SN∕T 5341-2021 进出口纺织品 酚类化合物的测定 液相色谱-高分辨质谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、I C S5 9.0 8 0.0 1C C S W 0 4中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 3 4 12 0 2 1 进出口纺织品 酚类化合物的测定液相色谱-高分辨质谱法T e x t i l e s f o r i m p o r t a n d e x p o r tD e t e r m i n a t i o n o f p h e n o l i c c o m p o u n d sL i q u i d c h r o m a t o g r a p h y-h i g h r e s o l u t i o n m a s s s p e c t r o m e

2、 t r y m e t h o d2 0 2 1-1 1-2 2发布2 0 2 2-0 6-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言 本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国深圳海关、中国检验检疫科学研究院。本文件主要起草人:罗忻、牛增元、汤志旭、叶曦雯、谢堂堂、马强、高永刚。S N/T5 3 4 12 0 2 1进出口纺织品 酚类化合物的测定液相

3、色谱-高分辨质谱法 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了采用液相色谱-高分辨质谱法(L C-HRMS)同时测定纺织品中2 7种酚类化合物(见附录A)的方法。本文件适用于各种纺织材料及其产品中2 7种酚类化合物(见附录A)的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 6 6 8 2

4、 分析实验室用水规格和实验方法3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 试样用甲醇超声提取,静置后取上清液氮气吹干,用甲醇/水复溶后,液相色谱-高分辨质谱(L C-HRM S)测定,外标法定量。5 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯。水为符合G B/T 6 6 8 2规定的一级水。5.1 甲醇:L C-MS级。5.2 氢氧化钠:电子级。5.3 乙酸铵:L C-MS级。5.4 氢氧化钠溶液(0.0 5 m o l/L):称取2.0 g氢氧化钠,用水溶解并定容至1 L。5.5 酚类化合物标准品:见附录A,纯度9 8%。5.6 标准储备液(1 0 0 0 m g/L):准确

5、称取各酚类化合物标准品0.0 2 5 g(精确到0.1 m g)于2 5 mL容量瓶中,用甲醇(5.1)稀释定容至刻度。在-1 8 冰箱中避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为1 2个月。5.7 混合标准工作溶液:根据需要用甲醇-水(11,v/v)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。1S N/T5 3 4 12 0 2 16 仪器和设备6.1 液相色谱-高分辨质谱仪(L C-HRMS):配电喷雾离子源(E S I)。6.2 电子天平:感量 0.0 1 g和0.1 m g。6.3 超声波发生器:频率4 0 k H z。6.4 氮吹仪。6.5 玻璃样品瓶:4 0 mL带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)。6.

6、6 滤膜:0.2 2 m,聚四氟乙烯。7 分析步骤7.1 样品制备和提取 取代表性样品,剪成约5 mm5 mm的碎片,混匀。准确称取1 g(精确至0.0 1 g)样品于4 0 mL玻璃瓶(6.5)中,加入2 0 mL甲醇,超声提取3 0 m i n。静置,取4 mL上清液加0.0 5 mL氢氧化钠溶液(5.4),混匀,4 0 氮气吹干,用1 mL甲醇-水(11,v/v)复溶,过0.2 2 m微孔滤膜,待仪器进样。7.2 仪器测定7.2.1 仪器分析条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已被证明对测试是合适的。a)液相色谱条件 1)色谱柱:T

7、h e r m o A c c u c o r e a Q1,2.6 m,1 5 0 mm2.1 mm,或相当者;2)流动相:2 mm o l/L乙酸铵水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱程序见表1;3)进样体积:5 L;4)柱温:4 0;5)样品室温度:1 5。表1 梯度洗脱程序时间/m i n流动相A/%流动相B/%流速(m L/m i n)0.0 07 52 50.4 0 02.0 05 54 50.4 0 01 2.0 04 55 50.4 0 01 6.0 059 50.4 0 01 7.0 059 50.4 0 01 A c c u c o r e a Q色谱柱是由美国赛默飞世尔公司

8、提供的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其它等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。2S N/T5 3 4 12 0 2 1表1(续)时间/m i n流动相A/%流动相B/%流速(m L/m i n)1 7.1 029 80.5 0 02 0.0 029 80.5 0 02 0.1 07 52 50.4 0 02 5.0 07 52 50.4 0 0 b)高分辨质谱条件1)离子源:电喷雾离子源;2)扫描模式:负离子模式;3)检测模式:一级全扫描(F u l l S c a n)+二级数据依赖性扫描(D D A);4)其他质谱条件参见附录B。7.3

