个个取样，混混匀后再

2、再分出样样品。蔬菜样品取取1500-2550g（视视水分含含量而定定），瓜瓜果取11.5-2.55kg：籽粒样品取取50-1000g（注注意去壳壳部分），取的样品为可食部分。样品制备： 籽籽粒样品品：禾谷谷类一般般只分析析籽粒，带带壳的如如葵花籽籽，花生生等只分分析果仁仁；瓜果类：新新鲜可食食部分，打打成匀浆浆备用；蔬菜等含水水多的样样品：剪剪（打）碎碎混匀备备用。一一般也只只分析新新鲜的样样品，特特别是糖糖分和维维生素类类项目。注意：要求求制备-分析的的过程尽尽量短（鲜鲜样）注意防止在在制备过过程中水水分的损损失新鲜样品要要求在当当天（224小时时）分析析完成。不不能立即即分析的的样品保保存

3、在密密封洁净净的低温温（1-5）容器器内，注注意避光光；对于于含水量量低需保保存时间间较长的的样品可可进行升升华干燥燥。不同同的样品品冰点不不同，西西红柿，-40 ，0.1-0.3mmHg（营养成分的保存）.注意养分在在器官中中的转移移（及时时分离出出农产品品部分）风干或烘干干的农产产品样品品要在封封闭的玻玻璃瓶（试试剂瓶）中中保存，保保存的时时间不长长于一年年；新鲜的植物物样品一一般不主主张保存存。同时时要提醒醒的是不不是保存存的温度度越低越越好；农产品中微微量元素素的分析析同样要要防止污污染。一一般用玻玻璃研钵钵研细，不不过筛。水分测定的的意义：1耐贮贮性的判判断指标标2口味的指指标3营养

4、价值值比较的的基础籽粒样品的的水分测测定方法法同植物物组织样样品的水水分测定定方法；新鲜样品水水分的测测定一般般采用二二步烘干干法：550-660 鼓风33-4小小时，压压碎，转转到1000-1105 （不鼓鼓风）干干燥至质质量稳定定，（为为使样品品充分干干燥和缩缩短干燥燥的时间间，一般般加入大大颗粒洗洗净干燥燥的石英英砂。加加入的比比例为质质量的11/5-1/110）；对于热稳定定性差的的样品，如如含不饱饱和脂肪肪酸、挥挥发油，分分别用减减压干燥燥法（550-880 ，255-1000mmmHg（00.033-0.13aatm)）和蒸蒸馏法，并且不同的农产品有严格的温度和干燥时间要求。cha

5、ptter22 粗灰灰分的测测定一定温度条条件下，有有机物质质燃烧剩剩余的部部分为粗粗灰分。（1）水溶溶性灰分分（能被被人体直直接吸收收）（2）酸溶溶性灰分分 1 测定灰灰分的步步骤包括括预灰化化和灰化化两个过过程。预预灰化时时因有大大量有机机物不完完全燃烧烧产生大大量的烟烟，故温温度不能能太高（200左右），否则会引起大量烟带走部分灰分。2灰化的温温度因样样品不同同而不同同。茎叶叶样品灰灰化的温温度不超超过5550 。高的的话，钾钾盐挥发发损失，硅硅酸盐和和磷酸盐盐容易形形成难溶溶性盐膜膜，包裹裹碳粒，使使灰化不不完全；同时在在高温条条件下，由由于碳的的存在，磷磷和硫等等容易形形成还原原性气

6、体体而损失失。 灰化时时加热的的速度不不能太快快，因干干馏时灼灼热物的的局部产产生大量量的气体体而致部部分微粒粒损失。3对于含灰灰分少，磷磷硫等含含量相对对高的种种子样品品，加碱碱性金属属盐或橄橄榄油， H2OO2 , 955 %酒酒精，浓浓硝酸等等，以加加速灰化化过程。 灰分的颜色通常是灰白色或浅灰色。如果是黄棕色，表明Fe3+含量高，绿色表明Mn2+含量高。4 灰化的的时间一一般不做做规定。要要求灼烧烧至全白白色或浅浅灰白色色，并达达恒重为为止。不不过也有有例外，饲饲料灰分分的测定定则规定定为6000 ，2小小时。5 本法测测定是风风干或烘烘干的植植物样品品，对于于含水量量高的瓜瓜果，蔬蔬

7、菜样品品则需先先风干或或烘干后后测定。6 本法要要求植物物样品的的细度为为1mmm oor 2mmm.，太细容容易引起起灰分损损失，太太粗则不不易灰化化完全。7 称样量量因样品品灰分含含量的不不同而异异，一般般2-33g。8 脂肪含含量高的的样品应应先提取取脂肪后后灰化。9 粗灰分分的结果果用占干干物重的的%表示示。10 可以以用瓷坩坩埚，也也可用铂铂金坩埚埚和石英英坩埚。chaptter33 碳水水化合物物的分析析组成：糖分分、淀粉粉、纤维维素、半半纤维素素、果胶胶糖分：单糖糖 光合作作用产物物 双（多多）糖 运运输作用用产物 能量量直接提提供的底底物 与作作物种类类、水、气气、栽培培措施有

