年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计11993.docx

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1、课程设计说明书摘要 利眠宁宁是1，4-苯并二氮杂卓类抗焦虑药和抗惊厥药。具有镇定、松弛肌肉和抗惊厥作用。本次设计任务是年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计 工作日：300天 / 年。本设计所采用的工艺路线为:将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，再将铁粉加入，回流后停止搅拌，将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，出料于离心机重复甩干，将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。设计囊括括了工艺艺过程的的物料衡衡算热量量衡算设设备选型型以及管管道工艺艺计算，并并且绘制制出年产产2600吨利眠眠

2、宁中间间体氨基基车间还还原工段段的管道道仪表流流程图。该该设计目目的是培培养综合合运用所所学知识识解决制制药车间间设计实实际问题题的能力力，掌握握中药制制药工艺艺流程设设计，工工艺计算算及选型型，使设设计更经经济实用用。 关键键词 利利眠宁 物料衡衡算热量量衡算设设备选型型目录第一章 产品及及工艺路路线的介介绍11.1 产品名名称、化化学结构构及理化化性质111.1.1 产产品名称称11.1.2 化化学结构构、分子子式及分分子量111.1.3 理理化性质质11.2.2 工工艺过程程4第二章 物料衡衡算62.1 设计任任务62.2 设计所所涉及物物料的工工业规格格62.3 还原工工段的物物料衡算

3、算62.3.1还原原反应工工序（收收率：993.77）772.3.2压滤滤工序（收收率：1100%）1002.3.3水洗洗结晶工工序（收收率：1100%）1112.3.4离心心甩料工工序（收收率：998%）12第三章 还还原工段段的热量量衡算1143.1 热量衡衡算依据据及原则则143.1.1 热热量衡算算的主要要依据1143.1.2 设设备的热热量平衡衡方程式式143.1.3 热热量平衡衡方程式式中各热热量项的的计算1153.2 热量衡衡算基础础数据的的计算和和查取1163.2.1 比比热容的的计算1173.3 还原工工段的热热量衡算算193.3.1、还还原釜的的热量衡衡算1993.3.2水

4、洗洗结晶釜釜的热量量衡算2253.3.3 结结晶过程程：288第四章 主要设设备的选选型与计计算3004.1 还原反反应釜的的选型与与计算3304.1.1设备备选型3304.1.2 核核算3004.2 水洗结结晶罐的的选型与与计算3314.2.1设备备选型3314.2.2 核核算3114.3 离心机机的选型型与计算算324.4 压滤机机的选型型324.5管管道工艺艺计算333总结344参考文献献35谢辞.36第一章 产品及及工艺路路线的介介绍1.1 产品名名称、化化学结构构及理化化性质1.1.1 产产品名称称 中文名名：2-氨基-5-氯氯二苯甲甲酮 俗 名：氨氨基酮 化学名名：2-氨基-5-氯

5、氯二苯甲甲酮 英文名名：2-amiino-5-cchloorobbenzzophhenoone1.1.2 化化学结构构、分子子式及分分子量1.1.3 理理化性质质 本品为为黄色或或壳黄色色针状结结晶，MMP95599，无臭臭，味苦苦，微溶溶于水，可可溶于二二氮 甲甲烷，氯氯仿，乙乙醚等。1.2还还原岗位位的工艺艺流程框框图1.2.1流程程图新甲苯铁粉异噁唑还原反应回收甲苯盐酸分水废水层甲苯回收弃去三废废压滤废铁渣残废液弃去三废废水洗结晶水洗废水离心母液氨基酮粗品离心甩料弃去三废弃去三废废1.2.2 工工艺过程程将甲苯、水水、异噁噁唑成品品、盐酸酸依次加加入到还还原反应应釜，开开搅拌，通通蒸汽加

6、加热。再再将铁粉粉加入，升升温至995。回流流反应33h后停停止搅拌拌，并迅迅速将废废水层分分去，将将甲苯层层通入压压滤罐，将将废铁渣渣滤除，将将滤液压压入水洗洗结晶罐罐，将水水洗用水水加入进进行水洗洗，通蒸蒸汽升温温至600，保温温30mmin后后分去水水层。重重复3次次后，通通入常温温水冷却却降温析析晶，降降至355时，改改用冰盐盐水冷却却，使结结晶充分分，降至至20时，出出料于离离心机重重复甩干干，离心心甩得的的粗品经经水分检检测水分分含量8时时，送至至临时存存放区，待待精制用用。将离心母母液吸入入甲苯蒸蒸馏釜，并并加入适适量的水水，进行行甲苯回回收，回回收的甲甲苯进行行下一次次反应套套