9、定性分析 在7.2.1色谱质谱条件下,各酚类化合物标准溶液的一级母离子提取离子色谱图参见附录C中的图C.1。如果样品溶液的色谱峰保留时间与酚类化合物标准工作溶液的一致(容许偏差在0.1 m i n以内),并且母离子精确质量数、子离子精确质量数与理论值的偏差小于等于5 p p m(51 0-6),则可判定样品中存在对应的酚类化合物。7.4 定量分析7.4.1 校准曲线的绘制 根据检测需要,使用标准工作溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以一级定量母离子提取色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。7.4.2 试液测定 使用试液分别进样,获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中各酚类化合物的含

10、量(m g/k g),试样中待测酚类化合物的响应值均应在方法线性范围内。7.5 空白试验 随同试样做空白试验。8 结果计算 试样中各种酚类化合物的含量按式(1)计算。计算结果需扣除空白值。Xi=ciVm(1)式中:Xi 试样中酚类化合物i的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);ci 从校准曲线得到的酚类化合物i的浓度,单位为毫克每升(m g/L);V 试样定容体积,单位为毫升(mL);m 最终试液所代表的试样质量,单位为克(g)。3S N/T5 3 4 12 0 2 19 测定低限、回收率和精密度9.1 测定低限(L O Q)酚类化合物的测定低限范围为0.0 0 2 m g/k g 5 m

11、 g/k g,各化合物具体值参见附录D。9.2 回收率参见附录E。9.3 精密度 在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的1 5%;在再现性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的2 0%。1 0 试验报告 试验报告至少应给出下述内容:a)样品来源及描述;b)采用的仪器和标准;c)试验结果;d)任何偏离本标准的细节;e)试验日期。4S N/T5 3 4 12 0 2 1附 录 A(规范性)2 7种酚类化合物表A.1 2 7种酚类化合物相关信息序号中文名称英文名称化学文摘号(C A S N o.)英文缩写12-氯酚2-C h l o r o p h e n o

12、 l9 5-5 7-82-C P23-氯酚3-C h l o r o p h e n o l1 0 8-4 3-03-C P34-氯酚4-C h l o r o p h e n o l1 0 6-4 8-94-C P42,3-二氯酚2,3-D i c h l o r o p h e n o l5 7 6-2 4-92,3-D i C P52,4-二氯酚2,4-D i c h l o r o p h e n o l1 2 0-8 3-22,4-D i C P62,5-二氯酚2,5-D i c h l o r o p h e n o l5 8 3-7 8-82,5-D i C P72,6-二氯酚2

13、,6-D i c h l o r o p h e n o l8 7-6 5-02,6-D i C P83,4-二氯酚3,4-D i c h l o r o p h e n o l9 5-7 7-23,4-D i C P93,5-二氯酚3,5-D i c h l o r o p h e n o l5 9 1-3 5-53,5-D i C P1 02,3,4-三氯酚2,3,4-T r i c h l o r o p h e n o l1 5 9 5 0-6 6-02,3,4-T r C P1 12,3,5-三氯酚2,3,5-T r i c h l o r o p h e n o l9 3 3-7

14、8-82,3,5-T r C P1 22,3,6-三氯酚2,3,6-T r i c h l o r o p h e n o l9 3 3-7 5-52,3,6-T r C P1 32,4,5-三氯酚2,4,5-T r i c h l o r o p h e n o l9 5-9 5-42,4,5-T r C P1 42,4,6-三氯酚2,4,6-T r i c h l o r o p h e n o l8 8-0 6-22,4,6-T r C P1 53,4,5-三氯酚3,4,5-T r i c h l o r o p h e n o l6 0 9-1 9-83,4,5-T r C P1 62

15、,3,4,5-四氯苯酚2,3,4,5-T e t r a c h l o r o p h e n o l4 9 0 1-5 1-32,3,4,5-T e C P1 72,3,4,6-四氯苯酚2,3,4,6-T e t r a c h l o r o p h e n o l5 8-9 0-22,3,4,6-T e C P1 82,3,5,6-四氯苯酚2,3,5,6-T e t r a c h l o r o p h e n o l9 3 5-9 5-52,3,5,6-T e C P1 9五氯苯酚P e n t a c h l o r o p h e n o l8 7-8 6-5P C P2 0壬

