中药有效部位分离纯化新技术-李庆国(广州中医药大学).pptx

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1、2021/9/131 中药有效部位分离中药有效部位分离纯化新技术纯化新技术 大孔吸附树脂吸附分离技术大孔吸附树脂吸附分离技术 2010年度全国执业药师继续教育教材年度全国执业药师继续教育教材广州中医药大学广州中医药大学 李庆国李庆国 2021/9/132n n中药有效成分或有效部位的提取分离与纯化，是中药现代化的关键技术之一。n n大孔吸附树脂吸附分离技术是采用大孔吸附树脂，通过物理吸附从中药及其复方提取液中有选择性地吸附其中的有效部分，去除无效部分的一种提取纯化的新工艺。n n汉方药广泛应用大孔树脂工艺，且已有“药用标准”大孔树脂。2021/9/133一、大孔吸附树脂简介一、大孔吸附树脂简介

2、 大孔吸附树脂大孔吸附树脂 (Macroporous Adsorption Resin)是是20世纪世纪60年代发展起来的，是一类没年代发展起来的，是一类没有可解离基团，具有多孔结构（有可解离基团，具有多孔结构（20-6020-60目），不目），不溶于水的固体高分子物质。它具有选择性好、溶于水的固体高分子物质。它具有选择性好、吸附性强、吸附速度快、机械强度高、再生处吸附性强、吸附速度快、机械强度高、再生处理方便等特点。理方便等特点。大孔树脂吸附分离技术的核心是大孔树脂吸附分离技术的核心是吸附树脂吸附树脂的性能的性能及其及其应用工艺应用工艺。2021/9/1341组成与结构组成与结构 大孔吸附树

3、脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在为原料，在0.5的明胶溶液中，加入一定比例的明胶溶液中，加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，他们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的剂，他们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。致孔剂有石蜡、溶剂汽油、煤多孔骨架结构。致孔剂有石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等。油、碳醇、聚乙烯醇等。2021/9/135大孔树脂电镜照片大孔树脂电镜照片2021/9/136 比表面积：大孔吸附

4、树脂单位质量比表面积：大孔吸附树脂单位质量的表面积即为比表面积，一般以的表面积即为比表面积，一般以m2g表示。比表面积一般可达表示。比表面积一般可达5001000m2g，具有良好吸附性能。，具有良好吸附性能。孔容：也称孔体积，指单位质量大孔容：也称孔体积，指单位质量大孔树脂孔的总体积，以孔树脂孔的总体积，以mlg表示。大表示。大孔吸附树脂的孔容一般为孔吸附树脂的孔容一般为0.51.1mlg。孔径：大孔树脂的平均孔径。孔径：大孔树脂的平均孔径。2021/9/1372.吸附原理与性能吸附原理与性能n n物理吸附：范德华力，吸附热小，吸附物理吸附：范德华力，吸附热小，吸附速率快，速率快，n n化学吸

5、附：化学键合，吸附热大；化学吸附：化学键合，吸附热大；n n基本原理：选择性吸附基本原理：选择性吸附2021/9/138 大孔吸附树脂的性能包括许多方面，如大孔吸附树脂的性能包括许多方面，如对溶液中的溶质的吸附量、吸附率、吸附速度、对溶液中的溶质的吸附量、吸附率、吸附速度、吸附选择性、脱附性能等。可以通过对比上柱吸附选择性、脱附性能等。可以通过对比上柱量、比吸附量、比洗脱量、保留率、纯度等树量、比吸附量、比洗脱量、保留率、纯度等树脂吸附特性参数的测定与计算来评价大孔吸附脂吸附特性参数的测定与计算来评价大孔吸附树脂分离纯化的效果、质量与效益。树脂分离纯化的效果、质量与效益。2021/9/139

6、比上柱量：达吸附终点时，单位质量干树比上柱量：达吸附终点时，单位质量干树脂吸附夹带成分的总和。用于评价树脂吸附、脂吸附夹带成分的总和。用于评价树脂吸附、承载能力。比上柱量越大，承载能力越强，是承载能力。比上柱量越大，承载能力越强，是确定树脂用量的关键参数。计算公式为：确定树脂用量的关键参数。计算公式为：S（M上上M残残）W 其中其中M上上为上柱溶液中指标成分的质量（上为上柱溶液中指标成分的质量（上柱溶液体积柱溶液体积指标成分浓度）；或以上柱溶液指标成分浓度）；或以上柱溶液相当于药材质量表示，则为上柱溶液体积与单相当于药材质量表示，则为上柱溶液体积与单位体积浸出液相当于药材质量的乘积。位体积浸出

