SN∕T 5309-2021 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中壬基酚和辛基酚的测定 液相色谱-串联质谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、ICS 67.250 C53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5309-2021 食品接触材料高分子材料食品模拟物中圭基盼和辛基盼的测定液相色谱-串联质谱法Food contact materials Polymers Determination of nonylphenol and octylphenol in food simulants Liquid chromatography-ms spectromet月rmethod2021-11-22发布2022-06-01实施中华人民共和国海关总署发布SN/T 5309-2021 目IJ1=1 本文件按照GB/T1.1-2020

2、标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准负责起草单位:中华人民共和国广州海关。本标准主要起草人:陈燕芬、陈胜、潘静静、曾莹、贝荣华、马宁宁、黎梓城、李丹、钟怀宁、韦晓群、钟玉清、郑建国。1 范围食品接触材料高分子材料食品模拟物中圭基酣和辛基盼的测定液相色i普-串联质谱法本标准规定了多种食品模拟物中:t基酷和辛基因分的含量测定。SN/T 5309-2021 本标准适用于高分子材料食品模拟物中圭基盼和辛基酷的液相色谱-串联质谱法的测定。2 规范性引用文

3、件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件cGB厅6682分析实验室用水规范和试验方法GB 5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB 31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则3 原理食品接触材料根据B31604.1进行迁移试验后，食品模拟物中的圭基盼、辛基盼采用液相色谱串联质谱法测定，其中水基、酸性、酒精类食品模拟物直接测定，异辛院浓缩后甲醇定容后进样，外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外，所用试

4、剂均为分析纯。水为符合GBfT6682规定的一级水。4.1 溶剂和标准品4.1.1 冰乙酸c4.1.2 元水乙醇04.1.3 异辛院c4.1.4 甲醇，色谱纯。4.1.5 4-:t基酣(4-NP，直链的圭基在苯环的对粒上，CAS号104-40-5):纯度二99.6%，或经国家认iiE并授予标准物质证书的标准品c4.1.6 主基盼(NP，主基在苯环上异构体的混合物，CAS号25154-52-3):纯度100%，或经同家认证并使予标准物质证书的标准品。4.1.7 4-辛基酣(4-t-OP，辛基在苯环上异构体的泪合物，CAS号140-66-9):纯度;:98.5%，或经同家认证并授予标准物质证书的标

5、准品c4.1.8 辛基因分(4-n-OP，直链的辛基在苯环的对位上，CAS号1806-26-4):纯度;:99.5%，或经同家认证并授予标准物质证书的标准品cSN/T 5309-2021 4.2 混合标准储备液的配制分别准确称取4-=f基盼、主基盼、4-辛基盼和辛基盼四种标准品0.1g(精确到0.1mg)于容量瓶巾，用甲醇定容至100mL，标准储备液巾四种目标物质的浓度均为1000mg/L。标准储备液在Ooc _50C下避光保存，有效期为12个月。4.3 混合标准中间液的配制准确移取标准储备液(4.2)0.01 mL于容量瓶中，甲醇定容至10mL，标准中间液中四种目标物质的浓度均为10mg/L

6、o标准中间液在OC_50C下避Yt保存，有效期为6个月。4.4 食品模拟物的标准工件溶液配制准确移取混合标准中间液(4.3)0 mL,0.01 mL、0.05mL,0.1 mL,0.5 mL,1.0 mL,2.0 mL于100mL的容量瓶中，用对应的食品模拟物定容至刻度。食品模拟物标准工作府液中浓度分别为0.00mg/L,0.001 mg/L,O.5 mg/L,0.01 m矿L、0.05mg/L,0.10 mg/L,0.20mg/Lo标准工作液在OoC_50C下避光保存，有效期为3个月。5 仪器和设备5.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)c 5.2 分析天平:感量O.lmgc5

