广东省中药破壁饮片质量标准研究规范cuvr.docx

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1、广东省中药破壁饮片质量标准研究规范广东省中中药破壁壁饮片质质量标准准研究规规范（试行）广东省药药品检验验所二零一零零年十月月目 录前言21 范围围32 引用用标准333 术语语与定义义44 实验验室条件件及人员员的要求求45 样品品及对照照物质的的要求446 质量量标准起起草的指指导原则则与技术术要求556.1 质量标标准起草草的指导导原则556.2 质量标标准起草草的技术术要求666.3 质量标标准正文文的编写写细则1116.4 质量标标准起草草说明编编写细则则117 质量量标准复复核的指指导原则则与技术术要求1117.1 质量标标准复核核的指导导原则1117.2 质量标标准复核核的技术术要

2、求1127.3 质量标标准复核核意见的的撰写细细则1228 标准准检验的的指导原原则与技技术要求求138.1 标准检检验的指指导原则则138.2 标准检检验的技技术要求求138.3 检验原原始记录录及报告告149 示范范性研究究品种1149.1西西洋参破破壁饮片片15附录中药药破壁饮饮片通则则39前 言言在中医药药理论的指指导下，中中药饮片片历经时时代的变变迁，发发生了巨巨大的改改革。为为适应中中药现代代化的需需要，一一种新型型饮片中药药破壁饮饮片应运运而生，它它是在现现代超微微粉碎技技术基础础上开发发出的一一种新型型中药饮饮片，既既保留了了传统饮饮片的成成分属性性，也具具备现代代中药的的用药

3、形形式，是是一种新新型高效效的现代代饮片。为规范中中药破壁壁饮片的的来源、制制法，以以及质量量标准的的起草、复复核、检检验全过过程，确确保人民民用药安安全有效效，现拟拟定中中药破壁壁饮片质质量标准准研究规规范，作作为中药药破壁饮饮片在研研究、复复核、检检验过程程中应遵遵循的准准则。本规范在在十个破破壁饮片片品种的的研究基基础上，根根据品种种特点并并结合相相关法规规、技术术文件编编写而成成，包括括质量标标准起草草的指导导原则与与技术要要求、质质量标准准复核的的指导原原则与技技术要求求以及标标准检验验的指导导原则与与技术要要求，是是广东省省中药破破壁饮片片的研发发单位和和检验机机构必须须遵循的的技

4、术规规范。广东省中中药破壁壁饮片质质量标准准研究规规范（试试行）1. 范围1.1 本规范主主要包括括广东省省中药破破壁饮片片质量标标准起草草、质量量标准复复核、标标准检验验的指导导原则与与技术要要求。1.2 本规范适适用于广广东省内内从事中中药破壁壁饮片质质量标准准起草与与复核、检检验的试试点研发发生产企企业、科科研院所所、药检检机构等等。1.3 本规范是是广东省省中药破破壁饮片片品种注注册的技技术审评评依据之之一，同同时也为为该类品品种的注注册复核核检验、标标准检验验提供技技术指引引。1.4 本规范不不包含实实验室在在质量标标准研究究过程应应符合的的法规和和安全要要求。1.5 本规范的的注是

5、对对正文的的说明、举举例和指指导。2. 引用标准准本规范引引用了以以下标准准：中国药药典、443种进进口药材材标准、各各省地方方药材标标准及炮炮制规范范。国家药药品标准准工作手手册（第第三版）国家药典典会印发发有关中中国药典典中药药质量标标准研究究制定技技术要求求的函(国药典典中发200083499号)，附件件包括“中药质质量标准准正文各各论编写写细则”、“中药质质量标准准起草说说明编写写细则”、“中药质质量标准准起草与与复核工工作规范范”、“中药质质量标准准复核技技术要求求”、“中药质质量标准准研究制制定技术术要求”、“中药饮饮片注册册管理办办法”广东省食食品药品品监督管管理局印印发的“广东

6、省省中药材材标准起起草指导导原则和和技术要要求”、“广东省省中药材材标准复复核指导导原则和和技术要要求”、“广东省省中药饮饮片炮制制规范起起草指导导原则和和技术要要求”、“广东省省中药饮饮片炮制制规范复复核指导导原则和和技术要要求”等。中国药品品生物制制品检定定所编制制的中中国药品品检验标标准操作作规范（220055年版）广东省药药品检验验所质质量手册册（第第五版）GDIDC/Q5 A-2007注：未注注明版本本号或日日期的参参考文献献系指最最新版本本3. 术语和定定义本规范主主要使用用相关的的法律法法规、中中国药典典给出的的相关术术语和定定义，并并根据本本规范的的要求予予以补充充说明。中药破