8、有关 意义义：（11）重要要的品质质特征（22）加工工的品质质（3）与与营养物物质有关关的指标标（N、PP）N与糖分有有负的效效应 P与与糖分直直接相关关 K直接接影响气气孔的开开合，影影响糖分分的运输输淀粉：（11）加工工品质鉴鉴定（22）重要要的医药药成分（片片剂）（33）随外外界条件件，如作作物品种种改变而而改变水果储藏一一段时间间后，糖糖分增多多，淀粉粉减少。纤维素、半半纤维素素、果胶胶：结构构性物质质 利利于肠胃胃的蠕动动（纤维维素、半半纤维素素），大大部分不不被吸收收。可溶性糖（单单糖、双双糖）测测定：总糖 还原性性糖 非还原原性糖还原性糖测测定方法法：1、重量法法 原原理：还还原

9、糖将将斐林试试剂还原原产生的的Cu22O的量量来测定定还原糖糖的量的的方法。要求：糖分分含量高高。2、滴定法法 Prrincciplle:根据所所消耗的的氧化剂剂的量直直接或间间接计算算还原糖糖的量。有有铜还原原法和铁铁氰化钾钾法等。要求：因为为反应过过程和产产物因反反应条件件而有较较大的变变化，要要求严格格按操作作规程做做。3、比色法法 包包括：3，55-二硝硝基水杨杨酸比色色法 5550nnm砷钼酸酸比色法法 6220nmm钼兰比比色法蒽酮比比色法 6300nm4、旋光法法 利用用糖的不不对称性性使通过过的光偏偏移，并并且偏移移的角度度大小与与糖的含含量高低低正相关关。不同的糖引引起的偏偏

10、移的大大小不同同，所以以此法只只能对单单独存在在的糖进进行测定定。铜还原直接接滴定法法原理：还原原糖使斐斐林试剂剂还原产产生的CCu2OO，而本本身被氧氧化为糖糖酸，不不具还原原性。用用氧化还还原指示示剂指示示滴定终终点。注意：斐斐林试剂剂由CuuSO445H22O(AA)和酒酒石酸钾钾钠+NNaOHH(B) 组成成,不能能混合存存放；亚甲基兰兰很易被被空气氧氧化成兰兰色,注注意保存存，并在在滴定过过程中避避免与空空气接触触；滴定过程程中加热热的强度度，温度度，时间间须和标标准糖保保持一致致；滴定过程程分约测测和精测测两个步步骤，要要求滴定定过程的的时间不不超过33分钟；制备糖液液的水浴浴的温

11、度度不能超超过800，否则则易引起起非还原原糖的水水解；糖待测液液须除去去蛋白质质，需要要用澄清清剂，中中性醋酸酸铅或碱碱性醋酸酸铅（根根据样品品中的酸酸度大小小选择），不不过澄清清剂不要要过量。氰化盐碘量量法原理：还原原糖与已已知过量量的碱性性铁氰化化钾作用用，生成成亚铁氰氰化钾和和糖酸，过过量的铁铁氰化钾钾在醋酸酸存在的的条件下下与KII作用生生成游离离的I22，用标标准的NNa2SS2O33溶液滴滴定生成成的I22（以淀淀粉做指指示剂），根根据空白白值和样样品值的的差值计计算消耗耗的铁氰氰化钾的的体积从从而得到到样品还还原糖的的量。注意：查表表为经验验所得，故故须严格格按操作作规程进进行

12、淀粉指示剂剂需在沸沸水中配配制，指指示剂不不能过早早的加入入，要到到I2消耗耗差不多多的时候候再加（淡淡黄色）。铜还原碘量量法原理：还原原糖和索索姆吉试试剂作用用生成CCu2OO沉淀，酸酸化后CCu2OO溶解并并与被碘碘酸钾和和碘化钾钾的产物物I2还原原，用标标准的NNa2SS2O33溶液滴滴定剩余余的I22（以淀淀粉做指指示剂），根根据空白白值和样样品值的的差值，查查表得到到样品还还原糖的的量。注意：严格格按操作作进行砷钼酸比色色法原理：还原原糖将铜铜试剂还还原成CCu2OO，在浓浓硫酸存存在的条条件下与与砷钼酸酸生成蓝蓝色溶液液，在一一定浓度度范围内内消光值值和糖的的浓度呈呈正比例例关系。

13、比色波长：5600nm， 6220nmm 测测定范围围：1001800g/mml，最最好25550 g/mml。糖料作物中中蔗糖的的测定旋光法法原理：利用用蔗糖对对光的偏偏振特性性，光通通过的蔗蔗糖溶液液发生偏偏移，并并且偏移移的角度度大小与与糖的含含量高低低正相关关。这种正相关关必须是是在光通通过的糖糖液中的的路程是是相同的的条件下下才能成成立。比旋（ ）：1000ml溶溶液中含含有1000g旋旋光物质质，通过过液层厚厚度1ddm，温温度200时钠光光源（5589.3nmm)偏振振面所旋旋转的角角度，称称为该物物质的比比旋。= 因此1000ml中中旋光物物质克数数为： C =K 式中中K为常