7、.3 II制定振荡器。5.4 有机做孔滤膜0.22f.lmc 5.5 氮气浓缩工作站。6 分析步骤6.1 样液制备6.1.1 浸泡液按照GB5009.156-2016的要求，配制4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇溶液和95%乙醇，按照GB31604.1-2015的要求对样品进行浸泡，获取浸泡液。6.1.2 水基、酸性、酒精类食品模拟试物移取迁移试验后得到的浸泡液约ImL，通过0.22m微孔滤膜过洁、后，为待测溶液c6.1.3 化学替代溶剂(异辛院)准确移取迁移试验后得到的浸泡液lmL于试管中，在600C下氮气吹干，准确加入lmL甲醇，l同旋振荡0.5min，溶液经过0.22m做孔滤膜

8、过滤后，为待测溶液。6.2 空白试验取未与食品接触材料及制品接触的水基、酸性、酒精类食品模拟物按6.1.2处理，异辛炕按照6.1.3处理，过滤后所得为空内待测溶液c2 SN/T 5309-2021 6.3 测定6.3.1 LC分析条件LC分析条件如下:a)色谱柱C18柱，柱长150mm，柱内径2.1mm，粒径2.7flm，或同等性能的色谱柱。川流动相:甲醇水(90+10，体积比)川流速0.2mLlmin d)柱温400Ce)进样量5Lf)时间6min6.3.2 质谱条件质谱条件如下:a)离子化模式:电喷雾电离负离子模式(ESI-)0 b)质谱扫描模式:多反应检测(MRM)。c)喃气2500Cd

9、)喃气流速llL1minoe)喷雾电压-4000V f)辅助气温度350oC 0 g)雾化气20psio h)其他质i普参数参见附录Ao6.3.3 定性定量分析和标准工作曲线的绘制按6.3所述条件，对试样溶液(见6.1.2、6.1.3)、空白溶液(见6.2)依次进行测定，得到目标物峰面积，扣除空白值。根据样液中目标物的浓度，选定浓度相近的标准工作溶液进行测定，以标准系列工作液中的日标物浓度为横坐标，以定量离子峰面积为纵坐标，绘制标准由线，得到线性方程，对试样进行定量分析。混合标准、府液的色i普罔参见附录Bo在相同的测试条件下，样品中待测物与标准物质的保留时间相同，且样品罔谱中各组分定性离子的相

10、对丰度与浓度接近的混合标准标准榕液的相对丰度偏差不超过表l的规定，则可判断样品中存在相应的待测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%允许的相对偏差/o/c50:t 20 20-50:t 25 注:如果试样的浓度超过标准工作曲线，也WJ对试样进行适当地稀释后再测定。6.4 结果计算和表示10-20:t 30 10:t 50 由标准曲线得到的试液中目标物的浓度，计算得到食品接触材料中模拟物的主基盼和辛基酣的含量，计算结果保留两位有效数字。7 检出限和定量限本方法对水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物中4-:E基酣、:E基盼的检出限均为0.001mg/kg,3 SN/T 5309

11、-2021 定量限均为0.005mg/kg;4-辛基盼和辛基盼检巾限均为0.0005mg/kg，定量限均为0.001mg/kgo 8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均俏的20%。4 SN/T 5309-2021 化合物仁A白号4-:I基阶(4-NP)104-40-5 二仁主主盼3(NP)25154-52-3 辛基盼(4-t-OP)140-66-9 辛基盼(4-n-OP)1806-26-4 注1:命为定量离子，附录A(资料性)基酣的主要参考质谱参数表A圭基酣的主要参考质i普参数1母离子I(mlz)子离子I(mlz)驻留时间主ImR219 106 50 219

12、 119 50 219 147 50 219 133 50 205 133 50 205 134 50 205 119 50 205 106 50 悴裂电压2八7132 132 120 120 96 96 96 96 注2.对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化至最佳。碰撞白色量2/eV16 32 15 15 20 15 40 12 注3:该CAS号的圭某盼与CAS号84852-15-3的圭某盼结构极为相似木方法也适用于CAS号为84852-15-3的f基因址，在以|仪器参考条件下无法区分这两个物质.且两个物质的响应因子十分接近。如果试液中CAS为84852-15-3有

