ZD-2型自动电位滴定仪使用和维护规程.doc

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1、#*1.目的目的制定 ZD-2 型自动电位滴定仪正确操作方法，确保仪器的规范操作，确保检验结果的准确性。2.适用范围适用范围适用于上海雷磁 ZD-2 自动电位滴定仪。3.责任者责任者3.1 仪器操作员：严格按 SOP 操作仪器，保持仪器的干净整洁；确保仪器能够正常运行，确认仪器是否在计量效期内。3.2 质量总监：相关仪器文件的审批，仪器使用的管理。4.相关定义相关定义无5.工作程序工作程序5.1 准备工作5.1.1 保证周围空气中无腐蚀性气体存在；周围无影响性能的振动存在；周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。5.1.2 环境温度：540；相对湿度：85%RH。5.1.3 每次使用前，检查

2、电源：交流电压（22022）V，频率（501）Hz。5.1.4 检查仪器是否在检定效期内。5.1.5 仪器使用记录的填写检查上述项目，没有不符合项判定为正常状态，有不符合项判定为不正常状态。5.2 仪器操作5.2.1 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，预热 15 分钟。5.2.2 仪器按键功能：起草部门颁发部门颁发日期制 定 人制定日期审 核 人审核日期文件编号批 准 人批准日期执行日期分 发5.2.2.1“开始”：开始滴定。5.2.2.2“退出”：终止滴定，进入测量状态。5.2.2.3“pH/mV”：选择 pH 或电位（mV）的测量或滴定。按此键则轮流切换两种状态。在设置“终点”

3、和“预控点”前应先确定 pH 或 mV 状态。5.2.2.4“终点”：设置终点电位或 pH 值。5.2.2.5“预控点”：设置预控点电位或 pH 值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。5.2.2.6“延时”：设置到达滴定终点与停止滴定之间的延迟时间。因化学反应需要一定的时间，当仪器测到终点电位或终点 pH 值，关闭电磁阀后，可能电位或 pH 值会有反复，所以在刚测到终点电位或终点 pH 值时不宜立即终止滴定，应延迟一段时间，若有反复则继续滴定，直到

4、电位或 pH 值不再有反复后再终止滴定。有效范围是“0200”秒，若输入一个大于 200 的数字，则显示XXX，表示一直不自动终止滴定。5.2.2.7“1/自动”：在数字输入状态，为数字键“1” ；在测量状态，表示准备自动滴定。5.2.2.8“2/打印”：在数字输入状态，为数字键“2” ；在测量状态，打印上次滴定过程的电位或 pH 值，每滴一次保存一个数据，最多 100 个。5.2.2.9“3/温度”：在数字输入状态，为数字键“3” ；在测量状态，输入当前溶液温度。5.2.2.10“4/快滴”：在数字输入状态，为数字键“4” ；在测量状态，表示准备控制滴定（快速） 。5.2.2.11“5/查阅

5、”：在数字输入状态，为数字键“5” ；在测量状态，查阅上次滴定过程的电位或 pH 值，每滴一次保存一个数据，最多 100 个。5.2.2.12“6”：为数字键“6” 。5.2.2.13“7 /慢滴”：在数字输入状态，为数字键“7” ；在测量状态，表示准备控制滴定（慢速） 。5.2.2.14“8/”：在数字输入状态，为数字键“8” ；在查阅数据时向上翻页。5.2.2.15“9”：为数字键“9” 。5.2.2.16“./连续”：在数字输入状态，为小数点键；在测量状态，按住此键，电磁阀打开，溶液将从滴定管中滴下。放开按键，电磁阀立即关闭。5.2.2.17“0/”：在数字输入状态，为数字键“0” ；在

6、查阅数据时向下翻页。5.2.2.18“/标定”：在数字输入状态，为负号键；在测量状态，表示准备进行pH 标定，液晶右下角显示“标定” 。在标定第一种溶液时，等电位显示稳定后，若只需一点标定，则按“确认”键完成标定；若需二点标定，则不按“确认”键，而是再按“/标定”键，液晶右下角显示“斜率” ，表示要进行二点标定中的第二种溶液的标定，等电位显示稳定后，按“确认”键完成二点标定。5.2.2.19“确认”：数字输入完毕或动作完成。5.2.2.20“取消”：取消数字输入。5.2.3 mV 测量5.2.3.1 按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV” ；5.2.3.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌

7、均匀后，即可在读取电极电位 mV值。5.2.4 pH 标定与测量5.2.4.1 pH 标定仪器在进行 pH 测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：（1）用温度计测出被测溶液的温度值；（2）按“温度”键，将测出的溶液温度输入到仪器中，按“确认”键；（3）按“/标定”键，液晶右下角显示“标定” ；（4）将清洗过的电极插入 pH 值为 6.86 的缓冲溶液中；（5）等电位显示稳定后，若只需一点标定，则按“确认”键完成标定，标定过程结束；若需二点标定，则不按“确认”键，而是再按“/标定”键，液晶右下角显示“斜率” ，准备进行第二种溶液的标定，继续以下操作。（6）用

8、蒸馏水清洗电极，将电极插入 pH 值为 4.00(或 pH 值为 9.18)的标准缓冲溶液中；（7）等电位显示稳定后，按“确认”键，完成二点标定，标定过程结束。5.2.4.2 pH 测量（1）按“pH/mV”键使液晶左上角显示“pH” ；（2）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；（3）用温度计测出被测溶液的温度值；（4）按“温度”键，将测出的溶液温度输入到仪器中，按“确认”键；（5）将电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的 pH 值。5.2.5 滴定5.2.5.1 滴定前的准备工作（1）按下图安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在 JB1A 搅拌器上。1)JB

