年产5000吨甘油生产工艺流程设计12034.docx

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1、年产5000吨甘油生产工艺初步设计海南大学学化学工程程与工艺艺专业化工工艺艺课程设设计说明书题目：年年产50000吨甘油油生产工工艺流程程设计学号：姓名：年级：指导教师师：完成日期期：20012年年 月 日日目录1.总论论661.1概概述661.1.1甘油油的性质质61.1.2产品品用途71.1.3甘油油在国民民经济中中的重要要性71.1.4甘油油的市场场需求71.2设设计的目目的和意意义81.2.1设计计的目的的81.2.2设计计的意义义81.3项项目设计计依据和和原则81.3.1设计计依据81.3.2设计计原则81.4设设计范围围91.5甘甘油生产产能力及及产品质质量标准准91.5.1生产

2、产能力91.5.2产品品质量标标准92.生产产方案选择102.1生生产方法法102.1.1以天天然油脂脂为原料料的生产产102.1.2合成成甘油的的生产112.1.3发酵酵甘油的的生产142.2生生产方案案确定163.生产产工艺流流程设计计与说明明1773.1生生产工艺艺流程图图1173.2.生产工工艺流程程说明1194.工艺艺计算2224.1物物料衡算算2224.1.1原辅辅物料的的计算2224.1.2物料料衡算汇汇总列表表2664.1.3水、电电、煤的的用量计计算274.2热热量衡算算2284.2.1蒸汽汽喷射液液化器工工段2884.2.2连消消工段2884.2.3无菌菌空气制制备工段段3

3、004.2.4蒸发发浓缩工工段344.2.5减压压蒸馏工工段3555.设备备设计与与选型365.1主主要设备备的选型型3665.2辅辅助设备备的选型型4556.车间间布置设计计4476.1厂厂房布置置原则4476.2厂厂房的整整体布置置设计4886.3车车间设备备布置设设计4487.设计计评析与与总结56参考文献献5881.总论论1.1概概述1.1.1甘油油的性质质(1)性性质外观无色色透明粘粘稠液体体，无臭臭、无味味、具有有吸湿性性、保润润性、软软化性，极极显吸收收空气中中的水分分，水溶溶液呈中中性，可可与水、乙乙醇、甲甲醇任意意比例混混合。具具有良好好的防冻冻性。 中文名称称：丙三三醇（甘

4、甘油）英文名称称： gglyccerool 英文别名名：Gllyceerinne,11,2,3-PProppaneetriiol, Trrihyydrooxypproppanee. CAS No.： 556-881-55 分子式： C33H8OO3 分子量： 922.099 主要成分分： 丙丙三醇 外观与性性状： 无色粘粘稠液体体, 无无气味, 有暖暖甜味, 能吸吸潮。 熔点()：118.118 沸点()： 2900.9密度 1.2260相对密度度(水=1)： 1.263331(20) ，沸点 1200 冰点在 -266 以下相对蒸气气密度(空气=1)： 3.1 粘度（220)：114122m

5、Paa. (25):9945mmPa.s 饱和蒸气气压(kkPa)： 00.4(20) 闪点()： 1777 引燃温度度()： 3700 溶解性： 可混混溶于乙乙醇，与与水混溶溶，不溶溶于氯仿仿、醚、二二硫化碳碳，苯，油油类。 可溶解解某些无无机物。(2)危危害健康危害害： 食食用对人人体无毒毒。 对对眼睛、皮皮肤没刺刺激作用用。 小鼠口服服毒性LLD500=311,5000mgg/kgg.静脉脉给药LLD500=7,5600mg/kg. 燃爆危险险： 本本品可燃燃，具刺刺激性。 危险特性性： 遇遇明火、高高热可燃燃1。1.1.2产品用用途合成树脂脂工业：用于制制造醇酸酸树脂、环环氧树脂脂、甘

6、油油松香树树脂、改改性酚醛醛树脂、失失水苹果果酸干树树脂、聚聚醚树脂脂、聚氨氨酯树脂脂。医药工业业：用于制制造甘油油硼酸、胃胃沅酶等等。食品品工业用用于做甜甜味剂等等，也是是聚氨酯酯泡沫反反应的引引发剂、载载色剂、润润滑剂、烟烟草吸湿湿剂、啤啤酒阻酵酵剂、糖糖果防结结晶剂、乳乳脂防酸酸剂、冷冷冻食品品保鲜剂剂。国防工业业：用于制制造硝化化甘油炸炸药。纺织印染染工业：用作纺纺织物的的防绉防防缩处理理剂、扩扩散剂、渗渗透剂、润润滑剂。化工生产产中：用用于溶剂剂、吸收收剂、防防冻剂等等。此外，还还用作在在涂料、炸炸药、塑塑料、牙牙膏、化化妆品、食食品、烟烟草、化化工、造造纸、电电工材料料等工业业。1

