2022年药物分析复习题总结.docx

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1、精品_精品资料_药物分析总复习题 一、单项题（共 35 分）1. 我国药典名称的正确写法应当是D A中国药典B中国药品标准（ 2022 年版） C中华人民共和国药典 D中华人民共和国药典（ 2022 年版） E药典2. 我国药典的英文缩写DA BPB CPCJPD ChPE NF 3英国国家处方集的缩写是CA USPB PDGC BNFDCAEUSN 4药品的鉴别是证明 BA未知药物的真伪B已知药物的真伪C已知药物的疗效D药物的纯度E药物的稳固性5. 测定土霉素的效价时,需要D A化学试剂（ CP）B分析试剂（ AR） C对比品D标准物质 E标准品6. 中国药典（ 2022 年版）规定称取 2

2、.0g 药物时,系指称取 DA 2.0gB2.1gC1.9g D 1.95g 2.05gE 1.9g2.1g7. 中国药典（ 2022 年版）规定称取 0.1g 药物时,系指称取 E A 0.15gB 0.095gC0.11gD 0.095g0.15gE 0.06g 0.14g8. 含锑药物的砷盐检查方法为CA. 古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDC E.契列夫法9. 药物中杂质的限量是指EA. 杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D. 杂质检查量E.杂质的最大答应量 10中国药典中收载的砷盐检查方法为DA. 摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法可编辑

3、资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_11. 含锑药物的砷盐检查方法为CA. 古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDC E.契列夫法12. 药物中杂质的限量是指EA. 杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D. 杂质检查量E.杂质的最大答应量13. 中国药典中收载的砷盐检查方法为DA. 摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法14 药品的鉴别是证明A未知药物的真伪BB已知药物的真伪C已知药物的疗效D药物的纯度E药物的稳固性15. 相对标准差表示的应是C A精确度B回收率C精密度D纯洁度E限度16. 用移液管量取的 25ml 溶液,应记成CA 25mlB25.

4、0mlC 25.00mlD 25.000mlE251ml17以下三个数字 0.5362、0.0014、0.25 之和应为 A A 0.79B 0.788C0.787D 0.7876E0.818表示两变量指标 A 与 C 之间线性相关程度常用 D A相关规律B比例常数C相关常数D相关系数19减小偶然误差的方法是DA做空白试验B做对比试验C做回收试验D增加平行测定次数E选用多种测定方法20. 苯巴比妥中检查的特别杂质是DA. 巴比妥B. 间氨基酚D. 中性或碱性物质C. 水杨酸E. 氨基酚精密度E21. 司可巴比妥钠中国药典规定的含量测定方法为BA. 中和法B. 溴量法C. 碘量法D. 紫外分光法

5、E. 高锰酸钾法可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_22. 于 Na2CO3 溶液中加 AgNO3 试液,开头生成白色沉淀经振摇即溶解,连续加 AgNO3 试液,生成的沉淀就不再溶解,该药物应是EA .盐酸可待因B.咖啡因C. 新霉素D.维生素 CE.异戊巴比妥23. 与 NaNO2 H2SO4 反应生成橙黄至橙红色产物的药物是AA.苯巴比妥B.司可巴比妥C. 巴比妥D.硫喷妥钠E.硫酸奎宁24. 中国药典 2022年版 采纳 AgNO3 滴定液 0.1 mol/L 滴定法测定苯巴比妥的含量时,指示终点的方法应是 : DA. K2CrO4 溶液B. 荧光黄指示液C. FeIII 盐

6、指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法25. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,如用自身指示法来判定终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为 : CA. 1:2B. 2:1C. 1:1D. 1:4E. 以上都不对26. 以下巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是DA. 苯巴比妥B. 巴比妥C. 异戊巴比妥D. 异戊巴比妥钠E. 以上都不对27. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时,适用的溶剂为DA.碱性B.水C. 酸水D.醇水E.以上都不对28. 司可巴比妥钠 分子量为 260.27采纳溴量法测定含量时,每l ml 溴滴定液0.05 mol/L 相当于司可巴比妥钠的毫克 mg数为 E A.1.301B.