7、液相当于药材质量的乘积。M残残为为过柱流出液中指标成分的质量（过柱流出液体过柱流出液中指标成分的质量（过柱流出液体积积指标成分浓度）。指标成分浓度）。W为干树脂重量。为干树脂重量。2021/9/1310 比吸附量：单位质量干树脂吸附成分的总和。比吸附量：单位质量干树脂吸附成分的总和。表示树脂的真实吸附能力，比吸附量越大，吸附表示树脂的真实吸附能力，比吸附量越大，吸附能力越强，是选择树脂种类、评价树脂再生效果能力越强，是选择树脂种类、评价树脂再生效果的重要参数。计算公式为：的重要参数。计算公式为：Q（M上上M残残M水洗水洗）W 其中其中M上上、M残残同上，同上，M水洗水洗为上柱结束，最初为上柱结

8、束，最初用水洗脱下来的指标成分的质量（水洗液体积用水洗脱下来的指标成分的质量（水洗液体积指指标成分浓度）。标成分浓度）。W为干树脂重量。为干树脂重量。比吸附量的计算也可采用下面的公式：比吸附量的计算也可采用下面的公式：Q（C0Cr）VW 其中其中C0为指标成分起始浓度，为指标成分起始浓度，Cr为指标成分为指标成分剩余浓度，剩余浓度，V为溶液体积，为溶液体积，W为干树脂重量。为干树脂重量。2021/9/1311 吸附率：用于评价树脂对待分离组分的吸吸附率：用于评价树脂对待分离组分的吸附能力。是选择树脂种类、评价吸附工艺优劣附能力。是选择树脂种类、评价吸附工艺优劣的参数。计算公式为：的参数。计算公

9、式为：A（C0Cr）C0100 其中其中A为吸附率，为吸附率，C0为起始浓度（为起始浓度（mgml），），Cr为剩余浓度（为剩余浓度（mgml）。）。2021/9/1312 比洗脱量：吸附饱和后，用一定量溶剂洗比洗脱量：吸附饱和后，用一定量溶剂洗脱至终点，单位质量干树脂洗脱成分的质量。脱至终点，单位质量干树脂洗脱成分的质量。用于评价树脂的解吸附能力及洗脱溶剂的洗脱用于评价树脂的解吸附能力及洗脱溶剂的洗脱能力。比洗脱量越大，表示树脂的解吸附能力能力。比洗脱量越大，表示树脂的解吸附能力与洗脱溶剂的洗脱能力越强，是选择树脂种类与洗脱溶剂的洗脱能力越强，是选择树脂种类及洗脱溶剂的重要参数。计算公式为：

10、及洗脱溶剂的重要参数。计算公式为：EM洗脱洗脱W 其中其中M洗脱洗脱为用洗脱溶剂洗脱出的指标成分为用洗脱溶剂洗脱出的指标成分的质量（洗脱液体积的质量（洗脱液体积指标成分浓度）；指标成分浓度）；W为为干树脂重量。干树脂重量。2021/9/1313 保留率：用于评价树脂纯化的效果、范保留率：用于评价树脂纯化的效果、范围、质量和效益。计算公式为：围、质量和效益。计算公式为：RM洗脱洗脱M上上100 其中其中M洗脱洗脱、M上上同上。同上。纯度：用于评价树脂纯化的效果、范围、纯度：用于评价树脂纯化的效果、范围、质量和效益。计算公式为：质量和效益。计算公式为：P=M成分成分M总团体总团体100 其中其中M

