GB∕T 30433-2021 液相色谱仪测试用标准色谱柱.pdf

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1、ICS 17.180.99 CCS N 52 画画中华人民共和国国家标准GB/T 30433-2021 代替GB/T30433-2013 液相色谱仪测试用标准色谱柱Standard column used for evaluating liquid chromatograph 2021-10-11发布国家市场监督管理总局也世国家标准化管理委员会也叩2022-05-01实施G/T 30433-2021 目IJ=i 本文件按照GB/T1.1一2020(标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替GB/T30433-2013(液相色谱仪测试用标准色谱柱。与GB/T3043

2、3-2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下:一一修改了术语理论板数将原标准公式(1)移至6.2.2(见3.1、6.2.2，2013年版的3.1);修改了术语拖尾因子，将原标准公式(2)移至6.2.3(见3.2、6.2.3，2013年版的3.2);一-明确柱效能以荼峰理论板数表示(见5.2，2013年版的4.2);一一明确拖尾因子以茶峰表示，删除了1，4-二楚基惠酿(见5.3，2013年版的4.3);修改了试验设备，将原标准中10L(或20L)注射器修改为进样器，增加容量瓶(见6.1.1，2013年版的5.1.2);一一删除了制备试验溶液时需在通风橱内操作(见2013年版的5.

3、1.3);一一修改了试剂，删除了1，4-二是基惠酿、硝基苯、二水合磷酸二氢铀、氢氧化铀、药等项目(见6.1.2.1，2013年版的5.1.3.1);一一修改了标准榕液，将测试柱效能和拖尾因子用药、1，4-二连基惠国昆的配制修改为测试柱效能和拖尾因子用茶溶液配制(见6.1.2.2，2013年版的5.1.3.2);一一删除了缓冲盐配制(见2013年版的5.1.3.3);一一一删除了1，4-二是基惠酿方法(见2013年版的5.2.3.2);修改了标准柱压降测试方法，更加详细描述了测试方法(见6.2.4，2013年版的5.2.4)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责

4、任。本文件由中国机械工业联合会提出。本文件由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。本文件起草单位:依利特(苏州)分析仪器有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、大连依利特分析仪器有限公司、上海星银色谱仪器有限公司、中国计量科学研究院、苏州纳微科技股份有限公司、迪马科技(天津)有限公司、中国标准化研究院、辽宁省分析科学研究院、大连市计量检测研究院有限公司。本文件主要起草人:张学云、梁振、唐涛、赵国宏、陶红、余秀珍、李文斌、兰韬、王志嘉、林雷。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:一-2013年首次发布为GB/T30433-2013;一一本次为第一次修订。I

5、G/T 30433-2021 夜相色谱仪测试用标准色谱柱1 范围本文件规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义、标准柱参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱以下简称标准柱)。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9008 液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法3 术语和定义3.1 3.2

6、GB/T 9008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。理论板数number of theoretical plate n 表示柱效能的参数。拖尾因子tailing factor T 评价峰形的参数，在峰高5%的峰宽除以峰极大至前伸沿之间2倍的距离。4 标准柱参数标准柱参数见表1。表1标准柱参数内径长度标准柱管材质固定相盯1町lm口14.60士0.05250土l耐化学腐蚀的不锈钢材料，内十八烧基键合硅胶，平均颗粒度5.0m土1.0m，表面抛光处理碳含量10%-30%，孔径60-120之间注1=10-1o m。GB/T 30433-2021 5 要求5.1 外观表面应元明显划痕，柱体平直元弯曲和

7、扭曲，标准柱两端应以防尘堵头堵住。5.2 柱效能柱效能以荼峰理论板数表示，理论板数应不小于180000 5.3色谱峰对称性一一一5.4 压降5.5 6 试验6.1试b)d)f)容量瓶:100 rr g)液相色谱仪用三i匾。6.1.2 试验溶液6.1.2.1 试剂包括:a)甲醇:色谱纯;b)尿暗腔:分析纯;c)荼:分析纯;d)纯水:符合GB/T6682的一级水。6.1.2.2 荼标准溶液配制用电子天平称取10.0mg尿暗院和100.0mg茶，置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成母液。取l.0mL母液，置于10mL容量瓶中，用体积比为85:15的甲醇/水溶液定容至刻度，得到含G/T 30