16、基酚4-N o n y l p h e n o l8 4 8 5 2-1 5-3N P2 1辛基酚4-t e r t-O c t y l p h e n o l1 4 0-6 6-9O P2 2戊基酚4-t e r t-Am y l p h e n o l8 0-4 6-6P e P2 3庚基酚4-H e p t y l p h e n o l1 9 8 7-5 0-4H p P2 4邻苯基苯酚o-P h e n y l p h e n o l9 0-4 3-7O P P2 5双酚AB i s p h e n o l A8 0-0 5-7B P A2 6四溴双酚AT e t r a b r o

17、 m o b i s p h e n o l A7 9-9 4-7T B B P A2 7苯酚P h e n o l1 0 8-9 5-2P h e n o l5S N/T5 3 4 12 0 2 1附 录 B(资料性)2 7种酚类化合物L C-H RM S条件2B.1 一级扫描分辨率:R=7 0 0 0 0(FWHM a t m/z 2 0 0)。B.2 二级扫描分辨率:R=1 7 5 0 0(FWHM a t m/z 2 0 0)。B.3 一级扫描扫描范围:m/z 9 06 0 0。B.4 喷雾电压:-2.9 k V。B.5 透镜电压(S-l e n s R F l e v e l):-5

18、 0 V。B.6 毛细管温度:3 2 0。B.7 鞘气(N2)压力:2.7 61 05 P a(即4 0 a r b)。B.8 辅助气(N2)流量:3.3 3 L/m i n(即1 0 a r b)。B.9 雾化气温度:3 0 0。B.1 0 碰撞模式:高能碰撞诱导解离(HC D)。B.1 1 碰撞能量:2 0%,4 0%,6 0%(S t e p p e d N C E)。B.1 2 其他色谱质谱条件参见表B.1。表B.1 2 7种酚类化合物的保留时间、母离子及子离子等参数序号酚类化合物化合物缩写电离模式保留时间(m i n)母离子组成母离子理论质量数m/z子离子组成子离子理论质量数m/z1

19、2-氯苯酚2-C PE S I-3.6 8C6H4O3 5C l-1 2 6.9 9 5 6 2*C6H4O3 7C l-1 2 8.9 9 2 6 7C6H3O-9 1.0 1 8 9 423-氯苯酚3-C PE S I-4.4 4C6H4O3 5C l-1 2 6.9 9 5 6 2*C6H4O3 7C l-1 2 8.9 9 2 6 7C6H3O-9 1.0 1 8 9 434-氯苯酚4-C PE S I-4.2 9C6H4O3 5C l-1 2 6.9 9 5 6 2*C6H4O3 7C l-1 2 8.9 9 2 6 7C6H3O-9 1.0 1 8 9 442,3-二氯苯酚2,3-

20、D i C PE S I-6.5 8C6H3O3 5C l2-1 6 0.9 5 6 6 4*C6H3O3 5C l3 7C l-1 6 2.9 5 3 6 9C6H2O3 5C l-1 2 4.9 7 9 9 752,4-二氯苯酚2,4-D i C PE S I-7.1 6C6H3O3 5C l2-1 6 0.9 5 6 6 4*C6H3O3 5C l3 7C l-1 6 2.9 5 3 6 9C6H2O3 5C l-1 2 4.9 7 9 9 762,5-二氯苯酚2,5-D i C PE S I-6.1 2C6H3O3 5C l2-1 6 0.9 5 6 6 4*C6H3O3 5C l3

21、7C l-1 6 2.9 5 3 6 9C6H2O3 5C l-1 2 4.9 7 9 9 772,6-二氯苯酚2,6-D i C PE S I-4.6 5C6H3O3 5C l2-1 6 0.9 5 6 6 4*C6H3O3 5C l3 7C l-1 6 2.9 5 3 6 9C6H2O3 5C l-1 2 4.9 7 9 9 783,4-二氯苯酚3,4-D i C PE S I-7.5 4C6H3O3 5C l2-1 6 0.9 5 6 6 4*C6H3O3 5C l3 7C l-1 6 2.9 5 3 6 9C6H2O3 5C l-1 2 4.9 7 9 9 72 非商业性声明:附录B所

