乙酸乙酯的工艺设计29503.docx

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1、 南京京工业大大学化工设设计专专业课程程设计 设计题目目乙醛缩缩合法制制乙酸乙乙酯 学生姓名名胡曦班级级、学号号化工00910017指导教师师姓名任任晓乾 课课程设计计时间220122年5月12日-20012年6月1日课程设计计成绩设计说明明书、计计算书及及设计图图纸质量量，700%独立工作作能力、综综合能力力及设计计过程表表现，330%设计最终终成绩（五五级分制制）指导教师师签字目录一、设计计任务33二、概述述32.1乙乙酸乙酯酯性质及及用途332.2乙乙酸乙酯酯发展状状况4三. 乙乙酸乙酯酯的生产产方案及及流程553.1酯酯化法553.2乙乙醇脱氢氢歧化法法63.3乙乙醛缩合合法73.4乙

2、乙烯、乙乙酸直接接加成法法83.5各各生产方方法比较较93.5确确定工艺艺方案及及流程99四工艺艺说明994.1. 工艺艺原理及及特点994.2 主要工工艺操作作条件1114.3 工艺流流程说明明94.4 工艺流流程图（PPFD）114.5物物流数据据表94.6物物料平衡衡114.6.1工艺总总物料平平衡94.6.2 公公共物料料平衡图图11五. 消消耗量1175.1 原料消消耗量1175.2 催化剂剂化学品品消耗量量175.3 公共物物料及能能量消耗耗19六. 工工艺设备备176.1工工艺设备备说明1176.2 工艺设设备表1176.3主主要仪表表数据表表176.4工工艺设备备数据表表176

3、.5精精馏塔的设计计176.6最最小回流流比的估估算1996.7逐逐板计算算216.8逐逐板计算算的结果果及讨论论21七. 热热量衡算算227.1热热力学数数据收集集227.2热热量计算算，水汽汽消耗，热热交换面面积2447.3校校正热量量计算、水水汽消耗耗、热交交换面积积(对塔)27八管道道规格表表228.1 装置中中危险物物料性质质及特殊殊储运要要求2228.2 主要卫卫生、安安全、环环保说明明248.3 安全泄泄放系统统说明2228.4 三废排排放说明明24九卫生生安全及及环保说说明2229.1 装置中中危险物物料性质质及特殊殊储运要要求2229.2 主要卫卫生、安安全、环环保说明明24

4、9.3 安全泄泄放系统统说明2229.4 三废排排放说明明24表10校校正后的的热量计计算汇总总表333十 有关关专业文文件目录录33乙酸乙酯酯车间工工艺设计计一、设计计任务1.设计计任务：乙酸乙乙酯车间间2.产品品名称：乙酸乙乙酯3.产品品规格：纯度999.55%4.年生生产能力力：折算算为1000%乙乙酸乙酯酯100000吨吨/年5.产品品用途：作为制制造乙酰酰胺、乙乙酰醋酸酸酯、甲甲基庚烯烯酮、其其他有机机化合物物、合成成香料、合合成药物物等的原原料；用用于乙醇醇脱水、醋醋酸浓缩缩、萃取取有机酸酸；作为为溶剂广广泛应用用于各种种工业中中；食品品工业中中作为芳芳香剂等等。 由于本本设计为为

5、假定设设计，因因此有关关设计任任务书中中的其他他项目如如：进行行设计的的依据、厂厂区或厂厂址、主主要技术术经济指指标、原原料的供供应、技技术规格格以及燃燃料种类类、水电电汽的主主要来源源，与其其他工业业企业的的关系、建建厂期限限、设计计单位、设设计进度度及设计计阶段的的规定等等均从略略。二、概述述1乙酸酸乙酯性性质及用用途乙酸乙酯酯又名乙乙酸乙酯酯，醋酸酸醚，英英文名称称Ethhyl Aceetatte或 Aceeticc Ettherr Viineggar napphthha.乙乙酸乙酯酯是具有有水果及及果酒芳芳香的无无色透明明液体，其其沸点为为77，熔点点为-883.66，密度度为0.90