8、433-2021 l.OX10-S g/mL尿暗院、l.0X 10-4 g/mL荼的标准溶液，标准溶液在冰箱冷藏待用。配制后的标准溶液保存不宜超过一个月。注:尿略晓用来了解色谱仪系统死时间。6.2 试验6.2.1 外观目视。6.2.2 柱效能、品啃量为l.0mL/min，检测器波长，l.2.2、居要标准挥军液进样，进样量为色谱峰的理论板数。理市啃生计算想素示意图参见附录A设定为254nm，色谱柱恒飞10L，得到色谱图，按A中图A.1on=5.54(而式中:n tR Wh/2 用6.2见图A.2o示意图参、BJL r，、.式中:T 6.2.4 标准柱压降，一端主废液瓶。流动相为体积比为曰:15商

9、.IIIi/;波液.y帘昼兰画画，曹L/min。启动输液泵，压力稳定后，读取压力表示数10卸下标准柱，启动输液泵，压力稳定后读取压力表示数白，扣与扣的差值即为标准柱压降。6.2.5 标准柱评价报告试验后，参照表A.l、表A.2，填写标准柱参数和测试结果，完成评价报告。7 检验规则7.1 出厂检验出厂检验项目按5.15.5要求进行。标准柱经过检验合格，并附有评价合格报告方能出厂。3 GB/T 30433-2021 7.2 判定规则凡有一项不合格的，判为不合格。8 标志、包装、运输、贮存8.1 标志每支标准柱应有标牌，并应标示以下内容:a)标准柱名称、编号;b)标准柱规格;c)固定相名称、粒度、批

10、号;d)流动相方向。8.2 包装8.2.1 标准柱包装标准柱包装应具有防止雨淋、暴晒及剧烈冲击功能。8.2.2 包装标志包装盒应采取不易褪色的颜料标注，并应标示以下内容:a)制造厂名称和地址;b)标准柱名称、编号;c)标准柱规格;d)固定相名称、粒度、批号;巳商标;f)包装储运图示标志易碎物品川怕雨等应符合GB/T191规定。8.2.3 随柱文件包括:a)使用说明书;b)标准柱评价报告;c)产品合格证等。8.3 运输标准柱在运输过程中，防止雨淋、暴晒及剧烈冲击。8.4 贮存标准柱贮存时，环境温度在oC40 C，相对湿度不大于85%。4 A.1 理论板数计算要素示意圈理论板数计算示意图见图A.l

11、。进样IR 附录A(资料性示意固和评价报告图A.1理论板数计算要素示意图A.2 拖尾因子计算要素示意图拖尾因子计算要素示意图见图A.2oG/T 30433-2021 11/2 5 GB/T 30433-2021 h 图A.2拖尾因子计算要素示意图A.3 标准柱评价报告评价报告要素示例见表A.l、图A.3、表A.2。表A.1柱效能评价时标准柱参数柱号批号柱内径/mm柱长/mm固定相流动相流量/CmL/min)进样量/L柱压降/MPa检测器波长/nm6 GB/T 30433-2021 248 2 E 205 162 2 119 76 33-10 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6

12、.00 7.00 8.00 1m 标引序号说明:1一一尿i!呢;2一一-奈。图A.3标准柱评价色谱图表A.2测试结果样品组分名保留时间/min理论板数拖尾因子蔡-NON-肉的叮O肉同阁。华人民共和国家标准液相色谱仪测试用标准色谱柱GB/T 30433-2021 国中峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址WW总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张0.75字数20千字2021年10月第-次印刷开本880X12301/16 2021年10月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价*书号1550661-68231 GB/T 30433-2021