化验员、质检员培训讲义基础知识20987.docx

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1、化验员、质监员培训讲义第一部分 基本常识 第一章 允许差差一、准确度度和误差差 11.准确确度 系指测测得结果果与真实实值接近近的程度度。 22.误差差 系系指测得得结果与与真实值值之差。二、精密度度和偏差差 11.精密密度 系指在在同一实实验中，每每次测得得的结果果与它们们的平均均值接近近的程度度。 22.偏差差 系系指测得得的结果果与平均均值之差差。三、误差和和偏差 由由于“真实值值”无法准准确知道道，因此此无法计计算误差差。在实实际工作作中，通通常是计计算偏差差（或用用平均值值代替真真实值计计算误差差，其结结果仍然然是偏差差）。四、绝对偏偏差和相相对偏差差 绝绝对偏差差 = 测得值值平均

2、均值 绝对偏偏差 相相对偏差差 = 1000% 平均均值若两份平行行操作，设设A、BB为两次次测得值值，则其其相对偏偏差如下下式计算算： A平均值值 AA(AAB)/2 ABB 相相对偏差差（%）= 1000% = 1000% = 1000% 平平均值 (ABB)/22 ABB五、标准偏偏差和相相对标准准偏差 11.标准准偏差 是反反映一组组供试品品测定值值的离散散的统计计指标。 若若设供试试品的测测定值为为Xi，则则其平均均值为XX，且有有n个测测定值，那那么标准准偏差为为：1.标准偏偏差（SSD）SX = 2.相对标标准偏差差（RSSD）SX RRSD = 1000%六、最大相相对偏差差

3、相相对偏差差 是是用来表表示测定定结果的的精密度度，根据据对分析析工作的的要求不不同而制制定的最最大值（也也称允许许差）。七、误差限限度 误误差限度度 系系指根据据生产需需要和实实际情况况，通过过大量实实践而制制定的测测定结果果的最大大允许相相对偏差差。第二章 有效数数字的处处理一、有效数数字1.在分析析工作中中实际能能测量到到的数字字就称为为有效数数字。2.在记录录有效数数字时，规规定只允允许数的的末位欠欠准，而而且只能能上下差差1。二、有效数数字修约约规则用“四舍六六入五成成双”规则舍舍去过多多的数字字。即当尾数4时，则则舍；尾尾数6时，则则入；尾尾数等于于5时，若若5前面面为偶数数则舍，

4、为为奇数时时则入。当当5后面面还有不不是零的的任何数数时，无无论5前前面是偶偶或奇皆皆入。 例例如：将将下面左左边的数数字修约约为三位位有效数数字 22.32242.332 2.32552.332 2.32662.333 2.33552.334 2.3255012.333三、有效数数字运算算法则 11.在加加减法运运算中，每每数及它它们的和和或差的的有效数数字的保保留，以以小数点点后面有有效数字字位数最最少的为为标准。在在加减法法中，因因是各数数值绝对对误差的的传递，所所以结果果的绝对对误差必必须与各各数中绝绝对误差差最大的的那个相相当。 例例如：22.033750.007455399.544

5、 = ？39.544是小数数点后位位数最少少的，在在这三个个数据中中，它的的绝对误误差最大大，为0.001，所所以应以以39.54为为准，其其它两个个数字亦亦要保留留小数点点后第二二位，因因此三数数计算应应为：2.040.007339.554 = 411.655 22.在乘乘除法运运算中，每每数及它它们的积积或商的的有效数数字的保保留，以以每数中中有效数数字位数数最少的的为标准准。在乘乘除法中中，因是是各数值值相对误误差的传传递，所所以结果果的相对对误差必必须与各各数中相相对误差差最大的的那个相相当。 例例如：113.9920.0011221.997233 = ？ 00.01112是是三位有有

6、效数字字，位数数最少，它它的相对对误差最最大，所所以应以以0.001122的位数数为准，即即： 113.990.0011221.997 = 0.3077 33.分析析结果小小数点后后的位数数，应与与分析方方法精密密度小数数点后的的位数一一致。 44.检验验结果的的写法应应与药典典规定相相一致。第三章 药典、行行业标准准中有关关概念及及规定一、试验温温度1.水浴温温度 除另有有规定外外，均指指981000；2.热水 系指指7080；3.微温或或温水 系指指4050；4.室温 系指指1030；5.冷水 系指指2110；6.冰浴 系指指约0；7.放冷 系指指放冷至至室温。二、取样量量的准确确度 11

