腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋培训资料cjla.docx

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1、 上海长征富民金山制药有限公司Evaluation Warning: The document was created with Spire.Doc for .NET.包装材料料质量标标准题 目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋制定人日期审核人日期编 号Spe-PMSS-0001批准人日期颁发部门门质量保证证部生效日期期 年 月 日日分发部门门QA部门门1、QQC部门门1（金金山生产产基地）发放：22 份复审日期期20144年6 月版本号第1版第1页共 337 页页1.目的的：本标准准是为腹腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋生产产检验而而制定，保保证检验验结果准准确可靠靠，

2、确保保合格的的物料投投入生产产使用。2.范围围2.1本本标准描描述了腹腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋（以以下简称称聚氯乙乙烯塑料料袋）的的基本信信息。2.2本本标准规规定了聚聚氯乙烯烯塑料袋袋的取样操操作规程程编号、检验项目、限度标准、试验方法和检验规则等。3.基本本信息3.1名名称及编编码通用名称称：聚氯氯乙烯塑塑料袋英文名：PVCC pllasttic baggs物料编码码：D220011000005883.2检检验依据据：Q/TQDDM022-200083.3来来源：本本厂塑袋袋车间自自制3.4贮贮存条件件：专用用库房存存放4.样图图4.1长长袋型样样图题 目目腹膜透析析液

3、、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-00012377图14.2短短袋型样样图题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-00013377图2图3：1195mmm的药药液袋袋袋子样图图题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-000143775.检验验项目和和限度标标准项目法定标准准外观应符合规规定规格尺寸寸应符合规规定聚氯乙烯烯含量55%游离邻苯苯二甲酸酸二酯含含量10mmg/1100mml鉴别照红外分分光光度度法测定定，应与与对照图图谱一致致物理要求求抗跌落应符合规规定氧气透过过量12000cmm3(m22

4、4hh0.11MPaa)氮气透过过量6000cm33(m224hh0.11MPaa)化学要求求炽灼残渣渣0.11%金属元素素3mgg/Kgg聚乙烯单单体1gg/g浊度2级色泽应无色酸碱度57紫外吸收收度250nnm3310nnm应0.225蒸发残渣渣12.5mgg/2550mll还原物质质两值之差差不应大大于3.0mll铵离子0.0000008%金属离子子应符合规规定重金属1mgg/L环已酮残残留量每袋110mgg生物要求求细菌内毒毒素0.225EUU/mll热原应符合规规定细胞毒性性相对增殖殖度不得得过2组组长溶血5%急性全身身毒性应无急性性全身毒毒性致敏应不产生生致敏反反应皮内刺激激应无刺

5、激激作用6试验验方法6.1外外观6.1.1取样样量厂订批号号每批抽抽取500只。6.1.1检验验操作在自然光光线明亮亮处，正正视目测测，统计计超标准准的偏差差数量，应应符合规规定。6.1.2标准准规定题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-000153776.1.2.11无色或或几乎无无色的透透明塑料料容器；袋身无无明显丝丝路和皱皱纹；无无砂眼渗渗漏。6.1.2.22热合缝缝完整、牢牢固。热热合缝切切面厚度度不应小小于单层层薄膜的的厚度。6.1.2.33袋左右右肩对称称，偏差差小于110mmm。6.1.2.44薄膜厚厚度：00.400-0.45 mm（单单层

6、）6.2规规格与尺尺寸6.2.1工具具或仪器器：（1）分分度值为为0.001mm的的游标卡卡尺、00.1ccm的直直尺。6.2.2取样样量：每批抽取取10只只。6.2.3检验验操作用分度值值为0.01mm的的游标卡卡尺进行行检测，统统计超标标准的偏偏差数量量，图11应符合合表1-1规定定、图22应符合合表2-2规定定、图33应符合合表3-3规定定；表1-11 单位:mm袋型总长L11袋身长LL2袋宽L33尾宽L44头缝宽LL5尾孔11短管长管袋型1、袋袋型2、袋袋型3、 34558305418052222183361L7：1155内径33：6.10.11壁厚：0.9001.05L6：4405内

