化学原料药生产工艺规程样版15555.docx

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1、文件编码码：公司企业业标准*生生产工艺规程程有限公司司年 月月 日日颁布 年 月 日执行行生产工艺艺规程文文件登记记表文件名称生产工艺艺规程颁发日期期 年 月 日颁发部门GMP办办生效日期期 年 月 日文件编号分发部门门原规程号无版本号第 版文件编制新订修订复审编制人审核人批准人编制依据国家食品品药品监监督管理理局国家家药品标标准颁布布件、GGMP批准文号复制人复核人复制 份份目 录一、产品品概述11二、反应应原理11三、工艺艺流程及及环境区区域划分分示意图图2四、原料料配比22五、工艺艺过程及及工艺条条件3六、技术术安全及及劳动保保护4七、卫生生条件44八、原辅辅料、成成品的质质量标准准4九

2、、岗位位定员77十、设备备一览表表及主要要用途77十一、原原辅料消消耗定额额7十二、物物料平衡衡8十三、精精制流程程图8十四、工工艺规程程变更登登记表99十四、工工艺规程程变更登登记表99生产工艺艺规程一、产品品概述：1、 品名： 2、 汉语拼音音：*3、 英文名*4、 2、结构构式、分分子式、分分子量：结 构 式： 分 子 式式：C224H30N2O8 分分 子 量：*化学名称称：*性 状：本品为为白色或或类白色色片状结结晶或结结晶性粉粉末，无无臭、味味微涩。本品在水水中微溶溶，在乙乙醇中极极微溶解解，在氯氯仿中几几乎不溶溶。二、反应应原理：2 HO CH=CH-COOO-H + HNN N

3、HHCH3OO HO CH=CH-COOO- HH2+N NN+H2 2 CCH3O2C100H10O4+C4H10N2C24H30N2O8 3888 866 447432kgg7.11kg理理论值重量（kg）474388重量（kkg）=*易溶于于乙醇，*易溶于乙醇，而生成的产品*极微溶于乙醇而析出结晶（成盐），得到较纯的*。三、工艺艺流程及及环境区区域划分分示意图图：乙 醇*精品 结晶 分离 干燥 检 验内包装 贮存包装桶 清洁清理内包装材料乙 醇*粗品过 滤图例：300 000级区 入库一般生产区过 滤*精品外包装四、原料料配比：（W/W）品 名规 格重 量 比备 注乙 醇92%10kgg

4、配成乙醇醇溶液*含量998%1kg乙 醇92%10kgg配成乙醇醇溶液*含量996%1kg五、工艺艺过程及及工艺条条件：1、溶解解工序：11 按原原料配比比在乙醇醇计量罐罐中取3320kkg乙醇醇抽入溶溶解罐中中，在称称量室称称取322kg*投入入溶解罐罐中，开开搅拌；打开蒸蒸汽，缓缓慢升温温至35538，搅拌拌30mmin使使其溶解解。12 继续续搅拌，并并将溶解解罐中*乙乙醇溶液液通过钛钛棒过滤滤器过滤滤，滤液液抽至结结晶罐中中。13 开结结晶罐搅搅拌，开开蒸汽，升升温至447，关蒸蒸汽。14 按原原料配比比从乙醇醇计量罐罐中抽取取*投料量量10倍倍量乙醇醇投入溶溶解罐中中，在称称量室中中

5、称取*粗粗品7.1 kkg7.44kg（按按*含量计计算投料料量），加加到溶解解罐中，搅搅拌100minn溶解后后通过钛钛棒过滤滤器过滤滤，滤液液抽至高高位槽中中备用。2、结晶晶工序：21 调节节结晶罐罐温度稳稳定在447时，开开高位槽槽海底阀阀缓慢加加入已配配制好的的*乙醇溶溶液，约约15分分钟220分钟钟，滴加加完毕，温温度控制制在47749，并保保温300minn。22 保温温完毕，开开冷却水水冷却，继继续搅拌拌。23 当温度度为300时，停停搅拌，静静置2小小时，继续冷冷却。3、离心心工序：31 静置置后开搅搅拌继续续冷却至至25以下时时，准备备放料离离心。32 按照照*离心心岗位操操

6、作法三三足式离离心机操操作规程程操作作。33 离心心完毕，用用乙醇（92%）洗滤饼两次（每次约用乙醇2530kg），甩干。34 滤饼饼从离心心机中取取出装入入专用装装料桶中中，称重重，送入入干燥间间。4、干燥燥工序：41 按照照*干燥燥岗位操操作法FFZG-15真真空干燥燥箱操作作规程操操作。42 把物物料装入入绸布袋袋中，放放入专用用烤盘，铺铺平，控控制物料料的厚度度为1.5cmm2cmm。43 调节节烘箱的的干燥温温度75580，烘334小小时，烘烘干后物物料收入入专用装装料桶中中，送入入内包装装间称重重，并填填写请验验单，由由质保部部取样后后，进行行内包装装。5、包装装工序： 511 将

7、将干燥工工序传递递来的干干料装入入专用内内包装袋袋中，用用专用锁锁口封口口，贴好好标签注注明品名名、重量量、批号号。从传传递窗传传递到外外包装间间。 522 将将内包装装好的物物料装入入专用装装料桶中中盖好盖盖，贴好好标签注注明品名名、批号号、重量量、生产产生产日日期及有有效期。附：乙醇醇母液回回收：将乙醇母母液抽入入回收罐罐（即溶溶解罐中中）中，加加热至77882回收乙乙醇，母母液残留留物放入入专用桶桶中冷却却，从传传递窗传传出洁净净区，送送到工业业废品区区。六、技术术安全及及劳动保保护：1、各岗岗位应严严格按本本岗位操操作法操操作，不不得违反反。2、检查查：系统统要干净净，防止止渗漏。3、