7、.试验验中供试试品与试试药等“称量”或“量取”的量，均均以阿拉拉伯数码码表示，其其精确度度可根据据数值的的有效数数位来确确定，如如称取“0.11g”，系指指称取重重量可为为0.00600.144g；称称取“2g”，系指指称取重重量可为为1.552.5g；称取“2.00g”，系指指称取重重量可为为1.99522.055g；称称取“2.000g”，系指指称取重重量可为为1.99952.0005gg。 22.“精密称称定”系指称称取重量量应准确确至所取取重量的的千分之之一。 33.“称定”系指称称取重量量应准确确至所取取重量的的百分之之一。 44.“精密量量取”系指量量取体积积的准确确度应符符合国家

8、家标准中中对该体体积移液液管的精精密度要要求。 55.“量取”系指可可用量筒筒或按照照量取体体积的有有效位数数选用量量具。 66.取用用量为“约”若干时时，系指指取用量量不得超超过规定定量的10%。三、试验精精密度 11.恒重重 除除另有规规定外，系系指供试试品连续续两次干干燥或炽炽灼后的的重量差差异在00.3mmg以下下的重量量；干燥燥至恒重重的第二二次及以以后各次次称重均均应在规规定条件件下继续续干燥11小时后后进行；炽灼至至恒重的的第二次次称重应应在继续续炽灼330分钟钟后进行行。 22.试验验中规定定“按干燥燥品（或或无水物物，或无无溶剂）计计算”时，除除另有规规定外，应应取未经经干燥

9、（或或未去水水，或未未去溶剂剂）的供供试品进进行试验验，并将将计算中中的取用用量按检检查项下下测得的的干燥失失重（或或水分，或或溶剂）扣扣除。 33.试验验中的“空白试试验”，系指指在不加加供试品品或以等等量溶剂剂替代供供试液的的情况下下，按同同法操作作所得的的结果；含量测测定中的的“并将滴滴定的结结果用空空白试验验校正”，系指指按供试试品所耗耗滴定液液的量（mml）与与空白试试验中所所耗滴定定液量（mml）之之差进行行计算。 44.试验验时的温温度，未未注明者者，系指指在室温温下进行行；温度度高低对对试验结结果有显显著影响响者，除除另有规规定外，应应以2552为准。四、试验用用水，除除另有规

10、规定外，均均系指纯纯化水。酸酸碱度检检查所用用的水，均均系指新新沸并放放冷至室室温的水水。五、酸碱性性试验时时，如未未指明用用何种指指示剂，均均系指石石蕊试纸纸。六、液体的的滴，系系在200时，以以1.00ml水水为200滴进行行换算。七、本版药药典使用用的滴定定液和试试液的浓浓度，以以moll/L（摩摩尔/升升）表示示者，其其浓度要要求精密密标定的的滴定液液用“XXXX滴定液液（YYYYmool/LL）”表示；作其他他用途不不需精密密标定其其浓度时时，用“YYYYmoll/L XXXX溶液”表示，以以示区别别。八、限度 11.标准准中规定定的各种种纯度和和限度数数值以及及制剂的的重（装装）量

11、差差异，系系包括上上限和下下限两个个数值本本身及中中间数值值。规定定的这些些数值不不论是百百分数还还是绝对对数字，其其最后一一位数字字都是有有效位。 试试验结果果在运算算过程中中，可比比规定的的有效数数字多保保留一位位数，而而后根据据有效数数字的修修约规则则进舍至至规定有有效位。计计算所得得的最后后数值或或测定读读数值均均可按修修约规则则进舍至至规定的的有效位位，取此此数值与与标准中中规定的的限度数数值比较较，以判判断是否否符合规规定的限限度。 22.原料料药的含含量（%），除除另有注注明者外外，均按按重量计计。如规规定上限限为1000%以以上时，系系指用本本药典规规定的分分析方法法测定时时可

12、能达达到的数数值，它它为药典典规定的的限度或或允许偏偏差，并并非真实实含有量量；如未未规定上上限时，系系指不超超过1001.00%。九、溶解度度试验法法： 除除另有规规定外，称称取研成成细粉的的供试品品或量取取液体供供试品，置置于2552一定容容量的溶溶剂中，每每隔5分分钟强力力振摇330秒钟钟；观察察30分分钟内的的溶解情情况，如如看不见见溶质颗颗粒或液液滴时，即即视为完完全溶解解。十、含量测测定必须须平行测测定两份份，其结结果应在在允许相相对偏差差限度之之内，以以算术平平均值为为测定结结果，如如一份合合格，另另一份不不合格，不不得平均均计算，应应重新测测定。十一、记录录复核 检检验记录录完

