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1、透射电子子显微镜镜透射电子子显微镜镜(Traansmmisssionn ellecttronn miicrooscoopy,缩缩写TEEM),简简称透射射电镜,是是把经加加速和聚聚集的电电子束投投射到非非常薄的的样品上上,电子子与样品品中的原原子碰撞撞而改变变方向,从从而产生生立体角角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。由于电子子的德布布罗意波波长非常常短,透透射电子子显微镜镜的分辨辨率比光光学显微微镜高的的很多,可可以达到到0.110.2nmm,放大大倍数为为几万百万倍倍。因此此,
2、使用用透射电电子显微微镜可以以用于观观察样品品的精细细结构,甚甚至可以以用于观观察仅仅仅一列原原子的结结构,比比光学显显微镜所所能够观观察到的的最小的的结构小小数万倍倍。TEEM在中中和物理理学和生物学学相关的的许多科科学领域域都是重重要的分分析方法法,如癌癌症研究究、病毒学学、材料科科学、以以及纳米米技术、半导体体研究等等等。在放大倍倍数较低低的时候候,TEEM成像像的对比比度主要要是由于于材料不不同的厚厚度和成成分造成成对电子子的吸收收不同而而造成的的。而当当放大率率倍数较较高的时时候,复复杂的波波动作用用会造成成成像的的亮度的的不同,因因此需要要专业知知识来对对所得到到的像进进行分析析。
3、通过过使用TTEM不不同的模模式,可可以通过过物质的的化学特特性、晶晶体方向向、电子子结构、样样品造成成的电子子相移以以及通常常的对电电子吸收收对样品品成像。第一台TTEM由由马克斯斯克诺尔尔和恩斯特特鲁斯卡卡在19931年年研制,这这个研究究组于119333年研制制了第一一台分辨辨率超过过可见光光的TEEM,而而第一台台商用TTEM于于19339年研研制成功功。第一部实实际工作作的TEEM,现现在在德德国慕尼尼黑的的的遗址博博物馆展展出。恩斯特阿贝最开开始指出出,对物物体细节节的分辨辨率受到到用于成成像的光光波波长长的限制制,因此此使用光光学显微微镜仅能能对微米米级的结结构进行行放大观观察。
4、通通过使用用由奥古古斯特柯勒和莫里茨茨冯罗尔研制制的紫外外光显微微镜,可可以将极极限分辨辨率提升升约一倍倍1。然而而,由于于常用的的玻璃会会吸收紫紫外线,这这种方法法需要更更昂贵的的石英光光学元件件。当时时人们认认为由于于光学波波长的限限制,无无法得到到亚微米米分辨率率的图像像2。18588年,尤尤利乌斯斯普吕克克认识到到可以通通过使用用磁场来来使阴极极射线弯弯曲33。这这个效应应早在118977年就由由曾经被被费迪南南德布劳恩恩用来制制造一种种被称为为阴极射射线示波波器的测测量设备备4,而实实际上早早在18891年年,里克克就认识识到使用用磁场可可以使阴阴极射线线聚焦。后后来,汉汉斯布斯在1
5、19266年发表表了他的的工作,证证明了制制镜者方方程在适适当的条条件下可可以用于于电子射射线55。19288年,柏柏林科技技大学的的高电压压技术教教授阿道道夫马蒂亚亚斯让马克斯斯克诺尔尔来领导导一个研研究小组组来改进进阴极射射线示波波器。这这个研究究小组由由几个博博士生组组成,这这些博士士生包括括恩斯特特鲁斯卡卡和博多多冯博里斯斯。这组组研究人人员考虑虑了透镜镜设计和和示波器器的列排排列,试试图通过过这种方方式来找找到更好好的示波波器设计计方案,同同时研制制可以用用于产生生低放大大倍数(接接近1:1)的的电子光光学原件件。19931年年,这个个研究组组成功的的产生了了在阳极极光圈上上放置的的