7、壁壁饮片是是将符合合中国国药典要要求并具具有细胞胞结构的的植物类类中药饮饮片，经经现代粉粉碎技术术加工至至D90045m（3300目目以上）的的粉体，加加水或不不同浓度度的乙醇醇粘合成成型，制制成3001000目的原原饮片全全成分的的均匀干干燥颗粒粒状饮片片。药品质量量标准，是是指为保保证药品品质量而而对各种种检查项项目、指指标、限限度、范范围等所所做的规规定。药药品质量量标准是是药品的的纯度、成成分含量量、组分分、生物物有效性性、疗效效、毒副副作用、微生物、物理化学性质以及杂质的综合表现。国家药品品标准，是指国家为保证药品质量所制定的质量指标、检验方法以及生产工艺等的技术要求，包括国家食品药

8、品监督管理局颁布的中国药典、药品注册标准和其他药品标准。质量标准准起草，是是指通过过试验研研究，建建立检测测项目，并并通过一一系列的的方法学学验证体体现其科科学性与与合理性性，初步步拟出质质量标准准草案。质量标准准复核，是指药品检验所对申报的药品标准中检验方法的可行性、科学性、设定的项目和指标能否控制药品质量等进行的实验室检验和审核工作。标准检验验，是指指按照法法定的药药品质量量标准对对样品进进行检验验，强调调检验过过程的规规范化与与标准化化，以保保证实验验数据与与结论报报告的正正确、可可靠。4. 实验室条条件及人人员的要要求承担中药药破壁饮饮片质量量标准起起草、复复核、标标准检验验的单位位应

9、配备备相应的的实验室室，具有有相应资资格的技技术人员员，具备备中药研研究、检检验常用用仪器和和设备并并已通过过计量认认证，能能确保实实验用试试剂、试试药及对对照物质质符合相相关规定定。承担质量量标准研研究的人人员应取取得相应应技术职职称，具具有相关关专业知知识背景景、多年的的中药检检验、研研究工作作经历，并并有一定定的标准准研究和和起草经经验。5. 样品及对对照物质质的要求求供研究用用样品应应具有代代表性，覆覆盖面要要广，一一般至少少应收集集10批批以上样样品供研研究用，样品量量除满足足起草研研究、留留样观察察外，还还应有不不少于33倍检验验量的样样品供复复核用。标准检验用样品应有3倍检验量。

10、样品保存应符合各品种项下的贮藏要求。质量标准准制定应应使用国国家法定定部门认认可的对对照物质质（包括括对照品品和对照药药材）。若若使用的的对照物物质是工工作对照照，应按按照相关关的要求求提供鉴定定研究资资料。6. 质量标准准起草的的指导原原则与技技术要求求6.1质质量标准准起草的的指导原原则6.1.1符合合中药饮饮片的法法定属性性中药破壁壁饮片是是运用现现代超微微粉碎技技术将传传统饮片片加工而而成的一一种以粉粉末形式式入药的的中药饮饮片。中中药破壁壁饮片为为全成分分入药，药药用物质质基础不不变，符符合中药药饮片的内涵涵，破壁壁后饮片片的性味味与归经经、功能能与主治治等应保保持与传传统饮片片的性

11、质质相一致致。投料料饮片应应符合中中药饮片片法定标标准。6.1.2符合合中药饮饮片粉末末入药的的原则 经传统统中药饮饮片微粉粉化深加加工的中中药破壁壁饮片，其其原料应应为适用用于粉末末入药的的中药饮饮片，原原则上动动物、矿矿物和毒毒性药材材不适合合制成直直接口服服的中药药破壁饮饮片。6.1.3符合合中药饮饮片质量量标准研研究制定定的原则则 中药破壁壁饮片研研究水平平定位应应遵循现现行版中中国药典典，充充分体现现安全全有效、技技术先进进、经济济合理、不不断完善善的原原则，坚持质质量第一一。质量量标准制制定应遵遵循以下下原则：a.根根据质量量考察与与稳定性性试验结结果，合合理设置置检测项项目，全全

12、面控制制药品质质量；bb.各项项检测方方法应科科学、可可行（方方法学试试验内容容需全面面、规范范）；cc.各项项检测限限度应宽宽严适度度，合理理可行；d.格格式、文文字应规规范。6.1.4符合合生产工工艺的过过程控制制中药破壁壁饮片的的生产工工艺关键键参数应应固定，保保证破壁壁微粉的的质量稳稳定。工工艺过程程一般只只用水或或不同浓浓度的乙乙醇作为为粘合剂剂，工艺艺如涉及及到特殊殊的设备备应制定定相应的的控制检检测项目目；生产产环境应应符合洁洁净度要要求，并并对产品品进行微微生物限限度检查查。6.1.5符合合中药破破壁饮片片通则的的要求制成颗粒粒剂能够使中中药破壁壁饮片质质量更加加稳定。根据中中