7、.1.3甘油在国国民经济济中的重重要性甘油是油油化学产产品的重重要副产产品，又又是其它它化学产产品的重重要原料料，主要要用途有有医药、化化妆品、香香烟、炸炸药及食食品。随随着我国国国民经经济的不不断发展展，作为为国计民民生重要要化工产产品的甘甘油市场场需求量量不断增增长，尤尤其是在在涂料、化化妆品工工业和医医药工业业的需求求在逐年年增加。因因此，开开发国内内甘油的的生产和和应用，对对我国石石油化学学工业的的发展意意义重大大。1.1.4甘油的的市场需需求据英国著著名油脂脂化工专专家Frrankk Guunsttonee估计，全全球甘油油市场容容量20000年年在755万吨，220055年为886

8、万吨吨，20010年年将达到到1000万吨。当当时，他他对生物物柴油产产业的发发展速度度及影响响估计不不足。根根据Frrostt&Suulivven的的调查，220044年全球球甘油产产能已经经达到约约1300万吨，消消费量997万吨吨。随着着中国工工业的高高速发展展，市场场对于甘甘油的需需求也逐逐渐增加加。但是是在中国国以前的的甘油生生产中，主主要靠天天然法来来生产甘甘油，但但这种方方法的甘甘油产量量低，纯纯度低，因因此远远远不能满满足甘油油的市场场需求，中中国每年年都需进进口数量量可观的的甘油以以满足国国内市场场需求。见表1.12表1.11 22003320006年年间中国国甘油进进口量（

9、单单位：吨吨）1.2设设计的目目的和意意义1.2.1设计计的目的的生产甘油油以满足足日益增增长的市市场需求求同时获获得很好好的经济济收益。1.2.2设计计的意义义（1）满满足各行行各业产产品需求求。（2）可可以长远远解决公公司的生生存问题题，并且且为当地地提供更更多的就就业机会会，促进进区域经经济的发发展。（3）做做到了真真正意义义上的绿绿色产业业。（4）有有利于国国家产业业结构的的调整，保保持国民民经济的的可持续续发展。1.3项项目设计计依据和和原则1.3.1设计计依据海南大学学20112年化化工工艺艺课程设设计课题题年产产50000吨甘油生生产工艺艺流程设计计任务书书，见附附件。1.3.2

10、设计计原则（1）按按技术先先进、成成熟可靠靠、经济济合理的的原则对对技术方方案进行行论证，以以确定最最佳方案案；（2）尽尽可能采采用节能能工艺和和高效设设备，充充分发挥挥规模效效应，降降低能耗耗、物耗耗和生产产成本，提提高项目目的经济济效益和和社会效效益；（3）主主体工程程与环境境保护、劳劳动安全全和工业业卫生同同时考虑虑，以减减少“三废”排放，加加强废渣渣治理，确确保安全全生产，消消除并尽尽可能减减小工厂厂生产对对化境的的不良影影响和对对工厂职职工以及及周边地地区居民民健康的的危害。1.4设设计范围围本设计的的主要内内容：（1）生生产方案案选择（2）工工艺流程程设计与与论证（3）工工艺原理理

11、与操作作条件说说明（4）工工艺计算算物料料衡算与与热量衡衡算（5）生生产主要要设备设设计计算算与选型型（6）生生产车间间设备配配置与布布置设计计（7）编编写项目目设计说说明书（8）工工程设计计绘图带控制制点的工工艺流程程图车间布布置平面面、立面面图、工厂总总体平面面布置图图（可略略）设计重点点：工艺艺流程设设计与论论证、工工艺原理理说明和和工艺计计算1.5甲甲醇生产产能力及及产品质质量标准准1.5.1生产产能力年产50000吨吨甘油，年年工作日为3300天，全全天候连连续生产产。1.5.2产品质质量标准准本产品为为精甘油，质质量规格格为一等品，执行国国家GGB1332066-911标准准，具体