14、数数，随旋旋光物质质的种类类和管长长不同而而改变。蔗糖的 = +666.5，如如将L固定为为2dmm，则K=0.775，故故C=00.755 蔗蔗糖(gg) = 0.75蔗糖的“规规定当量量”（26gg）是国国际上统统一蔗糖糖旋光测测定的规规定。通通常指226g蔗蔗糖溶于于1000ml水水中，温温度为220时的密密度为11.100g/mml，把把它通过过2dmm旋光管管时的旋旋光度规规定为1100 V(1100 S)。直接刻度VV值或S值的旋旋光仪就就称为检检糖计。检糖计的11 V或1 S表明相相当于有有0.226g蔗蔗糖溶于于1000ml溶溶液中的的浓度。若若样品称称重为226g，制制成糖溶

15、溶液的体体积为1100mml时，则则每1 V或1 S即表明明样品含含蔗糖11%，用用此测读读非常方方便。蔗蔗糖(%) = V或 S一般旋光仪仪（刻度度）的度度数可与与检糖计计V或S值互相相换算。规规定当量量：为226的蔗蔗糖溶于于1000水中，管管长为22dm时时所测旋旋光角度度：1000 V =66.5 226/1000 =334.6620 1 = 2.888855 V 1 V = 0.34662 11 = 2.88885 %（蔗糖糖） 蔗糖(%) = 22.88885 注意：旋光光法只能能用于糖糖单独存存在时的的测定；旋光法同样样要求除除去蛋白白物质，不不过与果果蔬样品品不同的的是要求求先

16、中和和酸性（特特别是未未成熟的的甘蔗），同同时用碱碱性醋酸酸铅除去去蛋白；记住千千万不能能过量。一般农产品品中的蔗蔗糖通过过测定水水溶性糖糖的总量量和还原原糖的差差值得到到。水溶性糖的的测定方法：酸水水解铜还还原直接接滴定法法和铜还还原碘量量法。 原理同还原原糖的测测定。 两两者均用用6NHHCl 90水浴100分钟；水解结结束后需需中和酸酸度蒽酮比色法法原理：糖（可可溶性糖糖）在浓浓硫酸的的存在条条件下脱脱水后与与蒽酮缩缩合成兰兰绿色化化合物，在在一定浓浓度范围围内颜色色的深浅浅与糖分分含量正正相关。葡萄糖生成成黄绿色色物，果果糖生成成蓝绿色色物，蔗蔗糖生成成颜色在在二者之之间 注意：蒽蒽酮

17、溶液液放置时时间长会会产生蒽蒽酮沉淀淀，使蒽蒽酮在溶溶液中不不均匀造造成吸取取时产生生较大的的偏差，溶溶液的颜颜色会应应蒽酮的的含量的的不同而而有较大大的变化化。也可可先配制制成1-2%的的蒽酮乙乙酸乙酯酯溶液，然然后在显显色时分分别加蒽蒽酮和硫硫酸，保保证蒽酮酮浓度在在8-112g/ ml即即可得到到充分的的显色； 另外因因蒽酮保保存在乙乙酸乙酯酯溶液中中可延长长保存的的时间达达数周。 还原糖糖或可溶溶性糖待待测液都都可应用用此法测测定。最最好用酒酒精提取取的糖待待测液，防防止淀粉粉的水解解影响结结果，同同时由于于淀粉的的存在还还可影响响溶液的的透光率率，造成成比较大大的误差差；不过有资料料

18、认为对对于一般般的蔬菜菜和植物物样品若若淀粉的的含量低低则可在在沸水浴浴中提取取。 过去的的资料认认为测定定的范围围是200-1880g/mml，实实际上样样品的浓浓度超过过50g/mml则应应吸光度度过大而而造成误误差；显色液摇摇匀时间间的长短短根据混混匀的程程度而定定，以混混合均匀匀为度；显色保温温的时间间长短以以反应完完全为度度，一般般为1-10分分钟，如如果含量量很低也也可缩短短时间，反反之也然然；蛋白质干干扰显色色，特别别是色氨氨酸严重重干扰显显色。本本法不适适合蛋白白含量高高的样品品；显色液超超过标线线后不能能直接稀稀释； 测定用用波长可可根据样样品中的的含量高高低（显显色颜色色的