13、药破壁壁饮片的的特点，应应制定中中药破壁壁饮片通通则，使使中药破破壁饮片片系列品品种均符符合该通通则的要要求，包包括饮片片品种的的筛选、药药用部位位的分类类、制法法（含关关键工艺艺参数）、粒粒径分布布、未破破壁细胞胞限度、粒粒度、用用法与用用量等。6.1.6 符符合质量量安全可可控、稳稳定均一一的要求求中药破壁壁饮片的的质量是是保证其其中医临临床疗效效的基础础，应设设置对品品种的安安全可控控、稳定定均一有有明显影影响的项项目，由由于原饮饮片的外外观形态态改变，因因此应强强化专属属和整体体质量控控制，并并制定合合理的限限度。根根据中药药破壁饮饮片的特特点，建建立相应应检测项项目。6.2 质量标标

14、准起草草的技术术要求6.2.1根据据中药破破壁饮片片质量标标准起草草指导原原则，结结合中药药破壁饮饮片品种种的特点点与通则则要求，建建立质量量标准。中中药破壁壁饮片质质量标准准内容应应包括：药品名名称、来来源、制制法、性性状、鉴鉴别、检检查、浸浸出物、含含量测定定、性味味与归经经、功能能与主治治、用法法与用量量、注意意、贮藏藏等项目目。6.2.2检测测方法和和检测指指标的制制定与国家药药典会印印发的“中药质质量标准准研究制制定技术术要求”一致。6.2.3药品品名称包括中文文名称和和汉语拼拼音。药药材名称称应采用用中国国药典现现行版一一部及部部颁标准准中药材材的名称称，经加加工的成成品名称称按“

15、*破壁饮饮片”进行命命名，即即“药材名名破壁壁饮片”。6.2.4来源源包括原植植物药材材的科名名、中文文名、拉拉丁学名名和药用用部位按按“药材的的科名、中中文名、拉拉丁学名名和药用用部位，经经加工制制成的破破壁饮片片”进行描描述。6.2.5制法法简要描述述制备工工艺过程程，应包包括主要要的操作作步骤和和所用的的试剂、辅辅料，内内容应符符合中药药破壁饮饮片通则则。6.2.6性状状根据多批批样品的的实际情情况，对对品种的的外观颜颜色、形形态和气气味进行行客观、准准确的描描述。6.2.7 鉴鉴别6.2.7.11参考中中国药典典20010年年版的研研究情况况，拟定定专属性性强、灵灵敏度高高、重现现性好

16、的的方法。鉴别方法应尽量与投料饮片质量标准的鉴别方法相一致，如有变动或采用其他更简便的薄层鉴别方法，应考察方法的耐用性，并在起草说明中予以阐述。6.2.7.22 由于于破壁饮饮片与传传统饮片片在形态态上有较较大区别别，建议议鉴别采采用两种种不同的的技术或或方法进进行定性性确认，加加强质量量标准的的可控性性。6.2.7.33投料含含多来源源植物的的品种，其其鉴别用用对照药药材必须须明确来来源，应应考察不不同来源源对照药药材的色色谱图。若若不同来来源的对对照药材材图谱差差异较大大，则不不适合采采用该对对照药材材作鉴别别对照，除除非固定定药材来来源。6.2.7.44显微鉴鉴别首选选现行版版药典中中已

17、有规规定的该该饮片的显显微特征征，如果果确有干干扰，可可选用其其他显微微特征或或改用其其他鉴别别方法。a.标准准所列的的显微特特征应易易于检出出，对镜镜检出现现概率低低于600%的（制制片5张张，可检检出规定定特征的的应不少少于3张张），或或镜检难难度大的的，且已已有该药药材TLLC鉴别别的，可可不作正正文规定定。对不不易查见见或无专专属性的的显微特特征不要要列入。b.对于于多来源源的药材材饮片，建建议采用用共有的的组织、细细胞或内内含物特特征描述述。c.药典典药材粉粉末通常常是细粉（小小于1880mm），应应注意显显微鉴别别项下的的特征的的大小与与药材细细度尽量量相一致致。6.2.7.55色