6、11g/ccm3,溶于于乙醇、氯氯仿、乙乙醚和苯苯等有机机溶剂。乙酸乙酯酯的重要要用途是是工业溶溶剂，它它是许多多树脂的的高效溶溶剂，广广泛应用用于油墨墨、入造革、胶胶粘剂的的生产中中，也是是清漆的的组份。它它还用于于乙基纤纤维素、入造革、油毡、着色纸、入造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外，还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工，例如樟脑、脂肪、抗生素、某些树脂等，常使用乙酸乙酯和乙醚配制成共萃取剂，它还可用作纺织工业和金属清洗剂。2.乙酸酸乙酯发发展状况况（1）国国内发展展状况为了改进进硫酸法法的缺点点，国内内陆

7、续开开展了新新型催化化剂的研研究，如如酸性阳阳离子交交换树脂脂全氟磺磺酸树脂脂HZSSM-5等各种种分子筛筛铌酸ZrOO2-SO442等等各种超超强酸，但但均未用用于工业业生产。国内还开开展了乙乙醇一步步法制取取乙酸乙乙酯的新新工艺研研究，其其中有清清华大学学开发的的乙醇脱脱氢歧化化酯化法法，化学学工业部部西南化化工研究究院开发发的乙醇醇脱氢法法和中国国科学院院长春应应用化学学研究所所的乙醇醇氧化酯酯化法。中国科学学研究院院长春应应用化学学研究所所对乙醇醇氧化酯酯化反应应催化剂剂进行了了研究，认认为采用用Sb2O4-MoOO3复合催催化剂可可提高活活性和选选择性。化化学工业业部西南南化工研研究

8、院等等联合开开发的乙乙醇脱氢氢一步合合成乙酸酸乙酯的的新工艺艺，已通通过单管管试验连连续运行行10000小时时，取得得了满意意的结果果。现正正在进行行工业开开发工作作。近来关于于磷改性性HZSSM-5沸石分分子筛上上乙酸和和乙醇酯酯化反应应的研究究表明，用用HZSSM-5及磷改改性HZZSM-5作为乙乙酸和乙乙醇酯化化反应的的催化剂剂，乙醇醇转化率率变化不不大，但但酯化反反应选择择性明显显提高。使用H33PMoo12O4019HH2O代替乙乙醇-乙乙酸酯化化反应中中的硫酸酸催化剂剂，可获获得的产产率为991.48%,但是关关于催化化剂的剂剂量、反反应时间间和乙醇醇乙酸酸的质量量比对产产品产量量

9、的研究究还在进进行之中中。（2）国国外发展展状况由于使用用硫酸作作为酯化化反应的的催化剂剂存在硫硫酸腐蚀蚀性强、副副反应多多等缺点点，近年年各国均均在致力力于固体体酸酯化化催化剂剂的研究究和开发发，但这这些催化化剂由于于价格较较贵、活活性下降降快等原原因，至至今工业业应用不不多。据据报道，美美DavvyVeekeee公司和和UCCC公司联联合开发发的乙醇醇脱氢制制乙酸乙乙酯新工工艺已工工业化。据报道，国国外开发发了一种种使用PPd/sillicooturrgsttic双双效催化化剂使用用乙烯和和氧气一一步生成成乙酸乙乙酯的新新工艺。低低于1880和在255的乙乙烯转化化率的条条件下，乙酸乙酯的