12、体指标见见下表22。表1.22中华人人民共和和国甘油油国家标标准GB1132006-991指标名称称指标优等品一等品二等品外观 透明无悬悬乳物气味 无异味色泽，HHazeen 203070甘油含量量，% 98.5598.0095.00密度（220），gg/mll 1.255721.255591.24481氯化物含含量（以以cl计计），% 0.00010.011-硫酸化灰灰分，% 0.0110.0110.055酸度或碱碱度，mmmoll/1000g0.06640.1000.300皂化当量量，mmmol/1000g0.6441.03.0砷含量，（以以As计计），mmg/kkg 22-重金属含含量（

13、以以Pb计计），mmg/kkg 55-还原性物物质无沉淀或或银镜-2.生产产方案选择2.1生生产方法法甘油作为为重要的的有机化化工原料料，常用的制取取方法有有三种：一是从从天然油油脂皂化化生产肥肥皂的副副产品获获得，还还有少部部分是从从油脂水水解的副副产品中中获得，即即油脂皂皂化水解解法；二二是通丙烯烯氯化法法、丙烯烯醛法、丙烯过乙酸氧化法合成甘油，即化学合成法；三是利用粮食资源料转化发酵制取甘油，即发酵法。化学合成法生产的称为合成甘油，以天然油脂为原料的方法和发酵法，所得甘油都称为天然甘油。目前天然甘油和合成甘油的产量几乎各占50%。2.1.1以天然油油脂为原原料的生生产（1）皂皂化甘油油（

14、油脂脂皂化）油脂皂化化是油脂脂与碱液液在一定定条件下下反应生生成肥皂皂及甘油油的过程程,其反反应方程程式如下下：甘三酯 苛性性钠 肥皂甘甘油皂化反应应产物分分成2 层：上上层主要要是含脂脂肪酸钠钠盐（肥肥皂）及及少量甘甘油：下下层是废废碱液，为为含有盐盐类、氢氢氧化钠钠的甘油油稀溶液液，一般般含甘油油质量分分数9166，无无机盐质质量分数数8200。（2）油油化甘油油（油脂脂水解）油化甘油油是指油脂脂与过量量水在一一定条件件下反应应生成脂脂肪酸和和甘油的的过程。油油脂水解解的主产产品是硬硬脂酸、油油酸等油油化产品品，甘油油是副产产品。其其理论上上总反应应方程式式甘三酯 水 脂肪酸酸 甘甘油由于

15、油油脂水解解工艺多多、操作作条件差差异大,所得的的甜水浓浓度及杂杂质含量量并不相相同,甘甘油在甜甜水中的的浓度约约为122% 18%,其中中较为现现代的高高温高压压连续逆逆流水解解法因不不使用催催化剂,仅利用用高压蒸蒸汽促使使油脂水水解,所所得的甜甜水质量量好,可可进一步步加工成成高品质质甘油。（3）油油脂醇解解油脂醇解解是指油脂脂与过量量低碳链链醇(如如甲醇)在一定定条件下下反应生生成脂肪肪酸酯和和甘油的的过程,反应方方程式如如下:甘三酯 甲醇醇 脂肪肪酸甲酯酯甘油在此反应应过程中中,每生生产1KKg脂肪肪酸甲酯酯,约产产生01Kgg左右的的甘油,迅速升升温的生生物柴油油(即脂脂肪酸甲甲酯)

16、投投资热使使得以其其副产品品为来源源的甘油油受到重重视。无论是制制皂废液液，还是是油脂水水解得到到的甘油油水所含含的甘油油量都不不高（质质量分数数10%左右），而而且都含含有各种种杂质。所所以，需需要净化化、浓缩缩的过程程先得到到粗甘油油，然后后将粗甘甘油进行行蒸馏，脱脱色、脱脱臭的精精制过程程才能得得到天然然甘油。32.1.2合成成甘油的的生产从丙烯合合成甘油油的多种种途径可可归纳为为2 大类类，即氯氯化和氧氧化。现现在工业业上仍在在使用丙丙烯氯化化法及丙丙烯过乙乙酸氧化化法。（1）丙丙烯醛法法首先，丙丙烯气相相氧化合合成丙烯烯醛，然然后丙烯烯醛用异异丙醇还还原合成成合成丙丙烯醇；最后丙丙烯