13、成后后，应有有第二人人对记录录内容、计计算结果果进行复复核。复复核后的的记录，属属内容、计计算错误误，复核核人要负负责；属属检验错错误复核核人无责责任。第四章 取样方方法一、进厂原原料取样样对进厂原料料按批（或或件数）取取样。若设进厂总总件数为为n，则则当n3时，每每件取样样；当33n3000时，按按1取取样量随随机取样样；当nn3000时，按按1取取样量随随机取样样。二、对中间间体（半半成品）按按批（包包装单位位：桶、锅锅等）取取样。若设总包装装单位为为n，则则当n3时，按按包装单单位取样样；当33n3000时，按按1取取样量随随机取样样；当nn3000时，按按1取取样量随随机取样样。三、对

14、成品品按批取取样。若设总件数数（包装装单位：箱、袋袋、盒、筒筒等）为为n，则则当n3时，逐逐件取样样；当33n3000时，按按1取取样量随随机取样样；当nn3000时，按按1取取样量随随机取样样。第二部分 化学学分析法法第一章 化验室室常用玻玻璃仪器器一、 常用玻璃仪仪器的主主要用途途、使用用注意事事项一览览表名 称主要用途使用注意事事项烧杯配制溶液、溶溶解样品品等加热时应置置于石棉棉网上，使使其受热热均匀，一一般不可可烧干锥形瓶加热处理试试样和容容量分析析滴定除有与上相相同的要要求外，磨磨口锥形形瓶加热热时要打打开塞，非非标准磨磨口要保保持原配配塞碘瓶碘量法或其其它生成成挥发性性物质的的定量

15、分分析同上圆（平）底底烧瓶加热及蒸馏馏液体一般避免直直火加热热，隔石石棉网或或各种加加热浴加加热圆底蒸馏烧烧瓶蒸馏；也可可作少量量气体发发生反应应器同上凯氏烧瓶消解有机物物质置石棉网上上加热，瓶瓶口方向向勿对向向自己及及他人洗瓶装纯化水洗洗涤仪器器或装洗洗涤液洗洗涤沉淀淀量筒、量杯杯粗略地量取取一定体体积的液液体用不能加热，不不能在其其中配制制溶液，不不能在烘烘箱中烘烘烤，操操作时要要沿壁加加入或倒倒出溶液液量瓶配制准确体体积的标标准溶液液或被测测溶液非标准的磨磨口塞要要保持原原配；漏漏水的不不能用；不能在在烘箱内内烘烤，不不能用直直火加热热，可水水浴加热热滴定管（225 550 1100mm

16、l）容量分析滴滴定操作作；分酸酸式、碱碱式活塞要原配配；漏水水的不能能使用；不能加加热；不不能长期期存放碱碱液；碱碱式管不不能放与与橡皮作作用的滴滴定液微量滴定管管1 2 33 4 5 110mll微量或半微微量分析析滴定操操作只有活塞式式；其余余注意事事项同上上自动滴定管管自动滴定；可用于于滴定液液需隔绝绝空气的的操作除有与一般般的滴定定管相同同的要求求外，注注意成套套保管，另另外，要要配打气气用双连连球移液管准确地移取取一定量量的液体体不能加热；上端和和尖端不不可磕破破刻度吸管准确地移取取各种不不同量的的液体同上称量瓶矮形用作测测定干燥燥失重或或在烘箱箱中烘干干基准物物；高形形用于称称量基

17、准准物、样样品不可盖紧磨磨口塞烘烘烤，磨磨口塞要要原配试剂瓶：细细口瓶、广广口瓶、下下口瓶细口瓶用于于存放液液体试剂剂；广口口瓶用于于装固体体试剂；棕色瓶瓶用于存存放见光光易分解解的试剂剂不能加热；不能在在瓶内配配制在操操作过程程放出大大量热量量的溶液液；磨口口塞要保保持原配配；放碱碱液的瓶瓶子应使使用橡皮皮塞，以以免日久久打不开开滴瓶装需滴加的的试剂同上漏斗长颈漏斗用用于定量量分析，过过滤沉淀淀；短颈颈漏斗用用作一般般过滤分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形分开两种互互不相溶溶的液体体；用于于萃取分分离和富富集（多多用梨形形）；制制备反应应中加液液体（多多用球形形及滴液液漏斗）磨口旋塞必必须原配