9、-1A 型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈图 2a.将序号 10 的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹 15)上；b.将夹芯 13)、夹套 12)的孔对齐，穿过序号 10 的滴管架(一)，调节到合适位置，旋紧螺帽 11)固定之；c.将电磁阀 3)末端插入夹芯 13)，旋紧支头螺钉 14)固定之；d.将滴管夹 6)安装在序号 9 的滴管架(二)上，调节至合适位置，旋紧滴管架固定螺丝 8)固定之；e.将滴定管

10、7)夹在滴管架 6)上，将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管 7)末端；f.将电极夹 2)安装在序号 9 滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管，将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。（2）电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用 pH 复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。5.2.5.2 手动滴液按住“/连续”键，电磁阀打开，溶液将从滴定管中滴下。放开按键，电磁阀立即关闭。5.2.5.3 电位自动滴定（1）按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV” 。（2）终点电位设定：按“终点”键，然后按数字键输入

11、终点电位。（3）预控点电位设定：预控点的作用是使仪器自动调节滴定速度。当测得电位离终点电位大于预控点电位时，滴定速度快；当测得电位离终点电位小于预控点电位后，滴定速度放慢，以便于精确控制滴定终点。按“预控点”键，然后按数字键输入预控点电位。例如：设定终点电位为 500mV，预控点为 60mV。若电极电位为 800mV，则自动滴定时，当测得电位大于 560mV 时为快滴，当测得电位小于 560mV 时自动转为慢滴。若电极电位为 100mV，则自动滴定时，当测得电位小于 440 mV 时为快滴，当测得电位大于 440mV 时自动转为慢滴。（4）打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。

12、（5）按“1/自动”键，按“开始”键，仪器开始自动滴定，到达终点电位后自动结束。（6）记录滴定管内滴液的消耗读数。5.2.5.4 电位控制滴定（1）按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV” 。（2）终点电位设定：按“终点”键，然后按数字键输入终点电位。（3）打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。（4）按“4/快滴”键或“7/慢滴”键，仪器开始按固定的速度（快速或慢速）滴定，到达终点电位后自动结束。（5）记录滴定管内滴液的消耗读数。5.2.5.5 PH 自动滴定按“pH/mV”键使液晶左上角显示“PH” ，其余操作与“5.2.5.3 电位自动滴定”类似。5.2.5.6 PH 控

13、制滴定按“pH/mV”键使液晶左上角显示“PH” ，其余操作与“5.2.5.4 电位控制滴定”类似。5.3 注意事项5.3.1 仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将 Q9 短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。5.3.2 测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。5.3.3 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。5.3.4 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。5.3.5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。5.3.6

14、 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。5.3.7 电极应避免与有机硅油接触。5.3.8 滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。5.3.9 到达终点后，不可以再按“开始”键，否则仪器又将开始滴定。5.3.10 请勿使用与橡皮管起化学反应的高锰酸钾等溶液。5.4 常见故障及排除方法5.4.1 仪器显示正在滴定，但无滴液滴下，而电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的压紧螺丝 4)至合适的位置，使溶液能适量地滴下。5.4.2 电磁阀关闭时，仍有溶液滴下，可重新调节电磁阀上的压紧螺丝 4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据仪

15、器操作说明书，拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。5.5 仪器保养5.5.1 该仪器请勿置于潮湿，风吹日晒，雨淋之处。使用仪器前，请先检查电源软线与插头。5.5.2 每次使用结束后用细软布擦拭仪器的表面，目测无清洁剂残留，再用清洁布擦干。再用纱布沾上 75%乙醇进行对设备表面进行擦拭。5.6 附录5.6.1 附录 1：缓冲溶液的 pH 值与温度关系对照表温度0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾0.025mol/L混合物磷酸盐0.01mol/L四硼酸钠54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.282

16、04.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.11404.036.849.07454.046.849.04504.066.839.03554.076.838.99604.096.84 8.975.6.2 附录 2：缓冲溶液的配制5.6.1.1pH4.00 溶液：用 GR 邻苯二甲酸氢钾 10.21g，溶解于 1000ml 高纯去离子水中。5.6.1.2pH6.86 溶液：用 GR 磷酸二氢钾 3.4g，GR 磷酸氢二钠 3.55g，溶解于1000ml 高纯去离子水中。5.6.1.3pH9.18 溶液：用 GR 硼砂 3.81g，溶解于

17、 1000ml 高纯去离子水中。5.6.3 附录 3：滴定终点的寻找5.6.3.1 将“终点”设置在远离起点的位置，然后按“7/慢滴”键，使仪器进行控制滴定。当出现电位或 pH 的变化幅度突然变大后再变小，则按“退出”键终止滴定。按“5/查阅”键在屏幕上显示出滴定数据或“2/打印”键打印出滴定数据，找出变化最大的电位值 mV1、mV2或 pH 值 pH1、pH2。mV1mV2pH1pH2 则 mV 2或 pH 2即为终点。5.6.3.2 用滴定显色试剂滴定到终点，然后用仪器测量其 mV 或 pH 值即可。6.文件索引文件索引文件编号名称ZD-2 型自动电位滴定仪使用和维护规程7.历史历史生效日期修订原因版本更新新编