7、2.603C. 26.03D. 52.05E. 13.0129. ChP（2022）注射用硫喷妥钠采纳的含量测定方法为AA. 紫外分光光法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 差示分光光度法30. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物,如司可巴比妥钠,中国药典（1990年版）采纳的方法是 DA.酸量法B.碱量法C. 银量法D.溴量法E.比色法31. 巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,生成配位化合物, 显绿色的药物是 EA. 苯巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_D. 巴比妥E. 硫喷妥钠32. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为BA.

8、 紫色B. 绿色C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色33. 维生素 B1 的鉴别方法是 BA. 三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应34. 维生素 E中国药典规定的含量测定方法为EA. 非水溶液滴定法B.旋光法C.HPLC 法D.紫外分光法E.GC 法35. 硫酸链霉素、硫酸青大霉素的鉴别方法是CA. 三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 茚三酮反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应36. 硫酸链霉素、硫酸青大霉素的鉴别方法是CA. 三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 茚三酮反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应37. 醋酸的塞米松的鉴别方

9、法是DA. 三氯化铁反应B. 水解反应C. 柯柏反应D. 与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应38. 丙酸睾酮中国药典规定的含量测定方法为CA. 非水溶液滴定法B. 溴酸钾法C. HPLC 法D. 紫外分光法E. 旋光法39. 检查热源的制剂是 EA. 片剂B.胶囊剂C. 软膏剂D.颗粒剂E.注射剂40. 硬脂酸镁对以下哪中含量测定方法有干扰AA. 非水溶液滴定法B. 旋光法C.碘量法D.亚硝酸钠滴定法E.汞量法B 型题14A ChPBCDE 1美国药典 USP2. 英国药典 BP3. 日本药局方JP4. 美国国家处方集 NF可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_585. 药品的质

10、量标准应处在药典的正文6. 对溶解度的说明应处在药典的凡例7. 通用检测方法应处在药典的附录8. 制剂通就附录9-131. 铁盐检查NH4SCN 试液2. 硫酸盐检查BaCl2 试液3. 氯化物检查稀 HNO34. 砷盐检查Ag-DDC 试液14-17A.C.E. NH4SCN 试液5. 重金属检查硫代乙酰胺试液6. 硫酸盐检查BaCl2 试液7. 氯化物检查AgNO3 试液8. 砷盐检查KI-SnCl2 试液18-221. 铁盐检查NH4SCN 试液2. 硫酸盐检查BaCl2 试液3. 氯化物检查稀 HNO34. 砷盐检查Ag-DDC 试液23-27E. NH4SCN 试液5. 重金属检查硫

11、代乙酰胺试液6. 硫酸盐检查BaCl2 试液7. 氯化物检查AgNO3 试液8. 砷盐检查KI-SnCl2 试液28-3211.22521.2322.53512.5432.53482.5342.50682.5133-375. 以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验6. 在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后,同法进行测定试验7. 用已知量的纯物质作为试样, 同法进行测定试验空白试验回收试验对比试验8. 取少许水杨酸,加水溶解,加三氯化铁试液,显紫堇色鉴别试验可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_38-421. 司可巴比妥钠与碘试液的加成反应2. 苯巴比妥亚硝酸钠硫酸反应3.

12、硫喷妥钠硫元素反应4. 对乙酰氨基酚水解后重氮化偶合反应43-47可用以下方法鉴别的药物是：5. 与亚硝酸钠 硫酸反应生成橙黄色,立刻转为橙红色苯巴比妥6. 与甲醛 硫酸反应生成玫瑰红色环苯巴比妥7. 与碘试液发生加成反应,使碘试液橙黄色消逝司可巴比妥8. 在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀,加热后,沉淀变成黑色硫喷妥钠用于鉴别反应的药物硫喷妥钠苯巴比妥9. 与碱溶液共沸产生氨气硫喷妥钠苯巴比妥10. 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀硫喷妥钠苯巴比妥11. 在碱性溶液中与 Pb2+离子反应,加热后有黑色沉淀硫喷妥钠12. 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环苯巴比妥13. 在酸性溶液中