18、配，漏水水的漏斗斗不能使使用。试管：普通通试管、离离心试管管定性分析检检验离子子；离心心试管可可在离心心机中借借离心作作用分离离溶液和和沉淀硬质玻璃制制的试管管可直接接在火焰焰上加热热，但不不能聚冷冷；离心心管只能能水浴加加热（纳氏）比比色管比色、比浊浊分析不可直火加加热；非非标准磨磨口塞必必须原配配；注意意保持管管壁透明明，不可可用去污污粉刷洗洗冷凝管：直直形 球球形 蛇蛇形 空空气冷凝凝管用于冷却蒸蒸馏出的的液体，蛇蛇形管适适用于冷冷凝低沸沸点液体体蒸汽，空空气冷凝凝管用于于冷凝沸沸点1550以上的的液体蒸蒸汽不可聚冷聚聚热；注注意从下下口进冷冷却水，上上口出水水抽滤瓶抽滤时接受受滤液属于

19、厚壁容容器，能能耐负压压；不可可加热表面皿盖烧杯及漏漏斗等不可直火加加热，直直径要略略大于所所盖容器器研钵研磨固体试试剂及试试样等用用；不能能研磨与与玻璃作作用的物物质不能撞击；不能烘烘烤干燥器保持烘干或或灼烧过过的物质质的干燥燥；也可可干燥少少量制备备的产品品底部放变色色硅胶或或其它干干燥剂，盖盖磨口处处涂适量量凡士林林；不可可将红热热的 物物体放入入，放入入热的物物体后要要时时开开盖以免免盖子跳跳起或冷冷却后打打不开盖盖子垂熔玻璃漏漏斗过滤必须抽滤；不能聚聚冷聚热热；不能能过滤氢氢氟酸、碱碱等；用用毕立即即洗净垂熔玻璃坩坩埚重量分析中中烘干需需称量的的沉淀同上标准磨口组组合仪器器有机化学及

20、及有机半半微量分分析中制制备及分分离磨口处勿需需涂润滑滑剂；安安装时不不可受歪歪斜压力力；要按按所需装装置配齐齐购置二、 玻璃仪器的的洗涤方方法1.洁净剂剂及其使使用范围围 最最常用的的洁净剂剂有肥皂皂、合成成洗涤剂剂（如洗洗衣粉）、洗洗液（清清洁液）、有有机溶剂剂等。 肥肥皂、合合成洗涤涤剂等一一般用于于可以用用毛刷直直接刷洗洗的仪器器，如烧烧瓶、烧烧杯、试试剂瓶等等非计量量及非光光学要求求的玻璃璃仪器。 肥肥皂、合合成洗涤涤剂也可可用于滴滴定管、移移液管、量量瓶等计计量玻璃璃仪器的的洗涤，但但不能用用毛刷刷刷洗。 洗洗液多用用于不能能用毛刷刷刷洗的的玻璃仪仪器，如如滴定管管、移液液管、量量

21、瓶、比比色管、玻玻璃垂熔熔漏斗、凯凯氏烧瓶瓶等特殊殊要求与与形状的的玻璃仪仪器；也也用于洗洗涤长久久不用的的玻璃仪仪器和毛毛刷刷不不下的污污垢。 22.洗液液的配制制及说明明 铬铬酸清洁洁液的配配制： 处处方1 处处方2 重重铬酸钾钾（钠） 100g 2000g 纯纯化水 10mml 1100mml（或或适量） 浓浓硫酸 1000ml 115000ml 制制法：称称取处方方量之重重铬酸钾钾，于干干燥研钵钵中研细细，将此此细粉加加入盛有有适量水水的玻璃璃容器内内，加热热，搅拌拌使溶解解，待冷冷后，将将此玻璃璃容器放放在冷水水浴中，缓缓慢将浓浓硫酸断断续加入入，不断断搅拌，勿勿使温度度过高，容容器

22、内容容物颜色色渐变深深，并注注意冷却却，直至至加完混混匀，即即得。 说说明：（11）硫酸酸遇水能能产生强强烈放热热反应，故故须等重重铬酸钾钾溶液冷冷却后，再再将硫酸酸缓缓加加入，边边加边搅搅拌，不不能相反反操作，以以防发生生爆炸。（2）清洁洁液专供供清洁玻玻璃器皿皿之用，它它能去污污去热原原的作用用的原因因为本品品具有强强烈的氧氧化作用用。重铬铬酸钾与与浓硫酸酸相遇时时产生具具有强氧氧化作用用的铬酐酐： KK2CrOO7H2SO4H2CrOO7K2SO4 2CrrO3H2OCr2O33O 浓浓硫酸是是一个含含氧酸，在在高浓度度时具有有氧化作作用，加加热时作作用更为为显著： HH2SO4H2OS