10、选择性为46。催化剂中的Pd为氧化中心silicoturgstic酸提供酸性中心。随着科技技的不断断进步，更更多的乙乙酸乙酯酯的生产产方法不不断被开开发，我我国应不不断吸收收借鉴国国外的先先进技术术，从根根本上改改变我国国乙酸乙乙酯的生生产状况况。三. 乙酸乙酯酯的生产产方案及及流程1、酯化化法酯化工艺艺是在硫硫酸催化化剂存在在下,醋醋酸与乙乙醇发生生酯化脱脱水反应应生成乙乙酸乙酯酯的工艺艺,其工工艺流程程见图11醋酸、过过量乙醇醇与少量量的硫酸酸混合后后经预热热进入酯酯化反应应塔。酯酯化反应应塔塔顶顶的反应应混合物物一部分分回流，一一部分在在80左右进进入分离离塔。进进入分离离塔的反反应混合

11、合物中一一般含有有约700%的乙乙醇、220%的的酯和110%的的水（醋醋酸完全全消耗掉掉）。塔塔顶蒸出出含有883%乙酸乙乙酯、9%乙醇醇和8%水分分的塔顶顶三元恒恒沸物,送入比例混混合器,与等体体积的水水混合,混合后后在倾析析器倾析析,分成成含少量量乙醇和和酯的较较重的水水层,返返回分离离塔的下下部,经经分离塔塔分离,酯重新新以三元元恒沸物物的形式式分出,而蓄集集的含水水乙醇则则送回醋醋化反应应塔的下下部,经经气化后后再参与与酯化反反应。含含约933%的乙酸酸乙酯、5%水和和2%乙醇醇的倾析析器上层层混合物物进入干燥塔塔,将乙乙酸乙酯酯分离出出来,所所得产品品质量见见表1表一 工工业品级级

12、乙酸乙乙酯的质质量指标标项目指标乙酸乙酯酯含量，%99.5乙醇含量量，%0.220水分，%0.005酸度(以以醋酸计计)，%0.0005色度(铂铂-钴)10传统的酯酯化法乙乙酸乙酯酯生产工工艺技术术成熟,在世界界范围内内,尤其其是美国国和西欧欧被广泛泛采用。由由于酯化化反应可可逆,转转化率通通常只有有约677%,为为增加转转化率,一般采采用一种种反应物物过量的的办法,通常是是乙醇过过量,并并在反应应过程中中不断分分离出生生成的水水。根据据生产需需要,既既可采取取间歇式式生产,也可采采取连续续式生产产。该法法也存在在腐蚀严严重、副副反应多多、副产产物处理理困难等等缺点。近近年来开开发的固固体酸酯

13、酯化催化化剂虽然然解决了了腐蚀问问题,但但由于价价格太高高,催化化活性下下降快等等缺点,在工业业上仍无无法大规规模应用用。2. 乙乙醇脱氢氢歧化法法该法不用用乙酸，直直接用乙乙醇氧化化一步合合成乙酸酸乙酯，其其催化剂剂主要是是Pd/C和架Nii，Cu-Co-Zn-Al混合合氧化物物及Moo-Sb二元元氧化物物等催化化剂，这这些体系系对乙醇醇的氧化化有一定定的活性性，但其其催化性性还有待待进一步步改进。95%乙乙醇从储储槽出来来，经泵泵加压至至0.30.4MPPa，进进入原料料预热器器，与反反应产物物热交换换被加热热至1330，部分分气化，再再进入乙乙醇汽化化器，用用水蒸气气或导热热油加热热至1

14、6601700，达到到完全气气化，然然后进入入原料过过热器，与与反应产产物换热热，被加加热至2230，再进进入脱硫硫加热器器，用导导热油加加热到反反应温度度24002700，然后后进入脱脱氢反应应器，脱脱氢反应应为吸热热反应，要要用导热热油加热热以维持持恒温反反应。从从脱氢反反应器出出来的物物料进入入原料过过热器，被被冷却至至1800，再进进入加氢氢反应器器将酮和和醛加氢氢为醇，以以便后续续分离。然然后进入入原料预预热器，被被冷却至至60，再进进入产物物冷凝器器，被水水冷却至至30，从冷冷凝器出出来的液液体，进进入反应应产物储储罐，然然后进入入分离工工段，氢氢气则从从上部进进入水洗洗器，以以回