13、与三氯化铁反应显紫堇色均不行54-58A.亚消基铁氰化钠反应1. 维生素C硝酸银试液的反应2. 维生素E硝酸反应3. 维生素B1硫色素反应4. 维生素A三氯化锑反应59-631. 青霉素钠焰色反应2. 硫酸链霉素麦芽酚和坂口反应反应3. 维生素 B1硫色素反应4. 维生素 A三氯化锑反应64-681. 黄体酮亚消基铁氰化钠反应2. 醋酸的塞米松碱试酒石酸铜试液的反应3. 的高辛Kedde 反应4. 硫酸奎宁绿奎宁 thalleiaqllin 反应可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_69-731. 胶囊剂溶出度检查2. 注射剂粒度检查3. 颗粒剂澄明度检查4. 软膏剂微生物限度检查二

14、、多项题 略（共 20 分）1. 检验报告应有以下B外观性状C检验结果、结论D送检人盖章E报告的日期2. 中国药典的B性状C凡例D索引E附录3. 美国药典第 25 版的正文包括 ABCDE A品名、来源或化学名B物理常数C包装和贮藏D参比物质要求E化学文摘登录号4. 一般杂质检查包括 ABCDEA. 氯化物检查B. 硫酸盐检查C. 重金属检查D. 砷盐检查E. 铁盐检查5. 干燥失重检查法有： ABCA. 常压恒温干燥法B. 干燥剂干燥法C. 减压干燥法D. 摩尔法E. 白田道夫法6. 一般杂质检查包括 ABCDEA. 氯化物检查B. 硫酸盐检查C. 重金属检查D. 砷盐检查E. 铁盐检查7.

15、 干燥失重检查法有： ABCA. 常压恒温干燥法B. 干燥剂干燥法C. 减压干燥法D. 摩尔法E. 白田道夫法8药物分析方法的效能指标有ABCD A检测限B耐用性C精确度D专属性E代表性9. 对药物中杂质进行检查时,要求所用的检查方法应具有ABC A耐用性B专属性C检测限D精确度E线性与范畴10. 用碘量法测定维生素 C 原料药时,要求碘量法应具备ACD A专属性B定量限C精密度D粗放度E线性 11系统误差来源于 ABCD A分析方法B所用试剂 C操作者D所用仪器 E工作环境 12排除系统误差的方法为ABCE A校正所用的仪器B作对比试验C做空白试验D做预试验E做回收试验可编辑资料 - - -

16、 欢迎下载精品_精品资料_13. 以下所列仪器哪些使用前需进行校正ABD A滴定管B量瓶C量杯 D移液管E碘量瓶14. 中国药典（ 2022 年版）在正文部分的检查项下应包括BCDE A药物的真伪B有效性C均一性D纯度要求E安全性 15进行药品检验时,要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的BCE A多样性B真实性C代表性D科学性E牢靠性 16用信噪比表示检测限时,信噪比一般应为BCA 11B 2 1C 3 1D 41E 5 1 17检验报告应有以下B外观性状C检验结果、结论D送检人盖章E报告的日期18. 可用溴量法测定含量的药物有BEA. 盐酸丁卡因B. 司可巴比妥钠C. 硫喷妥钠D. 苯巴比

17、妥钠E. 盐酸去氧肾上腺素19. 以下哪些性质适用于巴比妥类药物BCDA. 母核为 7-ACAB. 母核为 1,3-二酰亚胺基团C. 母核中含 2 个氮原子D. 与碱共热,有氨气放出E. 水溶液呈弱碱性20. 中国药典 2022 年版采纳银量法测定苯巴比妥片剂时,应选用的试剂有ABCA. 甲醇B. AgNO3C. 3无水碳酸钠溶液D. 终点指示液E. KSCN21. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时,下面哪些条件可采纳BDEA. 冰醋酸为溶剂B. 二甲基甲酰胺为溶剂C. 高氯酸为滴定剂D. 甲醇钠为滴定剂E.麝香草酚酞为指示剂22. 中国药典 1995 年版中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方