7、径22：6.10.116.30.11（腹透透专用）壁厚：00.9001.050.9551.05（腹腹透专用用）总长L头缝宽LL1袋身长LL2尾宽L33尾孔袋宽W细管粗管袋型4、袋袋型5、袋袋型6、36051122（注11）1822（注22）3255（注注1）3185（注注2）2822511805L5：3305内径11：6.10.11壁厚：0.9550.005L4 40内径22：7.20.11壁厚：1.0000.00529051122（注11）1822（注22）2525（注注1）2455（注注2）1405其它特殊规格格尺寸标标准，另另行规定定备注：(1).袋型11:双袋袋双联系系统专用用;袋型型

8、2:双双管 单单袋腹膜膜透析液液、血液液滤过置置换液专专用;袋袋型3:单管 甘氨酸酸冲洗液液、血液液滤过置置换液专专用。(2)注注1：袋袋型4;注2：袋型55、袋型型6。题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-00016377表 2-2 单位位:mmm规格总长L11袋身长LL2袋宽L33尾宽L44尾孔头缝宽LL5短管长管20000ml29082504215822226118221533内径：66.10.11壁厚：00.9551.054055内径：66.10.11壁厚：00.9001.0530000ml36083204-其它特殊规格格尺寸标标准，另另行规定定备

9、注：(1).袋型11:双袋袋双联系系统专用用;袋型型2:双双管 单单袋腹膜膜透析液液、血液液滤过置置换液、甘甘氨酸冲冲洗液专专用;袋袋型3:单管 甘氨酸酸冲洗液液、30000mml专用用。表3-33 单位:mm规格总长L11袋身长LL2袋宽L33尾宽L44尾孔11短管L55长管L6620000ml325-33002864193-200022.552711533内径33：6.10.11壁厚：00.9551.054055内径22：6.10.11壁厚：00.9551.05其它特殊规格格尺寸标标准，另另行规定定备注1.袋型11：腹膜膜透析液液双袋双双联系统统。 2.袋袋型2：单袋甘甘氨酸、血血液滤系系

10、统。3.以上上数据修修订供质质量标准准参考。6.2.4判断断标准：应符合合表中规规定，严严重缺陷陷若超过过2%时时，加倍倍抽取复复检，不不应超过过1%。6.3聚聚氯乙烯烯含量6.3.1试剂剂和试液液6.3.1.11 00.1mmol/L氢氧氧化钠溶溶液：称称取4gg氢氧化化钠溶于于10000mll纯化水水中溶解解即得。6.3.1.22硫酸铁铁铵试液液：称取取硫酸铁铁氨8gg加水稀稀释至1100mml摇匀匀即得。6.3.1.33 00.055moll/L硫硫氰酸铵铵滴定液液：取硫硫氰酸铵铵8.00g，加加水使溶溶解成110000ml，摇摇匀。临临用前，对对半稀释释即得。6.3.1.44 00.1

11、mmol/L硝酸酸银滴定定液：取取硝酸银银17.5g，加加水适量量使溶解解成10000mml，摇摇匀。6.3.1.55邻苯二二甲酸二二丁脂6.3.2检验验操作精密称取取50mmg塑袋袋碎片置置氧瓶中中，加110mll 0.1mool/LLNaOOH溶液液，照氧氧瓶燃烧烧法测定定操作规规程进进行检查查。加入入2.55ml HNOO3，再精精密加入入0.11moll/L AgNNO3滴定液液10mml和55ml硫硫酸铁铵铵试液，加加1mll邻苯二二甲酸二二丁酯，用用0.005mool/LL硫氰酸酸铵滴定定至鲜红红色并空空白校正正，每11ml硝硝酸银（00.1mmol/L）相相当于66.255mg聚

12、聚氯乙烯烯。6.3.3计算算公式 聚氯氯乙烯含含量=F（V空空白-VV样）6.225/供试品品称样量量1000%题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-000173776.4游游离邻苯苯二甲酸酸（2-乙基已已基）酯酯（DEEHP）含含量6.4.1邻苯苯二甲酸酸二（22乙基已已基）酯酯标准溶溶液制备备标准液AA：将11.000g邻苯苯二甲酸酸二（22乙基已已基）酯酯溶解于于乙醇（995.11%996.99%），密密度：00.800500.8112g/ml）中中并用乙乙醇稀释释至1000mll。标准液BB：取110mll标准液液A，用用乙醇稀稀释至1100mml