6、网格的的电子放放大图像像。这个个设备使使用了两两个磁透透镜来达达到更高高的放大大倍数,因因此被称称为第一一台电子子显微镜镜。在同同一年,西西门子公公司的研研究室主主任莱因因霍尔德德卢登堡堡提出了了电子显显微镜的的静电透透镜的专专利2266。分辨率改改进19277年,徳徳布罗意意发表的的论文中中揭示了了电子这这种本认认为是带带有电荷荷的物质质粒子的的波动特特性77。TTEM研研究组直直到19932年年才知道道了这篇篇论文,随随后,他他们迅速速的意识识到了电电子波的的波长比比光波波波长小了了若干数数量级,理理论上允允许人们们观察原原子尺度度的物质质。19932年年四月,鲁鲁斯卡建建议建造造一种新新
7、的电子子显微镜镜以直接接观察插插入显微微镜的样样品,而而不是观观察格点点或者光光圈的像像。通过过这个设设备,人人们成功功的得到到了铝片片的衍射射图像和和正常图图像,然然而,其其超过了了光学显显微镜的的分辨率率的特点点仍然没没有得到到完全的的证明。直直到19933年年,通过过对棉纤纤维成像像,才正正式的证证明了TTEM的的高分辨辨率。然然而由于于电子束束会损害害棉纤维维,成像像速度需需要非常常快。19366年,西西门子公公司继续续对电子子显微镜镜进行研研究,他他们的研研究目的的使改进进TEMM的成像像效果,尤尤其是对对生物样样品的成成像。此此时,电电子显微微镜已经经由不同同的研究究组制造造出来,
8、如如英国国国家物理理实验室室制造的的EM11设备8。119399年,第第一台商商用的电电子显微微镜安装装在了II. GG Faarbeen-WWerkke的物物理系。由由于西门门子公司司建立的的新实验验室在第第二次世世界大战战中的一一次空袭袭中被摧摧毁,同同时两名名研究人人员丧生生,电子子显微镜镜的进一一步研究究工作被被极大的的阻碍9。进一步研研究第二次世世界大战战之后,鲁鲁斯卡在在西门子子公司继继续他的的研究工工作。在在这里,他他继续研研究电子子显微镜镜,生产产了第一一台能够够放大十十万倍的的显微镜镜9。这台台显微镜镜的基本本设计仍仍然在今今天的现现代显微微镜中使使用。第第一次关关于电子子显
9、微镜镜的国际际会议于于19442年在在代尔夫夫特举行行,参加加者超过过1000人88。随随后的会会议包括括19550年的的巴黎会会议和119544年的伦伦敦会议议。随着TEEM的发发展,相相应的扫扫描透射射电子显显微镜技技术被重重新研究究,而在在19770年芝芝加哥大大学的阿尔伯伯特克鲁发明明了场发发射枪10,同时时添加了了高质量量的物镜镜从而发发明了现现代的扫扫描透射射电子显显微镜。这这种设计计可以通通过环形形暗场成成像技术术来对原原子成像像。克鲁鲁和他的的同事发发明了冷冷场电子子发射源源,同时时建造了了一台能能够对很很薄的碳碳衬底之之上的重重原子进进行观察察的扫描描透射电电子显微微镜111
10、。背景知识识电子理论上,光光学显微微镜所能能达到的的最大分分辨率,d,受到照射在样品上的光子波长以及光学系统的数值孔径,NA,的限制:二十世纪纪早期,科科学家发发现理论论上使用用电子可可以突破破可见光光光波波波长的限限制(波波长大约约4000纳米-7000纳米)。与与其他物物质类似似,电子子具有波波粒二象象性,而而他们的的波动特特性意味味着一束束电子具具有与一一束电磁磁辐射相相似的性性质。电电子波长长可以通通过徳布布罗意公公式使用用电子的的动能得得出。由由于在TTEM中中,电子子的速度度接近光光速,需需要对其其进行相相对论修修正112 :其中,hh表示普朗朗克常数数,m0表示电电子的静静质量,
11、E是加速速后电子子的能量量。电子子显微镜镜中的电电子通常常通过电电子热发发射过程程从钨灯灯丝上射射出,或或者采用用场电子子发射方方式得到到133。随随后电子子通过电电势差进进行加速速,并通通过静电电场与电电磁透镜镜聚焦在在样品上上。透射射出的电电子束包包含有电电子强度度、相位位、以及及周期性性的信息息,这些些信息将将被用于于成像。电子源基本的TTEM光光学元件件布局图图。从上至下下,TEEM包含含有一个个可能由由钨丝制成成也可能能由六硼硼化镧制制成的电电子发射射源114。对对于钨丝丝,灯丝丝的形状状可能是是别针形形也可能能是小的的钉形。而而六硼化化镧使用用了很小小的一块块单晶。通通过将电电子枪