18、谱鉴鉴别应选选择适宜宜的对照照品或对对照药材材作对照照试验，鼓鼓励采用用对照药药材对照照，细化化规定结结果判断断特征斑斑点的数数量与颜颜色，提提高方法法的可控控性。6.2.7.66如针对对的鉴别别成分及及采用的的鉴别方方法与中中国药典典现行行版收载载的对应应饮片项项目基本本一致，拟拟定的鉴鉴别方法法可不做做方法学学验证，仅仅提供鉴鉴别的结结果与图图谱等实实验资料料。6.2.7.77中药破破壁饮片片已经不不具备传传统饮片片形态鉴鉴别的特特征，所所以除应应符合一一般的鉴鉴别要求求之外，还还可建立特特征或指指纹图谱谱。6.2.8检查查6.2.8.11检查项项下规定定的各项项内容系系指破壁壁饮片在在生

19、产、贮贮藏过程程中可能能含有并并需要控控制的物物质，包包括安全全性、有有效性、均均一性与与纯度要要求。应应符合以以下几点点：a根根据制剂剂品种特特点设定定检查项项目；bb方法设设计合理理；c项项目按顺顺序排列列；d限限度依据据样品考考核结果果并参考考有关质质控原则则确定；e方法法与限度度的表达达应规范范化；ff特殊项项目不要要忽略。6.2.8.22应重点点关注安安全性、稳稳定性检检查项目目的设置置是否足足够、项项目的可可行性、操操作方法法是否合合理。例例如：含含油脂的的种子类类药材饮饮片应设设立酸败败度检测测。6.2.8.33应根据据生产过过程中可可能造成成的污染染情况、工艺要求、贮藏条件等建

20、立检查项目，检查项目应能真实反映饮片质量，并确保安全与有效。例如：含挥发性成分的药材饮片应重点考察稳定性并制定相应的贮藏条件。6.2.8.44 中药药破壁饮饮片应按按照中中药破壁壁饮片通通则规规定的检检查项目目进行检检查。6.2.8.55 根据据生产工工艺的具具体情况况，设置置粒度检检查项，检检测方法法参照中中国药典典颗粒粒剂项下下方法，根根据多批批样品测测定结果果制定限限度，反反映品种种的均一一性。6.2.8.66根据本本品特点点，设置置粒径分分布、未未破壁细细胞限度度等检查查项，检检测方法法参照中中药破壁壁饮片通通则，根根据多批批样品测测定结果果制定限限度，控控制工艺艺的稳定定性。6.2.

21、8.77 其他他检查项项目的设设置，应应参照投投料饮片片标准，结结合生产产工艺情情况拟定定。如投投料饮片片标准设设置农残残检测项项目，原原则上破破壁饮片片应检测测该项，并并根据多多批样品品的实验验情况制制定限度度，应不不低于饮饮片标准准。6.2.8.88 微生生物限度度方法学学验证按按照中中国药典典现行行版附录录“微生物物检查法法应用指指导原则则”实施，同同时应关关注不同同的制备备工艺品品种有不不同的限限度要求求，有抗抗菌活性性与无抗抗菌活性性品种的的需采用用不同的的样品处处理方法法。6.2.9浸出物物系指用水水或其他他适宜的的溶剂采采用冷浸浸、热浸浸等方法法对破壁壁饮片中中可溶性性物质进进行

22、测定定。对难以进进行含量量测定或或所测成成分含量量低于万万分之一一的品种种，应建建立浸出出物测定定。测定定方法参参照中中国药典典现行行版一部部附录浸浸出物测测定的有有关规定定，结合合用药习习惯、药药材质地地及已知知的化学学成分类类别等选选定适宜宜的溶剂剂，测定定其浸出出物量以以控制质质量。应应选择适适当的溶溶剂进行行测定，比比较各种种溶剂和和浸出条条件对浸浸出物的的影响。根根据样品品实测数数据，制制定浸出出物量限限度。6.2.10 含量测测定系指用化化学、物物理或生生物的方方法，对对中药破破壁饮片片含有的的有效成成分、指指标成分分或类别别成分进进行测定定，以评评价其内内在质量量的项目目和方法法

23、。如含量测测定限度度低于万万分之一一，应增增加其他他含量测测定指标标；如测测定有困困难，可可考虑增增加浸出出物测定定项，以以增加标标准的可可控性。6.2.10.1 测测定成分分的选定定a.应首首选有效效或活性性成分，如如药材、饮饮片含有有多种活活性成分分，应尽尽可能选选择与中中医用药药功能与与主治相相关成分分。结合合生产工工艺，尽尽量与饮饮片标准准规定的的测定成成分相对对应，以以便更有有效的控控制质量量。b.为了了更全面面控制质质量，可可以采用用同一方方法测定定2个以以上多成成分含量量，一般般以总量量计制订订含量限限度为宜宜。c.对于于尚无法法建立有有效成分分含量测测定，或或虽已建建立含量量测