13、。标准液CC：取220mll标准液液B。用用乙醇水水溶液（密密度：00.933730.993788g/mml）稀稀释至 1000ml。（DDEHPP含量：20mmg/1100mml）标准液DD：取110mll标准液液B，用用乙醇水水溶液（密密度：00.933730.993788g/mml）稀稀释至1100mml。（DDEHPP含量：10mmg/1100mml）标准液EE：取55ml标标准液BB，用乙乙醇水溶溶液（密密度：00.933730.993788g/mml）稀稀释至1100mml。（DDEHPP含量：5mgg/1000mll）标准液FF：取22ml标标准液BB，用乙乙醇水溶溶液（密密度：

14、00.933730.993788g/mml）稀稀释至1100mml。（DDEHPP含量：2mgg/1000mll）标准液GG：取11ml标标准液BB，用乙乙醇水溶溶液（密密度：00.933730.993788g/mml）稀稀释至1100mml。（DDEHPP含量：1mgg/1000mll）6.4.2标准准曲线在2722nm波波长下测测定4.5.11项下各各标准溶溶液的最最大吸收收度，用用乙醇水水溶液（密密度：00.933730.993788g/mml）作作对照液液，作DDEHPP浓度曲曲线。6.4.3 检检测操作作通过塑管管加入337乙醇水水溶液至至空袋内内，加入入量为公公称容量量的一半半，排

15、尽尽袋内气气体，塑塑管封口口，将整整个塑袋袋浸入3371的水溶溶液中6601miin，不不要晃动动。从水水浴中取取出塑袋袋，轻轻轻颠倒110次，然然后将里里面液体体倾入锥锥形玻璃璃瓶中。测量2772nmm波长下下的最大大吸收度度，用乙乙醇水溶溶液作参参照液。6.4.4判断断标准：用塑袋袋萃取液液的结果果与标准准溶液测测得的标标准曲线线作比较较，测定定游离邻邻苯二甲甲酸二（22乙基已已基）酯酯的量。6.5鉴鉴别6.5.1工具具或仪器器红外分光光光度计计6.5.2检验验操作取本品00.255g加110mll甲苯或或适量的的溶剂煮煮沸回流流15mmin后后，取少少许滴在在KBrr晶片上上，在880烘

16、干或或取样品品适量敷敷于微热热的KBBr晶片片上，照照分光光光度法法测定操操作规程程进行行检查。6.6物物理实验验题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-000183776.6.1总则则：物理理实验应应将装水水至公称称容量后后的塑袋袋在采用用湿热灭灭菌（1115300minn）后进进行。6.6.2抗跌跌落在（2333）下将55只输液液容器分分别落于于一硬质质刚性的的平滑表表面上，根根据装液液容器的的公称容容量按下下表确定定跌落高高度。表4公称容量量（mll）跌落高度度（m）750149990.75515000344990.5判断标准准：装液液容器跌跌落后，以

17、以目力检检测，应应无破裂裂和泄漏漏。6.6.3氧气气透过量量：照气气体透过过量测定定法(YYBB00008820003)第第一法测测定，不不得过112000cm33/(mm224hh0.11MPaa)。备注：此此项目送送检。6.6.4氮气气透过量量：照气气体透过过量测定定法(YYBB00008820003)第第一法测测定，不不得过6600ccm3/(mm224hh0.11MPaa)。备注：此此项目送送检。6.7化化学实验验6.7.1总则则：化学学试验采采用制袋袋空容器器或者相相应薄片片进行，所所用试剂剂必须是是分析纯纯。6.7.2 炽炽烧残渣渣6.7.2.11工具或或仪器坩埚、马马福炉、干干燥