23、SO2OO KK2CrOO73SSO2H2SO4Cr2（SOO4）3K2SO4H2O （33）铬酸酸的清洁洁效力之之大小，决决定于反反应中产产生铬酐酐（CrrO3）的多多少及硫硫酸浓度度之大小小。铬酐酐越多，酸酸越浓，清清洁效力力越好。 （44）用清清洁液清清洁玻璃璃仪器之之前，最最好先用用水冲洗洗仪器，洗洗取大部部分有机机物，尽尽可能仪仪器空干干，这样样可减少少清洁液液消耗和和避免稀稀释而降降效。 （55）本品品可重复复使用，但但溶液呈呈绿色时时已失去去氧化效效力，不不可再用用，但能能更新再再用。 更更新方法法：取废废液滤出出杂质，不不断搅拌拌缓慢加加入高锰锰酸钾粉粉末，每每升约668gg，

24、至反反应完毕毕，溶液液呈棕色色为止。静静置使沉沉淀，倾倾取上清清液，在在1600以下加加热，使使水分蒸蒸发，得得浓稠状状棕黑色色液，放放冷，再再加入适适量浓硫硫酸，混混匀，使使析出的的重铬酸酸钾溶解解，备用用。 （66）硫酸酸具有腐腐蚀性，配配制时宜宜小心。 （77）用铬铬酸清洁洁液洗涤涤仪器，是是利用其其与污物物起化学学反应的的作用，将将污物洗洗去，故故要浸泡泡一定时时间，一一般放置置过夜（根根据情况况）；有有时可加加热一下下，使有有充分作作用的机机会。 33.洗涤涤玻璃仪仪器的方方法与要要求 （11）一般般的玻璃璃仪器（如如烧瓶、烧烧杯等）：先用自自来水冲冲洗一下下，然后后用肥皂皂、洗衣衣

25、粉用毛毛刷刷洗洗，再用用自来水水清洗，最最后用纯纯化水冲冲洗3次次（应顺顺壁冲洗洗并充分分震荡，以以提高冲冲洗效果果）。 计计量玻璃璃仪器（如如滴定管管、移液液管、量量瓶等）：也可用用肥皂、洗洗衣粉的的洗涤，但但不能用用毛刷刷刷洗。 （22）精密密或难洗洗的玻璃璃仪器（滴滴定管、移移液管、量量瓶、比比色管、玻玻璃垂熔熔漏斗等等）：先先用自来来水冲洗洗后，沥沥干，再再用铬酸酸清洁液液处理一一段时间间（一般般放置过过夜），然然后用自自来水清清洗，最最后用纯纯化水冲冲洗3次次。 （33）洗刷刷仪器时时，应首首先将手手用肥皂皂洗净，免免得手上上的油污污物沾附附在仪器器壁上，增增加洗刷刷的困难难。 （4

26、4）一个个洗净的的玻璃仪仪器应该该不挂水水珠（洗洗净的仪仪器倒置置时，水水流出后后器壁不不挂水珠珠）。二、玻璃仪仪器的干干燥 （11）晾干干 不不急等用用的仪器器，可放放在仪器器架上在在无尘处处自然干干燥。 （22）急等等用的仪仪器可用用玻璃仪仪器气流流烘干器器干燥（温温度在660770为宜）。 （33）计量量玻璃仪仪器应自自然沥干干，不能能在烘箱箱中烘烤烤。三、玻璃仪仪器的保保管要分门别类类存放在在试验柜柜中，要要放置稳稳妥，高高的、大大的仪器器放在里里面。需需长期保保存的磨磨口仪器器要在塞塞间垫一一张纸片片，以免免日久粘粘住。第二章 分析天天平与称称量一、天平室室规章制制度 11.操作作者