15、收氢氢气中带带走的易易挥发物物料，然然后放空空或到氧氧气用户户。 该工艺艺的特点点是产品品收率高高，对设设备腐蚀蚀性小，产产品成本本较酯化化法低，不不产含酸酸废水，有有利于大大规模生生产，若若副产的的氢气能能有效合合理的利利用，该该工艺是是比较经经济的方方法。3、乙醛醛缩合法法 由乙乙醛生产产乙酸乙乙酯包括括催化剂剂制备、反反应、分分离和精精馏4大部分分,工艺艺流程见见图3 。在在氯化铝铝和少量量的氯化化锌存在在下将铝铝粉加入入盛有乙乙醇和乙乙酸乙酯酯混合物物的溶液液中溶解解得到乙乙氧基铝铝溶液。催催化剂制制备装置置与主体体装置分分开,制制备反应应过程产产生的含含氢废气气经冷回回收冷凝凝物后排

16、排放,制制备得到到的催化化剂溶液液搅拌均均匀后备备用。乙乙醛和催催化剂溶溶液连续续进入反应塔塔,控制制反应物物的比例例,使进进料在混混合时就就有约998% 的乙醛醛转化为为目的产产物,11.5%的乙醛醛在此后后的搅拌拌条件下下转化。通通过间接接盐水冷冷却维持持反应温温度在00 ,反反应混合合物在反反应塔内内的停留留时间约约1h后进进入分离装装置。分离装置置中粗乙乙酸乙酯酯从塔顶顶蒸出,塔底残残渣用水水处理得得到乙醇醇和氢氧氧化铝,将乙醇醇与蒸出出组分一一起送入入精馏塔塔,在此此回收未未反应的的乙醛并并将其返返回反应应塔,乙乙醇和乙乙酸乙酯酯恒沸物物用于制制备乙氧氧基铝催催化剂溶溶液。如如有必要

17、要,乙酸酸乙酯还还可进一一步进行行干燥。乙醛缩合合制乙酸酸乙酯工工艺由俄俄罗斯化化学家TTiscchennko于于20世纪纪初开发发成功,因而该该工艺又又称为TTiscchennko工工艺。反反应在醇醇化物（乙乙氧基铝铝)的存存在下进进行。由由乙醛生生产乙酸酸乙酯的的第一步步实际上上先由乙乙烯制取取乙醛,由乙烯烯生产乙乙醛通常常在氯化化钯存在在下于液液相中进进行（即即Wacckerr工艺)。根据据保持催催化剂活活性方法法的不同同,又有有两种工工艺可选选择,一一种为一一步法工工艺,即即乙烯和和氧气一一起进入入反应器器进行反反应; 另一种种是两步步法工艺艺,即乙乙烯氧化化为乙醛醛在一个个反应器器内

18、进行行,而催催化剂的的空气再再生在另另一反应应器内进进行,两两种工艺艺在经济济上并无无大的差差异。乙乙醛缩合合制乙酸酸乙酯工工艺受原原料来源源的限制制,一般般应建在在乙烯-乙醛联联合装置置内。日日本主要要采取此此工艺路路线,装装置能力力已达2200kkt/a.4、乙烯烯、乙酸酸直接加加成法 在酸酸性催化化剂存在在下,羧羧酸与烯烯烃发生生酯化反反应可生生成相应应的醋类类。罗纳纳 普朗朗克公司司在800 年代代进行了了开发,但由于于工程放放大问题题未解决决,一直直未实现现工业化化。日本本昭和电电工公司司开发的的乙烯与与醋酸一一步反应应制取乙乙酸乙酯酯工艺终终于在990年代代实现了了工业化化。 反应