18、器、电电子天平平6.7.2.22检验操操作照炽灼灼残渣检检查操作作规程进进行检查查，称取取2.000g供供试材料料（塑料料容器碎碎片）置置于一适适宜的已已灼烧至至恒重的的坩埚中中，称重重（精确确到0.1mgg）。加加热至11001005并保持持1h，然然后烧灼灼至（55505）至完全全炭化，置置于干燥燥器内放放置室温温，称重重，重复复灼烧直直至恒重重，计算算每克供供试材料料的灼烧烧残渣。6.7.3金属属元素（金金属Baa，Cdd，Crr，Cuu，Pbb，Snn）6.7.3.11试液稀盐酸：取盐酸酸50mml用水水稀释至至1000ml摇摇匀即得得。6.7.3.2检验验操作加约 55ml的的稀盐酸

19、酸使灼烧烧残渣中中金属充充分溶解解，并用用水定容容至255ml量量瓶中。照照原子子吸收分分光光度度法测定定操作规规程进进行检查查，应符符合规定定。题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-000193776.7.4氯乙乙烯单体体 6.7.4.11氯乙烯烯标准液液的制备备标准液AA：取1100mml具塞塞瓶，精精密称定定25mml的二二甲基乙乙酰铵。通通风橱内内通入聚聚乙烯气气体适量量，称定定重量。冷冷藏。按按下式计计算氯乙乙烯浓度度： AA（MM2-M1）/VV11000% VV1225+（MM2-M1）/dd其中：AA：氯乙乙烯百分分浓度（mmg/mml）；

20、V1：平平衡瓶校校正的体体积(mml)；M1：平平衡瓶加加溶剂后后的重量量（g）；M2：（MM1+氯乙乙烯）后后的重量量（g）；d：氯乙乙烯密度度（0.91221g/ml，221）。标准液BB：依据据A液浓浓度，精精密加入入适量的的二甲基基乙酰铵铵，制成成含氯乙乙烯0.2mgg/mll的溶液液。混匀匀，冷藏藏。V3=225-VV2V2=55/VAA其中：VV3应加二二甲基乙乙酰铵的的体积（mml）； VV2应取氯氯乙烯标标准液AA的体积积（mll）； VVA氯乙烯烯标准液液A的浓浓度（mmg/mml）。标准液CC：取胶胶塞瓶，加加入3mml二甲甲基乙酰酰铵，盖盖上胶塞塞，用微微量注射射器吸取取

21、氯乙烯烯标准液液B 55l(含含氯乙烯烯1g)，经经胶塞注注入瓶中中，摇匀匀。6.7.4.22供试品品溶液的的制备：取供试试品，依依次用肥肥皂水、饮饮用水、蒸蒸馏水洗洗净，晾晾干，剪剪成细小小颗粒，精精密称取取约1gg，置胶胶塞瓶中中，加入入3mll二甲基基乙酰铵铵，加塞塞，振摇摇5miin。6.7.4.33检测方方法：仪仪器条件件：直径径为0.250.118nmm的二乙乙烯苯-乙基乙乙烯苯型型高分子子小球体体为担体体；柱温温：1000。取氯氯乙烯标标准液CC和盛有有供试品品溶液的的胶塞瓶瓶，置（7701）水浴保保温300minn。分别别抽取瓶瓶中液面面上的气气体2mml，立立即注入入液相色色

22、谱仪。分分别进样样3次，取取各平均均值。6.7.5浸提提液制备备：用总总面积为为15000cmm2，50.55cm的的塑料容容器碎片片进行浸浸提，用用1000ml的的试验用用水漂洗洗碎片两两次，然然后用2200mml试验验用水浸浸没碎片片，密塞塞，于（11212）的饱和和蒸汽压压力下浸浸提1hh，冷却却至室温温，同法法处理无无塑料碎碎片的试试验用水水作为空空白液。6.7.5.11浊度6.7.5.11.1检检验操作作取供试液液照澄澄清度检检查操作作规程进进行检查查，测定定浊度，应应符合规规定。题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-0001103376.7.5

