工作曲线极谱分析法测色饮料中的色素含量15115.docx

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1、第三章 工作曲线极谱分析法测色饮料中的色素含量以测量饮料中日落黄为例。本方法适用于各类食品中食用色素日落黄的含量测定。最低检测浓度为0.5mg/L。本方法适用于各类食品中食用合成色素的含量测定。最低检测浓度为0.5mg/L。1 原原理：在在pH7中性性磷酸缓缓冲溶液液中，食食用色素素在滴汞汞电极上上可产生生良好的的导数极极谱波。波波高与食食用色素素含量成成正比。表1 定量数数学原理理表计算公式和和符号意义Cs = a + bHs标准被测液液浓度CCs的直线线回归方方程计算算公式Cx = a + bHx样品被测液液Cx的直线线回归方方程计算算公式C = CCx Vxx / m样品中组分分含量CC

2、的计算算公式a，ba直线回归归方程中中的截距距，b直直线回归归方程中中的斜率率计算公式和和符号意义Hs与标准浓度度对应的的标准峰峰高Hx与样品量和和样品定定容体积积对应的的样品峰峰高M样品量Vx与样品量对对应的样样品定容容体积2 仪仪器：PS44.0微微机极谱谱溶出仪仪。200孔100mL比色色管架11个，110mLL比色管管7支，1L容量瓶1个，100mL容量瓶2个，分析天平，1mL吸管2支，5mL吸管2支，蒸馏水。反面带有不干胶面的试剂标签。3 试试剂：3.1 底底液：称称取133.6gg无水磷磷酸二氢氢钾，114.11g无水水磷酸氢氢二钠，10g氯化钠，定容至1L。3.2 1100mmg

3、/LL日落黄黄标准溶溶液： 称取1100.0mgg日落黄黄日落黄黄，定容容至10000mL。3.3 110mgg/L日日落黄标标准溶液液：吸取取1000mg/L日落落黄标准准溶液110.000mLL，定容容至1000mLL。2 极谱条件：一阶导数，右右峰高定定量,初始电电位-00.2伏伏，终止止电位-0.99伏，扫扫描速度度3500mV/s。参参考峰电电位：日日落黄-0.551伏。标准样品浓浓度单位位：点击击“标准样样品浓度度单位”表中的的标准浓浓度单位位单元格格选择标标准浓度度单位mmg/LL。输入入样品量量0.550mLL。在“样品定定容” 文本本框中写写入样品品量对应应的定容容体积mmL

4、数110。选择样品含含量单位位：点击击“样品含含量单位位”表中的的样品含含量单位位单元格格选择样样品含量量单位mmg/LL。见图44。图4 极极谱条件件4新建文件件夹在“文件夹夹名”框的文文本框内内写入文文件夹名名“色素”，点击【确认】按按钮。双双击新建建的文件件夹“色素”，打开开这个文文件夹。图4 新建建文件夹夹5.2进入入工作曲曲线法视视窗 ：点击中的的按钮，进进入“工作曲曲线法”卡片。选选择分析析方法规规定的操操作条件件。5 测量量5.1 配制制标准日日落黄系系列溶液液：吸取100mg/L日落落黄标准准溶液00.500，1.00，22.000，3.00，44.000mL于于10mLL比色

5、管管中，加加入5.0mLL底液，加加水至110.00mL。5.2 在标准准文件卡卡片中标标准文件件名文本本框内写写“日落黄黄”，系列列号最大大值写“5”，点击击“传系列列文件名名”按钮，形形成日落落黄S11，日落落黄S22，日落落黄S33，日落落黄S44，日落落黄S55文件名名。5.3 测量标标准系列列溶液：将装有有不同浓浓度日落落黄标准准溶液电电解池放放在电解解池架上上，点击击对应的的测量列列。5.4 在“标准项项目名设设置表”中写项项目名“日落黄黄”和峰电电位-00.4882。见见图5。图5 测测量标准准系列溶溶液5.5 标准计计算点击操作卡卡片中的的“传送系系列峰高高”单元格格，传送送标

6、准峰峰高。在浓度列写写标准浓浓度值。点击操作卡卡片中的的“计算回回归参数数”单元格格，显示示回归方方程参数数。点击操作卡卡片中的的“显示工工作曲线线”单元格格，显示示标准工工作曲线线。见图图5.55.1 。点击操作卡卡片中的的“显示谱谱图束”单元格格，显示示标准谱谱图束。见见图5.5.22。图5.5.2图5.5.1标准准工作曲曲线图5.5.2标准准谱图束束5.6 测量样品配制样品被被测液：吸取00.500mL样液液于100mL比色色管中，加加入5.0mLL底液，加加水至110.00mL。点击“测量样样品”卡片，“A2 测量（样品文件名）”框内写“美能达”，“重复测量”7次，点击“用测量文件名和

7、重复测量次数传送顺序样品文件名”按钮。见图5.6。点击“A22测量（样样品文件件名）”框中的的“测量”按钮，完完成重复复7次测测量样品品测量。“重复测量量”1次，完完成单次次测量。图5.6 测量量样品5.7计算算样品中中的色素素含量点击“计算算含量”卡片，点点击“计算样样品含量量”按钮，完完成计算算含量。见图55.7。图5.7 计算算含量5.8 保存汇总总文件数数据点击“汇总总文件”卡片，汇汇总文件件名文本框框中写美美能达饮饮料，点点击“保存汇汇总文件件”按钮，完完成全部部数据的的保存。见图55.8。图5.8 保存存汇总文文件数据据5.9 打开汇总文文件双击汇总文文件表中中的美能能达饮料料.Sttd文件件，打开开汇总文文件。6