19、原原料中乙乙烯：醋醋酸：水水：氮体体积组成成为800：6.7：3：10.3。反应应系统由由3个串联联反应塔塔组成,反应塔塔中装填填磷钨钥钥酸催化化剂（担担载于球球状二氧氧化硅上上) 。反反应塔设设置了中中间冷却却,反应应温度维维持在1140-1800 ,反反应塔压压力控制制在0.44-1MPPa。 反应在在担载于于金属载载体上的的杂多酸酸或杂多多酸盐催催化下于于气相或或液相中中进行。在在水蒸气气存在条条件下,乙烯将将发生水水合反应应生成乙乙醇,然然后生成成的乙醇醇又继续续与醋酸酸发生酯酯化反应应生成乙乙酸乙酯酯产物。而而且,逆逆向的乙乙酸乙酯酯水解生生成乙醇醇或乙酸酸的反应应也可能能发生。该该

20、工艺醋醋酸的单单程转化化率为666%,以乙烯烯计,乙乙酸乙酯酯的选择择性约为为94%.5、确定定工艺方方案及流流程从产量分分析，生生产任务务要求是是100000吨吨，产量量不是太太大，乙乙烯、乙乙酸直接接合成法法有利于于大规模模生产，而而且该法法对设备备要求很很高，设设备造价价高，因因此不采采用该工工艺。从从经济上上考虑，乙乙醇脱氢氢歧化法法对催化化剂要求求高，采采用该工工艺不经经济。最最后从技技术成熟熟方面考考虑，虽虽然乙醇醇脱氢歧歧化法在在国外生生产技术术已经比比较成熟熟，且可可以进行行大规模模的生产产，但在在国内实实施尚有有困难，另另外，厂厂址选择择在有生生产乙醛醛厂家的的工业园园区，综

21、综合考虑虑采用乙乙醛缩合合法。在国内，乙酸乙酯的生产大都采用酯化法，生产乙酸乙酯的厂家主要有上海试剂一厂，苏州溶剂厂，北京化工三厂，天津有机化工一厂，吉化公司，徐州溶剂厂，杭州长征化工厂，贵州有机化工溶剂分厂，沈阳市溶剂厂，大连酿酒厂，沈阳石油化工二厂，哈尔滨化工四厂六厂七厂等。四 工艺计算算4.1. 物料料衡算4.1.1设计计任务（1） 设计项目目：乙醛醛在催化化剂情况况下进行行缩合生生产乙酸酸乙酯（假假定999.5%的乙醛转化为为乙酸乙乙酯）（2） 产品名称称：乙酸酸乙酯（3） 产品规格格：纯度度99.5%（4） 年生产能能力：折折算为1100%乙酸乙乙酯1000000吨/年年4.1.2乙

22、醛醛缩合法法制备乙乙酸乙酯酯步骤（1）在在氯化铝铝和少量量的氯化化锌存在在下将铝铝粉加入入盛有乙乙醇和乙乙酸乙酯酯混合物物的溶液液中溶解解得到乙乙氧基铝铝溶液，溶溶液密度度为0.9g/ml,制备过过程中产产生的含含氢废气气经冷回回收冷凝凝物后进进行环保保处理,催化剂剂进入搅搅拌釜搅搅匀待用用。（2）按按每1000g乙乙醛配00.7446g催催化剂进进入反应应器进行行缩合反反应,反反应期间间通过间间接盐水水冷却维维持反应应温度为为0,反应应停留时时间为11h,结结束后进进入分离离装置.（3）达达到平衡衡状态的的混合液液通入分分离塔，先将粗乙乙酸乙酯酯从塔顶顶蒸出，然然后从右右侧进料料口向塔塔中加