23、.22色泽6.7.5.22.1检检验操作作取供试液液照溶溶液颜色色检查操操作规程程进行行检查，应应符合规规定。6.7.5.33 酸碱碱度6.7.5.33.1试试液氯化钾溶溶液：称称取氯化化钾1gg，加水水溶解稀稀释至110000ml，摇摇匀即得得。6.7.5.33.2检检验操作作取供试液液20mml加入入氯化钾钾溶液11ml，照照pHH值测定定操作规规程进进行检查查，应符符合规定定。6.7.5.44紫外吸吸收度6.7.5.44.1仪仪器紫外分光光光度计计6.7.5.44.2检检验操作作以对照液液作参比比，按照照可见见分光光光度法测测定操作作规程进进行检查查，试验验液在11cm池池中，波波长在2

24、250nnm3310nnm范围围内的紫紫外吸光光度。6.7.5.55蒸发残残渣6.7.5.55.1检检测方法法：照干干燥失重重测定操操作规程程进行行检查，在在水浴上上将2550mll的试验验液蒸干干，并在在1055下干燥燥至恒重重。用同同法测定定空白对对照液。6.7.5.66还原物物质6.7.5.66.1试试剂与试试液6.7.5.66.1.1 00.0002mool/LL的高锰锰酸钾溶溶液：取取高锰酸酸钾3.2g，加加水10000mml，煮煮沸155分钟，密密塞，静静置2日日以上，用用垂熔玻玻璃滤器器滤过，摇摇匀。6.7.5.66.1.2 00.011moll/L Na22S2O3滴定溶溶液：

25、取取硫代硫硫酸钠226g与与无水碳碳酸钠00.200g，加加新沸过过的冷水水适量使使溶解并并稀释至至10000mll，摇匀匀，放置置1个月月后滤过过。临用用前加新新沸过的的冷水稀稀释100倍即可可。6.7.5.66.1.3淀粉粉溶液：取可溶溶性淀粉粉0.55g，加加水5mml搅匀匀后，缓缓缓傾入入1000ml沸沸水中，随随加随搅搅拌，继继续煮沸沸2分钟钟，放冷冷，傾取取上层清清液，即即得。（本本液应临临用新制制）6.7.5.66.2检检验操作作加10.0mll 0.0022moll/L的的高锰酸酸钾溶液液和100.0mml 22moll/L的的硫酸至至25.0mll的试验验液里，加加热微沸沸3

26、miin，冷冷却至室室温。加加0.11g碘化化钾到试试验液中中后，用用0.001mool/LL Naa2S2O3滴定溶溶液至浅浅棕色，再再加5滴滴淀粉溶溶液后滴滴定溶液液至无色色。同法法做空白白试验。计计算试验验液和对对照液所所消耗00.0002mool/LL的高锰锰酸钾溶溶液。6.7.5.77铵离子子题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-0001113376.7.5.77.1试试液6.7.5.77.1.1碱性性碘化汞汞钾试液液：取碘碘化钾110g，加加水100ml溶溶解后，缓缓缓加入入二氯化化汞的饱饱和水溶溶液，随随加随搅搅拌，至至生成的的红色沉沉淀不再

27、再溶解，加加氢氧化化钾300g，溶溶解后，再再加二氯氯化汞的的饱和水水溶液11ml或或1mll以上，并并用适量量的水稀稀释使成成2000ml，静静置，使使沉淀，即即得。用用时傾取取上层澄澄明液应应用。6.7.5.77.1.2氯化化铵溶液液：氯化化铵311.5mmg加无无氨水适适量使溶溶解并烯烯释至110000ml。6.7.5.77.2检检验操作作取试验液液50mml，加加碱性碘碘化汞钾钾试液22ml，放放置155minn，如显显色，与与氯化铵铵溶液44.0mml，加加空白提提取液446mll与碱性性碘化汞汞钾试液液2mll制成的的对照液液比较，不不得更深深。6.7.5.88金属的的测定6.7.

