从相图出发浅谈硝酸钾生产的工艺问题6566.docx

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1、从相图出出发浅谈谈硝酸钾钾生产的的工艺问问题学号:22220007331600110014 姓姓名:余余平高摘要文章根据据硝酸钾钾生产中中实际的的情况，利利用K+ 、NNH/Cl+ 、NNO - H22O四元水水盐体系系相图，计计算了硝硝酸钾生生产中各各过程的的理论值值，分析析了硝酸酸钾生产产的工艺艺问题，并并提出了了具体措措施。关键词: 相图图分析;硝酸钾钾;温度;措施1 前言言硝酸钾是是一种双双元高品品位化肥肥，含氮氮13.5%，钾钾45%，养分分总含量量为600%左右，适适用于各各种粮食食作物及及蔬菜、棉棉花、瓜瓜果、烟烟草等经经济作物物，可提提高作物物抗旱、抗抗寒、抗抗病性能能，近几几

2、年来，由由于无氯氯钾肥在在农业上上施用量量不断增增加，作作为优质质无氯钾钾肥的硝硝酸钾产产品的市市场需求求也在不不断扩大大，硝酸酸钾已成成为我国国化工行行业的热热点投资资项目。柳柳州化工股份有有限公司司投资了了一套硝硝酸钾生生产装置置，年设设计能力力为1万口a。其工工艺原理理是利用用氯化钾钾和硝酸酸钱为原原料复分分解循环环法生产产农用硝硝酸钾。同同时副产产农用氯氯化按，根根据相关关资料，硝硝酸钾生生产三步步循环法法节能降降耗，控控制操作作较为简简单，故故公司采采用三步步循环法法生产，其其工艺流流程图用用方框图图如图11所示，其其工艺流流程主要要包括KKN033冷却结结晶与NNH4Cl蒸发结结晶

3、两个个过程。说明 : 二次滤液液与KCCI、NH4N03、H20按一定定比例溶溶解后得得到二次次母液硝硝酸钾冷冷却结晶晶采用真真空冷却却结晶器器蒸汽抽抽真空降降温的方方法进行行。析出出硝酸钾钾后的母母液为一一次母液液，进人人NH4Cl蒸发结结晶系统统，NHH4CI蒸发发结晶采采用一效效，二效效蒸发器器循环蒸蒸发到一一定浓度度后从一一效取出出，进NNH4Cl冷却搅搅拌装置置冷却至至60。析出出NH4Cl后得得到二次次滤液。2 问题题的提出出我国部分分工厂自自2 00 5年年 9月份份投产以以来，产产量低，每每个班仅仅为Itt一Zt的产产量，远远远达不不到设计计能力，而而且产品品质量很很不稳定定。

4、硝酸酸钾产品品K200含量不不够，氯氯根高，氯氯化钱质质量有时时连续不不合格，氯氯化铰含含凡0多，达达到roo%一20%，含氮氮量低，总总氮含量量低于22.5%，而且且生产一一定时间间后，氯氯化钱稠稠厚器的的晶浆细细，氯化化钱离心心机根本本分离不不出来，造造成母液液成份很很差，没没法开下下去，不不得不停停止投料料，重新新调整母母液。初初步分析析一次母母液，二二次母液液的组成成未控制制好，特特别是钾钾离子的的浓度未未控制好好。为此此，根据据实际情情况，对对K+ 、NNH/Cl+ 、NNO - H22O四元水水盐体系系相图进进行了分分析，确确定各母母液的理理论组成成。据相相关资料料介绍，三三步循环

5、环法中，KNO3的冷却应冷却到0，所得产量多。但是考虑到实际情况，本套装置硝酸钾在真空冷却结晶器里冷却0所需时间为3.sh，而且冷却到0的过程中，已有大量结晶析出品，真空泵不易打量，反而效果不好。并且耗蒸汽多，实际生产中，我们选硝酸钾冷却至20，约2.sh。每个班可生产2槽，每槽st产量，基本上达到年设计生产能力。流程示意图如图2。3 生产产过程相相图分析析根据选定定的工艺艺流程及及温度，在在相图上上表示为为A*BB*C神神A的母液液循环过过程(见图3)。A点 为为 加 入氯化化钾，硝硝酸钱后后的二次次母液组组成(干干基)从从上海化化工研究究院发表表的论文文氯化化钾一硝硝酸钱氯氯分解法法制硝酸

6、酸钾生产产技术开开发来来看，要要求A点点组成KKCI:NH44N03(摩尔尔比)=0.44:0.6水丫丫(KCCI+NNH4N03)=4.223在相相图上对对应A点点x钾二二0.44，Y氯氯二0.4经计计算 ， A点溶溶液组成成为(以以100gg溶液含含多少摩摩尔离子子表示):K+=00 .44 x339=115.66，NHH4+=18xxo.66=10.8，Cl-=0.44x355.5=14.2，N003-=622x0.6=37.2H220=18xx4.22=76.14 , K += 0. 4/(155.6+10.8+114.22+377.2+76.14)=0.226mool/1100gg溶