17、醇过过氧化氢氢羟基化化合成甘甘油。过过氧化氢氢则用异异丙醇氧氧化制得得。该法生产产的甘油油产品质质量较高高，原料料消耗低低，但流流程长。国国内尚无无此类生生产装置置。(2)丙丙烯过乙乙酸氧化化法丙烯与过过乙酸作作用合成成环氧丙丙烷，环环氧丙烷烷发生异异构化为为烯丙醇醇，然后后在过乙乙酸氧化化下生成成环氧丙丙醇(即即缩水甘甘油)，水水解生成成甘油。或或者烯丙丙醇在双双氧水氧氧化下直直接生成成甘油。 过乙酸酸的生产产不需要要催化剂剂，乙醛醛与氧气气气相氧氧化，在在常压、1150-1600、接触触时间224s的的条件下下，乙醛醛转化率率11%，过乙乙酸选择择性833%。上述后22步反应应在特殊殊结构

18、的的反应精精馏塔中中连续进进行。原原料烯丙丙醇和含含有过乙乙酸的乙乙酸乙酯酯溶液送送人塔后后，塔釜釜控制在在60-70 ，133-200KPaa。塔顶顶蒸出乙乙酸乙酯酯溶剂和和水，塔塔釜得到到甘油水水溶液。此此法选择择性和收收率均较较高，采采用过乙乙酸为氧氧化剂，可可不用催催化剂，反反应速度度较快，简简化了流流程。生生产每吨吨甘油消消耗烯丙丙醇1.0011 t，过过乙酸11.1884t，副副产乙酸酸0.9974tt。此法选择择性和收收率均较较高，采采用过醋醋酸为氧氧化剂，可可不用催催化剂，反反应速度度快，流流程简单单，操作作容易，收收率大于于98%，废水水、废气气容易处处理。日日本达依依赛尔公

19、公司于119700年实现现其工业业化生产产，但工工业化生生产时间间较短,仅十余余年历史史，工艺艺技术不不够成熟熟。（3）环环氧氯丙丙烷法丙烯高温温氯化成成氯丙烯烯，氯丙丙烯再氯氯化成二二氯丙醇醇。二氯氯丙醇与与石灰乳乳反应，得得到环氯氯丙烃。经经分离精精制后送送入水解解器，用用10%苛性钠钠或者碳碳酸钠水水溶液进进行水解解，得到到水解液液中含有有大量氯氯化钠和和稀甘油油水溶液液，进入入多效蒸蒸发器，浓浓缩得到到80%的甘油油，最后后经真空空蒸馏、活活性炭脱脱色、离离子交换换树脂处处理，得得到精制制甘油。该技术成成熟，单单耗低，产产品纯度度99%，收率率达988%，但但流程长长，消耗耗氯与碱碱较

20、高，产产生氯化化钠、有有机氯化化物等，腐腐蚀严重重，污水水量大。现现在法国国已将此此法改为为直接水水解法，即即不经过过环氧氯氯丙烷步步骤。丙丙烯氯化化法生产产的甘油油占合成成甘油产产量的880%。4将天然油油脂水解解法和环环氧氯丙丙烷法原原料消耗耗作一粗粗略的对对比，不不难发现现天然油油脂水解解法的优优势，天天然油脂脂水解法法用的原原料是肥肥皂废液液，没有有规格要要求，价价格便宜宜”习。就就生产甘甘油总消消耗的原原料来看看，天然然油脂水水解法也也比环氧氧氯丙烷烷的要少少。而且且，合成成法制甘甘油的设设备投资资大，成成本又较较高。然然而，随随着人们们生活习习惯的改改变，肥肥皂的广广阔市场场逐渐被

21、被洗衣粉粉、洗涤涤剂等占占领，肥肥皂的生生产随之之萎缩，肥肥皂废液液回收甘甘油产量量也相应应减少。所所以，许许多化学学工作者者又将发发酵法生生产甘油油作为努努力的方方向。2.1.3发酵酵甘油的的生产发酵甘油油的生产产是利用用淀粉类类原料（谷谷物、玉玉米、红红薯等）或或糖蜜原原料，经经生物发发酵而产产生。我国研究究发酵法法始于220世纪纪50年代代中期，从从60年代代兴起的的耐高渗渗透酵母母菌种的的研究和和应用到到70年代代处于鼎鼎盛时期期，到119944年至19995年年，开始始进入工工业生产产，特别别是山东东、江苏苏、甘肃肃等地的的企业。为了解决决当时有有的工厂厂因发酵酵周期长长、产甘甘油率