28、5.88.1仪仪器设备备原子吸收收分光光光度计6.7.5.88.2检检验操作作照原子吸吸收分光光光度法法测定BBa，CCd，CCr，CCu，PPb，SSn和AAl含量量，可通通过蒸发发试验液液， 使使其浓度度来提高高检测范范围，按按金属元元素项下下测定。6.7.5.88.3判判断标准准：Baa、Crr、Cuu、Pbb：1mgg/L；Sn、CCd：0.11mg/L；AAl0.005mgg/L。6.7.5.99重金属属6.7.5.99.1试试剂和试试液6.7.5.99.1.1醋酸酸盐缓冲冲液（ppH3.5）：取醋酸酸铵255g，加加水255ml溶溶解后，加加盐酸液液（7mmol/L）338mll，

29、用盐盐酸液（22moll/L）或或氨溶液液（5mmol/L）准准确调节节pH值值至3.5（在在pH计计上指示示），用用水烯释释至1000mll即得。6.7.5.99.1.2 硫硫代乙酰酰胺试液液：取硫硫代乙酰酰胺4gg。加水水使溶解解成1000mll，至冰冰箱中保保存，临临用前取取混合液液氢氧氧化钠（11moll/L）115mll，水55.0mml及丙丙三醇220mll组成5.00ml，加加上述硫硫代乙酰酰胺溶液液1.00ml。至至水浴中中加热220秒，冷冷却，立立即使用用。6.7.5.99.1.3铅标标准储备备液：称称取硝酸酸铅0.15999g置置10000mll容量瓶瓶中加硝硝酸溶液液10

30、mml（11+9）溶溶解，用用水稀释释至刻度度，摇匀匀，作为为标准储储备液，铅铅的浓度度为1000g/mml。6.7.5.99.1.4铅标标准溶液液：临用用前，精精密量取取铅储备备液100ml置1100mml容量量瓶中，加加水稀释释至刻度度，即为为10g/mml。本本液应当当日使用用。6.7.5.99.2检检验操作作取25mml纳氏氏比色管管三支，精精密量取取2mll标准铅铅溶液加加入甲管管中，再再加醋酸酸盐缓冲冲液溶液液（pHH3.55）2mml使成成25mml；精精密量取取20mml试验验液加入入乙管中中，再加加醋酸盐盐缓冲液液溶液（ppH3.5）22ml与与水适量量成255ml；精密量量

31、取2mml标准准铅溶液液和试验验液200ml加加入丙管管中,再再加醋酸酸盐缓冲冲题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-000112337液溶液（ppH3.5）22ml使使成255ml。再再在甲、乙乙、丙三三管中分分别加硫硫代乙酰酰胺试液液各2mml，摇摇匀，放放置2分分钟，同同置白纸纸上，自自上向下下透视，当当丙管中中显出的的颜色不不浅于甲甲管时，乙乙管中显显示的颜颜色与甲甲管比较较，不得得更深。6.8环环己酮残残留量6.8.1设备备6.8.1.11带有火火焰离子子化检测测器的气气相色谱谱仪6.8.1.22 661/8Nicckell柱涂布布0.11%SP

32、P-10000在在Carrboppak C800/1000目上上（suupellco或或相当）。6.8.2 试试剂 环环己酮，试试剂级；环庚酮酮，试剂剂级；NNaHCCO3，试试剂级；氯仿，HHPLCC级6.8.3 操操作步骤骤6.8.3.11 标准准品配制制6.8.3.11.1 标准储储备液的的制备a）环己己酮标准准储备液液：精密密称取约约0.225g环环己酮标标准至1100mml容量量瓶中，用用水稀释释至体积积制成标标准储备备液。移移取200ml该该溶液至至2000ml容容量瓶中中，用水水稀释至至体积，制制成稀释释的储备备标准液液。b）环庚庚酮标准准储备液液：精密密称取约约0.225g环环

33、庚酮标标准至1100mml容量量瓶中，用用水稀释释至体积积制成标标准储备备液。移移取200ml该该溶液至至2000ml容容量瓶中中，用水水稀释至至体积，制制成稀释释的储备备标准液液。6. 88.3.1.22 工作作标准液液制备制备下列列四个工工作标准准：a）移取取0.55ml稀稀释储备备液和55ml环环庚酮稀稀释储备备液至2250mml容量量瓶中，用用水稀释释至刻度度，混匀匀。b）移取取1mll稀释储储备液和和5mll环庚酮酮稀释储储备液至至2500ml容容量瓶中中，用水水稀释至至刻度，混混匀。c）移取取5mll稀释储储备液和和5mll环庚酮酮稀释储储备液至至2500ml容容量瓶中中，用水水稀