7、液同理 :CI- = 00. 226mool/1100gg溶液，NO= 0. 39mmol/1000g溶液液NH + =00 .339mool/l00gg溶液，H2O=2.775mool/1000g溶溶液B点 : 硝酸钾析析出后溶溶液组成成，从相相图上可可查得:X钾离子子 =00.266，Y氯离子子=0.447，X按离子子=0.774，Y硝酸根根离子=0.553从 A 点到 BB点析出出硝酸钾钾，可得得故可得 l mmol B点干盐盐对应的的水份为为4.668mool，经经计算BB点溶液液组成为为:K+= 0. 16mmol/100gg溶液，CCI-=0.30mmo/1100gg溶液，NNH了

8、=0.46mmol/1000g溶液，NO=00.299moll/1000g溶溶液，HH2O=3.17mmol/1000g溶液液C点 : (为为二次滤滤液的组组成)从相图图上可查查得:X钾=00 .334，Y氯=0.335，X铵离子=0.668，Y硝酸根根离子=0.665由上海化化工研究究院论文文氯化化钾一硝硝酸钱氯氯分解法法制硝酸酸钾生产产技术开开发的的要求，二二次滤液液水份含量为为28%，经计计算C点溶液液的组成成为:K+= 0.31mmol/1000g溶液液，CII一=0.332mool/1100gg溶液，NNH=00.6lmool/1100gg溶液，NNO =00.600moll/100

9、0g溶溶液，HH2O=1.6mool/ll00gg溶液经过相图图分析，我我们发现现产品氯氯化钱(含钾高高，含氮氮量低于于2.55%)不不合格时时，一次次母液(二次母母液析出出硝酸钾钾后的母母液)的组成成跟理论论值相差差很大，进进一步分分析，其其主要原原因是每每槽粗钾钾产量低低，硝酸酸钾析出出不完全全，造成成一次母母液含钾钾量高于于理论值值，再经经一效蒸蒸发很容容易同氯氯化按一一起析出出来，稠稠厚器易易溢流带带料，既既破坏了了系统离离子平衡衡，又造造成离心心机有时时根本不不能分离离出氯化化钱，再再配料生生产时很很容易形形成恶性性循环。4 采取取的措施施从相图出出发对氯氯化铵含钾高高的原因因分析后

10、后，我们们采取的的措施是是:一是严严格控制制一次母母液，二二次母液液的组成成。二是是严格控控制硝酸酸钾冷却却结晶温温度及氯氯化铵冷却结结晶温度度。三是是严格控控制一效效蒸发出出口溶液液的浓度度。四是是由于真真空泵中中途停易易引起二二次母液液冷却不不均匀，或或者配料料水量过过大的原原因，每每槽硝酸酸钾产量量低于一一定产量量而造成成一次母母液组成成不合格格，即跟跟理论值值相差很很大，将将这部分分不合格格一次母母液用备备用槽装装起来，而而是跟合合格一次次母液掺掺着用，不不再直接接进人一一效、二二次蒸发发系统，以以免氯化化按析出出含钾量量高，破破坏系统统离子间间的平衡衡。通过过这些措施，硝硝酸钾，氯氯

11、化钱的的产量及及质量大大幅度提提高。硝硝酸钾含含钾量高高，氯根根小于11.5%，硝酸酸钾班产产最高达达到巧“班，氯氯化铰质质量明显显提高，含含氮量高高，总氮氮含量达达到233.5%，含钾钾量为33%一6%，明明显低于于以前投投料时氯氯化铵含钾100%一12%的范围围，硝酸酸钾具备备了大规规模连续续生产的的条件。批次产老卤(ml)老卤成份份（g/1000ml）老卤颜色色老卤比重重（g/ml）终止沸点点（。C）CaSOO4MgSOO4MgCll2NaCll1200微黄色1.29922245微黄色1.288636970.0335.93323.1198.166微黄色1.2776104.346850.0

12、335.78822.8848.366微黄色1.2778104.55 结论论(1) 盐田饱饱和卤水水中的CCa2+可以采采用D44I2赘赘合树脂脂部分去去除。有有利于传传热蒸发发，延缓缓垢层的的生成;(2 )非极性性大孔吸吸附树脂脂对饱和和卤水的的脱色有有明显的效效果;(3) 加 人人NaCCO3和轻质质碳酸镁镁，更有有利于改改善NaaCl的物性性。解决决吸潮结结块间题题，又不不含有有有害的亚亚铁氰化化钾;(4 )室内实验产产出的成成品盐粒粒大、流流动性好好、白度度高。这这是饱和和卤水净净化的结结果。同同时还保保存了营营养元素素，富含含镁，口口感鲜美美;(5)该该工艺完完全适于于工业化化。综上实验验结果及及讨论，采采用盐田田饱和卤卤水生产产高品质质食盐工工艺合理理，产品品品质更更好，技技术指标标更高，更更适于食食用.参考文文献1李李天文.复分解解法硝酸酸钾生产产中的相相图分析析J.海湖盐盐与化工工(现盐业与与化工)，2001，30(2):7一10.2张张建策.复分解解法生产产硝酸钾钾工艺研研究J.海湖盐盐与化工工(现盐盐业与化工)，20022，31(4):12一一14.3陈陈明良，周周志英，陈陈国华.氯化钾钾一硝酸酸铵复分解解法制硝硝酸钾生生产技术术开发J.化肥工工业，119999(6):211-244.