13、检出时，则认为是以上两个物质之和。5 SN/T 5309-2021 x102 1.1-1-0.9-0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 o-0.1 E10112-1-0.6 0.5。40.3 02 0.1-0.1 x10112,1 _ 0.9-0.6 0.5 0.4 0.3 0.2。16 1=14 附录B(资料性)圭基酣和辛基酣的质i昔图图B.14%乙酸模拟物中标准混合溶液(0.01 mg/L)MRM色谱图4 1.2.2 2.4 2.t 2.3.2 3.4 3.t 3.4.2 4.4 5.2 5.4 5.1;5.9 r.而n)1图B.218 1 图8.310%Z酸模拟

14、物中标准混合溶液(0.01 mg/L)MRM色谱图4 2.2 2.4 2.2.8耳IIU U U U U U U U U U U 刊nein时20%Z酸模拟物中标准混合溶液(0.01 mg/L)MRM色谱图图B.450%Z酸模拟物中标准混合溶液(0.01 mg/L)MRM色谱图SN/T 5309-2021 xlC)1 5.2$4.8 4.6 4.4 4.2 4 3.8 3.6 3.4 3.2 吝2.8 人 ti i4 2:6 is 3:2 3:4 36 38 42 4:4 4:6 4:8丘，.45:6 5:8 Tmetr窗图8.595%乙醇模拟物中标准混合溶液(0.01 mg/L)MRM色谱图

15、xlO 2 0.9 0.8 0.;0.6 5432 0000 图8.6异辛皖模拟物中标准混合溶液(0.01 mg/L)MRM色谱图i兑明:1 4-圭基盼(4-t-OP):3.1 min 2圭基盼(NP):3.7min 3辛基盼(4-t-OP):3.9min 4平某盼(4-NP):4.7min x10 4 2.8 2.&2.4-2.2-2 2192 1.&enVA他丁、，111 0.8 0.&A呼、，AHUOO 3363 图8.7圭基酣的质i普图(母离子)7 SN/T 5309-2021 8 xl05 5.5-5.25-5-4.75-4.5 _ 4.25-4-3.75-3.5 3.25 3 2.

16、75 2.5 2.25 2 1.75 1.5 1.25 0.75 0.5 0.25。6-5:1 5.25斗5.1 3引3 2.25 2 1.25 0.75 0.25。x10 1 5.5-5.5-5.25 _ 5-4.75-4.5-4.25-4-3.5 _ 3.5 3.25.j 3 2.75 2.5 2.25 2 1.5 1.5 1.25 0.75 0.5 0.25。却5.2图8.8辛基酣的质谱图(母离子)106.0 11.0 图8.94-NP的质谱图(子离子)133.0 l!.O 80 110 120 130 140 150110 180 机局图8.10NP的质谱图(子离子)x10 1 7.5

17、 _ 7-.5-.-5.5-5-4.5 JI 3.5 2.5 1.5。50 xlO 1 7.6.5.6.5.5.4.5 3.5 3 2.5 2 1.5。5。1侃。119.0 图8.114-n-OP的质谱图(子离子)133.1 SN/T 5309-2021 170 z)70叨叨11m1W 1 MO到11邓180/z)图8.124-t-OP的质语图(子离子)9 FNON-oommH注中华人民共和国出入境检验检疫行业标准食晶接触材料高分子材料食品模拟物中圭基酣和辛基酣的测定液中目色i普-串联质谱法SNtr 5309一-2021巾国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023)编辑部(010)65194242-7509 网址 1/16 印张l字数24千字2021年12月第一版2021年口月第一次印刷l印数1-500定价18.00元*书号155175.363SN/T 5309-2021