国内湿法磷酸净化技术.docx

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1、湿法磷酸具有本钱低、来源广的优势，但是成产过程中会产生大量杂质，因 此在磷肥工业中应用最多。在将其进行净化精制以后，可以满足热法磷酸的要求， 可以替代热法磷酸制取工业或食品级的磷酸。这样既能显著减少能耗，又能增加 企业的经济效益，又可以将磷酸盐残渣用于化肥的生产，到达综合利用的目的O 因此，开展和研究湿法磷酸技术工艺也日益受到人们的重视。本文通过对国内外 对湿法磷酸的净化现状进行了综述，以期为我国进一步开展和利用湿法磷酸工艺 提供参考。首先，溶剂萃取主要是将磷酸溶于有机溶剂中，利用萃取将磷酸中含 有的杂质除去。在萃取完成之后，用水进行清洗，进行反复萃取工作，萃取得到 的磷酸质量分数可达40%左

2、右。其次，将萃取所得的磷酸进行蒸储脱水，这样便 可以获得质量分数大于75%的工业级或者食品级磷酸。在萃取过程中，对磷酸的 要求较高，这样可以适当的减少萃取剂的用量。就目前而言，我国适用于净化湿 法磷酸的萃取剂主要有：甲基异丁基酮、二异丙酸等。此外，萃取设备的选 取也会影响到萃取效果。由于磷酸的萃取是在酸性环境中进行，磷酸中含有氟、 硅、碑等杂质，因此，因此，在选择萃取设备时，应选择材质较好的设备。止匕外， 在萃取过程中，经化学反响生成的硫酸钙会导致设备出现堵塞现象，通常需要花 费大量的时间去进行清理，严重影响到萃取速度，从而导致生产率下降。结晶法主要是将粗磷酸溶液加热，然后冷却，然后结晶成H3

3、P00.5乩0或H3Po4 形式的晶体。这种方法具有工艺流程短、操作简单等优点。通常以此结晶并不能 得到高纯度的磷酸，因此需要进行屡次结晶。但是，屡次结晶会导致生产过程难 以控制，不能实现大规模生产。由于这种方法会受到磷矿石品质影响，一般在结 晶的过程中需要选择杂质较少的磷矿石进行结晶。除此之外，含有不同杂质的磷 矿石结晶条件也不相同，因此，在利用结晶法进行提纯时，需要筛选磷矿石，尽 量选择一些含杂质量较少的进行结晶。这种方法主要是利用稀磷酸将粗磷中的氟、 硫酸根、Fe以及重金属杂质除去。其具备本钱低、不需要大型设备等优点。但 是这种方法也存在一定的缺陷，例如，在除杂的过程中，需要选择不同类型

4、沉淀 剂，并且要对除杂的过程进行严格监控。离子交换法主要是除去磷酸中钙离子、 镁离子、铁离子、亚铁离子等。在除杂的过程中，需要利用阳离子交换树脂来处 理粗磷酸,通过树脂中大量的7将粗磷中阳离子交换出来,从而到达除杂的目的。 这种方法具有规模小等特点，但是在将粗磷净化后，还需要进行浓缩处理，而且 在除杂的过程中还需要大量的化学药剂。因此，在使用这种方法时，需要配合萃 取和结晶法使用，这样才能到达生产高纯度磷的目的。 电渗析主要四利用电 化学的作用将粗磷中的离子别离出来，这种方法在净化领域较为独特。由于粗磷 中磷酸根离子与其他阴离子在碱性阴离子交换膜上的吸附量具有一定差异。因此, 可以利用电化学的

5、方法将磷酸中一些阴离子除去，从而到达除杂目的。这种方法膜别离法主要将磷酸溶液以分子的形式进行过滤，其中所使用的有超滤、微 滤、纳滤、反渗透等膜别离技术。在进行膜别离的过程中，需要选择相应的膜材 料、组件，并且要严格的控制污染。现阶段采用的膜材料主要有聚偏氟乙烯(PVDF)、 聚四氟乙烯(PTFE)等化学性质相对稳定的材料，这样可以提升脱除金属离子与 固体颗粒的效率。止匕外，膜别离技术还可以应用于电子级磷酸深度净化中，在结 合结晶法、离子交换法以后，可以有效提升磷酸的纯度。些低分子有机物，并且这种物质不能用物理净化方法除去。在将磷酸溶液进 行浓缩时，高温会导致磷酸溶液变色。因此，为了消除溶液中因

6、高温产生的颜色， 需要利用KninOo K2CQO7等氧化剂来进行氧化分解处理。在分析了磷酸净化方法的特点以后，发现溶液萃取法比拟适用于磷酸的净化, 由于净化过程中没有出现太大的温度变化，并且能耗小队较低，没有使用化学药 剂，对环境造成的污染相对较小，可以将其作为现阶段净化的主要方法。就目前 而言，溶剂萃取法已经普遍应用在国外净化湿法磷酸中，例如在以色列Bateman 公司、英国阿威公司等公司中已经得到应用，并且这些公司都逐渐研发出较为成 熟的萃取剂、萃取工艺、萃取设备，生产工业级和食品级磷酸。就我国而言，国内磷矿石品质相对较低，平均含磷量仅有16. 95%,并且磷 矿石中含有大量杂质。由于我

7、国湿法磷酸净化技术的研究起步较晚，在除杂方面 并不能做的更好。因此，研发具有中国特色、符合我国磷矿特点、具有自主知识 产权的磷酸净化技术迫在眉睫。在此之前，仅有美国、英国、日本等的兴旺国家 拥有较为先进的湿法磷酸净化技术。但是，在我国科研人员不断努力之下，已经 逐渐掌握湿法磷酸的净化方法，一些企业甚至已经开始进行了工业级与食品级磷 酸的工业化生产，在一定程度上打破了国外兴旺国家对湿法磷酸净化技术的垄断。 2.1我国湿法磷酸净化技术的开展虽然国内的湿法磷酸净化技术已经相对成熟，并且已经逐渐走工业化，但是 不向我国提供，甚至不能购买。虽然国内的湿法磷酸净化技术已经取得重大突破, 但是在工业化的开展

8、道路上还相对滞后。因此，我国必须要自主开发一种符合我 国湿法磷酸品质的净化技术。在四川大学与贵州宏福实业开发合作研发 以后，在湿法磷酸净化的实验研究中取得了一定成果，并且已经初步建成五氧化 二磷1000t/a净化磷酸的中间试验装置，将净化工艺流程顺利打通，并获得了 符合工业磷酸(GB20911992)中合格品质量要求的净化磷酸产品，同时磷酸 产品的多项指标已经到达相应的标准要求。这些指标包括：磷酸净化率需到达 70%-80%之间、磷的质量分数到达99%、溶剂的消耗量不大于6kg/t。在后续的 几年里，这种新型磷酸净化制备工艺已经等到了验收，并且相关的专家一致认为 这种工艺具有较大的创新，各项技术经济指标已经到达了优质产品的要求，对于 我国磷化工和磷酸盐工业开展具有重要作用。