8、压滤滤时，压压力不得得超过00.155MPaa。4、离心心时，不不可随意意打开离离心机盖盖。5、穿戴戴好劳动动防护用用品，严严格按设设备操作作规程操操作，以以防安全全事故发发生。6、各类类电器设设备不得得随意乱乱动，如如发生故故障，应应请电工工来维修修，不得得随意拆拆修。7、设备备操作过过程中发发生异常常声音等等特殊情情况应立立即停机机，请维维修工人人检查后后确保正正常才可可操作。8、严格格按防爆爆区管理理制度进进行管理理，防止止发生安安全事故故。七、卫生生条件：1、操作作人员应应按规定定穿戴好好工作服服，保持持个人清清洁，方方可进入入生产作作业区。2、使用用设备、容容器、管管道等均均应按相相

9、应要求求进行清清洁，需需要消毒毒的消毒毒。3、生产产中废物物应及时时运出车车间，送送到规定定地点。4、每完完成一工工序应及及时清场场，保持持操作场场地清洁洁，并做做好清场场记录。八、原辅辅料、成成品的质质量标准准：1、原辅辅料、成成品的质质量标准准：品 名名质量标准准*企业标准准*企业标准准乙 醇醇中国药药典220055版二部部纯 化 水中国药药典220055版二部部*中国药药典220055版二部部11 *质量标标准：项目企业标准准性状外观*熔点*检查干燥失重重*炽灼残渣渣*重金属*含量测定定*12 *质量标标准：项目企业标准准性状*检查*含量测定定*13 乙醇质质量标准准：项目法定标准准企业

10、标准准性状物理外观观本品应为为无色澄澄明液体体本品应为为无色澄澄明液体体相对密度度不大于00.81129不大于00.81129鉴 别应符合规规定应符合规规定检查酸度应符合规规定应符合规规定水不溶性性物质应符合规规定应符合规规定杂醇油应符合规规定应符合规规定甲醇不得过00.200%不得过00.200%易氧化物物应符合规规定应符合规规定丙酮和异异丙醇不得过00.00008%不得过00.00008%戊醇或不不挥发的的易炭化化物应符合规规定应符合规规定不挥发物物不得过11mg不得过11mg14 纯化水水质量标标准：项目法定标准准企业标准准性状本品为无无色的澄澄明液体体；无臭臭，无味味。本品为无无色的澄

11、澄明液体体；无臭臭，无味味。检查酸碱度应符合规规定应符合规规定氯化物、硫硫酸盐与钙盐盐应符合规规定应符合规规定硝酸盐不得过00.00000006%不得过00.00000006%亚硝酸盐盐不得过00.00000002%不得过00.00000002%氨不得过00.0000033%不得过00.0000033%二氧化碳碳应符合规规定应符合规规定易氧化物物应符合规规定应符合规规定不挥物不得过11mg不得过11mg重金属不得过00.0000033%不得过00.0000033%微生物限限度（细细菌、霉霉菌和酵酵母菌总总数）不得过1100个个/毫升不得过1100个个/毫升15 *质量标标准：项 目法定标准准企

12、业标准准性状物理外观观*吸收系数数*鉴别别（1）（22）应符符合规定定*检 查酸度*有关物质质*干燥失重重*炽灼残渣渣*重 金 属*含量测定定*2、包装装材料： 包装材料料名称规 格材 质内包装专专用袋3500mm5000mm无毒聚乙乙烯外包装桶桶4000mm6000mm（高高）纸桶九、岗位位定员岗 位定员人数数工 艺 员1人精制岗位位2人烘 干1人内 包1人外 包1人合 计6人十、设备备一览表表及主要要用途：设备名称称规格型号号、材质质数 量量用 途途溶 解 罐内3166L不锈锈钢，厚厚5mmm，外33041个溶 解解钛棒过滤滤器0.5m2套过 滤滤结 晶 罐内3166L不锈锈钢，厚厚5mm

13、m，外3304，带带搅拌1个结 晶晶高 位 槽316LL不锈钢钢1个配 料料离 心 机SS-8800不不锈钢1台甩 滤滤真空干燥燥器FZG-151组烘 药药溶 解 罐316LL，不锈钢钢200LL带搅拌拌1个溶 解解十一、原原辅料消消耗定额额（每生生产一批批*39.1kgg（理论论值）为为准）原辅料名名称最高损耗耗率最高使用用量*1%32.332kgg 乙醇醇（92%）3%402.73 kg*5%7.777 kgg十二、物物料平衡衡（以下下投料量量均为理理论值）：*粗品7.1kg*粗品32kg乙醇320Kg乙醇71kg*悬浮液 430.1kg*m（kg）母 液母液残留物乙 醇m39.1= 1000%十三、精精制流程程图：注： 11、5000L不不锈钢溶溶解罐 6、高高位槽1120LL2、钛棒棒过滤器器 7、溶溶解罐2200LL3、结晶晶罐5000L 88、冷凝凝器4、三足足式不锈锈钢离心心机 99、乙醇醇计量罐罐8000L蛇管冷凝器5、母液液桶 110、水水泵十四、工工艺规程程变更登登记表：变更日期期申请修改改的内容容和项目目申 请 者审批意见见20055.077.011因中国国药典改改版第 12 页 共 15 页