22、低低而停产产的情况况，采用用回用酵酵母发酵酵生产甘甘油，以以期缩短短发酵周周期，提提高产甘甘油率、减减低残糖糖含量。酿酒的的发酵醪醪液中，经经分析含含有质量量分数约约1.88%-33.5%的甘油油成分，当当蒸馏出出乙醇后后，所剩剩的酒糟糟巾即含含行甘油油。但所所谓的从从酒糟中中生产甘甘油，并并不是指指这部分分甘油，而而是在酒酒糟中还还含有未未完全转转化为乙乙醇的淀淀粉及其其中间产产物(质质量分88%-110%)，利用用这部分分淀粉经经糖化、催催化发酵酵处理，生生成甘油油的方法法。以酒酒糟生产产复合甘甘油工艺艺原料易易得、成成本低，且绿色环保，以期代替甘油。（1）亚亚硫酸盐盐法发酵法甘甘油最早早

23、的生产产工艺就就是亚硫硫酸盐法法。在第第一次世世界大战战期间，由由于需要要大量甘甘油制造造炸药，缺缺乏油脂脂的德国国率先发发明了向向酿酒酵酵母发酵酵醪中添添加亚硫硫酸盐生生产甘油油的工艺艺，并在在德国建建厂，月月产发酵酵甘油近近千吨。但但该工艺艺对环境境污染严严重，生生产成本本高，因因此战争争结束就就停产了了。后来来人们尽尽管又作作了不少少改进，但但都没有有达到工工业生产产的水平平。（2）碱碱性法碱性法是是在碱性性条件下下用酿酒酒酵母对对蔗糖和和葡萄糖糖等己糖糖进行厌厌氧发酵酵，生成成甘油、乙乙醇、乙乙酸和CCO2。早在 20世纪纪初就有有关于碱碱性法生生产甘油油的研究究报告，但但由于甘甘油转

24、化化率和提提取效率率低等原原因，此此法没有有得到大大规模的的应用，仅仅处于实实验室水水平。（3）耐耐高渗压压酵母法法耐高渗压压酵母法法生产甘甘油的微微生物学学机理是是：酵母母菌受高高糖或高高盐（即即高渗透透压）的的不利环环境胁迫迫而分泌泌甘油。此此法与常常规产品品发酵过过程相似似，基本本不造成成污染，甘甘油含量量高、性性能专一一，较亚亚硫酸盐盐法有明明显的优优越性和和先进性性，因此此自200世纪 50年年代中期期出现以以来受到到了高度度重视，成成为了投投资的热热点。我我国对耐耐高渗压压酵母法法生产甘甘油的研研究水平平居世界界前列，已已在国际际上首先先建立了了发酵法法甘油的的工业化化生产厂厂，生

25、产产工艺目目前主要要有两种种。好氧发酵酵法耐高渗压压酵母好好氧发酵酵甘油生生产工艺艺是目前前普遍采采用的甘甘油生产产技术。以以该技术术为基础础，全国国建成和和在建的的1ktt/a规规 模 发 酵酵 甘 油 厂厂 超 过300家。好氧发酵酵法生产产甘油工工艺的技技术难题题是产品品提取困困难。由由于酵母母从高于于 200%的初初糖浓度度下开始始发酵并并产生甘甘油，当当葡萄糖糖浓度降降至2% 左右右时，酵酵母将减减慢消耗耗葡萄糖糖，而将将产品甘甘油作为为第二碳碳源迅速速消耗，继继续发酵酵，使甘甘油发酵酵液中甘甘油含量量下降。好好氧发酵酵法工艺艺在生产产上为避避免发酵酵后期消消耗甘油油，被迫迫在较高高

26、的残糖糖浓度下下终止发发酵，转转入后提提取工序序。过高高浓度的的残糖在在蒸馏时时焦化结结垢，将将甘油包包裹其中中，导致致甘油提提取困难难，产品品质量差差、收率率低、成成本高。人人们相继继提出用用树脂吸吸附、残残糖氧化化、溶剂剂抽提以以及载体体蒸馏等等方法来来改进提提取工艺艺，但受受技术和和成本的的限制，实实际效果果都不甚甚理想，从从而制约约了该法法的产业业化。二步发酵酵法在发酵法法的基础础上，根根据微生生物机理理将甘油油发酵划划分为前前期的好好氧发酵酵和后期期厌氧发发酵两个个阶段。第第一阶段段：以淀淀粉为原原材料，采采用耐高高渗透压压酵母菌菌株，在在含糖225%左左右条件件下先进进行好氧氧发酵

