实验8 安息香的辅酶合成.docx

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1、实验8安息香的辅酶合成（6学时）p340-344一、实验目的了解用辅酶进行安息香缩合的基本原理和基本实验操作二、实验原理化学反响式为Bi2 C6H5CHO Bi2 C6H5CHO CN-催化的安息香缩合机理(p340-341)oO-OHg C6H5CHOC6H5CH + CN-6H5 HC6Hs-CNCNOH O-O OHO OHC6H5CCC6Hs6HsC(：C6H C6H5CCC6H5 + CNCNCN H维生素Bi又称硫胺素或睡胺，属一种辅酶，结构式维生素Bi又称硫胺素或睡胺，属一种辅酶，结构式啥咤环嘎嗖环硫胺素催化安息香缩合反响的机理可表示为（P341-342）三、实验步骤注意用量与教

2、材中的不同1、干燥的100ml圆底烧瓶+ 1.8gVBi+5ml水+ 15ml乙醇,冰浴冷却；2、试管+5mllO%NaOH,同样冰浴冷却；3、在冰浴下，于lOmin内滴加NaOH溶液入硫胺素溶液中，不断摇荡，调至pH910, 溶液呈黄色；4、除去冰水浴，加入10ml苯甲醛，安装球形冷凝器，加1粒沸石后，用水浴加 热（水浴锅应预先检漏），保持6075。（2温度约1.5hr,瓶内渐成桔黄或桔红色均相 溶液；5、将反响混合物冷至室温，会析出淡黄色结晶，再冰浴使结晶完全；如产物呈 油状物，需重新热至均相，再缓慢降温使结晶，可用玻棒摩擦内壁或晶种促进结 晶；6、冷却50ml水，将反响混合物抽滤，前述冷

3、却的水分2次，洗涤结晶，抽干后 获产物粗品，并称重质量和记录；7、产物上交；如果产物需进行重结晶或脱色，在进行重结晶或脱色前，需首先 上交产物并进行登记，方可进行后处理。8、粗品可用95%乙醇重结晶，假设粗品为黄色，可用少量活性炭脱色，重结晶后 所得产物抽干，并称重质量和记录。特别考前须知：1、在未做好准备时，VBi最好密封冷藏；称最后的VBi应立即转移入烧瓶，不 宜长时间置于空气中；称量后如无其它小组继续称量，应将VBi瓶加盖密封； 2、l()()ml圆底烧瓶必须预先干燥并冷却至室温，以便于完全加入VBi和防止VB. 吸水；3、加料顺序对实验结果有影响，烧瓶加入VBi后，应首先加入水，并轻振

4、摇使 溶解，快速加入乙醇并冰浴冷却，如VBi未全溶即加乙醇，会出现VBi不全溶 的现象，影响后续反响速度；4、调pH时，应到达910偏10为佳，pH过低时VBi的催化效果不明显，甚至 无法获得产物：pH过高，会导致VBi的分解，同样不利于催化反响的进行； 5、使用未重蒸的苯甲醛，对安息香的收率有一定的影响；6、反响温度控制在7072。(2时,反响进行得更完全；7、反响终了，应逐渐降温，使产物更好地结晶，撤离水浴后，令反响瓶自然冷 却至室温，自来水冷却后再冰浴冷却；未出现结晶可用玻璃棒摩擦内壁或投入晶 种；当出现油状物时，必须重新加热使成均相，否那么即使冰浴也不能结晶；8、产物从0g至重结晶后晶须状产物5.0g;8、淡黄色产物即使不用活性炭，经重结晶后品质也有显著提高；黄色产物进行 活性炭脱色时，类似于一般的重结晶，需要热过滤，但容易出现产物损失、结晶 过细等现象。