18、法为BCA. 银镜反应进行鉴别B采纳熔点测定法鉴别C溴量法测定含量D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂, 甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定用来测酸E. 可用冰醋酸为溶剂,高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定用来测碱 23. 巴比妥类药物的鉴别方法有CDA. 与钡盐反应生成白色化合物B. 与镁盐反应生成红色化合物C. 与银盐反应生成白色沉淀D. 与铜盐反应生成有色产物E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀24. 巴比妥类药物具有的特性为BCDEA. 弱碱性B. 弱酸性C. 易与重金属离子络合D. 易水解E. 具有紫外特点吸取25.用碘量法测定的药物有CEA.醋酸的塞米松B.丙酸睾酮C. 维生素 CD.硫

19、酸阿托品E.维生素 C 注射液可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_26. 可用紫外分光光度法测定含量的药物有ABCDEA. 维生素 A 丸剂B. 丙酸睾酮C. 维生素 AD. 硫酸阿托品E. 维生素 B1 片27. 用汞量法测定的药物有 ABDA.青霉素钠B. 青霉素 V 钾C.维生素 CD. 青霉素 V 钾片E. 维生素 C 注射液28. 可用微生物法测定含量的药物有ABCA硫酸链霉素B. 硫酸青大霉素C.罗红霉素D. 青霉素钠E. 青霉素 V 钾29. 用 HPLC 法测定的药物有 ABCDEA.醋酸的塞米松B.丙酸睾酮C.E.炔雌醇黄体酮D.硫酸阿托品30. 可用紫外分光光度

20、法测定含量的药物有ABEA. 尼可刹米注射剂B. 醋酸的塞米松片C. 洋的黄毒苷片D. 的高辛片E. 硝酸士的宁注射剂31. 片剂常规检查项目有 BCA. 匀称度B. 溶出度C. 重量差异D.崩解时限E.释放度32. 抗氧剂的对测定方法干扰的排除方法有ABDA. 加入掩蔽剂B.加酸分解C.加入仍原剂D. 加入弱氧化剂E.加碱分解三、填空题（ 20 小题,共 20 分） 1.2.3.4.5.6.7.8.9. 药物在贮存过程中,引起药物变质的重要因素是水解 和氧化. 我国药典主要采纳Ag-DDC检查药物中的微量砷盐. 巴比妥类药物的母核 为 巴比妥酸. 巴比妥类药物在 强碱 性溶液中,可以电离为具

21、有共轭体系,而产生阿司匹林与碳酸钠试液加热水解后,放冷、酸化后有白色 水杨酸 沉对乙酰氨基酚的结构中由于具有酚羟基 ,因此可以与三氯化铁试采纳重氮化 -偶合反应鉴别对乙酰氨基酚是由于对乙酰氨基酚分子中具有苯并噻嗪类药物结构上的差异, 主要表现在 10 位 的 R 取代基和游离的生物碱大都 易溶 于水.大多数生物碱分子中有手性碳原子,明显的紫外吸收. 淀析出,滤液有 醋酸臭. 液作用. 潜在芳伯胺基 . 母核 2 位 的 R取代基的不同. 具有光学活性,多数为 左旋体 .可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_10.11. 维生素 B1 的专属性反应是 硫色素反应 .维生素 A 的氯仿溶

22、液中,可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_加入 25%三氯化锑的氯仿溶液,即显4蓝色,渐变成紫红色. 12.13.14.15.16.17.18.19.20.21.22.23.24.25.26.27.28.29.30.31.32.33. 肾上腺皮质激素类药物的结构中的A 环中具有 -3-酮基 共轭体系. 用汞量法测定青霉素的含量时： 青霉素的含量为样品的百分含青霉素的分子结构中的母核英文缩写为 6-APA. 小剂量片剂的单剂含量偏离可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_标示量的程度称为 含量匀称度 . 限量检查法的特点是：只需通过与可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品