27、；第二阶阶段：当当残糖降降至约22%时，停停止供氧氧，补充充营养，使使耐高渗渗压酵母母菌开始始后期的的厌氧发发酵，进进一步消消耗残糖糖，生成成酒精和和少量的的甘油，从从而避免免了将产产物甘油油作为碳碳源消耗耗，使发发酵液中中的甘油油浓度达达12%以上，而而残糖浓浓度降低低到0.5%左左右。研研究表明明，发酵酵液中甘甘油/残残糖浓度度比越大大，甘油油提取效效率越高高。以往往都是在在好氧发发酵后，将将甘油从从高浓度度的残糖糖中分离离出来，因因而提取取效率难难以提高高。二步步发酵法法优化发发酵工艺艺，大大大提高了了发酵液液中的甘甘油/残残糖比，因因此甘油油的提取取效率和和产品质质量明显显提高。5本工

28、艺特特点：符符合国家家政策支支持，工工艺先进进，技术术成熟，操操作条件件相对温温和，成成本低，原料来源丰富、设备要求简单且绿色环保等。2.2生生产方案案确定l 以天然油油质为原原料的油油脂皂化化水解法法的缺点是是高温高高压，一一次性投投资太，设设备造价价高，操操作难度度大，生生产的甘甘油量少少，纯度度较低。l 以丙烯为为原料的的丙烯醛醛法工艺艺特点：甘油产产品质量量较高，原原料消耗耗低，但但流程长长。国内内尚无此此类生产产装置。l 生物柴油油化工论论坛 hhttpp:/forrum.cbbbf.ccn 以以丙烯为为原料的的过乙酸酸氧化法法工艺特特点：工工艺简单单，收率率高。但但工业化化生产时时

29、间较短,仅仅十余年年历史，工工艺技术术不够成成熟。l 以丙烯为为原料的的丙烯氯氯化法工工艺特点点: 工艺成成熟、操操作稳定定。有中间间产品氯氯丙烯(氯丙烯烯用于生生产农药药、树脂脂、粘合合剂、涂涂料等) ,可可平衡生生产,增增强市场场销售能能力。副产品品多,原原材料转转化率低低,消耗耗指标高高。设备腐腐蚀严重重,能耗耗高。污水排排放量大大。l 二步发酵酵法工艺艺特点：符合国国家政策策支持，工工艺先进进，技术术成熟，操操作条件件相对温温和，成成本低，原料来源丰富、设备要求简单且绿色环保等。见下表1和表26综合以上上方法分分析比较较，根据本课课题的设设计指导导思想，故选定生产方案为：“以淀粉为原料

30、的二步发酵法”。3.生产产工艺流流程设计计及说明明3.1“二步发发酵法”生产工艺艺流程设设计本课题选选取用的的“二步发发酵法”生产方方案，其其工艺流流程设计计见图1所示示：无菌空气菌 种液 化一级种子二级种子糖 化脱色过滤配 料连 消液化酶糖化酶好氧发酵厌氧发酵絮 凝过 滤蒸发浓缩减压蒸馏离 交脱 色玉米浆等絮凝剂酵母泥副产品乙醛、乙醇回收淀粉渣调 浆甘油成品淀 粉图1 淀粉粉二步发发酵法工工艺流程程简图3.2生生产工艺艺流程说说明（应包括原原理说明明！）生产工艺艺流程说说明（参参考CAAD图纸纸：带控控制点的的工艺流流程图）（1）调调浆淀粉加水水调成334%40%淀粉乳乳（质量量分数）（2）

31、液液化加入淀粉粉干重11.2耐高温温-淀粉粉酶（液液化酶），将淀粉乳由泵引入蒸汽喷射液化器。淀粉乳加热到一定温度，淀粉颗粒开始吸水膨胀，温度继续上升，颗粒继续膨胀，可达到原体积的几倍到几十倍，晶体结构消失，体积胀大，互相接触，变粘稠状液体，即为糊化。淀粉酶水解淀粉颗粒和水解糊化淀粉的速率比约为1:20000。淀粉酶作用于糊化后的淀粉，使淀粉糊的粘度急速降低，流动性增高。适当控制液化（水解）的程度，为下步糖化创造适宜条件，因为淀粉液化程度与糖化的水解效率密切相关。一般要求液化液DE值在1520%之间最为适宜。过程PH控制：-淀粉酶不耐酸，在pH为5.08.0最稳定。温度控制：糊化开始温度59，糊