12、与与高达110万伏伏-300万伏的的高电压压源相连连,在电电流足够够大的时时候,电电子枪将将会通过过热电子子发射或或者场电电子发射射机制将将电子发发射入真真空。该该过程通通常会使使用栅极极来加速速电子产产生。一一旦产生生电子,TTEM上上边的透透镜要求求电子束束形成需需要的大大小射在在需要的的位置,以以和样品品发生作作用115。对电子束束的控制制主要通通过两种种物理效效应来实实现。运运动的电电子在磁磁场中将将会根据据右手定定则受到到洛伦兹兹力的作作用,因因此可以以使用磁磁场来控控制电子子束。使使用磁场场可以形形成不同同聚焦能能力的次次透镜,透透镜的形形状根据据磁通量量的分布布确定。另另外,电电
13、场可以以使电子子偏斜固固定的角角度。通通过对电电子束进进行连续续两次相相反的偏偏斜操作作,可以以使电子子束发生生平移。这这种作用用在TEEM中被被用作电电子束移移动的方方式,而而在扫描描电子显显微镜中中起到了了非常重重要的作作用。通通过这两两种效应应以及使使用电子子成像系系统,可可以对电电子束通通路进行行足够的的控制。与与光学显显微镜不不同,对对TEMM的光学学配置可可以非常常快,这这是由于于位于电电子束通通路上的的透镜可可以通过过快速的的电子开开关进行行打开、改改变和关关闭。改改变的速速度仅仅仅受到透透镜的磁磁滞效应应的影响响。电子光学学设备TEM的的透镜可可以对电电子束进进行聚焦焦,聚焦焦
14、的角度度是一个个可以变变化的参参数,这这样TEEM就拥拥有了通通过改变变透镜线线圈、四四极子、或或者六极极子的电电流来调调节放大大倍数的的能力。四四极子透透镜是一一种将电电磁线圈圈垂直摆摆放在正正方形的的顶点的的排列方方式,从从而使产产生了聚聚焦用的的磁场,而而六极子子配置通通过使用用六个线线圈,提提高了磁磁场的对对称性。一般来说说,TEEM包含含有三级级透镜。这这些透镜镜包括聚聚焦透镜镜、物镜镜、和投投影透镜镜。聚焦焦透镜用用于将最最初的电电子束成成型,物物镜用于于将穿过过样品的的电子束束聚焦,使使其穿过过样品(在在扫描透透射电子子显微镜镜的扫描描模式中中,样品品上方也也有物镜镜,使得得射入
15、的的电子束束聚焦)。投投影透镜镜用于将将电子束束投射在在荧光屏屏上或者者其他显显示设备备,比如如胶片上上面。TTEM的的放大倍倍数通过过样品于于物镜的的像平面面距离之之比来确确定。另另外的四四极子或或者六极极子透镜镜用于补补偿电子子束的不不对称失失真,被被称为散散光。需需要注意意的是,TTEM的的光学配配置于实实际实现现有非常常大的不不同,制制造商们们会使用用自定义义的镜头头配置,比比如球面面像差补补偿系统统或者利利用能量量滤波来来修正电电子的色色差。成像设备备TEM的的成像系系统包括括一个可可能由颗颗粒极细细(100-1000微米米)的硫硫化锌制制成荧光光屏,可可以向操操作者提提供直接接的图
16、像像。此外外,还可可以使用用基于胶胶片或者者基于CCCD的的图像记记录系统统177。通通常这些些设备可可以由操操作人员员根据需需要从电电子束通通路中移移除或者者插入通通路中。组成结构构TEM的的电子源源在顶端端,透镜镜系统(44、7、88)将电电子束聚聚焦于样样品上,随随后将其其投影在在显示屏屏(100)上。控控制电子子束的设设备位于于右方(113和114)。TEM包包含有若若干元件件,其中中有一个个用于传传输电子子束的真真空系统统,用于于产生电电子束的的电子发发射源,一一系列的的电磁透透镜,以以及静电电盘。后后两个器器件允许许操作者者按照要要求对电电子束进进行操作作。此外外,还需需要一个个设