24、定、但但所测定定成分与与功效相相关性差差或含量量低的品品种，而而其有效效成分类类别又清清楚的，可可进行有有效类别别成分的的测定，如如总黄酮酮、总生生物碱、总总皂苷、总总鞣质等等的测定定；含挥挥发油成成分的，可可测定挥挥发油含含量。d.某些些品种，除除检测单单一专属属性成分分外，还还可测定定其他类类别成分分。e. 应应选择测测定饮片片所含的的原形成成分，不不宜选择择测定水水解成分分。f.不宜宜采用无无专属性性的指标标成分和和微量成成分（含含量低于于万分之之二的成成分）定定量。6.2.10.2含量量测定方方法含量测定定方法很很多，常常用的如如经典分分析方法法(容量量法、重重量法)、紫外外-可见见分

25、光光光度法、高高效液相相色谱法法、薄层层色谱扫扫描法、气气相色谱谱法、其其他理化化检测方方法以及及生物测测定法等等。6.2.10.3 含含量测定定方法验验证中药破壁壁饮片是是中药饮饮片的深深加工产产品，两两者物质质基础一一致。若若本品采采用的含含量测定定方法与与中国国药典现现行版收收载的对对应饮片片方法一一致，拟拟定的方方法可不不做方法法学验证证，仅提提供检测测的结果果与图谱谱等实验验资料。若若含量测测定方法法有改变变，应进进行分析析方法验验证，确确证其可可行性，验验证方法法按中中国药典典现行行版一部部附录 X A“中中药质量量分析方方法验证证指导原原则”执执行。验验证内容容有准确确度(即即回

26、收率率试验)、精密密度、线线性、范范围、耐耐用性等等。6.2.10.4含量量限(幅幅)度的的制定含量限(幅)度度的制定定，应根根据投料料饮片的实际情情况并参参考中中国药典典来制制定。一一般应根根据不低低于100批样品品的测定定数据，按按其平均均值的20作为限限度的制制定幅度度，以干干燥品来来计算含含量。含量限度度规定的的方式，有有以下几几种：a.所测测定成分分为有效效成分时时可只规规定下限限。b.凡含含有两种种以上的的有效成成分，而而且该类类成分属属于相互互转化的的，可规规定二种种成分之之和，如如苦参：“本品品按干燥燥品计算算，每袋袋含苦参参碱(CC15H24N2O)和和氧化苦苦参碱(C155

27、H24N2O2)的总总量，不不得少于于1.22mg”。c.多植植物来源源的品种种，可根据据实际测测定的情情况，制制订两个个指标。6.2.11 性味与与归经按中医理理论对中中药破壁壁饮片性性能的概概括，应应与投料料饮片的的法定标标准一致致。6.2.12功功能与主主治按中医理理论和临临床用药药经验对对中药破破壁饮片片所作的的概括，作作为临床床用药指指导。应应与投料料饮片的的法定标标准一致致。6.2.13用用法与用用量除另有规规定外，用用法指冲冲泡服用用；用量量系指成成人一日日常用剂剂量，必必要时可可根据需需要酌情情增减。6.2.14 注意 系指用用药注意意事项，包包括主要要禁忌和和不良反反应等。中

28、中药破壁壁饮片注注意项应应与投料料饮片一一致。6.2.15贮贮藏贮藏条件件根据稳稳定性考考察情况况制定。书写顺序按照包装要求-贮藏条件书写，如：密闭，于阴凉处保存；密封，冷处保存等。6.3 质量标标准正文文编写细细则参见国家家药典会会印发的的“中药质质量标准准正文各各论编写写细则”。6.4 质量标标准起草草说明的的撰写细细则参见国家家药典会会印发的的“中药质质量标准准起草说说明编写写细则”。7. 质量标准准复核的的指导原原则与技技术要求求7.1质质量标准准复核的的指导原原则质量标准准复核应应遵循“科学、规规范、安安全、实实用”的指导导原则，同同时还应应突出地地遵守以以下原则则。7.1.1品名名

29、的规范范性原则则申报品种种的命名名应以国国家标准准收载的的饮片品品名为依依据，名名称按“*破壁饮饮片”进行命命名，即即“药材名名破壁壁饮片”。 7.1.2 复复核样品品的符合合性原则则单一品种种的复核核样品应应包括三三批以上上不同批批号的样样品，多多来源品品种应尽尽可能包包含不同同基原的的药材制制成的破破壁饮片片。提供的技技术资料料应真实实完整（包包括复核核公文、质质量标准准草案、起起草说明明、复核核用样品品检验报报告书、复复核用样样品及对对照物质质等）并并符合技技术要求求。7.1.3 标标准物质质的溯源源性原则则“标准物物质的溯溯源性”是指标标准物质质必须使使用可溯溯源的有有证物质质。实验验