23、资料_对比液比较即可判定药物中所含杂质是氯化物检查法操作过程中加入硝酸可加速氯化银的生成, 并产生较好的乳链霉素和庆大霉素分子具有氨基糖苷结构,可与茚三酮缩合成 _蓝紫色 _缩巴比妥类药物分子结构中具有酰亚胺结构,与碱溶液共沸即水解产生氨阿司匹林与碳酸钠试液加热水解,得水杨酸钠、醋酸钠 ,放冷,酸化甾体激素类药物主要包括 肾上腺皮质激素 和性激素两大类. 庆大霉素分子中无紫外发色团或荧光团,因此必需进行衍生化 反应.“约”是指取用量不得超过规定量的 10% . 药品检验工作的基本程序一般为取样, 鉴别 ,检查和含量测定. 大多数生物碱分子中有 手性碳原子 , 具有光学活性.生物碱类药物中显弱酸

24、性的药物是 莨菪酸 . 维生素 B1 在碱性溶液中, 可被铁氰化钾氧化成 硫色素 ,溶于正丁醇维生素类药物中既具有酸性又具有仍原性的药物是 维生素 C . 甾体激素分子结构中 17 位上的 -醇酮基具有 仍原性 ,可与四氮唑盐甾体激素的A 环为苯环的是 雌性激素 .药物分析学主要是运用化学或生物学的方法和技术讨论药物及其制剂的含25 g重金属杂质及有色供试液的重金属检查应采纳第 四 法,又巴比妥类药物的母核反应为 丙二酰脲类 反应. 量与空白试验的百分含量之差. 否符合限量规定,不需测定 其精确含量. 光浑浊,又可防止可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_ 弱酸银盐 沉淀的形成. 合

25、物. 气,可使红色石蕊试纸变蓝.后有白色水杨酸析出,滤液有 醋酸臭 . 中,显蓝色荧光. 呈色. 质量掌握方法 ,是一门讨论和进展 药品全面质量掌握 的“方法学科 ”. 称微孔滤膜 法.34.35. 四环素类抗生素是 四并苯或萘并萘 的衍生物. 肾上腺皮质激素类药物C17 位上的 -醇酮基具有仍原性,故能与 碱性酒石酸酮试液（裴林试剂） 或 氨制硝酸银（多伦试液） 反应生成沉淀,可用以鉴别.36.37.38.39.40.41.42.43.44.45.46.47.48.49.50.51.52.53.54.55.56. 含有氨基糖苷类结构的药物可用 Molisch方法鉴别. 干燥失重测定法包括_常

26、压恒温干燥法 _、_减压干燥法 _、_热分析法 _和具有氨基醇结构的生物碱的特点反应为 _双缩脲反应 _. 盐酸阿扑吗啡易氧化分解,其产物为 _绿色_, 溶于_乙醚_为红色. 利用阿司匹林分子中含有羟基酯结构,在碱性溶液中易于水解的性质,加中国药典 20XX 年版热原检查采纳 _家兔_法. 药品检验工作的基本程序中, 鉴别 是用来判定药物的真伪.紫外可见分光光度法中,可用于含量测定的方法一般有 _对比品比较法溶液澄清度检查法的原理是_乌洛托品_在偏酸性条件下水解产生甲醛, 甲阿司匹林的含量测定可用酸碱滴定法进行, 详细方法有 直接滴定 法、硫色素反应是维生素B1 在碱性条件下,被 铁氰化钾 氧