27、工作作时穿好好工作服服，班前前班后整整理好岗岗位卫生生，保持持天平、操操作台、地地面及门门窗洁净净。 22.操作作者应熟熟悉分析析天平的的原理、构构造和正正确的使使用方法法，避免免因使用用不当和和保管不不妥而影影响称量量准确度度或损伤伤天平某某些部件件。 33.所用用分析天天平，其其感量应应达到00.1mmg（或或0.001mgg），其其精度级级别不应应低于四四级（或或三级）。每每年由市市计量部部门定期期校正计计量一次次。任何何人不得得随意拆拆装其部部件或改改变其灵灵敏度。如如发现异异常，应应及时向向质量保保证部报报告，并并做好记记录。 44.与本本室无关关人员不不得随便便入内，更更不得随随意

28、操作作使用天天平。二、操作程程序 11.使用用天平前前，应先先清洁天天平箱内内外的灰灰尘，检检查天平平的水平平和零点点是否合合适，砝砝码是否否齐全。 22.称量量的质量量不得超超过天平平的最大大载荷。称称量物应应放在一一定的容容器（如如称量瓶瓶）内进进行称量量，具有有吸湿性性或腐蚀蚀性的物物质要加加盖盖密密后进行行称量。 33.称量量物的温温度必须须与天平平箱内的的温度相相同，否否则会造造成上升升或下降降的气流流，推动动天平盘盘，使称称得的质质量不准准确。 44.取放放称量物物或砝码码不能用用前门，只只能用侧侧门，关关闭天平平门时应应轻缓。拿拿称量瓶瓶时应戴戴手套或或用纸条条捏取。 55.启闭

29、闭升降枢枢钮须用用左手，动动作要缓缓慢平稳稳；取放放称量物物及砝码码，一定定要先关关闭升降降枢，将将天平梁梁托起，以以免损伤伤刀口。 66.称量量时应适适当地估估计添加加砝码，然然后开启启天平，按按指针偏偏移方向向，增减减砝码，至至投影屏屏中出现现静止到到10mmg内的的读数为为止。 77.全机机械加码码天平通通过旋转转指数盘盘增减砝砝码时，务务必要轻轻缓，不不要过快快转动指指数盘，致致使圈砝砝码跳落落或变位位。半机机械加码码天平加加1g以以上至1100gg砝码时时；微量量天平加加1000mg以以上至220g砝砝码时，一一定要用用专用镊镊子由砝砝码盒内内根据需需要值轻轻轻夹取取使用。 88.物

30、体体及大砝砝码要放放在天平平盘的中中央，小小砝码应应依顺序序放在大大砝码周周围。 99.每架架天平固固定一副副砝码，不不得换用用。砝码码只允许许放在砝砝码盒内内规定位位置上，绝绝不允许许放在天天平底座座或操作作台上。对对同一样样品测定定的数次次称量，应应用同一一架天平平和砝码码，以抵抵消由于于天平和和砝码造造成的误误差。 110.对对于全机机械加码码天平由由指数盘盘和投影影屏直接接读数。对对于半机机械加码码天平，克克以下读读数看加加码旋钮钮指示数数值和投投影屏数数值；克克以上看看天平盘盘内的平平衡砝码码值。对对微量天天平，1100mmg以下下的重量量，可转转动机械械加码的的旋扭来来增减圈圈砝码

31、；超过1100mmg的重重量时，须须以砝码码盒内砝砝码来进进行比较较。 111.记记录平衡衡砝码值值时，先先关闭天天平，根根据砝码码盒中的的空位记记下砝码码的质量量，取回回砝码时时，再核核对一遍遍。将称称量结果果记录到到记录本本上。 112.称称量完毕毕，及时时将所称称物品从从天平箱箱内取出出，把砝砝码放在在砝码盒盒内，将将指数盘盘转回到到零位。拔拔掉电源源插头，检检查天平平箱内盘盘上是否否干净，然然后罩好好天平防防尘罩。 113.天天平发生生故障，不不得擅自自修理，应应立即报报告质量量保证部部。 114.罩罩好防尘尘罩，填填写操作作记录。三、维护与与保养 11.天平平应放在在水泥台台上或坚坚

32、实不易易振动的的台上，天天平室应应避开附附近常有有较大振振动的地地方。 22.安装装天平的的室内应应避免日日光照射射，室内内温度也也不能变变化太大大，保持持在177233范围为为宜；室室内要干干燥，保保持湿度度5575%范围为为宜。对对天平不不利的水水蒸汽、腐腐蚀性气气体、粉粉尘切忌忌侵入天天平和室室内。 33.天平平室应保保持清洁洁干燥。天天平箱内内应用毛毛刷刷净净，天平平箱内应应放置变变色硅胶胶干燥剂剂。如发发现部分分硅胶由由变色为为粉红色色，应立立即更换换，天平平箱应加加防尘罩罩。天平平室应注注意随手手关门。 44.天平平放妥后后不宜经经常搬动动。必须须搬动时时，应将将天平盘盘、吊耳耳、