30、用的对对照品、对对照药材材或基准准物质应应为中检检所或国国家标准准物质中中心提供供的；如如为申请请人提供供的对照照品或对对照药材材，应要要求起草草单位提提供相应应的研究究资料，包包括第三三方的鉴鉴定或确确证报告告等，经经复核单单位核实实后供复复核实验验使用。7.1.4 实实验方法法的评价价原则应重点对对质量标标准中设设定项目目和指标标的科学学性、安安全性以以及质量量标准的的可控性性等方面面作出评评价，以以确保破破壁饮片片的内在在质量和和使用的的安全、有有效。7.1.5文字字格式的的规范化化原则复核单位位应严格格审查质质量标准准书写的的文字格格式规范范情况，参参照中中国药典典现行行版及国国家药品

31、品标准工工作手册册要求求，结合合复核检检验的实实验情况况，提供供复核后后的质量量标准正正文。7.2 质量标标准复核核的技术术要求参见国家家药典会会印发的的“中药质质量标准准复核技技术要求求”。7.3 质量复复核意见见的撰写写要求参见国家家药典会会印发的的“中药质质量标准准复核技技术要求求”及“中药质质量标准准起草与与复核工工作规范范”。撰写写文字应应规范，提提供的信信息应全全面。7.3.1名称称应有规范范的名称称及情况况说明，包包括中文文名和汉汉语拼音音。7.3.2来源源应有清楚楚的植物物基源及及描述。7.3.3制法法应说明关关键的工工艺步骤骤，文字字描述应应准确、规规范。7.3.4性状状应有

32、符合合实物的的特征描描述及情情况的说说明。7.3.5鉴别别应有方法法的专属属性、可可行性的的说明，耐耐用性考考察实验验的结果果与评价价。对于于不足之之处应提提出改进进的意见见和建议议。7.3.6检查查应对项目目设定的的科学性性、可行行性及操操作方法法的合理理性进行行说明。7.3.7定量量测定项项目应对采用用方法的的可行性性、专属属性，测测定结果果的重现现性，限限度设置置的合理理性等做做出评价价，对于于不足之之处应提提出改进进意见。7.3.8功能能与主治治、注意意应与投料料饮片的的法定标标准一致致。7.3.9贮藏藏应与稳定定性相适适应，描描述应规规范。7.3.10标标准物质质应对非国国家标准准物

33、质的的对照药药材、对对照品的的相关情情况进行行说明。7.3.11对对标准全全面的评评价7.3.11.1对申申报的药药品标准准质量标标准的规规范性、合合理性作作出全面面的评价价，特别别是对含含量测定定方法学学验证的的项目、内内容、方方法等作作出正确确的、合合理的评评价。如如综上，质质量标准准中检验验方法基基本可行行；或者者是，综综上，建建议继续续提高完完善质量量标准，增增加或改改进XXXX鉴别别或含量量测定项项等。7.3.11.2 最最后给出出申报的的药品标标准文字字格式规规范情况况的意见见。8. 标准检验验的指导导原则与与技术要要求8.1标标准检验验的指导导原则8.1.1 标标准化原原则 从事

34、标标准检验验的实验验室必须须通过计计量认证证并能满满足检验验要求，对对人员、仪仪器等规规定应与与国家认认可委的的“检验与与检测实实验室准准则”的244个要素素相对应应，并能能符合准准则的要要求。标标准检验验的检验验依据为为法定的的标准，检检验按照照标准操操作规程程实施。8.1.2 规规范化原原则 标准检检验的操操作应按按照中国国药品生生物制品品检定所所编制的的中国国药品检检验标准准操作规规范的的要求，撰撰写原始始记录应应详尽、规规范、8.1.3准确确性原则则 在标准准化、规规范化的的前提下下，检验验结果应应准确、可可靠。8.1.4 高高效原则则 标准检检验的方方法经过过方法学学验证，其其耐用性

35、性、可操操作性得得到保证证，多批批样品可可同时检检验，提提高了工工作效率率。8.1.5低耗耗原则 标准检检验过程程中，应应充分考考虑各检检验项目目之间的的衔接，减减少试剂剂、能源源等耗品品的消费费，坚持持节能、环环保的原原则。8.2 标准检检验的技技术要求求8.2.1质量量标准各各项检验验技术要要求参见见中国药药品生物物制品检检定所编编制的中中国药品品检验标标准操作作规范（220055年版）8.2.2检验验的工作作程序参参见广东东省药品品检验所所质量量手册第第五版的的相关文文件：第第十九章章 技术术要求总总则、第第二十二二章 检检验和校校准方法法及方法法的确认认、第二二十六章章 样品品的处置置