34、释至至刻度，混混匀。d）移取取10mml稀释释储备液液和5mml环庚庚酮稀释释储备液液至2550mll容量瓶瓶中，用用水稀释释至刻度度，混匀匀。这些标准准中每个个分别约约含0.5，11，5，110pppm环己己酮和55ppmm的环庚庚酮，分分别定量量转移每每个工作作标准至至2500ml漏漏斗中，在在每个标标准中加加入0.25gg碳酸氢氢钠，摇摇匀溶解解。分别别移取110mll氯仿至至漏斗中中，用力力振摇330秒以以上，让让溶液分分层，将将下面氯氯仿层排排放至带带有特富富龙瓶盖盖的样品品瓶中或或者带毛毛玻璃塞塞的锥形形瓶中。6.8.3.22 样品品制备题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯

35、塑料料袋编 号Spe-PMSS-0001133376.8.3.22.1 试验液液制备方方法：空空软袋内内冲入试试验用水水至公称称容量。压压缩软袋袋，排出出软袋中中残存的的气体，并并密封软软袋。在在软袋外外包一个个外袋，在在（12212）饱和蒸蒸气压力力下浸提提30mmin。 6.8.3.22.2 取上述述浸提后后溶液4400mml，环环庚酮稀稀释储备备液100ml转转移置5500mml的分分液漏斗斗中，混混匀，加加入5000mgg碳酸氢氢钠，振振摇溶解解，加入入20mml氯仿仿至分液液漏斗中中，用力力振摇330秒以以上，让让溶液分分层，将将下面氯氯仿层排排放至带带有特富富龙瓶盖盖的样品品瓶中或

36、或者带毛毛玻璃塞塞的锥形形瓶中。6.8.3.33 分析析步骤建议色谱谱条件：61/88Niickeel柱涂涂布0.1%SSP-110000在Caarboopakk C880/1100目目上（ssupeelcoo或相当当）。柱柱温：1130恒温（可可根据分分离度需需要调节节），切切记进样样器温度度至少比比柱温高高出100。同时时检测器器温度至至少比进进样器温温度高出出10.载气气：氮气气。载气气流速：约500ml/minn。量程程：调节节量程便便所有标标准在同同一量程程内。进进样体积积：约11l。6.8.3.44 系统统适应性性6.8.3.44.1 注入55ppmm的工作作标准液液6.8.3.4

37、4.2 计算系系统分离离度，在在分析测测试前，必必须达到到分离度度要求。如如果分离离度达不不到要求求，则需需调节仪仪器条件件以改善善分离度度。6.8.3.44.3 环己酮酮与环庚庚酮之间间的系统统分离度度不小于于2.00，按下下式计算算：R= 其中中t1和和t2分分别为环环己酮和和环庚酮酮的保留留时间，WW1和WW2分别别为峰的的基线宽宽度（由由2个峰峰的相对对两边外外推而测测得）。保保留时间间和峰宽宽需用同同一单位位表示，纸纸速至少少应为 5cm/minn，以提提高精确确度。6.8.3.55 程序序6.8.3.55.1 开始分分析，注注入每个个标准一一次，然然后每个个样品进进样两次次。6.8

38、.3.55.2 至少在在每八针针样品后后需注入入每个标标准一次次。6.8.3.55.3 最后注注入每个个标准一一次。6.8.3.55.4 测量环环己酮和和环庚酮酮的峰高高或峰面面积。6.8.3.66 计算算6.8.3.66.1 对所有有标准和和样品，计计算环己己酮对环环庚酮的的峰反应应系数。6.8.3.66.2 计算标标准中环环己酮的的实际浓浓度ppm= 6.8.3.66.3 以环己己酮/环环庚酮对对比环己己酮标准准浓度做做一标准准曲线题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-0001143376.8.3.66.4 根据每每个样品品中环己己酮/环环庚酮的的比值