7、用。第二章 物料衡衡算2.1 设计任任务 设计任任务：年产2660吨利利眠宁中中间体氨氨基车间间还原工工段的车车间工艺艺设计 工作作日：3000天/年 收 率：还原工工段收率率为888%90% 产品品规格： 氨基基酮：净含量量98.5% 水分分1% 根据据设计任任务，分分别设定定该工段段各岗位位的收率率如下： 还还原工段段：反应应岗位为为91.8% 反应应工序为为93.7% 压压滤工序序为1000% 水水洗结晶晶工序为为 1000% 离离心甩料料工序为为 988%2.2 设计所所涉及物物料的工工业规格格表2-11 物物料衡算算的物料料规格表表物料名称称 分子子式 分分子量 密密度（kkg/LL

8、）规格净含量 杂杂质含量量 水含量量异噁唑 C133H8CClNOO2299.677 3.61 998.550%11.000%0.50%甲苯 C66H6992.113 0.887 955.000%0.00% 55.000%盐酸 HCCl 336.446 1.118 311.000%1.50% 677.500%铁粉 Fee 555.885 7.886 988.00% 1.550% 0.50%水 HH2O118.000 1.000 1000.000% 0.00% 00.000%2.3 还原工工段的物物料衡算算 氨基基 氨氨基酮的的日产量量=年产产量产品净净含量10000工工作日=8533.677

9、kgg/天 所以以氨基酮酮精品的的日产量量为：8853.67 kg/天 离心心阶段甩甩出的氨氨基酮的的量为：8533,677988=8871.09 kg 755氨基基酮的粗粗品量为为： 8871.0975=11161.45 kg 因为为精制岗岗位的总总收率为为98，所以以氨基酮酮的量为为：8771.009998=8888.877 kgg 因为为还原岗岗位的收收率为993.77，所所以可由由氨基酮酮的量求求得异噁噁唑纯品品的量为为： 8888.8872299.677/933.7/2331,668=9940.40kkg2.3.1还原原反应工工序（收收率：993.77）（1）、已已知设计计的原料料投

10、料比比表2-22 还还原反应应的原料料投料比比表物料名称称 规格 分分子量 投投料量 摩摩尔比 异噁噁唑 工业品品 988.6% 2299.677 9954.72 1 甲苯苯 工业业品955.0% 992.114 119099.999 4.881 盐酸酸 工业业品300.0% 336.446 6366.966 1.228 铁粉粉 工业业品 997.00% 55.47 4800.944 2.004 水 工工业用水水 18.00 13774.779 25.88（2）进进料量 计算过过程说明明：在确定异异噁唑的的量为计计算基准准的基础础上，根根据投料料比及物物料规格格算出各各物料的的投料量量。 计算

11、过过程：98.55%的异异噁唑的的量：9940.40/98.5%=9544.722kg 其中中杂质的的量：9954.721%=9.555kgg 水的的量：9954.720.55%=44.777kg30%的的盐酸的的量：9940.4036.461.228（330%2299.677）=6636.96kkg 其中中杂质的的量：6636.961.55%=99.566kg 水的的量：6636.9667.5%=4299.955kg97%的的铁粉的的量：9940.4055.852.004（997%2299.677）=4480.94kkg 其其中杂质质的量：4800.9441.55%=77.211kg 水的的

12、量：4480.940.55%=22.400kg95%的的甲苯的的量：9940.4092.134.881（995%2299.677）=119099.999kg 其中中水的量量：19909.995%=95.90kkg水的量：9400.4001825.882299.677（44.7774229.99522.400955.500）=113744.799kg综合以上上计算得得：表2-33还原釜釜的还原原用量一一览表物料名称称 纯量（kkg） 总量（kkg） 杂质量量（kgg） 水水含量（kkg）异噁唑 9940.40 9554.772 9.555 44.777铁粉 4711.333 4480.94 7.