19、深浅浅）和样样品中糖糖的主要要类别来来选择，一一般有6620nnm和6300nm两两种波长长。谷物中淀粉粉的测定定HCl水解解铜还还原直接接滴定法法原理：淀粉粉在稀酸酸（1%HCll）的作作用下，水水解为糊糊精和麦麦芽糖，最最后都转转化为葡葡萄糖，葡葡萄糖用用还原糖糖法滴定定。注意：11%HCCl沸水水浴中，不不仅水解解淀粉，而而且水解解半纤维维素和果果胶；加具有长长玻璃管管的塞子子的目的的是起冷冷凝作用用以免因因过度的的蒸发影影响酸度度和水解解的产物物，也可可用冷凝凝装置代代替；制备样品品的过程程中，三三角瓶直直接接触触水浴锅锅锅底会会因剧烈烈的跳动动使样品品粘到瓶瓶口，从从而影响响样品的的

20、水解；同时由由于水浴浴锅锅底底的温度度超过了了1000容易使使样品焦焦化；水解结束束后，用用甲基红红作指示示剂中和和酸度。碱碱性过大大会影响响其他成成分的分分解影响响测定的的结果；也有结结果认为为碱性会会导致葡葡萄糖的的分解，影影响结果果。酶水解氰化盐盐碘量法法原理：利用用淀粉酶酶的专一一性产生生还原糖糖，氰化化盐碘量量法测定定。注意：称称样量与与样品中中的淀粉粉的含量量有关，10%-20%称样量可在1-2克，低于10%则要称样3-5克。称样高低以及淀粉含量高低影响水解的时间长度，比酸水解需要的时间要长得多；脂肪的存存在影响响测定结结果（使使结果偏偏高），故故应除去去。用乙乙醚500ml分分5

21、次洗脱脱；用8500ml/L的乙乙醇洗除除样品中中可溶性性的糖类类而淀粉粉不损失失；也可用淀淀粉指示示剂检查查是否有有蓝色、红红色、紫紫色等出出现，有有则表明明没有水水解完全全；吸取的体体积的多多少与溶溶液中的的还原糖糖的含量量有关，应应保持还还原糖的的浓度在在0.11-0.5mgg/mll。CaCl22-HOOAC 浸提旋光法法原理：CaaCl22-HOOAC为为分散和和液化剂剂，在一一定的酸酸度和加加热条件件下，使使淀粉溶溶解并部部分酸解解，生成成一定的的水解产产物，具具有一定定的旋光光性，可可用旋光光计测定定。用此此法时，各各种淀粉粉的水解解产物的的比旋指指定为2203。 注意：CCaC

22、ll2HHOAcc溶液的的酸度必必须准确确调节至至（在酸酸度计上上调）22.5。若若pH22.5，易易引起淀淀粉进一一步水解解而降低低比旋；样品若含含有水溶溶性糖类类，应先先用800%乙醇醇除去，否否则影响响浸提物物的比旋旋；CaCll2HHOAcc溶液在在要放入入油浴之之前5分钟再再加入，否否则溶液液容易使使淀粉粘粘到瓶底底影响其其水解；要求放入入油浴后后到3-8分钟钟达到所所需温度度；搅拌使样样品水解解多度和和不均匀匀的水解解，影响响比旋（使使糖化）。植物样品中中少量淀淀粉的测测定蒽酮法法原理：在一一定酸度度（0.5mool/LL H22SO44）和高高压锅(1kgg/cmm2) 的条件件

23、下水解解淀粉，用用蒽酮法法测定由由淀粉水水解得到到的糖分分，再由由测得糖糖分量乘乘以0.9后得得淀粉含含量。比较简便，但但准确度度低。适适用于精精度要求求低淀粉粉含量低低的一般般茎叶样样品。薯块中淀粉粉的测定定密度度法原理：马铃铃薯块茎茎中的淀淀粉含量量与其密密度有正正相关性性，故可可利用测测定块茎茎的密度度，查表表求得马马铃薯的的淀粉含含量。马铃薯的密密度可由由其在空空气中和和在水中中称重之之差求得得。本法法的优点点是快速速简便，所所求的设设备简单单，也无无需使用用药品，但但精确度度差。适适用于同同一样品品不同品品种之间间淀粉含含量的初初步检测测比较。要要求称样样量大，5kg，同时注意做空白

24、实验，消除容器的影响。碳水化合物物测定的的一般步步骤：农产品单糖粗液研磨或过筛待测样品糖分待测液测定单糖粗液单糖粗液待测液水提水提或稀酸解除蛋白和除澄清剂除蛋白和除澄清剂酶解CaCl2-HOAC 浸提酸解旋光法测定待测液粗纤维素的的测定 酸碱洗涤法法原理：将样样本用酸酸，碱水水解，酸酸可将淀淀粉，果果胶质和和部分半半纤维素素水解后后除去；碱可以以除去蛋蛋白质，脂脂肪及部部分半纤纤维素 和木质质素。最最后将得得到的残残渣烘干干，称重重。再经经灰化后后减去灰灰分重，即即得粗纤纤维素重重。经研究证明明在酸碱碱水解时时，尚残残留有220%左左右半纤纤维素和和10-50%的木质质素；另另外纤维维素也可可