27、化成硫色素. 抗生素与化学合成药物相比,有以下特点：化学纯度较低 、 稳固性中国药典的主要 三部分组成. 砷盐检查中如供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰, 可改硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应,生成 _白色沉淀 _,加热后,沉阿司匹林的特别杂质检查主要包括_溶液澄清度_以及_水杨酸、易碳化物 _HPLC 中化学衍生化包括 _柱前衍生化 _和_柱后衍可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_生化_两种方法. 肾上腺素中肾上腺酮的检查是采纳 _显色_法. TLC 法对异烟肼中游离肼的检查是以 _对-二甲氨基苯甲醛与肼反应生成的腙维生素E 需检查游离_生育酚 _杂质. 甾体激素

28、类药物的母核为 _环戊环并多氢菲 _. _干燥剂干燥法_. 入过量标准 _氢氧化钠滴定液 _,加热使酯水解, 剩余碱以酸回滴定. _、_吸取系数法 _和运算分光光度法. 醛与_肼_缩合生成不溶于水的白色混浊. 水解后剩余滴定（返滴定法） 法和两步滴定法. 差 以及活性组分易发生变异. 用_白田道夫法 _. 淀转变成为 _黑色的硫化铅 _. 检查. _为对比品.57.58.59. 抗生素的效价测定主要分为 _微生物检定法 _和_理化法 _两大类. 注射剂中抗氧剂的排除采纳加 _丙酮_或_甲醛_为掩蔽剂.中国药典收载的测定熔点的标准方法为 _毛细管测定法 _.四、简答题（ 3 小题,共 15 分）

29、1. 阿司匹林及其片剂为何采纳不同的含量测定方法,如片剂也采纳原料药的分析方法,会产生什么影响？答：阿司匹林采纳直接滴定法和水解剩余滴定法. 由于片剂中除了加入了少量的酒石酸或枸橼酸作稳固剂外, 制剂工艺过程又可能产生水杨酸与醋酸. 因此不能直接采纳氢氧化钠滴定法或水解后剩余滴定法测定.假如片剂中也采纳原药的分析方法,会使得结果偏大.2. 常用于鉴别甾体激素类药物的方法有哪些？ 答：一些典型的化学反应： .与强酸如硫酸,盐酸等的呈色反应官能团的反应,主要有以下几类：（1） ） C17-醇酮基的呈色反应（2） ） 酮基的呈色反应（3） ） 甲酮基的呈色反应（4） ） 酚羟基的呈色反应（5） ）

30、炔基的沉淀反应（6） ） 卤素的反应（7） ） 酯的反应 .此外仍有制备衍生物测定熔点法,紫外分光光度法,红外分光光度法,高效液相色谱法,薄层色谱法3. 简述阿司匹林中特别杂质检查的项目.答： 1.溶液的澄清度 ,检查碳酸钠试液中的不溶物2. 水杨酸3. 易炭化物,检查易被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质.4. 为什么要对青霉素中所含高分子杂质进行掌握.简述青霉素中所含高分子杂质的掌握方法.答：抗菌药物其不良反应主要是药物所致的过敏反应,而速发型过敏主要和药物中的高分子杂质有关. 结构不同的高分子杂质通常具有相像的生物学特性,故一可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_般采纳掌握药物中高分

31、子杂质的总量. 如已知某个杂质与高分子杂质有明确的相关性,就可将该杂质作为 “信号杂质 ”,通过掌握该信号杂质的量来掌握高分子杂质的总量.5. 简述碘量法测定青霉素含量的原理、步骤,为什么要作空白试验和平行对比试验？答：碘量法测定青霉素含量的原理：步骤：空白试验的作用A、排除样品已降解产物的干扰B、排除样品中其他消耗碘的杂质的干扰C、排除碘挥发造成的误差采纳标准品平行对比测定的作用A、可排除温度、 pH、操作、环境等条件的影响B、使本法测定结果与微生物检定法一样6. 简述二乙基二硫代氨基甲酸银法 即 Ag（DDC ）法检查砷盐的原理. 答:二乙基二硫代氨基甲酸银法即Ag（DDC ）法检查砷盐的