11、成分成分同上，同上，M总固体总固体为用洗脱溶剂洗为用洗脱溶剂洗脱出的洗脱物总量。脱出的洗脱物总量。2021/9/1314 大孔吸附树脂按其化学结构，即根据大孔吸附树脂按其化学结构，即根据骨架材料是否带功能基团，可分为非极性、骨架材料是否带功能基团，可分为非极性、中等极性、极性和强极性四种类型中等极性、极性和强极性四种类型。2021/9/1315树脂极树脂极树脂极树脂极性性性性实例实例实例实例非极性非极性非极性非极性 聚苯乙烯、聚芳烃、聚乙聚苯乙烯、聚芳烃、聚乙聚苯乙烯、聚芳烃、聚乙聚苯乙烯、聚芳烃、聚乙基苯乙烯等基苯乙烯等基苯乙烯等基苯乙烯等中极性中极性中极性中极性 聚丙烯酸酯，聚甲基丙烯聚丙

12、烯酸酯，聚甲基丙烯聚丙烯酸酯，聚甲基丙烯聚丙烯酸酯，聚甲基丙烯酸酯等；酸酯等；酸酯等；酸酯等；极性极性极性极性聚丙烯酰胺，聚丙烯，聚聚丙烯酰胺，聚丙烯，聚聚丙烯酰胺，聚丙烯，聚聚丙烯酰胺，聚丙烯，聚乙稀吡咯烷酮乙稀吡咯烷酮乙稀吡咯烷酮乙稀吡咯烷酮强极性强极性强极性强极性 聚乙烯吡啶，苯酚甲醛聚乙烯吡啶，苯酚甲醛聚乙烯吡啶，苯酚甲醛聚乙烯吡啶，苯酚甲醛胺缩合物等胺缩合物等胺缩合物等胺缩合物等3类型与规格类型与规格2021/9/1316 非极性大孔吸附树脂：一般是指电荷分非极性大孔吸附树脂：一般是指电荷分布均匀，在分子水平上不存在正负电荷相对布均匀，在分子水平上不存在正负电荷相对集中的极性基团的树

13、脂，大部分为苯乙烯、集中的极性基团的树脂，大部分为苯乙烯、二乙烯苯聚合物。二乙烯苯聚合物。中等极性大孔吸附树脂：此类树脂内存中等极性大孔吸附树脂：此类树脂内存在酯基一类的极性基团，具有一定的极性。在酯基一类的极性基团，具有一定的极性。常见的是聚丙烯酸酯型聚合物，以多功能团常见的是聚丙烯酸酯型聚合物，以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂。的甲基丙烯酸酯作为交联剂。2021/9/1317n n聚苯乙烯合成吸附树脂:吸附含有电子的化合物,如含有苯环和共轭双键的化合物。n n甲基丙烯酸酯类吸附树脂:吸附含有羧基,酯基,氨基,酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。n n溴代聚苯乙烯吸附树脂:吸附浓度非常低的

14、具有有机取代基团的高疏水性物质。2021/9/1318表表表表131 131 国外主要大孔吸附树脂性能表国外主要大孔吸附树脂性能表国外主要大孔吸附树脂性能表国外主要大孔吸附树脂性能表 生产厂家生产厂家生产厂家生产厂家(品牌）品牌）品牌）品牌）型号型号型号型号树脂树脂树脂树脂结构结构结构结构极性极性极性极性比表面积比表面积比表面积比表面积mm2 2/g/g孔径孔径孔径孔径nmnm孔度孔度孔度孔度%孔容孔容孔容孔容mlmlg g交联剂交联剂交联剂交联剂美国美国美国美国RobinRobinHaasHaas公司公司公司公司（Amberlite)Amberlite)XADXADl l苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯

15、乙烯非极性非极性非极性非极性10010020203737二乙二乙二乙二乙烯苯烯苯烯苯烯苯XADXAD2 2苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性3303309 94242XADXAD3 3苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性5265264.44.43838XADXAD4 4苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性7507505 55151XADXAD5 5苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性4154156.86.843432021/9/1319生产生产生产生产厂家厂家厂家厂家(品牌）品牌）品牌）品牌）型号型号型号型号树脂树脂树脂树脂结构结构结构结构极性