25、被除去去20-25%，因而而，此测测定值除除纤维素素外，尚尚有部分分其它碳碳水化合合物，故故称“粗纤维维素注意：为为保证酸酸或碱的的浓度保保持在11.255%，开开始时要要用酸润润洗样品品，抽滤滤或挤出出样品中中的溶液液，然后后再加微微沸的酸酸至2000 mml；换换碱性洗洗涤时先先要用碱碱洗去将将部分的的水，抽抽滤或挤挤出样品品中的溶溶液，然然后再加加微沸的的碱至2200 ml；所用的酸酸碱不仅仅浓度准准确而且且要求保保持热的的（沸腾腾的）；每次抽提提洗涤均均须干净净，才不不影响后后面的效效果和结结果。酸洗涤重量量法（酸酸性洗涤涤纤维，ADF ）原理：季铵铵盐，例例如十六六烷基三三甲基溴溴化

26、铵（简简称CTTAB），是是一种表表面活性性剂，在在溶液中中能有效效地使动动物饲料料、植物物样品中中蛋白质质、多糖糖、核酸酸组分水水解、湿湿润、乳乳化、分分散，而而纤维素素及木质质素则很很少变化化。酸-洗涤剂剂法就是是利用着着这个原原理，将将样品用用20gg/LCCTABB的0.55moll/L H2SSO4 溶液（酸酸-洗涤剂剂）煮沸沸1小时，过过滤，洗洗净酸液液后烘干干，由残残渣计算算酸性洗洗涤剂纤纤维（%）。 本法适用于于谷物及及其加工工产品、饲饲料、牧牧草、果果蔬等植植物的茎茎、秆、叶叶、果实实以及测测定脂肪肪后的任任何样品品中粗纤纤维素的的测定。 注意：煮沸沸的时间间必须严严格控制制

27、；在洗洗涤过程程中每次次都须排排尽才能能换下一一次的溶溶液。不溶性膳食食纤维（中中性洗涤涤纤维）的的测定 原理：在中中性洗涤涤剂的消消化作用用下，试试样中的的糖、淀淀粉、蛋蛋白质、果果胶等物物质被溶溶解除去去，不能能消化的的残渣为为不溶性性膳食纤纤维，主主要包括括纤维素素、半纤纤维素、木木质素、角角质和二二氧化硅硅等，还还包括不不溶性灰灰分。 说明：中性性洗涤剂剂溶液：EDTTA二钠钠盐和 四硼酸酸钠（AA），月桂桂基硫酸酸钠（CCP）（作用用：软化化细胞壁壁）和10mml乙二二醇独乙乙醚（CCP）（B），合合并上述述A和B溶液，无无水磷酸酸氢二钠钠（C）再并并入上述述溶液中中，用磷磷酸调节节

28、上述混混合液至至pH66.9-7.11，在重复复的条件件下两次次独立的的测定结结果的绝绝对差值值不得超超过算术术平均值值的100%。果胶物质的的测定果胶物质的的作用具具体有：食品生生产中果果冻材料料和增稠稠剂胃肠道道和胃溃溃疡疾病病的良药药中金属属的解毒毒剂（特特别是甲甲氧基7%）果胶物质的的组成：一群复复杂的胶胶态的碳碳水化合合物的衍衍生物。包包括：半半乳糖醛醛酸与鼠鼠李糖所所组成的的杂多糖糖。另外外，许多多植物中中果胶物物质还包包括：阿阿拉伯树树胶，聚聚半乳糖糖和阿拉拉伯半乳乳糖。测定方法：重量法法比色法法果胶酸酸钙滴定定法：适适用于纯纯果胶的的测定。 当样品有颜色不易确定终点。同时分析果

29、胶酸钙中的钙量不能用来计算果胶酸钙的实际含量。重量法： 原原理：利利用果胶胶酸钙不不溶于水水的特点点。可溶性果胶胶物质的的测定：沸水浴浴中把可可溶性果果胶物质质提取出出来，加加碱使皂皂化形成成果胶酸酸钠以除除去甲氧氧基，再再酸化使使形成果果胶酸，最最后加入入氯化钙钙，使形形成果胶胶酸钙不不溶性物物质，加加热使反反应完全全，过滤滤洗涤，烘烘干称重重。注意：样样品须充充分磨碎碎，新鲜鲜称300-500g，干干燥，55-100g；煮沸过程程中要保保持水的的体积不不变；皂化须完完全，可可以延长长至数小小时。本法适用于于一般的的茎叶样样品。对对于含有有大量糖糖类和脂脂类或色色素时，须须先预处处理（乙乙醇

30、，乙乙醚）（95%乙醇会溶解果胶）。总果胶物质质的测定定 原理 同上。 介介质由00.055moll/LHHCl取取代蒸馏馏水。结果表示说说明：是是干基或或鲜基，含含量是果果胶还是是果胶酸酸钙须注注明。 果果胶酸=果胶酸酸钙0.992333比色法原理：果胶胶物质水水解，生生成半乳乳糖醛酸酸在强酸酸的条件件下与咔咔唑缩合合，形成成紫红色色溶液，（530nm）注意：硫硫酸的纯纯度和浓浓度都要要求高，GR，浓硫酸；须严格除除去糖分分。糖和和浓硫酸酸反应，并并与咔唑唑反应，引引起正误误差。chaptter44 籽粒粒中脂肪肪及脂肪肪酸的测测定脂类：是动动、植物物组织中中含有油油脂和类类脂两大大类物质质