32、原理：金属锌与酸作用产生新生态氢, 与微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢, 仍原二乙基二硫代氨基甲酸银, 产生红色胶态银, 同时在相同条件下使肯定量标准砷溶液呈色,用目视比色法或在 510nm 波特长测定吸光度进行比较.7. 简述溴量法用于盐酸去氧肾上腺素含量测定的基本原理.答：溴量法用于盐酸去氧肾上腺素含量测定的基本原理：盐酸去氧肾上腺素具有苯酚结构,可与溴定量的发生溴代反应,在酚羟基的邻对位上的3 个 H 被 3 个Br 取代,而被取代的 H 就与另 3 个 Br 形成 3 分子 HBr ,因此 1mol 去氧肾上腺素的溴代反需 6 个 Br 参加.8. 简述碘量法测定青霉素类药物的基本原

33、理和两步滴定反应的模式.答： 碘量法测定青霉素类药物的基本原理：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_两步滴定反应的模式：1. 水解反应 按化学运算量进行 2. 氧化-仍原反应 无固定的量关系,受温度、 PH 值和时间等因素影响,应严格掌握反应条件并采纳标准品平行对比测定9.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理.答： 基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中,可与银离子定量成盐,可采纳甲醇及 3%无水碳酸钠作为溶剂系统,银 -玻璃电极系统电位法指示终点,以此来测定巴比妥类药物含量.简述制剂分析的特点.答：制剂分析的特点（1） ）在制剂分析中,对所用原料药物所做过的检验项目,没有必要再去

34、重复,如需进行杂质检查. 这些杂质主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程.（2） ）制剂分析中,需做制剂的常规检查.（3） ）药物制剂组成较为复杂,在设计和选定分析方法时,除了要考虑分析方法的定量限、挑选性、精确度等性能指标外,仍应依据药物的性质、含量的多少以及剂型、赋形剂、附加剂的影响程度而定.什么是药物的杂质 .为什么杂质检查又称为纯度检查.答：药物中存在的无治疗作用, 影响药物的疗效和稳固性, 甚至对人体健康有害的物质,称为药物的杂质.药物的纯度需要将药物的外观外形、 理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个有联系的整体来进行综合评定, 药物的杂质检查是掌握药物纯度的一个特

35、别重要的方面,所以杂质检查又可以称为纯度检查.药物中杂质的来源有哪些？试举例说明.答：药物中的杂质主要有两个来源： 一是由生产过程中引入, 二是在贮存过程中受外界条件的影响,引起药物物理化学特性发生变化而变化.（1） ）在合成药物的生产过程中,原料不纯或未反应完全,反应的中间体和反应副产物在精制时未能完全除去而引入杂质. 例如碳酸酐酶抑制药双氯非那胺, 在合成工艺中, 可能因原料未反应完全而引入邻二氯苯, 仍可能因二氯磺酰氯氨解产生氯化铵,假如未洗净就引入氯化铵.（2） ）贮存过程中,在温度,湿度,日光等外界条件影响下,或因微生物的作用,引起药物发生水解,氧化,分解和发潮等变化,使药物中产生杂

36、质.例如利血平在贮存过程中,光照和有氧条件下易氧化变质,光氧化产物无降压作用.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_用色谱法对药物进行鉴别,常用的色谱方法有哪些？ 答：薄层色谱鉴别法.高效液相色谱法.质谱鉴别法区分盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？答：盐酸利多卡因的鉴别方法： 分子结构中具有芳酰胺的盐酸利多卡因, 在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位体化合物, 此有色物转溶入三氯甲烷中显黄色.盐酸普鲁卡因的鉴别方法： 因其分子结构中具有芳酰胺结构, 可被浓过氧化氢氧化成羟肟酸,再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁 如何鉴别氯氮和的西泮？答：氯氮卓盐酸溶液,遇碘化铋