36、、第二二十七章章 检验验和校准准结果的的质量保保证、第第二十八八章 结结果报告告。检验工作作程序亦亦涉及以以下程序序：GDIDDC/PP4.11311记录的的控制程程序、GGDIDDC/PP5.992 检验工工作管理理程序GDIDDC/PP5.441 检验方方法确认认程序GDIDDC/PP5.441仪仪器设备备自校准准确认程程序GDIDDC/PP5.442 测量不不确定度度的评定定程序GDIDDC/PP5.991 检验结结果质量量控制程程序GDIDDC/PP5.992检检验工作作管理程程序8.3检检验原始始记录及及报告应符合广广东省药药品检验验所质质量手册册第五五版（GGDIDDC/MM5.1

37、10-11 ）中中的有关关检验记记录的相相关要求求及广东东省药检检所检验验报告书书底稿用用语书写写规范（试试行）。9. 示范性研研究品种种西洋参破破壁饮片片Xiyaangsshenn Poobi Yinnpiaan本品为五五加科植植物西洋洋参Paanaxx quuinqque folliumm L. 的干干燥根经经加工制制成的破破壁饮片片。【制法】 取西洋洋参，粉粉碎成细细粉；将细粉粉进行超超微粉碎碎得破壁壁粉体，混匀匀，加入入适宜浓浓度的乙乙醇，制制粒，干干燥，即即得。【性状】 本品为为黄色至至黄褐色色的颗粒粒；气微微而特异异，味微微苦、甘甘。【鉴别】 （1）取取本品，置置显微镜镜下观察察：

38、可见见不规则则的小颗颗粒状物物充满视视野，呈呈淡黄色，网网纹导管管碎片及及木栓细细胞碎片片散在。（2）取取本品00.5gg，加入入甲醇225mll，超声声处理330分钟钟，滤过过，滤液液蒸干，残残渣加甲甲醇2mml使溶溶解，作作为供试试品溶液液。取西西洋参对对照药材材0.55g，同同法制成成对照药药材溶液液。另取取人参皂皂苷Rbb1对照品品、人参皂苷苷Re对对照品、人参皂苷苷Rg11对照品品及拟人人参皂苷苷F111对照品品，加甲甲醇制成成每1mml各含含0.55mg的的混合溶溶液。照照薄层色色谱法（中中国药典典20010版版附录 B）试试验，吸吸取上述述三种溶溶液各22l，分分别点于于同一硅硅

39、胶G薄薄层板上上，以三三氯甲烷烷甲醇水（11372）100以下放放置分层层的下层层溶液为为展开剂剂，展开开，取出出，晾干干，喷以以10%硫酸乙乙醇溶液液，在1105加热至至斑点显显色清晰晰。供试试品色谱谱中，在在与对照照药材和和对照品品色谱相相应的位位置上，显显相同颜颜色的斑斑点；置置紫外光光灯（3365nnm）下下检视，显显相同颜颜色的荧荧光斑点点。【检查】应符合中药破壁饮片通则项下有关各项规定（附录）。水分 不得过过 7.0%。未破壁细细胞限度度在1000倍显显微镜下下检视，大大于1000mm且完整整的细胞胞的颗粒粒数目不不过1000个。重金属及及有害元元素 照铅铅、镉、砷砷、汞、铜铜测定

40、法法（中中国药典典20010版版一部附附录用 D电电感耦合合等离子子体质谱谱法）测测定，铅铅不得过过百万分分之五；镉不得得过千万万分之三三；砷不不得过百百万分之之二；汞汞不得过过千万分分之二；铜不得得过百万万分之二二十。微生物限限度 照照微生物物限度检检查法（中中国药典典20010版版一部附附录XIIII C）检检查,应应符合规规定。供试液制制备：取取样品110g，加加入pHH7.00氯化钠钠-蛋白白胨缓冲冲液至1100mml，445水浴溶溶解，摇摇匀，制制成1：10供供试液。细菌计数数检查：取1：10供供试液11ml均均匀分至至2个平平皿（即即0.55ml/皿），用用培养基基稀释法法检查；1

41、：1100和和1：110000为1mml/皿皿。霉菌和酵酵母菌计计数检查查：取11：100供试液液，按平平皿法检检查（即即1mll/皿）。控制菌：大肠埃希希菌检查查：取11：100供试液液10mml，加加入1000mll胆盐乳乳糖增菌菌培养基基中，按按常规法法，依法法检查。大肠菌群群检查： 取11：100供试液液1mll，加入入不少于于15mml乳糖糖胆盐发发酵培养养基中，按按常规法法，依法法检查。【浸出物物】照醇醇溶性浸浸出物测测定法项项下的热热浸法（中中国药典典20010版版附录XX A）测测定，用用70%乙醇作作溶剂，不不得少于于30.0%。【特征图图谱】照照高效液液相色谱谱法（中中国药