17、备将将样品移移入或移移出电子子束通路路,以及及在通路路中移动动。成像像设备随随后使用用射出前前述系统统的的电电子束成成像。真空系统统真空系统统的作用用有两方方面,一一方面可可以在阴阴极和地地之间加加以很高高的电压压,而不不会将空空气击穿穿产生电电弧,另另一方面面可以将将电子和和空气原原子的撞撞击频率率减小到到可以忽忽略的量量级,这这个效应应通常使使用平均均自由程程来描述述。标准准的TEEM需要要将电子子的通路路抽成气气压很低低的真空空,通常常需要达达到1004帕188。由由于TEEM的元元件如样样品夹具具和胶卷卷盒需要要经常插插入电子子束通路路,或者者需要更更换,因因此系统统需要能能够重新新抽
18、成真真空。因因此,TTEM不不能采用用永久密密封的方方法来保保持真空空,而是是需要装装备多个个抽气系系统以及及气闸。用于将TTEM抽抽成达到到需要的的真空度度的真空空设备包包含有若若干级。首首先,需需要使用用旋片泵泵或者隔膜膜泵将TTEM抽抽成低真真空,以以允许涡涡轮分子子泵或者者扩散泵泵将TEEM抽至至操作所所需要的的高度真真空。为为了让低低真空泵泵不必连连续运转转,而涡涡轮分子子泵连续续的进行行操作,低低压泵的的真空端端需要与与涡轮分分子泵级级联119。TTEM不不同段可可以使用用门阀隔离离,以允允许在TTEM的的不同的的区域达达到不同同的真空空度,例例如在高高分辨率率TEMM或者场场发射
19、TTEM的的电子枪枪处,需需要真空空度达到到 1004 至 107 帕,甚甚至更高高的真空空。高电压TTEM需需要极高高的真空空度,通通常要达达到 1107 至 109 帕以以放置产产生电弧弧,特别别是在TTEM的的阴极处处200。因因此高压压TEMM需要第第三个真真空系统统,同时时电子枪枪与主室室使用门门阀或者者差动泵泵隔离。差差动泵可可以防止止气体分分子扩散散入高真真空电子子枪区域域的速度度超过气气体抽出出的速度度。对于于这种非非常低的的气压,需需要使用用离子泵泵或者吸气气材料。如果TEEM的真真空度达达不到所所需要的的量级,会会引起若若干的问问题,如如进入TTEM的的气体会会通过一一种成
20、为为电子束束致沉淀淀的过程程沉淀于于待观察察的样品品上,或或者在更更严重的的情况下下会导致致阴极损损伤220。由由于样品品导致的的真空问问题可以以通过冷冷阱技术术来吸收收样品附附近升华华的气体体。样品台TEM 样品支支撑网格格,其上上有一超超薄切片片。TEM样样品台的的设计包包括气闸闸以允许许将样品品夹具插插入真空空中而尽尽量不影影响显微微镜其它它区域的的气压。样样品夹具具适合夹夹持标准准大小的的网格,而而样品则则放置在在网格之之上,或或者直接接夹持能能够自我我支撑的的样品。标标准的TTEM网网格是一一个直径径3.005mmm的环形形,其厚厚度和网网格大小小只有几几微米到到1000微米。样样品
21、放置置在内部部的网格格区域,其其直径约约2.55mm。通通常的网网格材料料使用铜铜、钼、金金或者铂铂制成。这这个网格格放置在在与样品品台配套套的样品品夹具上上。大多多数的样样品台和和夹具的的设计依依赖于需需要进行行的实验验。除了了3.005mmm直径的的网格,2.3mm直径的网格偶尔也在实际中使用。这些网格在材料科学领域中得到广泛应用,这是因为经常需要将样品倾斜很大的角度,而样品材料经常非常稀少。对电子透明的样品的厚度约100纳米,但是这个厚度与加速电子的电压相关。一旦插入入TEMM,经常常需要对对样品进进行操作作以使电电子束照照射在感感兴趣的的部分上上,例如如一个单单晶粒在某某个特殊殊的角度
22、度的衍射射。为了了达到这这一目的的,TEEM的样样品台需需要能过过使样品品在XYY平面平平移,在在Z方向向调节高高度,而而且通常常至少可可以在某某一方向向上对样样品进行行旋转。因因此TEEM的样样品台必必须对样样品提供供四个运运动的自自由度。更更现代的的TEMM可以为为样品提提供了两两个方向向正交的的旋转自自由度,这这种夹具具设计称称为双倾倾斜样品品夹具。某某些顶端端进入或或者称为为垂直插插入的样样品台设设计在高高分辨率率TEMM研究中中曾经很很普遍,这这种样品品台仅有有XY平平面的平平移能力力。TEEM样品品台的设设计准则则非常复复杂,需需要同时时考虑到到机械和和电子光光学的限限制,因因此有