23、入入适量水水，搅拌拌均匀，将将水以及及乙醇一一起蒸出出，塔底底残渣另另外处理理得到氢氢氧化铝铝。（4）由由分离塔顶部出出来的馏馏出液通通入精馏馏塔进行蒸蒸馏，由由精馏塔塔底部出出来的釜釜液组成成有少量量的乙酸酸乙酯与与乙醇。精精馏塔塔顶蒸出出的乙醛醛作为反反应器的的第二进进料。由塔底底部出来来的乙醇醇-乙酸酸乙酯二二组分回回收利用用作为制制造催化化剂的原原料，而而回收的的乙醛作作为反应应器的第第二进料料。（5）精精馏塔底部出来来的釜液液进入精精馏塔进一步步处理。精馏塔底部残液主要为重组分，由环保环节处理。（1）每每小时生生产能力力的计算算根据设计计任务，乙酸乙酯的年生产能力为10000吨/年（

24、折算为100%乙酸乙酯，下同）全年按300天计，每天24小时连续工作。每小时的的生产能能力为：10000010000300024=13888.889kgg/h以上作为为物料衡衡算基准准。为了使物物料衡算算简单化化，在初初步物料料衡算中中假定成成品乙酸酸乙酯的的纯度为为1000%，在在生产过过程中无无物料损损失，并并假设催催化剂中中除铝元元素外,其余全全部都为为乙醇,其中所所含乙酸酸乙酯量量忽略不不计.塔塔顶馏出出液等均均属双组组份或三三组分恒恒沸液，这这在事实实上是不不可能的的，故将将在最终终衡算中中予以修修正。（2）生生产工艺艺流程图图(3) 反应器的的物料衡衡算乙醛缩合合生产乙乙酸乙酯酯反

25、应如如下:2CH33CHOOC2H3COOOCH5588.110633 88.10663 X 113888.899原料规格格：乙醛醛浓度为为99.7%。(采用用的为大大庆石化化总厂WWackker法法产品) 催化剂剂加入量量:0.7466g催化化剂/1100gg乙醛，每每次进料料加入催催化剂110.336g加入： 100%乙醛量：88.10663/xx=888.10063/13888.889x=113888.899kg/h99.77%乙醛醛量为：X=113888.899/0.9977=13993.007kgg/h催化剂用用量：110.336Kgg/h（其其中铝元元素含量量为5.1Kgg）支出：

26、转化率为为99.5% 乙酸乙酯酯生成量量=13388.890.9995=13881.994kgg/h 未反应乙乙醛量=13888.899-13381.94=6.995kgg/h 催化剂量量=100.366Kg/h进出酯化化器的物物料衡算算表如下下：表一：进进出反应应器的物物料衡算算表加入支出序号物料名称称纯度%数量kgg/h序号物料名称称纯度%数量kgg/h1乙醛99.7713933.0771乙酸乙酯酯10013811.944其中CHH3CHOO10013888.8992乙醛1006.955杂质-3.0663催化剂-10.336H2O1000.5664H2O1000.566CH3CCOOHH1

27、000.5665CH3CCOOHH1000.5662催化剂-10.3366杂质3.066-合计14033.433合计14033.433由反应器器出来的的反应液液进入分离离塔，在在反应器器中反应应趋于完完全，因因此进入入分离塔塔的物料料衡算表表为：表2：进进出分离离塔的物物料衡算算表加入支出序号物料名称称纯度%数量kgg/h序号物料名称称纯度%数量kgg/h1乙酸乙酯酯10013811.9441乙酸乙酯酯10013811.9442乙醛1006.9552乙醛1006.9553催化剂-10.3363杂质-3.0664杂质-3.0664氢氧化铝铝10014.7745CH3CCOOHH1000.5665

28、CH3CCOOHH1000.5666水10015.5566乙醇1005.2667水1005.922合计14188.433合计14188.433（4） 精馏塔、精馏塔、精馏塔质检均均有相互互关系，它它们的物物料衡算算汇总计计算如下下：在生生产工艺艺流程示示意图上上注上相相关数据据，并划划出三个个计算系系统，逐逐个列出出衡算式式，然后后进行进进行联立立求解。设M=塔塔进料量量(Kgg/h)u=塔底部残残液量（kg/h） v=塔顶部馏馏出液（kg/h）r=塔底部残残液量（kg/h） z=塔顶部残残液量（kg/h） x=塔顶部馏馏出液量量（kgg/h）y=塔底部残残液量（kkg/hh） 精馏馏塔与精馏

