本标准参考了联合国粮农组织(FAO)农药原药标准和国内-bezj.docx

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1、HG 22848819997前言本标标准参考考了联合合国粮农农组织（FFAO）农农药原药药标准和和国内、外外有关二二氯喹啉啉酸资料料并结合合国内生生产的实实际情况况制定的的。本标标准由化化学工业业部技术术监督司司提出。本标标准由化化学工业业部沈阳阳化工研研究院归归口。本标标准由化化学工业业部沈阳阳化工研研究院负负责起草草，由浙浙江新安安化工集集团股份份有限公公司、昆昆山昆化化集团（实实业）公公司参加加起草。本标标准主要要起草人人：马亚亚光、邢邢君、梁梁琴英、陈陈根良、俞俞亚良。该产产品有效效成分二二氯喹啉啉酸其他他名称、结结构式和和基本物物化参数数如下：ISSO通用用名称：Quiincllor

2、aac。CIIPACC数字代代号：4439。化学学名称：3，77-二氯氯喹啉-8-羧羧酸。结构构式：实验验式：CC10H5Cl2NO2。相对对分子质质量：2242.1（按按19993年国国际相对对原子质质量计）。生物物活性：具有除除草性能能。熔点点：2774。蒸气气压（220）：1.0110-55Pa。溶解解度（ggL，220）：水中为为0.0065，在在有机溶溶剂中微微溶。稳定定性：对对热、光光稳定，在在酸性介介质中稳稳定，无无腐蚀性性。1 范围围本标标准规定定了二氯氯喹啉酸酸原药的的要求、试试验方法法以及标标志、标标签、包包装、贮贮运。本标标准适用用于由二二氯喹啉啉酸及其其生产中中产生的的

3、杂质组组成的二二氯喹啉啉酸原药药。2 引用用标准下列列标准所所包含的的条文，通通过在本本标准中中引用而而构成为为本标准准的条文文。本标标准出版版时，所所示版本本均为有有效。所所有标准准都会被被修订，使使用本标标准的各各方应探探讨使用用下列标标准最新新版本的的可能性性。GBBT 16001993 农农药pHH值的测测定方法法GBBT 16004119955 商品品农药验验收规则则GBBT 16005779 商商品农药药采样方方法GBB 3779683 农药包包装通则则GBBT 66882992 分分析实验验室用水水规格和和试验方方法（eeqv ISOO 3669619887）GBBT 90008

4、888 液液相色谱谱法术语语3 要求求3.1 外观：无色结结晶固体体或类白白色至浅浅黄色粉粉粒。3.2 二氯喹喹啉酸原原药应符符合表11要求。表 1二氯喹喹啉酸原原药控制制项目指指标项 目目指 标 优等品 一等品合格品二氯喹喹啉酸含含量，966.090.0080.00干燥减减量，0.81.02.0pH值值范围3.055.53.05.553.05.554 试验验方法4.1 抽样按照照GBT 116055中“原原药采样样”方法法进行。用用随机数数表法确确定抽样样的包装装件；最最终抽样样量一般般应不少少于2550g。4.2 鉴别试试验4.2.1 高高效液相相色谱法法本鉴鉴别试验验可与二二氯喹啉啉酸含

5、量量的测定定同时进进行。在在相同的的色谱操操作条件件下，试试样溶液液主峰的的保留时时间与标标样溶液液二氯喹喹啉酸色色谱峰的的保留时时间，其其相对差差值应在在1.55以内内。4.2.2 红红外光谱谱法试样样与标样样在400004000cm-1范围围内的红红外光谱谱图，应应没有明明显的差差异（见见图1）。图 1二氯喹喹啉酸的的红外光光谱图4.3 二氯喹喹啉酸含含量的测测定4.3.1 方方法提要要试样样用甲醇醇溶解，以以甲醇-水-冰冰乙酸为为流动相相，使用用以ODDS-（22）为填填料的液液相色谱谱柱和紫紫外检测测器（2238nnm），对对试样中中二氯喹喹啉酸进进行反相相高效液液相色谱谱分离和和测定

6、，外外标法定定量。4.3.2 试试剂和溶溶液甲醇醇。冰乙乙酸。水：新蒸二二次蒸馏馏水。流动动相：甲甲醇水水冰乙乙酸88511500.1（VV）。流动相经0.45m孔径的滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10min。二氯氯喹啉酸酸标样：已知含含量，99.0。4.3.3 仪仪器高效效液相色色谱仪：具有可可变波长长紫外检检测器。色谱谱柱：1150mmm44.6mmm（内内径）不不锈钢柱柱，内装装ODSS-（22）填充充物，粒粒径5m。色谱谱数据处处理机。进样样器：550L。超声声波清洗洗器。过滤滤器：滤滤膜孔径径约为00.455m。4.3.4 高高效液相相色谱操操作条件件流动动相：甲甲醇水水冰乙乙酸88