13、21 2.440甲苯 118144.499 19909.99 0.00 995.550盐酸 1977.455 6636.96 9.56 4229.995额外用水水量 113744.799总量（kkg） 34223.667 339822.611 266.322 19907.41（3）出出料量计算过程程说明： a设该该反应的的转化率率与该工工序所设设的收率率相等，由化学学反应方方程式及及化学反反应计量量系数可可以计算算出反应应物料的的消耗量量和生成成物的量量，从而可可算出未未反应完完的物料料量。忽忽略溶剂剂的挥发发量，与进料料时一致致。 b反应应停止后后，静置分分层，分为水水层和甲甲苯层，趁热分分

14、去水层层。设FFeCll2全部部溶于水水中，而不溶溶于甲苯苯；异噁唑唑、氨基基酮只溶溶于甲苯苯；未反应应完的铁铁粉、生生成的FFe(OOH)22均匀的的分布于于整个溶溶液中。 cc 在分分水过程程中，设水层层中有55%的甲甲苯（以纯水水和纯甲甲苯组成成的溶质质的质量量百分比比），甲苯苯层中有有15%的水（以纯水水和纯甲甲苯组成成的溶质质的质量量百分比比）。而其其他物质质在两相相中的分分配根据据（2）中的相相关假设设计算。计算过程程： 1.分分水前的的各物料料总量：反应生生成的物物料量 氨氨基酮的的量：9400.4002331.668993. 7%/2299.677=8888.887kgg 氢氢

15、氧化亚亚铁的量量：8888.877911.555/2331.668-1197.4591.55/(236.46)=1003.334kgg 氯氯化亚铁铁的量：1977.4551226.776/(2336.446)=3433.244kg未反应应完的物物料量 异异噁唑的的量：9400.400(11-933.7%)=559.225kgg 铁铁粉的量量：4711.333-8888.877555.855/2331.668=2257.05kkg 水水杂质的的量：119077.411+26.32+1977.455188/(22366.466)-8888.872118/2231.68=18444.335kgg(水

16、与杂杂质合二二为一)甲苯的的量：18114.449kgg（作为溶溶剂，反应前前后的量量不变） 2.分分水后每每相的物物料量:甲苯层层的物料料含量 氨基基酮的量量：8888.877kg 氢氧氧化亚铁铁的量：18814.49-(18814.49+19007.441-26.32)5%1033.344/0.88(118144.499+19007.441-26.32)=56.96kkg 氯化化亚铁的的量：18114.449-(18114.449+19007.441)5%0.153433.244/0.88(118444.355-26.32)=54.64kkg 异噁噁唑的量量：59.25kkg 铁粉粉的量：

17、18814.49-(18814.49+19007.441) 5%2577.055/0.88(118444.355+19007.441-26.32)=1400.455kg 甲甲苯的量量：18814.49-(18814.49+19007.441-26.32)5%855%/880%=17335.882kgg 水水杂质的的量：18114.449-(18114.449+19007.441) 5%0.15/0.88+18114.449-(18114.449+19007.441) 5%26.32/0.88(118444.355+19007.441-26.32)=3199.700kg水层的的物料含含量 甲苯苯

18、的量：18114.449-17335.882=78.68kkg 水杂杂质的量量：18444.335-78.67=17665.668kgg 氯化化亚铁的的量：3433.244-57.64=2855.600kg 氢氧氧化亚铁铁的量：1033.344-54.96=46.38kkg 铁粉粉的量：2577.055-1400.455=1166.600kg（4）反反应工序序的物料料衡算表表综合以上上计算得得：表2-44 反应应工序的的物料衡衡算一览览表反应分分水 物料名名称 质量（kkg） 质质量百分分比 密度度（kgg） 体积（LL）进料异噁唑 9940.40 17.55% 3.661 2260.50铁粉

19、 4711.333 88.799% 7.86 599.977盐酸 1977.455 33.688% 1.18 1677.333甲苯 118144.499 333.866% 0.87 220855.622水 19007.441 335.66% 11.000 19007.441杂质 266.322 0.49% 1.00 266.322总量 553577.4 1000.0% 1.19 445022.022分水出料甲苯层氨基酮 8888.87 227.227% 3.551 2253.24异噁唑 59.25 1.881% 3.661 16.41铁粉 1400.455 4.31% 7.86 177.877

20、甲苯 117355.822 53.26% 0.87 119955.200氢氧化亚亚铁566.966 1.74% 3.40 16.75氯化亚铁铁 557.664 11.766% 22.700 211.355水杂质 3319.70 9.881% 1.000 3119.770总计 332588.699 1000.0% 1.29 25526.12水层甲苯 788.677 3.43% 0.87 90.43氢氧化亚亚铁466.388 2.002% 3.40 13.64氯化亚铁铁 2885.660 122.455% 22.700 1055.788铁粉 1166.600 5.08% 7.86 14.83水杂质