31、的总称称。油脂：是油油和脂肪肪的总称称。 油：常温下下为液体体的油脂脂。 脂肪肪：常温温下为固固体的油油脂。 均有高级脂脂肪酸和和甘油组组成。脂类存在形形态： 植物细细胞和组组织中的的存在形形态：游游离态和和结合态态。游离态特点点：以小滴滴形状大大量堆积积于植物物的贮藏藏器官中中，当细细胞破坏坏和施用用压力则则可以将将个别的的小滴联联成大滴滴，当有有足够的的大滴定定时就得得到了液液体油。这这是榨油油工业的的基础。 游离态态油脂的的含量是是作为油油料作物物的重要要品质。 游离态态油脂中中所含的的脂肪酸酸根不同同，他们们的理化化性质也也不完全全一样。但但有共同同的特点点：不溶溶于水，溶溶于有机机溶

32、剂，如如乙醚，三三氯甲烷烷，苯，二二硫化碳碳，四氯氯化碳等等，可以以将游离离态的油油脂提取取出来而而与其他他成分分分离。结合态特点点：与其他他成分相相结合。如如存在于于谷物等等淀粉颗颗粒中，以以及营养养组织中中结合态态的脂类类。 有机溶剂剂不能完完全提取取出来。需需要样品品与盐酸酸溶液一一起加热热，淀粉粉，蛋白白质等分分解，使使脂类呈呈游离状状 态，从从而用有有机溶剂剂提取出出来。应该提到的的是，磷磷脂在酸酸的分解解作用下下几乎完完全解离离为脂肪肪酸和碱碱，用酸酸解-提提取的方方法得到到的结果果偏低。一般的规定定：国际际粮农组组织规定定，酸水水解法测测定谷物物，面粉粉中的脂脂类的含含量。对对含

33、磷脂脂高的产产品，如如大豆则则采用氯氯仿-甲甲醇混合合液提取取方法。在生物化学学领域里里，对于于脂类含含量的研研究，采采用氯仿仿-甲醇醇混合液液提取全全部的脂脂类。测定农产品品中油脂脂和脂肪肪酸的意意义： 是油料作作物品种种鉴定的的基础；是评价油油脂的营营养价值值和生理理特性的的前提；是了解和和改进提提高油料料作物含含油量和和油的品品质的耕耕作管理理，施肥肥等措施施的依据据；是评价油油料作物物的成熟熟程度和和了解其其生理生生化过程程的一种种必备手手段。油料作物和和谷类作作物籽粒粒中粗脂脂肪的测测定方法法：油重法法残余法法折光法法油重法原理：油脂脂不溶于于水，但但能溶于于低沸点点的有机机溶剂中中

34、；有机机溶剂将将植物样样品中的的油脂浸浸提出来来，然后后加热赶赶去有机机溶剂即即得到油油脂，计计算得到到其含量量结果。有机溶剂及及其沸点点：乙醚醚，355; 石石油醚，330-660 ； 二硫化化碳，446.33;丙酮酮，566.5 ; 四四氯化碳碳，700 ; 三三氯甲烷烷，611 ;苯,80.粗脂肪：有有机溶剂剂提取的的物质包包括油脂脂和类脂脂。 类脂包包括：磷磷脂，高高级醇，色色素，蜡蜡和脂肪肪酸等方法特点：准确稳稳定，仲仲裁法。测测定时间间长，110小时时；每次测测定的数数量少：索氏脂脂肪浸提提器每次次只能测测定一个个；按这这种原理理生产的的仪器一一次也只只能测定定6个。注意事项：乙醚

35、必必须无水水。如果果为化学学纯或以以上的纯纯度，则则无须有有除去水水分和杂杂质等步步骤，若若为工业业用乙醚醚，则须须除去水水分和杂杂质步骤骤纯化之之。乙醚中含有有水或者者含有能能溶于水水的有机机溶剂，如如丙酮，醇醇，其中中含有水水分或未未能除干干净，则则将试样样中水溶溶性和醇醇溶性的的有机物物提取出出来，结结果偏高高。 试样必须须严格烘烘干。不不同的油油料作物物要求烘烘干的温温度不同同。样品中含有有水分使使提取剂剂的提取取能力和和提取的的对象改改变，结结果偏高高。 提取的温温度一般般控制在在较低温温度。一一般调节节水浴的的温度是是冷凝下下滴乙醚醚的速度度为1220-1180dd/miin。通通