7、511500.1（VV）。流量量：0.8mLLmiin。柱温温：室温温。检测测波长：2388nm。进样样体积：10L。保留留时间（mmin）：二氯喹喹啉酸约约6.00。上述述操作参参数是典典型的，可可根据不不同仪器器特点，对对给定操操作参数数作适当当调整，以以获得最最佳效果果（见图图2）。图 2二氯喹喹啉酸液液相色谱谱图4.3.5 测测定步骤骤4.3.5.11 标样样溶液的的配制：称取二二氯喹啉啉酸标样样0.005g（精精确至00.00002gg），置置于1000mLL容量瓶瓶中，加加80mmL甲醇醇溶解。置置此容量量瓶于超超声波浴浴槽中脱脱气100minn，取出出降至室室温后用用甲醇补补加至

8、刻刻度，摇摇匀。再再用移液液管移取取此溶液液5mLL置于550mLL容量瓶瓶中，用用甲醇定定溶容，摇摇匀。 4.3.5.22 试样样溶液的的配制：称取含含二氯喹喹啉酸00.055g的试试样（精精确至00.00002gg），置置于1000mLL容量瓶瓶中，加加80mmL甲醇醇溶解。置置此容量量瓶于超超声波浴浴槽中脱脱气100minn，取出出降至室室温后用用甲醇补补加至刻刻度，摇摇匀。再再用移液液管移取取此溶液液5mLL置于550mLL容量瓶瓶中，用用甲醇定定容，摇摇匀再用用0.445m孔径径滤膜过过滤。4.3.5.33 测定定：在上上述操作作条件下下，待仪仪器基线线稳定后后，连续续注入数数针标样

9、样溶液，直直至相邻邻两针的的峰面积积变化小小于1.5时时，按照照标样溶溶液、试试样溶液液、试样样溶液、标标样溶液液的顺序序进行测测定。4.3.6 计计算将测测得的两两针试样样溶液以以及试样样前后两两针标样样溶液中中二氯喹喹啉酸的的峰面积积进行平平均。以质质量百分分数表示示的二氯氯喹啉酸酸含量XX1按式（11）计算算：X1（A2m1P）/（AA1m2）（11）式中：AA1标样溶液液中二氯氯喹啉酸酸峰面积积的平均均值；A2试样溶液液中二氯氯喹啉酸酸峰面积积的平均均值；m1二氯喹啉啉酸标样样的质量量，g；m2试样的质质量，gg；P标样中二二氯喹啉啉酸的质质量百分分数。4.3.7 允允许差两次次平行测

10、测定结果果之差，应应不大于于1.55。取取其算术术平均值值作为测测定结果果。4.4 pH值值的测定定按GGBTT 16601进进行测定定。4.5 干燥减减量的测测定4.5.1 仪仪器恒温温箱。称量量瓶：内内径500mm，高高20mmm。干燥燥器。4.5.2 测测定步骤骤将称称量瓶放放入（11102）烘箱中中烘1hh，放入入干燥器器内冷却却至室温温，称量量（精确确至0.00002g）。重重复上述述步骤，直直至称量量瓶恒重重为止。在在瓶内放放置2.5g试试样，铺铺平，称称量（精精确至00.00002gg）。将将称量瓶瓶放入烘烘箱，不不加盖，烘烘2h后后，盖上上盖，取取出并放放入干燥燥器中冷冷却至室

11、室温，称称量。4.5.3 计计算以质质量百分分数表示示的试样样的干燥燥减量XX2按式（22）计算算X2（m1m2）/m1000（2）式中：mm试样的质质量，gg；m1试样和称称量瓶烘烘干前的的质量，gg；m2试样和称称量瓶烘烘干后的的质量，gg；4.6 产品的的检验与与验收产品品的检验验与验收收应符合合GBT 116044有关规规定，极极限数值值处理采采用修约约值比较较法。5 标志志、标签签、包装装、贮运运5.1 二氯喹喹啉酸原原药的标标志、标标签和包包装，应应符合GGB 337966中的有有关规定定，并应应有生产产许可证证号和商商标。5.2 二氯喹喹啉酸原原药应用用编织袋袋内衬塑塑料袋或或铁

12、桶内内衬塑料料袋包装装，每件件净重应应不超过过30kkg。5.3 根据用用户要求求或订货货协议，可可以采用用其他形形式的包包装，但但要符合合GB 37996中的的有关规规定。5.4 二氯喹喹啉酸原原药包装装件应贮贮存在通通风、干干燥的库库房中。5.5 贮运时时，严防防潮湿和和日晒，不不得与食食物、种种子、饲饲料混放放，避免免与皮肤肤、眼睛睛接触，防防止由口口鼻吸入入。5.6 安全：使用本本品应戴戴防护手手套、口口罩、穿穿干净防防护服，使使用后，应应立即用用肥皂和和水洗净净。如药药液误入入眼睛或或接触皮皮肤，应应用大量量水冲洗洗。如发发生中毒毒现象，应应设法催催吐，并并请医生生采取抢抢救措施施。5.7 保证期期：在规规定的贮贮运条件件下，二二氯喹啉啉酸原药药的保证证期，从从生产日日期算起起为2年年。在保保证期内内，二氯氯喹啉酸酸含量应应符合标标准要求求。