32、分完成温度70，液化温度110。（3）糖糖化将液化后后的溶液液引入糖糖化锅，加加入淀粉粉干重11%的葡萄萄糖淀粉粉酶（糖糖化酶），在在不停的的搅拌下下进行糖糖化，糖糖化终点点以测得得葡萄糖糖值（DDE）998%左左右为标标准。在在使用糖糖化酶过过程中，或或加少许许脱支酶酶，可以以减少糖糖化酶的的用量，提提高葡萄萄糖的最高含含量，缩缩短糖化化时间。过程PH控制：最适pH为4.0-4.5。温度控制：5560。7（4）脱脱色过滤滤糖化结束束后用板板框压滤滤机进行行过滤,同时加加入硅藻藻土作为为助滤剂剂，来除除去糖化化液中的的不溶性性杂质。滤液加活性炭脱色。得葡萄糖清液和淀粉渣，所得淀粉渣可用作饲料。

33、活性炭添加量约为葡萄糖重的0.5%，硅藻土加入量约为干物质的0.1%。（5）配配料配置好料料液。尿素00.2%，葡萄萄糖浓度度25%左右，含含磷总量量约为80微克克/毫升升的玉米米浆0.15%。（6）连连消采用板式式换热器器对配料料好的培培养基进进行连续续灭菌。培培养基（335-440）进入入板式换热热器加热热到1000，于维维持管中中（1220）维持持5-77分钟后后再进入入冷却管管，使其其冷却至至接种温温度并直直接进入入已事先先灭菌（空空罐灭菌菌）过的的发酵罐罐内。（7）无无菌空气气采用两级级冷却、加加热除菌菌的方式式制备。流流程为：高空采采风 粗滤滤器 空压压机 贮罐罐冷却器器旋风分分离

34、器 冷却却器丝网分分离器加热器器 过过滤器无菌空空气（8）菌菌液培育育一级种子子于三角瓶瓶摇瓶中进进行培养养。培养养的目的的在于大大量繁殖殖活力强强的菌体体，培养养基组成成以少含含糖分，多多含有机机氮为主主，培养养条件从从有利于于长菌考考虑。二级种子子于种子罐罐中进行行培养。为为了获得得发酵所所需要的的足够数数量的菌菌体，在在一级种种子培养养的基础础上进而而扩大到到种子罐罐的二级级种子培培养。种种子罐容容积大小小取决于于发酵罐罐大小和和种量比比例。（9）发发酵好氧发酵酵将连消后后的培养养基和经经扩大培培养的菌菌种引入入经严格格灭菌的的发酵罐罐。通入入无菌空空气，进进行好氧氧发酵。控控制温度度：

35、30040pH：44.0-5.00。厌氧发酵酵当残糖降降至约22%时，停停止供氧氧，补充充营养，使使耐高渗渗压酵母母菌开始始后期的的厌氧发发酵。当当残糖浓浓度降低低到0.5%左左右，即即可终止止发酵。整整个发酵酵周期为为72小小时。（10）絮凝发酵结束束后，发发酵液中中除含有有粒径细细小的酵酵母细胞胞和细胞胞碎片外外，还含含有蛋白白质和其其他胶状状物。这这些杂质质如不被被分离，将将会影响响后续的的甘油提提取。用用传统过过滤除菌菌法，效效率低、劳劳动强度度大，有有时甚至至出现过过滤分离离形成的的粘胶状状滤饼堵堵塞滤布布，使过过滤操作作无法顺顺利进行行。用离离心法除除菌，尽尽管能够够取得预预期的除

36、除菌效果果，但设设备投资资大、能能耗高，导导致工厂厂生产成成本过高高。絮凝凝技术具具有促使使固形颗颗粒结合合成团，容容易沉降降、过滤滤、离心心、提高高固液分分离速度度和液体体澄清度度等优点点。本设设计采用用壳聚糖糖作为发发酵液的的絮凝剂剂。壳聚聚糖是一一种阳离离子聚电电解质,对固体体悬浮物物有很好好的凝聚聚作用,壳聚糖糖本身无无毒性,所以可可作为絮絮凝剂应应用。絮絮凝条件件：酸性性。絮凝凝剂浓度度：2000mgg/L。8（11）过滤对经絮凝凝预处理理的发酵酵液进行行过滤，得得滤液和和酵母泥泥副产品品。酵母母泥副产品品经干燥燥后可用用作饲料料。（12）蒸发浓缩对滤液进进行蒸发发浓缩处处理。一一般