36、常调 节水水浴的温温度，夏夏天，665 ；冬冬天，880 。 保证提取取充分和和样品的的代表性性，样品品在提取取前要经经过粉碎碎（对于于大粒的的样品是是必须的的，并且且这种粉粉碎是比比较粗的的），混混匀后磨磨细（注注意在磨磨细的过过程中油油分的损损失） 浸浸提结束束后须除除尽乙醚醚才能烘烘干。要要通过水水浴加热热或自然然挥发，并并注意在在通风的的环境中中。不饱和脂肪肪酸在加加热过程程中易氧氧化变质质使油增增重，要要求以称称量较低低者为标标准。残余法原理：利用用油脂能能溶于有有机溶剂剂的性质质，抽提提前后质质量之间间的差值值，计算算粗脂肪肪的含量量。注意事项：同油重重法 滤纸纸包或滤滤纸筒的的编

37、号用用铅笔写写，不能能用记号号笔，油油笔，钢钢笔 试样样包应捆捆在一根根玻璃棒棒上，以以防止样样品上浮浮，抽提提不完全全乙醚使用注注意事项项：乙醚易易燃易爆爆，在整整个使用用过程中中不能有有明火；乙醚有毒毒，麻醉醉剂，应应在通风风的环境境中进行行；乙醚在存存放的过过程中，防防止其氧氧化，并并用棕色色瓶装满满；乙醚中过过氧化物物的检查查：100ml乙乙醚+11ml新新配制的的10%KI，在在没有阳阳光直射射，稍摇摇动并静静置分层层后，对对着白色色背景，从从横断方方向观察察，两液液层均应应无色。若有色（乙乙醚层）则则表明过过氧化物物的含量量较高。若无色，另另取9mml乙醚醚+1mml饱和和KI，看

38、看乙醚层层有无颜颜色，若若无，可可安全使使用，否否则应除除去。 乙醚中过氧氧化物的的去除： 将5500mml乙醚醚放到11L的分分液体漏漏斗中，加加入2000gL-11硫酸亚亚铁铵溶溶液155ml，11：1硫硫5mll，蒸馏馏水8mml，振振动数分分钟，分分层后弃弃去水相相，同法法再重复复1-22次（除除尽为止止），并并用蒸馏馏水洗去去多余的的试剂，然然后用干干燥剂CCaCll2吸去去多余水水分。 除去乙醚中中过氧化化物所用用的还原原剂还有有：硫酸酸亚铁，亚亚硫酸钠钠，亚硫硫酸氢钠钠，氯化化亚锡等等。乙醚醚过氧化化的阻化化：放活活性碳或或氧化铝铝与溶液液既接触触又不混混合。折光法原理：利用用油

39、的折折光率和和溶剂的的折光率率具有显显著差异异的特性性来测定定样品中中的含油油量。一般非挥发发性的有有机溶剂剂的折光光率高，油油的折光光率低。根根据有机机溶剂的的折光率率溶于油油后折光光率降低低的大小小和油的的含量（有有机溶剂剂中）正正相关的的特性来来计算样样品中的的油含量量。需要用折光光仪测定定油的比重（密密度）的的测定同一种或同同一类种种子的油油的比重重是固定定不变的的，因此此，油的的比重作作为不同同作物品品质和特特性的特特征。方法：比重重瓶法（同同土壤），20。脂肪酸的测测定动植物油脂脂中脂肪肪酸的种种类很多多。动植物油脂脂的营养养价值取取决于脂脂肪酸的的组成和和含量。脂肪酸不具具吸光能

40、能力，也也无适当当的呈色色试剂，可可用液相相色谱也也可用气气相色谱谱测定。脂肪酸总量量的测定定气相相色谱法法原理：利用用C188-C224的有有机酸在在一定温温度下气气化，并并在介质质气体（载载气）的的流动下下，在色色谱柱中中吸收-分离反反应，因因不同的的有机酸酸分离的的时间不不同，用用氢火焰焰离子化化检测器器测定峰峰高和面面积，计计算含量量。脂肪酸应用用气相优优势：本本身具挥挥发性（对对于饱和和的不挥挥发的则则可用液液相色谱谱分析），碳碳原子含含量较多多，气相相的检测测灵敏度度高。同同时脂肪肪酸一般般需要转转化为挥挥发性更更强的衍衍生物，如如甲酯，而而后进行行分析。氢火焰离子子化检测测器特点

41、点：氢火火焰的温温度高：21000；极化电电压高：1500-3000V；使难电电离有机机化合物物裂解产产生含碳碳自由基基，被激激发后形形成H33O+，在在电场的的作用下下形成电电流；电电流的大大小和化化合物的的成分和和含量正正相关。粮油籽粒中中游离脂脂肪酸的的快速测测定意义：粮油油籽粒中中油脂以以游离脂脂肪酸的的形式存存在是油油脂品质质下降的的重要标标志之一一。原理：有苯苯提取种种子中的的脂肪酸酸，以一一定浓度度的NaaOH溶溶液滴定定，以脂脂肪酸的的摩尔质质量为2282为为标准，计计算其含含量（%）。注意事项：苯有毒毒，除操操作要迅迅速外，要要注意防防护；在有通通风设备备，低温温的环境境中过