29、馏塔与精馏馏塔的物料料衡算： M=u+vv v=z+rr u=x+yy精馏塔与精馏馏塔的物料料衡算： v=zz+r精馏塔与精馏馏塔的乙酸乙乙酯物料料衡算： 0.81222566.6770.008w=0.883z 0.83zz0.008w=2088.333 精馏塔与精馏馏塔的乙醇醇物料衡衡算： 0.09zz=0.04ww 精馏塔与精馏馏塔的物料料总衡算算： 2（xyz）=wxy2088.333 xy2zw=2208.33 精馏塔与精馏馏塔的乙酸乙乙酯衡算算： 0.83xx0.994y0.883z=0.994(xy2208.33)0.08ww 0.83zz0.11xx0.08ww=1995.883

30、 由式解方方程得： xx=1113.666kgg/h yy=1774.779kgg/hz=3320.51kkg/hh w=7211.144kg/hh u=6577.300kg/hh因为v中中含有220%乙乙酸乙酯酯，而乙酸酸乙酯=208.33kkg/hh，故： v=2088.33320%=10041.65kkg/hh系统3的的物料总总衡算： R2566.677=vu R=vuu2556.667=110411.6556557.3302256.67=14442.228kgg/h系统3的的H2O衡算算 ： Rww0.18882566.677=u0.11v Rww=6557.33000.110441.

31、66500.18882566.677=7113.221kgg/h系统3的的乙醇衡衡算： RAA=0.7v=0.7710441.665=7729.16kkg/hh将计算结结果整理理在各物物料衡算算表中，并并汇总画画出初步步物料衡衡算图。表2 进进出塔的物料料衡算表表加入支出序号 物料名称称纯度%数量kgg/h序号物料名称称纯度%数量kgg/h1来自酯化化器的混混合液264.671塔顶馏出出液10411.655乙酸乙酯酯145.83乙酸乙酯酯20208.33水35.556水10104.1655乙醇32.667乙醇70729.1555乙酸42.6612塔底残液液665.30浓硫酸8.0水657.30

32、2来自塔的塔底底残液14422.288浓硫酸8.0水713.21乙醇729.16合计17066.955合计17066.955表3 进进出塔的物料料衡算表表加入支出序号物料名称称纯度%数量kgg/h序号物料名称称纯度%数量kgg/h1来自塔顶部馏馏出液10411.6551塔顶馏出出液320.51乙酸乙酯酯20208.33乙酸乙酯酯83266.02水10104.1655水825.664乙醇70729.1555乙醇928.8852来自沉降降器下层层液721.142塔底残液液14422.288乙酸乙酯酯857.669水713.21水88634.60乙醇729.16乙醇428.885合计17622.79

33、9合计17622.799表4 沉降器器的物料料衡算表表加入支出序号物料名称称纯度%数量kgg/h序号物料名称称纯度%数量kgg/h1塔顶部部馏出液液320.511沉降器上上层496.78乙酸乙酯酯83266.02乙酸乙酯酯94466.97水825.664水419.887乙醇928.885乙醇29.9442塔顶部部馏出液液288.452沉降器下下层721.14三组分恒恒沸液113.66乙酸乙酯酯857.669A乙酸乙酯酯8394.334水88634.60B水89.099乙醇428.885C乙醇910.223双组分恒恒沸液174.79A乙酸乙酯酯94164.30B水610.4493添加水608.9