37、采用用减压浓浓缩，真真空度为为73.3kPPa-779.998kPPa，蒸蒸发温度度为655-700，一般般浓缩至至4550%左右。（13）减压蒸馏对甘油进进行提取取。将浓浓缩的甘甘油原液液再经减减压蒸馏馏处理便便可得成成品甘油油。在蒸蒸馏过程程中，首首先根据据沸点的的不同，分分别对乙乙醛、乙乙醇进行行分馏处处理并回回收。收收率分别别为被蒸蒸馏液的的1%。由由于甘油油与水的的亲和性性能阻止止乙醇和和水进行行共沸。因因此，可可以从混混合物中中蒸馏出出无水乙乙醇。蒸蒸馏压力力一般为为81.7kPPa，温温度为1130-1558，最高高不得高高于1770.在蒸蒸馏过程程中，要要特别注注意温度度的控制

38、制。温度度过高不不但影响响成品的的质量，更更为重要要的是造造成分解解和聚合合甘油的的产生，从从而降低低了产率率。经过过此工序序，可得得含量96%的甘油油。（14）离交甘油的纯纯化。稀稀甘油溶溶液粗品品经离子子交换法法可制得得纯度较较高的甘甘油。离离子交换换法比蒸蒸馏法精精制甘油油可节约约大量能能源、降降低成本本；较蒸蒸馏法减减少甘油油损失440%；较蒸馏馏法制得得的甘油油质量高高，因为为免除了了高温对对甘油易易发生分分解和聚聚合反应应生成新新的杂质质的影响响。离子子交换法法所使用用的树脂脂为苯乙乙烯与二二乙烯苯苯共聚物物再引入入磺酸基基团的强强酸型（00117型）阳阳离子交交换树脂脂和强碱碱型

39、（22017型）阴阴离子交交换树脂脂。其使使用方法法与离子子交换水水处理方方法相同同。经离离子交换换树脂处处理后的的甘油可可除去CCa2+、Mgg2+、PPb+、Fee2+、SSO42-、CCl-、SiiO32+和部部分有机机色素等等杂质。（15）脱色脱色是使使甘油的的灰分和和色泽达达到标准准。于脱脱色缸内内，将离离交后甘甘油加热热至80090左右，加加入粉状状活性炭炭（食用用级），其其用量约约为甘油油重的00.5%，搅拌拌1h2h，使使活性炭炭尽可能能吸附甘甘油中的的杂质和和色素。也也可同时时加入少少量的硅硅藻土作作为助滤滤剂，过过滤，除除去活性性炭，即即得精制制甘油，收收率为甘甘油发酵酵液

40、的77%10%。用过过的活性性炭用清清水洗涤涤，含甘甘油2%以下，进进行蒸发发回收，洗洗涤后的的活性炭炭经70008000的活化化后再用用。99（16）甘油成品执行国家家GBB132206-91标标准，质量规规格为一一等品的精甘油。注：防杂杂菌污染染措施菌种培培养过程程中要对对培养基基灭菌采采用1221/155minn，留意排空空气和维维持压力力的时间间，如果果三角瓶瓶培养液液不新鲜鲜，杂菌菌较多，灭灭菌时间间要延长长到200minn。超净接接种台、接接种室、培培养箱、摇摇床室等等要定期期用紫外外灯或甲甲醛熏蒸蒸进行灭灭菌。接接种时，要要穿洁净净工作服服、带工工作帽和和口罩，严严格按无无菌操作

41、作规范程程序进行行。在整个个发酵过过程中，菌菌种培养养是基础础，摇瓶瓶发酵液液中只要要有极少少数杂菌菌，也会会导致种种子罐培培养菌种种的失败败。因此此，在三三角瓶取取样镜检检时，除除小心仔仔细外，要要多取几几个样品品进行检检验，做做到万无无一失。发酵液液料液采采用薄板板换热器器进行连连续灭菌菌。空气系系统和发发酵系统统的彻底底灭菌是是保证发发酵成功功的先决决条件之之一。发发酵前，采采用对整整系统进进行一次次性灭菌菌蒸汽1121/h。全面考考虑阀门门、死角角和弯头头等部位位，保证证灭菌的的效果。接种时时除了保保证菌种种绝对无无杂菌污污染外，在在接种口口的外管管道被取取下棉纱纱套后，一一定要用用酒精燃燃烧10015m