42、滤滤；酚酞试试剂（00.044%)溶溶解在995%的的乙醇溶溶液中；做空白白实验。健康长寿的的植物油油一般的长寿寿的油类类包括芝芝麻油、玉玉米油、葵葵花籽油油以及核核桃油。芝麻油 其脂脂肪酸大大体含油油酸355.0-49.4%，亚亚油酸337.77-488.4%，花生生酸0.4-11.2%。消化化吸收率率达988%。芝芝麻油中中不含对对人体有有害的成成分，而而含有特特别丰富富的维生生素E和和比较丰丰富的亚亚油酸。 可调节毛细细血管的的渗透作作用，加加强人体体组织对对氧的吸吸收能力力，改善善血液循循环，促促进性腺腺发育； 保护嗓子，减减少烟酒酒危害等等作用； 延缓衰老保保持春青青。玉米油：脂脂肪

43、酸特特点是不不饱和脂脂肪酸含含量高达达80855。 本身不含有有胆固醇醇，它对对于血液液中胆固固醇的积积累具有有溶解作作用，故故能减少少对血管管产生硬硬化影响响。 对老年性疾疾病如动动脉硬化化、糖尿尿病等具具有积极极的防治治作用。 由于天然复复合维生生素E的的功能，对对心脏疾疾病、血血栓性静静脉炎、生生殖机能能类障碍碍、肌萎萎缩症、营营养性脑脑软化症症均有明明显的疗疗效和预预防作用用。葵花籽油：脂肪酸酸的构成成因气候候条件的的影响而而变化：寒冷地地区生产产的葵花花籽油含含油酸115%左左右，亚亚油酸770%左左右；温温暖地区区生产的的葵花籽籽油含油油酸655%左右右，亚油油酸200%左右右。人

44、体体消化率率96.5%。 含有丰富的的亚油酸酸，有显显著降低低胆固醇醇，防止止血管硬硬化和预预防冠心心病的作作用。葵葵花籽油油中生理理活性最最强的aa生育酚酚的含量量比一般般植物油油高。 亚油酸含量量与维生生素E含含量的比比例比较较均衡，便便于人体体吸收利利用。核桃油：健脑作用：人体的的大脑组组织细胞胞主要是是由 660% 的不饱饱和脂肪肪酸和 35% 蛋白白质所组组成。健健脑原因因：核桃桃油脂肪肪中含有有 700.7% 的亚亚油酸和和12.4% 的亚麻麻酸，它它们都是是不饱和和脂肪酸酸，核桃桃油中还还含有多多种微量量元素。充充足的亚亚油酸和和亚麻酸酸能排除除血管壁壁内的代代谢垃圾圾，使血血液

45、净化化，为大大脑提供供新鲜血血液，从从而提高高大脑的的生理功功能。 益寿美容：富含的的各种特特殊有机机成份，易易被人体体消化吸吸收利用用，而且且，核桃桃油中的的多种维维生素，有有助于人人的益寿寿美容。核桃油中还还含有人人体不可可缺少的的微量元元素锌、锰锰、铬等等。锌和和锰是组组成脑垂垂体、胰胰腺、性性腺的关关键成分分，并有有加强心心肌功能能的作用用；铬有有促进人人体对葡葡萄糖的的利用和和胆固醇醇排出的的作用，这这几种微微量元素素与保持持心脏的的健康，维维持内分分泌的正正常功能能、抗衰衰老等，都都有着密密切的关关系。此外，核桃桃油中的的磷脂可可以增强强细胞活活力，对对促进骨骨髓造血血、提高高脑神

46、经经的功能能、加强强机体抗抗病能力力乃至延延年益寿寿都有着着重要作作用。Chaptter55 有机机酸 维维生素有机酸的分分析：总总酸度，有有效酸度度，挥发发性酸度度以及组组分的测测定维生素的分分析：VVc，VVB，胡胡萝卜素素的测定定有机酸的分分析有机酸的特特点广泛存在于于植物体体中，种种类包括括：苹果果酸，柠柠檬酸，酒酒石酸，琥琥珀酸，乙乙酸和草草酸等，属属于弱酸酸类游离态或以以钾，钠钠，钙盐盐的形式式存在测定意义：有机酸是代代谢的中中间产物物，可以以很快地地参与到到人或动动物体内内的各种种代谢活活动中，成成为调节节体内营营养代谢谢的重要要成份； 有机酸的弱弱酸性，决决定了其其在人体体内调节节酸碱平平衡的重重要作用用，使人人体在正正常的生生活中不不因使用用了某些些的食物物导致体体内pHH发生较较大的改改变；有机酸的作作用还在在于能软软化血管管，防止止动脉硬硬化延缓缓衰老的的；酸味的成分分，适当当的有机机酸含量量增加农农产品的的风味；有机酸/糖糖是判定定农产品