33、天平平梁等零零件卸下下，其它它零件不不能随意意拆下。 55移动天天平位置置后，应应由市计计量部门门校正计计量合格格后，方方可使用用。第三章 重量法法一、定义 根根据单质质或化合合物的重重量，计计算出在在供试品品中的含含量的定定量方法法称为重重量法二、原理 采采用不同同方法分分离出供供试品中中的被测测成分，称称取重量量，以计计算其含含量。按按分离方方法不同同，重量量分析分分为沉淀淀重量法法、挥发发重量法法和提取取重量法法。三、沉淀重重量法（一）原理理 被被测成分分与试剂剂作用，生生成组成成固定的的难溶性性化合物物沉淀出出来，称称定沉淀淀的质量量，计算算该成分分在样品品中的含含量。（二）计算算公式

34、 称量量形式质质量（gg）换算因因素 供供试品含含量（%）= 1000% 供供试品质质量（gg） 被被测成分分的相对对原子量量或相对对分子量量 式式中： 换算因因素 = 称量形形式的相相对分子子量（三）举例例 测测定某供供试品中中硫（SS）的含含量 11.原理理 把把供试品品中的硫硫（S）氧氧化成硫硫酸根（SSO42-），再再把硫酸酸根沉淀淀为硫酸酸钡（BBaSOO4），如如果灼烧烧后硫酸酸钡的质质量为AA（g）。设设称取供供试品的的质量为为B（gg）。 22.计算算 S的相相对原子子量 332 换换算因素素 = = = 0.113744 BBaSOO4的相对对分子量量 2333.433 A0

35、.113744 供供试品含含量（%）= - 1000% BB四、注意事事项 11.沉淀淀法测定定，取供供试品应应适量。取取样量多多，生成成沉淀量量亦较多多，致使使过滤洗洗涤困难难，带来来误差；取样量量教少，称称量及各各操作步步骤产生生的误差差较大，使使分析的的准确度度较低。 22.不具具挥发性性的沉淀淀剂，用用量不宜宜过量太太多，以以过量220330%为为宜。过过量太多多，生成成络合物物，产生生盐效应应，增大大沉淀的的溶解度度。 33.加入入沉淀剂剂时要缓缓慢，使使生成较较大颗粒粒。 44.沉淀淀的过滤滤和洗涤涤，采用用倾注法法。倾注注时应沿沿玻璃棒棒进行。沉沉淀物可可采用洗洗涤液少少量多次次

36、洗涤。 55.沉淀淀的干燥燥与灼烧烧，洗涤涤后的沉沉淀，除除吸附大大量水分分外，还还可能有有其他挥挥发性杂杂质存在在，必须须用烘干干或灼烧烧的方法法除去，使使之具有有固定组组成，才才可进行行称量。干干燥温度度与沉淀淀组成中中含有的的结晶水水直接相相关，结结晶水是是否恒定定又与换换算因数数紧密联联系，因因此，必必须按规规定要求求的温度度进行干干燥。 灼灼烧这一一操作是是将带有有沉淀的的滤纸卷卷好。置置于已灼灼烧至恒恒重的坩坩埚中，先先在低温温使滤纸纸炭化，再再高温灼灼烧。灼灼烧后冷冷却至适适当温度度，再放放入干燥燥器继续续冷至室室温，然然后称量量。五、适用范范围 重重量法可可测定某某些无机机化合

37、物物和有机机化合物物的含量量。在药药物纯度度检查中中常应用用重量法法进行干干燥失重重、炽灼灼残渣、灰灰分及不不挥发物物的测定定等。六、允许差差 本本法的相相对偏差差不得超超过0.5%（干干草浸膏膏等特殊殊品种的的相对偏偏差不得得超过11%）。第四章 滴定分分析法（容容量分析析法）概概述一、滴定分分析法的的原理与与种类 11.原理理 滴滴定分析析法是将将一种已已知准确确浓度的的试剂溶溶液，滴滴加到被被测物质质的溶液液中，直直到所加加的试剂剂与被测测物质按按化学计计量定量量反应为为止，根根据试剂剂溶液的的浓度和和消耗的的体积，计计算被测测物质的的含量。 这这种已知知准确浓浓度的试试剂溶液液称为滴滴

