T∕CSTM 00622-2022 化学试剂 二水合钼酸钠.pdf

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1、 ICS 71.040.30 CCS G 62 团 体 标 准 T/CSTM 006222022 化学试剂 二水合钼酸钠 Chemical reagent Sodium molybdate dihydrate 2022-08-31 发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 006222022 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则，GB/T20001.10标准编写规则 第 10 部分：产品标准的规定起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与

2、试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。T/CSTM 00622-2022 1 化学试剂 二水合钼酸钠 范围 1 本文件规定了化学试剂二水合钼酸钠的性状、分子式、相对分子质量和CAS号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本文件适用于化学试剂二水合钼酸钠的检验。规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T

3、601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 239422009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T 354962017 化学试剂 硝酸盐测定通用方法 GB 1

4、53462012 化学试剂 包装及标志 HG/T 34841999(2017)化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号 4 性状 4.1 本试剂为白色结晶性粉末，在100时失去2分子结晶水，易溶于水。分子式 4.2 T/CSTM 00622-2022 2 Na2MoO42H2O 相对分子质量 4.3 241.96（按2018年国际相对原子质量）4.4 CAS号 10102-40-6 规格 5 二水合钼酸钠的规格见表1。表1 二水合钼酸钠的规格 名 称 分 析 纯

5、化 学 纯 含量(Na2MoO42H2O)，w/%99.0101.0 99.0102.0 pH 值(50g/L，25)7.010.5 7.010.5 澄清度试验，号 3 5 水不溶物，w/%0.005 0.01 氯化物(Cl)，w/%0.005 0.01 硫酸盐(SO4)，w/%0.005 0.01 硝酸盐(NO3)，w/%0.005 0.02 磷酸盐(PO4)，w/%0.0005 0.001 铵(NH4)，w/%0.001 0.005 铁(Fe)，w/%0.001 0.002 钨(W)，w/%0.2 0.3 重金属(以 Pb 计)，w/%0.0005 0.001 试验 6 警告本试验方法中使

6、用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。一般规定 6.1 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验室用水应符合GB/T 66822008中三级水规格，样品均应精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。含量 6.2 称取0.4g样品，精确至0.0001g，溶于200mL水中，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6)，加热煮沸1min，加5滴4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)指示液(1g/L)，趁热用硝酸铅标准滴定溶液cPb(NO3)2=

7、0.05mol/L滴定至溶液为黄色中带有粉红色。二水合钼酸钠的质量分数w，按式(1)计算：T/CSTM 00622-2022 3%1001000mVcMw (1)式中：V硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；硝酸铅标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M二水合钼酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(Na2MoO42H2O)=241.96g/mol；m样品的质量，单位为克(g)。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。pH 值 6.3 按GB/T 9724的规定测定。澄清度试验 6.4 称取 10g 样品，溶于 100m

8、L 水中，其浊度不应大于 HG/T 34841999(2017)中规定的 3 号(分析纯)或 5 号(化学纯)澄清度标准。水不溶物 6.5 称取 20g 样品，溶于 200mL 水中，在水浴上保温 1h，按 GB/T 9738 的规定测定。氯化物 6.6 6.6.1 称取 2g 样品，溶于水，用水稀释至 100mL。取 10mL，用水稀释至 20mL，加 2mL 硝酸，加 1mL硝酸银溶液(17g/L)，用水稀释至 25mL，摇匀，于暗处放置 10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。6.6.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的氯化物(Cl)

9、标准溶液，用水稀释至 20mL，与同体积试液同时同样处理。硫酸盐 6.7 6.7.1 称取 2g 样品，溶于 10mL 热水中，加 5mL 硝酸溶液(25%)，在水浴上蒸干，加 2.5mL 盐酸溶液(20%)及 10mL 水，在水浴上保温 5min，冷却，过滤，用水稀释至 50mL。取 10mL，用水稀释至 20mL，按 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。6.7.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.02mg(分析纯)或 0.04mg(化学纯)质量的硫酸盐(SO4)标准溶液,加 0.5mL 盐酸溶液(20%)，用水稀释至 20mL，与同体积试液同时同样处理。硝酸盐

10、6.8 6.8.1 称取 0.2g 样品，溶于 10mL 水中，按 GB/T 354962017 中 4.3.1 的规定测定，溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。6.8.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或 0.04mg(化学纯)质量的硝酸盐(NO3)标准溶液，与样品同时同样处理。磷酸盐 6.9 6.9.1 称取 5g 样品，溶于 20mL 水中，用硝酸溶液(13%)在酸度计上将 pH 值调节至 2.4，用水稀释至50mL。取 10mL，按 GB/T 9727 的规定测定。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。T/CSTM 00622-2022 4 6.9.2 标准比色溶液的制备是

11、取含0.005mg(分析纯)或0.010mg(化学纯)质量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至 10mL，与同体积试液同时同样处理。铵 6.10 6.10.1 称取 1g 样品，溶于 75mL 水中。按 GB/T 9732 的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。6.10.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或 0.05mg(化学纯)质量的铵(NH4)标准溶液，与样品同时同样处理。铁 6.11 6.11.1 称取 1g 样品，溶于 15mL 水中，加 1mL 盐酸溶液(20%)，用水稀释至 20mL，加 2mL 磺基水杨酸溶液(100g/L)，摇匀，加 5mL 氨水溶液(1

12、0%),摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。6.11.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。钨 6.12 6.12.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 239422009中第5章、第6章的规定。6.12.2 仪器条件 推荐波长：钨202.998nm（或根据仪器选择最佳波长）。入射功率：1200W。观察高度：12mm。氩气流量：载气：20L/min、辅助气：0.4L/min。溶液提吸速率：1.4mL/min。分析时间：冲洗时间30s，曝光时间10s 6.12.3 测定方法 称取10g样品，溶于水，移入100m

13、L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取10mL，共4份，分别置于100mL容量瓶中，按GB/T 239422009中7.3.3的规定测定，结果按GB/T 239422009中7.3.4的规定计算。重金属 6.13 6.13.1 称取 4g 样品，溶于 15mL 水中，加 20mL 氢氧化钠(100g/L)，用水稀释至 20mL。取 30mL，加10mL 酒石酸钾钠溶液(200g/L)，摇匀，加 10mL 新制备的饱和硫化氢水或 0.1mL 硫化钠-丙三醇溶液，摇匀，放置 10min。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。6.13.2 标准比色溶液的制备是取剩余的 10mL 试液，加10mL氢氧化钠溶

14、液(100g/L)及0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的铅(Pb)标准溶液，用水稀释至 30mL，与同体积试液同时同样处理。检验规则 7 按HG/T 3921的规定进行取样及验收。T/CSTM 00622-2022 5 包装及标志 8 按GB 153462012的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：a)包装单位：第4类；b)内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15；c)隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；d)外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。T/CSTM 00622-2022 6 附 录 A(资料性)起草单位和主要起草人 本文件负责起草单位：西陇科学股份有限公司、佛山西陇化工有限公司、四川西陇科学有限公司、广东光华科技股份有限公司、国药集团化学试剂有限公司。本文件主要起草人：黄萍青、杨培钿、佘辣娇、王军波、余少丹、赵幼梅、王身连、许彬、方诚、朱茜、陈浩云。_