21、 17765.68 777% 1.000 17665.668总计 222922.933 1000.0% 1.14 20011.342.3.2压滤滤工序（收收率：1100%） (1)进料量量 与反应应工序的的甲苯层层的物料料含量一一致，见见表 22-4 中相关关数据 (2)出料量量 除未未反应完完的铁粉粉及生成成的氢氧氧化亚铁铁视为不不溶物被被压滤出出去，其其余物料料的损 失量量不计，与与进料量量一致。压滤工序序的物料料衡算表表如下：表2-55 压滤滤工序的的物料衡衡算一览览表进料出料物料名称称 质量量（kgg） 质质量百分分比 物物料名称称 质量量（kgg） 质质量百分分比氨基酮 8888.8

22、7 227.227% 1.滤液 330611.288 93.94%异噁唑 59.25 1.881% 氨基基酮 8888.87 229.003%铁粉 1400.455 4.31% 异异噁唑 599.255 1.93%甲苯 117355.822 53.26% 甲甲苯 17735.82 556.77%氢氧化亚亚铁 566.966 1.74% 氯氯化亚铁铁 577.644 1.888%氯化亚铁铁 557.664 11.766% 水杂质质 3319.70 100.444%水杂质 3319.70 9.881% 2.滤滤渣 1997.441 6.05% 氢氧化化亚铁 56.96 228.885% 铁粉粉 1

23、400.455 71.14%总计 32558.669 1000.0% 总计 332588.699 1100.0%2.3.3水洗洗结晶工工序（收收率：1100%） （1） 进料量量 与压压滤工序序的滤液液的物料料含量一一致，见表2-5中相相关数据据。此外外，在每次次水洗过过 程程要加220000kg 的自来来水，共洗 33 次。 （2） 出料量量 水洗主主要是洗洗去甲苯苯层中的的水溶性性无机杂杂质，有机物物料的损损失忽略略不计。而而 且且认为氨氨基酮是是1000%的结结晶，析晶前前、后的的含水杂杂质量不不变。则则水洗析析晶 后后氯化亚亚铁被洗洗除，其他物料料含量不不变。 综合合以上计计算得：表2

24、-66 水洗洗结晶工工序的物物料衡算算一览表表进料 出料料物料名称称 质量（kkg） 质量量百分比比 物料名名称 质量量（kgg） 质量百百分比氨基酮 8888.87 177.655% 11. 结结晶液 30003.664 599.344%异噁唑 59.25 11.177% 氨基酮酮 8888.877 29.59%甲苯 117355.822 334.229% 异噁噁唑 559.225 11.977%氯化亚铁铁 557.664 1.14% 甲苯 117355.822 57.76%水杂质 3319.70 66,322% 水杂质质 3199.700 10.04%水洗用水水 20000.000 39.

25、51% 2.水洗液液 220577.644 440.665% 水含量量 220000.000 997.119% 氯氯化亚铁铁 577.644 22.800%总计 550611.288 1100% 总计计 550611.288 1100%2.3.4离心心甩料工工序（收收率：998%） (11)进料料量 该工序序的进料料量与水水洗结晶晶工序的的结晶液液的含量量一致，见表2-6相关关数据。 (2)出料量量计算过程程说明：先由收收率算出出甩出料料中氨基基酮的净净含量，占甩出出料总量量的755%，从而算算出甩出出 料料的总量量。甩出出料中含含水量为为8%，其余177%为甲甲苯、杂杂质、异异噁唑。甩出料料

26、中甲苯苯、杂质质、异噁噁唑的量量计算方方法如下下：先算出出其总量量，视其在在结晶 液液中的浓浓度为均均一不变变，根据进进料中的的含量，便可逐逐一算出出。甩出的的母液中中各物料料的含量量用进料料总量减减去甩出出料中各各物料的的含量即即得。 计计算过程程： 甩甩出的物物料含量量： 氨基基酮的量量：8888.887998%=8711.099kg 甩出出物料总总量：8871.0975=11161.46kkg 水杂杂质的量量： 11661.44688%+111611.466177%3319.70/(17735.82+59.25+3199.700)=1222.777kgg 异噁噁唑的量量： 11661.4

27、46117%59.25/(17735.82+59.25+3199.700)=5.53kkg 甲苯苯的量：11661.446117%17335.882/(17335.882+59.25+3199.700)=1662.449kgg 离离心母液液的物料料含量： 氨基基酮的量量：8888.88722%=117.778kgg 异噁噁唑的量量：59.25-5.553=53.72kkg 水杂杂质的量量：3199.700-1222.777=1966.933kg 甲苯苯的量：17335.882-1622.499=15773.333kgg 总量量：17.78+53.72+1966.933+15773.333=18