22、列参数是在T h e r m o U l t i M a t e 3 0 0 0-Q E x a c t i v e F o c u s液相色谱-高分辨质谱仪完成的,此处列出试验用型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。6S N/T5 3 4 12 0 2 1表B.1 2 7种酚类化合物的保留时间、母离子及子离子等参数(续)序号酚类化合物化合物缩写电离模式保留时间(m i n)母离子组成母离子理论质量数m/z子离子组成子离子理论质量数m/z93,5-二氯苯酚3,5-D i C PE S I-9.6 1C6H3O3 5C l2-1 6 0.9 5 6 6

23、4*C6H3O3 5C l3 7C l-1 6 2.9 5 3 6 9C6H2O3 5C l-1 2 4.9 7 9 9 71 0 2,3,4-三氯苯酚2,3,4-T r C P E S I-1 0.3 5C6H2O3 5C l3-1 9 4.9 1 7 6 7*C6H2O3 5C l23 7C l-1 9 6.9 1 4 7 2C6HO3 5C l2-1 5 8.9 4 0 9 91 1 2,3,5-三氯苯酚2,3,5-T r C P E S I-1 0.8 9C6H2O3 5C l3-1 9 4.9 1 7 6 7*C6H2O3 5C l23 7C l-1 9 6.9 1 4 7 2C6H

24、O3 5C l2-1 5 8.9 4 0 9 91 2 2,3,6-三氯苯酚2,3,6-T r C P E S I-5.0 4C6H2O3 5C l3-1 9 4.9 1 7 6 7*C6H2O3 5C l23 7C l-1 9 6.9 1 4 7 2C6HO3 5C l2-1 5 8.9 4 0 9 91 3 2,4,5-三氯苯酚2,4,5-T r C P E S I-1 1.1 3C6H2O3 5C l3-1 9 4.9 1 7 6 7*C6H2O3 5C l23 7C l-1 9 6.9 1 4 7 2C6HO3 5C l2-1 5 8.9 4 0 9 91 4 2,4,6-三氯苯酚2,

25、4,6-T r C P E S I-7.3 9C6H2O3 5C l3-1 9 4.9 1 7 6 7*C6H2O3 5C l23 7C l-1 9 6.9 1 4 7 2C6HO3 5C l2-1 5 8.9 4 0 9 91 5 3,4,5-三氯苯酚3,4,5-T r C P E S I-1 3.4 9C6H2O3 5C l3-1 9 4.9 1 7 6 7*C6H2O3 5C l23 7C l-1 9 6.9 1 4 7 2C6HO3 5C l2-1 5 8.9 4 0 9 91 62,3,5,6-四氯苯酚2,3,5,6-T e C PE S I-4.7 9C6HO3 5C l4-2 2

26、 8.8 7 8 7 0C6O3 5C l3-1 9 2.9 0 2 0 2C6HO3 5C l33 7C l-2 3 0.8 7 5 7 5*C6O3 5C l23 7C l-1 9 4.8 9 9 0 71 72,3,4,6-四氯苯酚2,3,4,6-T e C PE S I-5.9 4C6HO3 5C l4-2 2 8.8 7 8 7 0C6O3 5C l3-1 9 2.9 0 2 0 2C6HO3 5C l33 7C l-2 3 0.8 7 5 7 5*C6O3 5C l23 7C l-1 9 4.8 9 9 0 71 82,3,4,5-四氯苯酚2,3,4,5-T e C PE S I-

27、1 3.2 0C6HO3 5C l4-2 2 8.8 7 8 7 0C6O3 5C l3-1 9 2.9 0 2 0 2C6HO3 5C l33 7C l-2 3 0.8 7 5 7 5*C6O3 5C l23 7C l-1 9 4.8 9 9 0 71 9五氯苯酚P C PE S I-5.5 7C6O3 5C l5-2 6 2.8 3 9 7 3C6O3 5C l43 7C l-2 6 4.8 3 6 7 8*C6O3 5C l33 7C l2-2 6 6.8 3 3 8 3/2 0戊基苯酚P e PE S I-1 2.9 9C1 1H1 5O-1 6 3.1 1 2 8 4*C9H9O-1