37、试液,生成橙红色沉淀.盐酸氟西泮的水溶液和氯硝西泮的稀盐酸溶液遇碘化铋钾试液, 也生成橙红色沉淀, 而后者放置后, 沉淀颜色变深,可以相互区分.三点校正紫外分光光度法测定维生素A 含量的原理是什么？答：测定原理：本法是在三个波特长测得吸光度,依据校正公式运算吸光度A校正值后,再运算含量,故称为 “三点校正法 ”.七原理主要基于以下两点： 1、杂质的无关吸取在 310-340nm 的波长范畴几乎呈一条直线,且波长的增大吸光度下降.2、物质对光吸取呈加和性的原理.即某一样品在吸取曲线上,各波特长的吸光度是维生素 A 与杂质吸光度的代数和,因而吸取曲线也是二者吸取的叠加.五、运算题（ 10 分）1.

38、 乳酸钙片的含量测定为：精密称取本品10 片,重量为 6.0322 g,研细,精密称取片粉 0.3589 g,按药典规定进行测定,用去 EDTA 滴定液 0.05005 mol/L18.94 ml .每 1 mlEDTA 滴定液 0.05 mol/L 相当于 15.42 mg 的 C6H10CaO6 H2O,求乳酸钙的标示百分含量 本品规格为 0.5 g.2. 精密秤定的西泮 0.2022 g,加冰醋酸与醋酐各 10 ml 使溶解后,加结晶紫指示剂 1 滴,用高氯酸液 0.1012 mol/L 滴定,至溶液显绿色时,消耗 6.94 ml 高氯酸滴定液,空白试验消耗高氯酸 0.02 ml.每 1

39、 ml 高氯酸液 0.1 mol L相当于 28.47 mg 的的西泮 C16H13ClN2O .试运算的西泮的含量.3. 精密称取冰醋酸 1.02 g,置干燥玻璃瓶中, 加无水甲醇 2 ml,用费休氏试液滴至终点,消耗试液 2.30 ml.空白试验用去费休氏试液 0.20 ml.已知每 1 ml 费休氏试液相当于 5.0 ml 的水,求冰醋酸的含水量.4. 取标示量为 0.1 g 的布洛芬片 20 片,称得重量为 4.4300 g,研细, 精密称取片粉 1.003 g加中性乙醇 20 ml 使溶解,滤过,加酚酞指示液 1 滴,用 0.1 mol/L 氢氧化钠滴定液（ F=1.008 mol/

40、L ）滴定.消耗 21.33 ml,问该布洛芬片标示百分含量为多少？ 每 1 ml 的氢氧化钠滴定液（ 0.1 mol/L ）相当于 20.63 mg的 C13H18O25. 取标示量为 25 mg 的盐酸氯丙嗪片 20 片,除去糖衣后精密称定,总重量为2.4120 g,研细,精密称取 0.2368 g,置 500 ml 量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度, 摇匀,滤过,精密量取续滤液 5 ml,置 100 ml 量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度, 摇匀,在 254 nm 波特长测得吸取度为 0.435,按 E1cm1%为 915 运算,求其含量占标示量的百分率.6. 取待检对乙酰氨基酚, 精密称定其重

41、量为 0.0401g,置 250ml 量瓶中,加 0.4% 氢氧化钠溶液 50ml 溶解后,加水至刻度,振摇,滤过,精密量取滤液 5ml,置100ml 量瓶中,加 0.4%氢氧化钠溶液 10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外 -可见分可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_光光度法,在 257nm 的波特长测定吸光度为 0.570,按对乙酰氨基酚的 为 715运算,求其百分含量.7. 精密称取维生素 C 0.2084 g,加新沸过的冷水 100 mL 与稀醋酸 10 mL 使溶解后,加淀粉指示液 1 mL,立刻用碘滴定液 0.1 mol/L 滴定,至溶液显蓝色,在30 秒内不褪色,消耗碘滴定液0.1 mol/L22.75 mL .已知每毫升碘滴定液0.1mol/L 相当于 8.806 mg 的维生素 CC6H8O6 .运算本品的含量是否符合规定（规定本品含 C6H8O6 应不低于 99.0%）.可编辑资料 - - - 欢迎下载