23、许许多非常常独特的的设计。由于TEEM的放放大倍数数很高,样样品台必必须高度度稳定,不不会发生生力学漂漂移。通通常要求求样品台台的漂移移速度仅仅有每分分钟几纳纳米,而而移动速速度每分分钟几微微米,精精度要求求达到纳纳米的量量级221。早早期的TTEM设设计通过过一系列列复杂的的机械设设备来达达到这个个目标,允允许操作作者通过过若干旋旋转杆来来精确的的控制样样品台的的移动。现现代的TTEM样样品台采采用电子子样品台台的设计计,通过过步进电电机来移移动平台台,使操操作者可可以利用用计算机机输入设设备来移移动样品品台,如如操纵杆杆或轨迹球球。TEM的的样品台台主要由由两个设设计,侧侧入式和和顶入式式
24、177。美美中涉及及都需要要配合相相应的夹夹具以允允许样品品插入电电子束通通路的时时候不会会损害TTEM的的光学性性质或者者让气体体进入TTEM的的真空区区域。一个单轴轴倾斜样样品夹具具,它可可以插入入TEMM的测角角仪。倾倾斜这个个夹具可可以通过过旋转整整个测角角仪来实实现。通常使用用的夹具具是侧入入式的,样样品放置置在一个个较长的的金属杆杆的尖端端,金属属通常是是黄铜或或不锈钢钢,沿着着金属杆杆是一些些聚合物物真空环环,以保保证在将将样品插插入TEEM的时时候拥有有足够的的真空气气密性。样样品台需需要配合合金属杆杆设计,而而样品根根据TEEM物镜镜的设计计或者放放在物镜镜之间或或者放在在物
25、镜附附近。当当插入样样品台的的时候,侧侧入式夹夹具的尖尖端伸入入TEMM的真空空腔中,而而其末端端处在空空气中,真真空环形形成了气气闸。侧侧入式的的TEMM夹具的的插入过过程包括括将样品品旋转以以打开一一个微开开关,使使得样品品在插入入TEMM之前就就开始对对气闸进进行抽真真空操作作。第二个设设计,顶顶入式夹夹具包括括一个几几厘米长长的小盒盒,盒沿沿轴有一一个钻孔孔,样品品被放置置在洞中中,可能能需要利利用一个个小的螺螺丝来将将样品固固定在合合适的位位置。样样品盒将将被插入入气闸中中,其钻钻孔与TTEM光光轴垂直直。在密密封后,将将操作气气闸以将将样品盒盒推入正正确的位位置,这这时钻孔孔将于T
26、TEM的的光轴一一致,电电子束将将穿过样样品盒的的钻孔射射入样品品。这种种设计通通常无法法将样品品倾斜,因因为一旦旦倾斜,就就会阻碍碍电子束束的通路路,或者者与物镜镜发生干干扰117。电子枪电子枪的的截面图图,示意意图为电电子发射射的机制制电子枪有有若干基基本元件件组成:灯丝,偏偏置电路路,韦乃乃特阴极极,还有有阳极。通通过将灯灯丝和负负电压电电源相连连,电子子可以通通过电子子枪泵往往阳极,并并射入TTWM的的真空腔腔,从而而完成整整个回路路。电子子枪用于于使电子子以一定定的发散散角度射射出设备备,这个个角度被被称为电电子枪发发散角,。通过放置充有比灯丝更多负电荷的韦乃特阴极,呈发散状射出灯丝
27、的电子会在适当的操作下倍转变为会聚的形式,其最小大小为电子枪的截面直径。热电子发发射电流流强度,J,与发射电子材料的功函数和玻尔兹曼分布有关,关系如下,其中 A 是常数, 是功函数,而T是材料的温度17:这个等式式表明,为为了达到到足够的的电流强强度,需需要将灯灯丝小心心加热,而而多余的的热量也也不能将将灯丝损损坏,因因此需要要具有较较高熔点点的材料料,如钨钨,或者者可以选选择其他他功函数数较低的的材料,如如六硼化化镧作为为灯丝的的材料22。此外外,六硼硼化镧和和钨热电电子源必必须加热热以使电电子可以以发射出出来,通通常可以以使用一一个小电电阻片来来达到这这一目的的。为了了防止热热冲击,经经常