42、典典20010版版一部附附录 VVI DD）测定定。色谱条件件以十八八烷基硅硅烷键合合硅胶为为填充剂剂（柱长长为255cm，内内径为44.6mmm，粒粒径为55m）；以乙乙腈为流流动相AA，以水水为流动动相B，按按下表中中的规定定进行梯梯度洗脱脱；流速速每分钟钟为0.55 mll；检测波波长为2203nnm；柱温为为30。时间（分分钟） 流流动相AA（%） 流流动相BB（%）08 17 8338222 11740 88360参照物溶溶液的制制备取人人参皂苷苷Rg11对照品品、人参参皂苷RRe对照照品和人人参皂苷苷Rb11对照品品适量，分分别加550%甲甲醇制成成每1mml含人人参皂苷苷Rg11

43、 0.1mgg、人参参皂苷RRe 00.4mmg和人人参皂苷苷Rb11 1mmg的溶溶液，即即得。供试品溶溶液的制制备 取本品品粉末（过过三号筛筛）约11g，精精密称定定，置具具塞锥形形瓶中，精精密加入入水饱和和的正丁丁醇500ml，称称定重量量，置水水浴中加加热回流流提取11.5小小时，放放冷，再再称定重重量，用用水饱和和正丁醇醇补足减减失的重重量，摇摇匀，滤滤过。精精密量取取续滤液液25mml，置置蒸发皿皿中，蒸蒸干，残残渣加550%甲甲醇适量量使溶解解，转移移至100ml量量瓶中，加加50%甲醇至至刻度，摇摇匀，滤滤过，取取续滤液液，即得得。测定法 精密密吸取参参照物溶溶液与供供试品溶溶

44、液各55l，注入入超高效效液相色色谱仪，测测定，记记录色谱谱图，即即得。特征图谱谱中，应应有7个个特征峰峰，其中中3个峰峰应分别别与相应应的参照照物峰保保留时间间相同。7654321对照特征征图谱峰1：人人参皂苷苷Rg11 峰峰2：人人参皂苷苷Re 峰3：人参皂皂苷Rbb1特征图谱谱峰1：人人参皂苷苷Rg11 峰峰2：人人参皂苷苷Re 峰3：人参皂皂苷Rbb1【含量测测定】照照高效液液相色谱谱法（中中国药典典20010版版一部附录录VI DD）测定定。色谱条件件与系统统适用性性试验以以十八烷烷基硅烷烷键合硅硅胶为填填充剂；以乙腈腈为流动动相A，以以0.11% 磷磷酸溶液液为流动动相B，按按下表

45、中中的规定定进行洗洗脱；检检测波长长为2003nmm。理论论板数按按人参皂皂苷Rbb1计算应应不低于于50000。时间（分分钟）流动相AA（%）流动相BB（%）025519220818802566020440806606099040555604459011005566045440对照品溶溶液的制制备取人人参皂苷苷Rg11对照品品、人参参皂苷RRe对照照品、人人参皂苷苷Rb11对照品品适量，精精密称定定，加甲甲醇制成成每1mml含人人参皂苷苷Rg11 0.1mgg、人参参皂苷RRe 00.4mmg、人人参皂苷苷Rb11 1mmg的溶溶液，即即得。供试品溶溶液的制制备取本本品粉末末（过三三号筛）约

46、约1g，精密密称定，置置具塞锥锥形瓶中中，精密密加入水水饱和正正丁醇550mll，称定定重量，置置水浴中中加热回回流提取取1.55小时，放放冷，再再称定重重量，用用水饱和和正丁醇醇补足减减失的重重量，摇摇匀，滤滤过。精精密量取取续滤液液25mml，置置蒸发皿皿中，蒸蒸干，残残渣加550%甲甲醇使溶溶解，转转移至110mll量瓶中中，再加加50%甲醇至至刻度，摇摇匀，滤滤过，取取续滤液液，即得得。测定法 分别别精密吸吸取对照照品溶液液与供试试品溶液液各100l，注注入液相相色谱仪仪，测定定，即得得。本品含人人参皂苷苷Rg11（C422H72O14）、人人参皂苷苷Re（CC48H82O18）、人人参皂苷苷Rb11 （CC54H92O23）的的总量不不得少于于2.00%。【性味与与归经】 甘、微微苦，凉凉。归心心、肺、肾肾经。【功能与与主治】 补气养养阴，清清热生津津。用于于气虚阴阴亏，虚虚