34、6合计12177.922合计12177.922表5 进出塔塔的物料料衡算表表加入支出序号物料名称称纯度%数量kgg/h序号物料名称称纯度%数量kgg/h1来自沉降降器上层层496.781顶部馏出出液288.45乙酸乙酯酯94466.97三组分恒恒沸液113.66水419.887A乙酸乙酯酯8394.334乙醇29.944B水89.099C乙醇910.223双组分恒恒沸液174.79A乙酸乙酯酯94164.30B水610.4492塔底成品品208.33合计496.78合计496.78五. 设设备设计计5.1 精馏塔塔的设计计 塔塔中包含含有3个个组分(乙醇、乙酸乙酯和水)均为非理想液体，则需要利

35、用实验获得气-液相图进行逐板计算用。(1) 计算塔塔板数根据初步步物料衡衡算的数数据，必必须作相相应的修修正，方方可作为为精馏塔塔的设计计用。在初步步物料衡衡算中，塔塔顶部逸逸出者为为纯三组组分恒沸沸液，这这样就需需要无穷穷个塔板板数来完完成。实实际上含含有水和和乙醇各各5摩尔尔百分数数，连同同乙酸乙乙酯组成成2个组组成分别别为水446%和和乙酸乙乙酯544%与乙乙醇244%和乙乙酸乙酯酯76%的双组组分恒沸沸液。于是塔顶部馏馏出液组组成如下下：kg/h mmol%moll%乙酸乙酯酯 E2666.02259.56554/46576/24=81.2661.70水 W25.6428.095 =3

36、33.00925.13乙醇 A 288.855 12.355 =117.335 133.177 1311.7 1100在初步步物料衡衡算中，塔塔底部出出料不含含乙酸乙乙酯，这这也属不不可能，实实际上含含有1mmol%乙酸乙乙酯，而而其它二二组分的的moll%含量量降低至至99%.于是塔底部馏馏出液组组成如下下：kg/h mool% mool%乙酸乙酯酯 E +1 =1.0水 W7133.211 771.446 711.46699% =770.775乙醇 A 7229.116 228.554 288.54499% =228.225 1000 进料组成成不变，于于是进出出塔的物料料衡算如如下： x

37、EE=0.61770 2166.4kkg/hh 馏出液：xW=0.225133 188.0kkg/hh xxA=00.13317 24.15kkg/hh xEE=0.04999 2666.002kgg/h 混合进料料：xWW=0.67882 7388.777kg/h xAA=0.27119 7588.011kg/h xE=0.001000 49.67kkg/hh 残液： xW=0.770755 7721.0kgg/h xAA=0.28225 7333.699kg/h于是进出出酯化器器的物料料衡算如如下：表6 进进出塔的物料料衡算表表加入支出序号物料名称称组成%数量kgg/h序号物料名称称组成%

38、数量kgg/h1混合进料料17622.8001塔顶馏出出液258.55乙酸乙酯酯4.999266.02乙酸乙酯酯61.77216.4水67.882738.77水25.11318.00乙醇27.119758.01乙醇13.11724.1152塔底残液液15044.366乙酸乙酯酯1.049.667水70.775721.0乙醇28.225733.69合计17622.8合计17622.9取1000moll进料液液，其中中E的摩摩尔数为为5.000；设设D为馏馏出液摩摩尔数，则则残液摩摩尔数为为(1000DD) 0.6177D00.011(1000DD)=55； D=66.599残液摩尔尔数为：100

39、0D=10006.59=93.41馏出液中中E的摩摩尔数为为：0.61776.559=44.077残液中EE的摩尔尔数为：544.077=0.93馏出液中中W的摩摩尔数为为：0.251136.559=11.666残液中WW的摩尔尔数为：67.821.666=666.116馏出液中中A的摩摩尔数为为：0.131176.559=00.877残液中AA的摩尔尔数为：27.190.887=226.3325.2最最小回流流比的估估算由于上述述系统和和理想液液体比较较出入很很大，今今采用CColbburnn方法估估算最小小回流比比。首先求出出平均相相对挥发发度(av）馏出液中中：xEE/(xxExW)=661.77/(661.77255.133)=00.711; xA=133.177由平衡图图上找出出：yEE/(yyEyW)=0