GB 31656.9-2021 食品安全国家标准 水产品中二甲戊灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

《GB 31656.9-2021 食品安全国家标准 水产品中二甲戊灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB 31656.9-2021 食品安全国家标准 水产品中二甲戊灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf（12页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、食品安全国家标准水产品中二甲戊灵残留量的测定液相色谱-串联质谱法50中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXXICS67.050CCS X31656.92021National food safety standardDetermination of pendimethalin residue in aquatic productsby liquid chromatography-tandem mass spectrometry methodGB2021?09?16发布2022?02?01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局

2、中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部G B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准水产品中二甲戊灵残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了水产品中二甲戊灵残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类可食性组织中二甲戊灵残留量的检测.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室

3、用水规格和试验方法G B/T 水产品抽样规范术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的二甲戊灵经乙腈提取,HL B固相萃取柱净化,C 吸附剂去除脂类杂质,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量.试剂与材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 乙腈(CHN):色谱纯.甲醇(CHO):色谱纯.甲酸(CHO):色谱纯.正己烷(CH):色谱纯.丙酮(CHO):色谱纯.氯化钠(N a C l).溶液配制 正己烷丙酮溶液:取正己烷 mL、丙酮 mL,混匀.甲酸水溶液():取甲酸mL,用水稀释至 mL.标准品 二甲戊灵(P e n d i m e t h a

4、l i n,C H NO,C A S号:),含量 .氘代二甲戊灵(P e n d i m e t h a l i n D,C H NOD,C A S号:),含量 .标准溶液配制 标准储备液(m g/mL):取二甲戊灵标准品约 m g,精密称定,用乙腈溶解并稀释定容至 mL容量瓶,摇匀,即得.避光保存,有效期个月.内标储备液(m g/mL):取氘代二甲戊灵标准品约 m g,精密称定,用乙溶解并稀释定容至G B m L容量瓶,摇匀,即得.避光保存,有效期个月.标准中间液(g/mL):准确移取二甲戊灵标准储备液 mL,于 mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,配制成浓度为g/mL的标准中间液.下避光保存,

5、有效期周.内标中间液(g/mL):准确移取氘代二甲戊灵标准储备液 mL,于 mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,配制成浓度为g/mL的内标中间液.下避光保存,有效期周.材料 HL B固相萃取柱:m g/mL,或相当者.C 吸附剂:m m.微孔滤膜:m,耐有机试剂.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(E S I源).分析天平:感量 g和 g.氮吹仪.均质机.涡旋混合器.离心机:r/m i n或以上.超声波振荡器.旋转蒸发器.固相萃取装置.试料的制备与保存 试料的制备按G B/T 附录B的要求制样.a)取均质的供试样品,作为供试试料;b)取均质的空白样品,作为空白试料;c)取均质的空白样品

6、,添加适宜浓度的标准溶液,作为空白添加试料.试料的保存 以下保存.测定步骤 提取称取试料 g(准确至 g),加内标工作液 L,混匀,依次加水mL、氯化钠g,乙腈 m L,r/m i n涡旋 m i n,超声提取 m i n,r/m i n离心 m i n.取上清液,残渣加乙腈 m L重复提取一次,合并上清液.旋蒸浓缩至近干,加乙腈mL溶解残渣,备用.净化固相萃取柱用乙腈mL活化,取备用液过柱,控制流速不超过mL/m i n,用乙腈mL淋洗,加正己烷丙酮溶液mL洗脱.收集洗脱液,氮吹至近干,准确加入乙腈mL复溶,加C 吸附剂 g,以 r/m i n涡旋m i n,以 r/m i n离心 m i

7、n,取上清液过 m滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定.标准曲线的制备准确移取标准工作液、内标工作液各适量,用乙腈稀释配制成二甲戊灵浓度分别为 g/L、g/L、g/L、g/L、g/L、g/L,氘代二甲戊灵浓度均为 g/L的系列混合G B 标准工作溶液,供液相色谱串联质谱仪测定.使用时现用现配.以待测物与内标物峰面积比值为纵坐标、对应二甲戊灵浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,求回归方程和相关系数.测定 液相色谱参考条件a)色谱柱:C 柱(mm mm,m),或相当者;b)柱温:;c)进样量:L;d)流速:mL/m i n;e)流动相:A为乙腈,B为甲酸水溶液();f)梯度洗脱条件见表.表流动相梯度洗脱条件

8、时间m i n乙腈 甲酸水溶液 质谱参考条件a)离子源:电喷雾离子源(E S I源);b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测(MRM);d)电喷雾电压:V;e)离子源温度:;f)脱溶剂气温度:;g)脱溶剂气、碰撞气、辅助气等气体,在使用前应调节其流量,使质谱灵敏度达到检测要求;h)母离子、子离子、锥孔电压和碰撞能量等见表.表多反应监测母离子、子离子、锥孔电压和碰撞能量化合物名称母离子m/z子离子m/z锥孔电压V碰撞能量e V二甲戊灵P e n d i m e t h a l i n a 氘代二甲戊灵P e n d i m e t h a l i n D a a表示为定量离子.测定方

9、法a)定性方法通过试样中各组分的保留时间、特征离子与相应的标准工作液中各组分的保留时间、特征离子相对照进行定性.在相同测试条件下,阳性样品保留时间与标准物质保留时间相对偏差在 以内,且检测到的相对离子丰度,应当与浓度相当的校正标准品相对丰度一致.定量与定性碎片离子丰度比应符合表的要求.G B 表定性确证时相对离子丰度的允许偏差单位为百分号相对离子丰度 允许相对偏差 b)定量方法将试样溶液和标准工作液在相同的色谱质谱条件下进行测定,作单点或多点校准,以色谱峰面积定量,内标法计算.标准工作液和试样液中目标物的响应值均应在仪器检测线性范围内.标准溶液的多反应监测谱图见附录A.空白试验取空白试料,除不

10、加标准溶液外,采用相同的测定步骤进行平行操作.结果计算和表述试样中待测物残留量按标准曲线或公式()计算.XAA iSCSCiSVAiSASC iSm()式中:X 试样中二甲戊灵残留量的数值,单位为微克每千克(g/k g);AS 标准工作液中二甲戊灵的峰面积;A iS 标准工作液中氘代二甲戊灵的峰面积;A 试样溶液中二甲戊灵的峰面积;AiS 试样溶液中氘代二甲戊灵的峰面积;CS 标准工作液中二甲戊灵标准品浓度的数值,单位为微克每升(g/L);C iS 标准工作液中氘代二甲戊灵标准品浓度的数值,单位为微克每升(g/L);CiS 试样溶液中氘代二甲戊灵浓度的数值,单位为微克每升(g/L);V 试样复溶溶液体积的数值,单位为毫升(mL);m 供试试样质量的数值,单位为克(g).检测方法的灵敏度、准确度和精密度 灵敏度二甲戊灵的检测限为 g/k g,定量限为 g/k g.准确度二甲戊灵在g/k g g/k g添加浓度的回收率为 .精密度本方法的批内相对标准偏差,批间相对标准偏差.G B 附录A(资料性)二甲戊灵标准溶液多反应监测色谱图二甲戊灵标准溶液多反应监测色谱图见图A .图A 二甲戊灵标准溶液多反应监测色谱图(g/L)31656.92021GBGB31656.92021书 书 书1?