28、需要要对电流流进行延延迟,以以阻止热热梯度对对灯丝的的损伤。对对六硼化化镧材料料,这个个延迟通通常长达达数秒钟钟,而对对于钨,这这个延迟迟相对来来说非常常短来来源请求求。编辑 电子子透镜TEM分分裂极靴靴设计透透镜示意意图电子透镜镜对电子子束的作作用类似似与光学学透镜对对光线的的作用,它它可以将将平行的的电子束束聚集在在固定的的焦点。透透镜可以以使用静静电效应应,也可可以使用用磁效应应。TEEM中使使用的电电子透镜镜大多数数都使用用了电磁磁线圈以以产生凸凸透镜的的作用。这这些透镜镜产生的的场必须须是径向向对称的的,否则则,磁场场透镜将将会产生生散光等等失真现现象,同同时会使使球面像像差与色差恶
29、化化。电子子透镜使使用铁、铁铁钴合金金或者镍镍钴合金金、坡莫莫合金制制成223 。选择择这些材材料是由由于它们们拥有适适当的的的磁特性性,如磁磁饱和、磁滞、磁导等等等。电磁透镜镜的主要要元件包包括外壳壳、磁线线圈、磁磁极、极极靴以及及外部控控制电路路组成。极极靴必须须制造得得非常对对称,这这样可以以提供形形成透镜镜磁场的的合适的的边界条条件。制制造极靴靴的过程程中的误误差会严严重影响响磁场的的对称性性,从而而导致透透镜在物物平面重重建像的的失真。透透镜的空空隙的大大小、极极靴的内内径以及及尖端的的尺度,还还有透镜镜的整体体设计经经常通过过磁场有有限元分分析来完完成,同同时还需需要考虑虑到设计计
30、的散热热和电气气限制。产生透镜镜磁场的的线圈位位于透镜镜的外壳壳之内。这这些线圈圈中的电电流可以以变化,然然而经常常使用很很高的电电压,因因此需要要很强的的绝缘能能力,以以防止透透镜元件件之间发发生短路路。散热热元件需需要将由由线圈电电阻造成成的发热热散出。线线圈可能能还需要要使用水水冷,亦亦即使用用流动的的冷水将将热量带带走。光圈孔径径光圈是环环形的金金属圆盘盘,距离离光轴超超过一定定距离的的电子将将无法通通过光圈圈。这个个元件包包含的小小圆盘厚厚度足以以阻止电电子穿过过,而中中央的电电子则可可以从空空洞穿过过。允许许中央的的电子通通过这一一性质在在TEMM中可以以同时产产生两种种效应。首首
31、先,光光圈使得得电子束束的强度度减弱,对对于某些些对电子子束强度度敏感的的样品就就需要使使用光圈圈。其次次,光圈圈可以去去掉散射射角过大大的电子子,从而而可以削削弱球面面像差和和色差,以以及由于于电子和和样品发发生作用用的衍射射等等不不希望出出现的现现象。光圈可能能是大小小固定的的,或者者大小可可变。他他们可以以插入电电子束通通路或者者取出,或或者在垂垂直于电电子束通通路的平平面中移移动。光光圈系统统是一种种允许操操作人员员选择不不同大小小的光圈圈的机械械设备,这这样操作作人员可可以在电电子束强强度与过过滤效应应上做出出取舍。光光圈系统统通常需需要配合合测微计计来移动动光圈。成像方式式电子束穿
32、穿过样品品时会携携带有样样品的信信息,TTEM的的成像设设备使用用这些信信息来成成像。投投射透镜镜将处于于正确位位置的电电子波分分布投射射在观察察系统上上。观察察到的图图像强度度,I,在在假定成成像设备备质量很很高的情情况下,近近似的与与电子波波函数的的时间平平均幅度度成正比比。若将将从样品品射出的的电子波波函数表表示为255,则则不同的成成像方法法试图通通过修改改样品射射出的电电子束的的波函数数来得到到与样品品相关的的信息。根根据前面面的等式式,可以以推出观观察到的的图像强强度依赖赖于电子子波的幅幅度,同同时也依依赖于电电子波的的相位。虽虽然在电电子波幅幅度较低低的时候候相位的的影像可可以忽
33、略略不计,但但是相位位信息仍仍然非常常重要。高高分辨率率的图像像要求样样品尽量量的薄,电电子束的的能量尽尽量的高高。因此此可以认认为电子子不会被被样品吸吸收,样样品也就就无法改改变电子子波的振振幅。由由于在这这种情况况下样品品仅仅对对波的相相位造成成影响,这这样的样样品被称称作纯相相位物体体。纯相相位物体体对波相相位的影影像远远远超过对对波振幅幅的影像像,因此此需要复复杂的分分析来得得到观察察到的图图像强度度255。例例如,为为了增加加图像的的对比度度,TEEM需要要稍稍离离开聚焦焦位置一一点。这这是由于于如果样样品不是是一个相相位物体体,和TTEM的的对比度度传输函函数卷积积以后将将会降低低