28、441.776kgg 离离心甩料料工序的的物料衡衡算表 综综合以上上计算得得：表2-77离心甩甩料工序序的物料料衡算一一览表进料出料物料名称称 质质量（kg） 质量量百分比比 物料料名称 质质量（kg） 质量量百分比比氨基酮 8888.87 29.59% 11.甩出出料 11162.29 338.669%异噁唑 559.225 1.97% 氨基酮酮 8871.09 774.994%甲苯 17735.82 577.799% 异噁噁唑 55.533 0.48%水杂质 3119.770 10.64% 甲苯苯 1662.449 133.988%水杂质 1222.777 10.65% 22.母液液 11

29、8411.766 611.3% 异噁唑唑 533.722 2.992% 甲甲苯 115733.333 885.442% 水杂质质 1196.93 10.69%总量 330033.644 1100.0% 总总量 30004.005 1100.0%第三章 还还原工段段的热量量衡算说明： 下列计计算时所所用的数数据均根根据第三三章中物物料衡算算的结果果，以日日生产总总量为准准。 有关各各物质的的物化参参数均一一总表述述，后面面只作直直接引用用。 下列计算算过程中中单位均均按以下下的标准准： 质质量：kkg；能能量：KKJ/（kkg）； 溶解热热/汽化化热/燃燃烧热：KJ/moll；温度度：3.1 热

30、量衡衡算依据据及原则则3.1.1 热热量衡算算的主要要依据能量衡算算是以车车间物料料衡算的的结果为为基础进进行的，所所以，车车间物料料衡算 表是进行行车间能能量衡算算的首要要条件。 能量量衡算的的主要依依据是能能量守恒恒定律，其其数学表表达形式式为能量量守恒基基本方程： 由环境境输入到到系统的的能量=由系统统输出到到环境的的能量+系统内内积累的的能量 对于车车间工艺艺设计中中的能量量衡算，许许多项目目可以忽忽略，而而且车间间能量衡衡算的目的是要要确定设设备的热热负荷，所所以，能能量衡算算可简化化为热量量衡算。3.1.2 设设备的热热量平衡衡方程式式 对对于有传传热要求求的设备备，其热热量平衡衡

31、方程式式为： Q11 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 +QQ6（3-22） Q11物料带入入到设备备的热量量 KJJ； Q2加热剂或或冷却剂剂传给设设备和所所处理物物料的热热量 KKJ； Q3过程热效效应 KKJ； Q44 物料料离开设设备所带带走的热热量 KKJ； Q55 加热热或冷却却设备所所消耗的的热量 KJ ； Q66 设备备向环境境散失的的热量 KJ 。 在热热量衡算算过程中中的 QQ2,即设设备热负负荷，是是衡算的的主要目目的。3.1.3 热热量平衡衡方程式式中各热热量项的的计算 1. Q1与与Q4 QQ1与QQ4均可可用下式式计算Q1(QQ4) = mmtCpp kJ 式

32、式中m 输入入（或输出出）设备的的物料量量kg；Cp 物料料的平均均比热容容 kkJ/kkg；t 物料的的温度。 该式的的计算基基准是标标准状态态，即0及1.00131055Pa时的的状态。因因为物料料的比热热容是温温度的函函数，上式中中物料的的比热容容是指进进、出口口物料的的定压平平均比热热容，对于进进口物料料取基准准温度与与物料进进口温度度的平均均温度下下的比热热容；对于出出口物料料取基准准温度与与物料出出口温度度的平均均温度下下的比热热容。对对于不同同物料的的比热容容可查化化学工程程手册（第1册）或化学工艺设计手册（下），若查不到，可根据药厂反应设备及车间工艺设计的相关公式56计算。2.

33、过程程热效应应 Q3 化学学过程的的热效应应包括化化学反应应热与状状态变化化热。纯纯物理过过程只产产生状态态变化热热。 在热量量衡算中中，过程热热效应QQ3的符号号为：放热为为正；吸热为为负。反应热热Qc 为计算算各种温温度下的的反应热热，规定当当反应温温度为2298KK及标准准大气压压时反应应热的数数值为标标准反应应热，习惯上上用H。表示，负值表表示放热热，正值表表示吸热热。这与与在热量量衡算中中所规定定的符号号正好相相反，为避免免出错，现用符符号qr表示标标准反应应热，放热为为正，吸热为为负，则q。r=H。标准准反应热热的数据据可以在在化学学工程手手册（第一册册）或化化学工艺艺设计手手册（下）中查到到；当缺乏乏数据