28、 3 3.0 6 5 8 92 1庚基苯酚H p PE S I-1 6.2 2C1 3H1 9O-1 9 1.1 4 4 1 4*C7H6O-1 0 6.0 4 2 4 12 2辛基苯酚O PE S I-1 5.9 3C1 4H2 1O-2 0 5.1 5 9 7 9*C9H9O-1 3 3.0 6 5 8 92 3壬基苯酚N PE S I-1 6.4 3C1 5H2 3O-2 1 9.1 7 5 4 4*C9H9O-1 3 3.0 6 5 8 92 4邻苯基苯酚O P PE S I-8.1 6C1 2H9O-1 6 9.0 6 5 8 9*C1 1H9-1 4 1.0 7 0 9 72 5双

29、酚AB P AE S I-7.0 5C1 5H1 5O2-2 2 7.1 0 7 7 5*C9H9O-1 3 3.0 6 5 8 92 6四溴双酚AT B B P AE S I-1 5.6 5C1 5H1 1O27 9B r38 1B r-5 4 0.7 4 7 7 6C1 5H1 1O27 9B r28 1B r2-5 4 2.7 4 5 7 1*7 9B r-7 8.9 1 8 8 92 7苯酚P h e n o lE S I-2.4 3C6H5O-9 3.0 3 4 5 9*C5H5-6 5.0 3 9 6 7 *定量离子7S N/T5 3 4 12 0 2 1附 录 C(资料性)2 7

30、种酚类化合物标准溶液的L C-H RM S一级母离子提取离子色谱图图C.1 酚类化合物标准溶液一级母离子提取离子色谱图(化合物序号同表B.1)8S N/T5 3 4 12 0 2 1川1川叫川川10 11 13.L主主时11巳14 17U l 川7 G 5 M S 0 0 5 2 m习11111111411斗11111114411斗1111111411111111114可1111111114IOO刷刷钊moMmmoMmm剑。山阴阳创囚。山mm。Ti1 RJ司同时3肖25卢33t古国叮 叫m川l T lme(min)工 4 h r Timc(mir i比川川川川ro q,3、1(5、一MAH川川

31、川川口JFS 7 f 79寸27;O叮2 7 4-914444444441444444444144444444144444444414444444441444444441444444444141414才气1ommom。m。m。mmommommommoR 叮2 Jos-吧-542JZS-JU凶附 录 D(资料性)测定低限表D.1 2 7种酚类化合物的测定低限序号酚类化合物测定低限(m g/k g)12-氯苯酚0.0 223-氯苯酚0.0 0 234-氯苯酚0.0 0 242,3-二氯苯酚0.152,4-二氯苯酚0.162,5-二氯苯酚0.172,6-二氯苯酚0.183,4-二氯苯酚0.0 193

32、,5-二氯苯酚0.0 11 02,3,4-三氯苯酚0.0 21 12,3,5-三氯苯酚0.0 21 22,3,6-三氯苯酚0.0 51 32,4,5-三氯苯酚0.0 21 42,4,6-三氯苯酚0.0 5序号酚类化合物测定低限(m g/k g)1 53,4,5-三氯苯酚0.0 11 62,3,4,5-四氯苯酚0.0 11 72,3,4,6-四氯苯酚0.0 11 82,3,5,6-四氯苯酚0.0 11 9五氯苯酚0.0 0 22 0壬基苯酚0.12 1辛基苯酚0.12 2戊基苯酚1.02 3庚基苯酚0.12 4邻苯基苯酚0.0 22 5双酚A0.12 6四溴双酚A0.0 12 7苯酚5.09S

33、N/T5 3 4 12 0 2 1附 录 E(资料性)回收率 在纯棉布、毛/锦纶混纺布中进行1 L OQ,2 L OQ和1 0 L OQ三个浓度水平的添加回收实验,酚类化合物的回收率介于6 1%1 1 7%之间。01S N/T5 3 4 12 0 2 112021435 T/NS中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口纺织品 酚类化合物的测定液相色谱-高分辨质谱法S N/T 5 3 4 12 0 2 1*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(1 0 0 0 2 3)编辑部:(0 1 0)6 5 1 9 4 2 4 2-7 5 0 9网址 www.c u s t o m s k b.c o m/b o o k中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本8 8 01 2 3 0 1/1 6 印张1 字数2 8千字2 0 2 1年1 1月第一版 2 0 2 1年1 1月第一次印刷印数 15 0 0*书号:1 5 5 1 7 57 1 2 定价1 8.0 0元