34、图像的的对比度度。对比度信信息TEM中中的对比比度信息息与操作作的模式式关系很很大。复复杂的成成像技术术通过改改变透镜镜的强度度或取消消一个透透镜等等等构成了了许多的的操作模模式。这这些模式式可以用用于获得得研究人人员所关关注的特特别信息息。亮场TEM最最常见的的操作模模式是亮亮场成像像模式。在在这一模模式中,经经典的对对比度信信息根据据样品对对电子束束的吸收收所获得得。样品品中较厚厚的区域域或者含含有原子子数较多多的区域域对电子子吸收较较多,于于是在图图像上显显得比较较暗,而而对电子子吸收较较小的区区域看起起来就比比较亮,这这也是亮亮场这一一术语的的来历。图图像可以以认为是是样品沿沿光轴方方
35、向上的的二维投投影,而而且可以以使用比比尔定律律来近似似266。对对亮场模模式的更更复杂的的分析需需要考虑虑到电子子波穿过过样品时时的相位位信息。衍射对比比度钢铁中原原子尺度度上晶格格错位的的TEMM图像。由于电子子束射入入样品时时会发生生布拉格格散射,样样品的衍衍射对比比度信息息会由电电子束携携带出来来。例如如晶体样样品会将将电子束束散射至至后焦平平面上离离散的点点上。通通过将光光圈放置置在后焦焦平面上上,可以以选择合合适的反反射电子子束以观观察到需需要的布布拉格散散射的图图像。通通常仅有有非常少少的样品品造成的的电子衍衍射会投投影在成成像设备备上。如如果选择择的反射射电子束束不包括括位于透
36、透镜焦点点的未散散射电子子束,那那么在图图像上没没有样品品散射电电子束的的位置上上,也就就是没有有样品的的区域将将会是暗暗的。这这样的图图像被称称为暗场场图像。现代的TTEM经经常装备备有允许许操作人人员将样样品倾斜斜一定角角度的夹夹具,以以获得特特定的衍衍射条件件,而光光圈也放放在样品品的上方方以允许许用户选选择能够够以合适适的角度度进入样样品的电电子束。这种成像像方式可可以用来来研究晶晶体的晶晶格缺陷陷。通过过认真的的选择样样品的方方向,不不仅能够够确定晶晶体缺陷陷的位置置,也能能确定缺缺陷的类类型。如如果样品品某一特特定的晶晶平面仅仅比最强强的衍射射角小一一点点,任任何晶平平面缺陷陷将会
37、产产生非常常强的对对比度变变化。然然而原子子的位错错缺陷不不会改变变布拉格格散射角角,因此此也就不不会产生生很强的的对比度度277。电子能量量损失通过使用用采用电电子能量量损失光光谱学这这种先进进技术的的光谱仪仪,适当当的电子子可以根根据他们们的电压压被分离离出来。这这些设备备允许选选择具有有特定能能量的电电子,由由于电子子带有的的电荷相相同,特特定能量量也就意意味着特特定的电电压。这这样,这这些特定定能量的的电子可可以与样样品发生生特定的的影响。例例如,样样品中不不同的元元素可以以导致射射出样品品的电子子能量不不同。这这种效应应通常会会导致色色散,然然而这种种效应可可以用来来产生元元素成分分
38、的信息息图像,根根据原子子的电子子-电子子作用28。电子能量量损失光光谱仪通通常在光光谱模式式和图像像模式上上操作,这这样就可可以隔离离或者排排除特定定的散射射电子束束。由于于在许多多图像中中,非弹弹性散射射电子书书包含了了许多操操作者不不关心的的信息,从从而降低低了有用用信息的的可观测测性。这这样,电电子能量量损失光光谱学技技术可以以通过排排除不需需要的电电子束有有效提高高亮场观观测图像像与暗场场观测图图像的对对比度。相衬技术术晶体结构构可以通通过高分分辨率透透射电子子显微镜镜来研究究,这种种技术也也被称为为相衬显显微技术术。当使使用场发发射电子子源的时时候,观观测图像像通过由由电子与与样品