39、，直直接从前前面的标标准曲线线读出环环己酮的的浓度。6.8.3.66.5 平均计计算两针针样品中中的浓度度。 校正的的样品浓浓度（mmg/mml）=计算的的样品浓浓度稀释因因子1.0026.8.3.66.6每每袋中环环己酮的的量，计计算如下下：环己己酮量/袋（mmg/袋袋）=校校正的样样品浓度度袋子体体积。备注：此此项目送送检。6.9 生物试试验6.9.1细菌菌内毒素素：将00.53cmm的塑料料容器片片加入锥锥形烧瓶瓶中进行行浸提，按按内表面面积（ccm2）与细细菌内毒毒素检查查用水（66：1）混混合，封封闭瓶口口后在（11102）饱和蒸蒸汽压力力下浸提提30mmin，放放冷，作作为试验验液

40、，按按细菌内内毒素检检查操作作规程进进行检测测，应符符合规定定。6.9.2热原原试验：将0.53cmm的塑料料容器片片放入锥锥形烧瓶瓶中进行行浸提，按按内表面面积（ccm2）与无无菌，无无热原等等渗氯化化钠注射射液（66：1）混混合，封封闭瓶口口后在（11212）饱和蒸蒸汽压力力浸提660miin，放放冷，作作为试验验液，另另取一空空锥形瓶瓶，加入入2500ml氯氯化钠注注射液以以同法制制备空白白对照液液。依法法按热原原检查操操作规程程进行检检测，供供试品注注射量按按家兔体体重每kkg注射射10mml进行，应应符合规规定。6.9.3急性性全身毒毒性试验验6.9.3.11供试液液的制备备取面积为

41、为3000cm22（二面面相加总总面积为为6000 cmm2），厚厚度为00.4550.005mmm的片状状样品（MMF及MMT）均均匀分布布，依次次用肥皂皂水、饮饮用水、蒸蒸馏水洗洗净，晾晾干，剪剪切成55mm30mmm 条条状碎片片，放入入具塞三三角烧瓶瓶中，用用无菌无无热原的的0.99%氯化化钠注射射液冲洗洗三次，再再加入同同批号00.9%氯化钠钠注射液液1000ml,使液体体浸没样样品，密密封后置置高压蒸蒸汽灭菌菌器内11212浸提660miin,结结束后将将样品与与液体分分离，冷冷却至室室温即得得。另取取一空具具塞锥形形瓶，加加入20mll0.99%氯化化钠注射射液同法法制备空空白对

42、照照液。6.9.3.22试验方方法6.9.3.22.1试试验用的的小白鼠鼠应健康康无伤，雌雌者无孕孕，体重重1723gg。做过过本试验验的小白白鼠不得得重复使使用。6.9.3.22.2将将小白鼠鼠随机分分为试验验和对照照组，每每组5只只。复试试时每组组取188199g的小白白鼠100只。将将健康的的小白鼠鼠放入固固定器内内，自尾尾静脉分分别注入入供试液液和空白白对照液液，注射射速度为为0.11ml/S，注注射剂量量为500ml/Kg。6.9.3.22.3注注射完毕毕后，观观察小白白鼠即时时反应，并并于4hh、244h、448h、772h观观察和记记录试验验组和对对照组动动物的一一般状态态、毒性

43、性表现，死死亡动物物数，在在72小小时时称称量动物物体重。6.9.3.22.4注注射动物物反应观观察指标标：题 目目腹膜透析析液、冲冲洗液用用聚氯乙乙烯塑料料袋编 号Spe-PMSS-000115337表5程度症状正常、无无症状无毒性症症状。轻微轻度症状状但无运运动减少少，呼吸吸困难或或腹部刺刺激症。中度腹部刺激激症状，呼呼吸困难难，运动动减少，眼眼睑下垂垂或腹泻泻（体重重下降至至1517gg之间）。重度虚脱，发发绀，震震颤，严严重腹部部刺激症症状，腹腹泻，眼眼睑下垂垂，呼吸吸困难（体体重急剧剧下降，一一般低于于15gg）。死亡注射后死死亡6.9.3.22.5注注意事项项6.9.3.22.5.1注射射完毕如如发现有有血或供供试液外外溢现象象，此小小白鼠应应弃去，另另取小白白鼠依法法操作。6.9.3.22.5.2试验验后待观观察小白白鼠喂养养方法同同试验前前。6.9.3.22.5.3试验验用小白白鼠盒内内