38、定液。 将将滴定液液从滴定定管中加加到被测测物质溶溶液中的的过程叫叫做滴定定。 当当加入滴滴定液中中物质的的量与被被测物质质的量按按化学计计量定量量反应完完成时，反反应达到到了计量量点。 在在滴定过过程中，指指示剂发发生颜色色变化的的转变点点称为滴滴定终点点。 滴滴定终点点与计量量点不一一定恰恰恰符合，由由此所造造成分析析的误差差叫做滴滴定误差差。 适适合滴定定分析的的化学反反应应该该具备以以下几个个条件： （11）反应应必须按按方程式式定量地地完成，通通常要求求在999.9%以上，这这是定量量计算的的基础。 （22）反应应能够迅迅速地完完成（有有时可加加热或用用催化剂剂以加速速反应）。 （3

39、3）共存存物质不不干扰主主要反应应，或用用适当的的方法消消除其干干扰。 （44）有比比较简便便的方法法确定计计量点（指指示滴定定终点）。 22.滴定定分析的的种类 （11）直接接滴定法法 用用滴定液液直接滴滴定待测测物质，以以达终点点。 （22）间接接滴定法法 直直接滴定定有困难难时常采采用以下下两种间间接滴定定法来测测定： aa 置换换法 利用适适当的试试剂与被被测物反反应产生生被测物物的置换换物，然然后用滴滴定液滴滴定这个个置换物物。 铜铜盐测定定：Cuu2+22KICu2K+I2用Na22S2O3滴定液液滴定、以以淀粉指指示液指指示终点点 bb 回滴滴定法（剩剩余滴定定法） 用定定量过量

40、量的滴定定液和被被测物反反应完全全后，再再用另一一种滴定定液来滴滴定剩余余的前一一种滴定定液。二、滴定液液 滴滴定液系系指已知知准确浓浓度的溶溶液，它它是用来来滴定被被测物质质的。滴滴定液的的浓度用用“XXXX滴定液液（YYYYmool/LL）”表示。（一）配制制 11.直接接法 根据所所需滴定定液的浓浓度，计计算出基基准物质质的重量量。准确确称取并并溶解后后，置于于量瓶中中稀释至至一定的的体积。 如如配制滴滴定液的的物质很很纯（基基准物质质），且且有恒定定的分子子式，称称取时及及配制后后性质稳稳定等，可可直接配配制，根根据基准准物质的的重量和和溶液体体积，计计算溶液液的浓度度，但在在多数情情

41、况是不不可能的的。 22.间接接法 根据所所需滴定定液的浓浓度，计计算并称称取一定定重量试试剂，溶溶解或稀稀释成一一定体积积，并进进行标定定，计算算滴定液液的浓度度。 有有些物质质因吸湿湿性强，不不稳定，常常不能准准确称量量，只能能先将物物质配制制近似浓浓度的溶溶液，再再以基准准物质标标定，以以求得准准确浓度度。（二）标定定 标标定系指指用间接接法配制制好的滴滴定液，必必须由配配制人进进行滴定定度测定定。（三）标定定份数 标标定份数数系指同同一操作作者，在在同一实实验室，用用同一测测定方法法对同一一滴定液液，在正正常和正正确的分分析操作作下进行行测定的的份数。不不得少于于3份。（四）复标标 复

42、复标系指指滴定液液经第一一人标定定后，必必须由第第二人进进行再标标定。其其标定份份数也不不得少于于3份。（五）误差差限度 11.标定定和复标标 标标定和复复标的相相对偏差差均不得得超过00.1%。 22.结果果 以以标定计计算所得得平均值值和复标标计算所所得平均均值为各各自测得得值，计计算二者者的相对对偏差，不不得超过过0.115%。否否则应重重新标定定。 33.结果果计算 如果果标定与与复标结结果满足足误差限限度的要要求，则则将二者者的算术术平均值值作为结结果。（六）使用用期限 滴滴定液必必须规定定使用期期。除特特殊情况况另有规规定外，一一般规定定为一到到三个月月，过期期必须复复标。出出现异常常情况必必须重新新标定。（七）范围围 滴滴定液浓浓度的标标定值应应与名义义值相一一致，若若不一致致时，其其最大与与最小标标定值应应在名义义值的5%之之间。（八）有关关基本概概念及公公式 物质的的质量mm（g） 11.物质质的量nn（mool）= 物物质的摩摩尔质量量M（gg/mool）