39、相相互作用用导致的的电子波波相位的的差别重重构得出出299。然然而由于于图像还还依赖于于射在屏屏幕上的的电子的的数量,对对相衬图图像的识识别更加加复杂。然然而,这这种成像像方法的的优势在在于可以以提供有有关样品品的更多多信息。衍射模式式面心立方方奥氏体体不锈钢钢孪晶结结晶衍射射图如前所述述,通过过调整磁磁透镜使使得成像像的光圈圈处于透透镜的后后焦平面面处而不不是像平平面上,就就会产生生衍射图图样。对对于单晶晶体样品品,衍射射图样表表现为一一组排列列规则的的点,对对于多晶晶或无定定形固体体体将会会产生一一组圆环环。对于于单晶体体,衍射射图样与与电子束束照射在在样品的的方向以以及样品品的原子子结构
40、有有关。通通常仅仅仅根据衍衍射图样样上的点点的位置置与观测测图像的的对称性性就可以以分析出出晶体样样品的空空间群信信息以及及样品晶晶体方向向与电子子束通路路的方向向的相对对关系。衍射图样样的动态态范围通通常非常常大。对对于晶体体样品,这这个动态态范围通通常超出出了CCCD所能能记录的的最大范范围。因因此TEEM通常常装备有有胶卷暗暗盒以记记录这些些图像。硅晶体产产生的会会聚电子子束菊池池线对衍射图图样点对对点的分分析非常常复杂,这这是由于于图像与与样品的的厚度和和方向、物物镜的失失焦、球球面像差差和色差差等等因因素都有有非常密密切的关关系。尽尽管可以以对格点点图像对对比度进进行定量量的解释释,
41、然是是分析本本质上非非常复杂杂,需要要大量的的计算机机仿真来来计算。衍射平面面还有更更加复杂杂的表现现,例如如晶体格格点的多多次衍射射造成的的菊池线线。在会聚聚电子束束衍射技技术中,会会聚电子子束在样样品表面面形成一一个极细细的探针针,从而而产生了了不平行行的会聚聚波前,而而汇聚电电子束与与样品的的作用可可以提供供样品结结构以外外的信息息,例如如样品的的厚度等等等。成像原理理透射电子子显微镜镜的成像像原理可可分为三三种情况况: 吸收像:当电子子射到质质量、密度大的的样品时时,主要要的成相相作用是是散射作用用。样品品上质量量厚度大大的地方方对电子子的散射射角大,通通过的电电子较少少,像的的亮度较
42、较暗。早早期的透透射电子子显微镜镜都是基基于这种种原理。 衍射像:电子束束被样品品衍射后,样样品不同同位置的的衍射波波振幅分布布对应于于样品中中晶体各各部分不不同的衍衍射能力力,当出出现晶体体缺陷时时,缺陷陷部分的的衍射能能力与完完整区域域不同,从从而使衍衍射钵的的振幅分分布不均均匀,反反映出晶晶体缺陷陷的分布布。 相位像:当样品品薄至1100以下时时,电子子可以传传过样品品,波的的振幅变变化可以以忽略,成成像来自自于相位位的变化化。 组件 电子枪:发射电电子,由由阴极、栅栅极、阳阳极组成成。阴极极管发射射的电子子通过栅栅极上的的小孔形形成射线线束,经经阳极电电压加速速后射向向聚光镜镜,起到到
43、对电子子束加速速、加压压的作用用。 聚光镜:将电子子束聚集集,可用用已控制制照明强强度和孔孔径角。 样品室:放置待待观察的的样品,并并装有倾倾转台,用用以改变变试样的的角度,还还有装配配加热、冷冷却等设设备。 物镜:为为放大率率很高的的短距透透镜,作作用是放放大电子子像。物物镜是决决定透射射电子显显微镜分分辨能力力和成像像质量的的关键。 中间镜:为可变变倍的弱弱透镜,作作用是对对电子像像进行二二次放大大。通过过调节中中间镜的的电流,可可选择物物体的像像或电子子衍射图图来进行行放大。 透射镜:为高倍倍的强透透镜,用用来放大大中间像像后在荧荧光屏上上成像。 此外还有有二级真真空泵来来对样品品室抽真真空、照照相装置置用以记记录影像像。 应用透射电子子显微镜镜在材料料科学、生生物学上上应用较较多。由由于电子子易散射射或被物物体吸收收,故穿穿透力低低,样品品的密度度、厚度度等都会会影响到到最后的的成像质质量,必必须制备备更薄的的超薄切切片,通通常为5501100nnm。所所以用透透射电子子显微镜镜观察时时的样品品需要处处理得很很薄。常常用的方方法有:超薄切切片法、冷冻超超薄切片片法、冷冻蚀蚀刻法、冷冻断断裂法等等。对于于液体样样品,通通常是挂挂预处理理过的铜铜网上进进行观察察。
限制150内