16、极性极性极性比表面积比表面积比表面积比表面积mm2 2/g/g孔径孔径孔径孔径nmnm孔度孔度孔度孔度%孔容孔容孔容孔容mlmlg g交联剂交联剂交联剂交联剂美国美国美国美国RobinRobinHaasHaas公司公司公司公司（AmberliteAmberlite）XADXAD6 6丙烯酸酯丙烯酸酯丙烯酸酯丙烯酸酯中极性中极性中极性中极性4984986.36.34949双（双（双（双（-甲基丙甲基丙甲基丙甲基丙烯酸）烯酸）烯酸）烯酸）乙二醇乙二醇乙二醇乙二醇酯酯酯酯XADXAD7 7-甲基丙甲基丙甲基丙甲基丙烯酸酯烯酸酯烯酸酯烯酸酯中极性中极性中极性中极性4504508 85555XADXAD

17、8 8-甲基丙甲基丙甲基丙甲基丙烯酸酯烯酸酯烯酸酯烯酸酯中极性中极性中极性中极性14014025255252XADXAD9 9亚砜亚砜亚砜亚砜极性极性极性极性2502508 84545XADXAD1010丙烯酰胺丙烯酰胺丙烯酰胺丙烯酰胺极性极性极性极性696932.532.5XADXAD1111氧化氮类氧化氮类氧化氮类氧化氮类强极性强极性强极性强极性17017021214141XADXAD1212氧化氮类氧化氮类氧化氮类氧化氮类强极性强极性强极性强极性252513013045452021/9/1320生产厂家生产厂家生产厂家生产厂家(品牌）品牌）品牌）品牌）型号型号型号型号树脂树脂树脂树脂结构

18、结构结构结构极性极性极性极性比表面比表面比表面比表面积积积积mm2 2/g/g孔径孔径孔径孔径nmnm孔度孔度孔度孔度%孔容孔容孔容孔容mlmlg g交联剂交联剂交联剂交联剂日本三菱日本三菱日本三菱日本三菱化学公司化学公司化学公司化学公司(Diaion)(Diaion)HPHP1010苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性56056030301.161.16二乙二乙二乙二乙烯苯烯苯烯苯烯苯HPHP2020苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性60060026261.31.3HPHP2121苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性5705708 81.11.1HPHP

19、3030苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性41041025251.01.0HPHP4040苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性53053025250.760.76HPHP5050苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性40040090901.01.0HPHP1MG1MG甲基丙甲基丙甲基丙甲基丙烯酸烯酸烯酸烯酸中极性中极性中极性中极性33033017171.051.05甲基丙甲基丙甲基丙甲基丙烯酸烯酸烯酸烯酸HPHP2MG2MG甲基丙甲基丙甲基丙甲基丙烯酸烯酸烯酸烯酸中极性中极性中极性中极性4704701.21.22021/9/1321生产厂家生产厂家生产厂家生

20、产厂家(品牌）品牌）品牌）品牌）型号型号型号型号树脂树脂树脂树脂结构结构结构结构极性极性极性极性比表面积比表面积比表面积比表面积mm2 2/g/g孔径孔径孔径孔径nmnm孔度孔度孔度孔度%孔容孔容孔容孔容mlmlg g交联剂交联剂交联剂交联剂日本三菱日本三菱日本三菱日本三菱 化学公司化学公司化学公司化学公司(SePaheads)(SePaheads)SP700 SP700 苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性120012009 92.32.3二乙二乙二乙二乙烯苯烯苯烯苯烯苯SP800SP800苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性8208200.930.93SP825SP

21、825苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性100010001.41.4SP850SP850苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性100010005.75.71.21.2SP900SP900苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性5805803.83.80.670.67SP206SP206溴代苯溴代苯溴代苯溴代苯乙烯乙烯乙烯乙烯非极性非极性非极性非极性56056010.510.50.940.94SP207SP207溴代苯溴代苯溴代苯溴代苯乙烯乙烯乙烯乙烯非极性非极性非极性非极性6306301.31.32021/9/1322表表132 国内主要大孔吸附树脂性能表国内主

22、要大孔吸附树脂性能表 生产厂家生产厂家生产厂家生产厂家型号型号型号型号树脂树脂树脂树脂结构结构结构结构极性极性极性极性比表面比表面比表面比表面积积积积mm2 2g g孔径孔径孔径孔径nmnm孔度孔度孔度孔度%孔容孔容孔容孔容mlmlg g上海试剂厂上海试剂厂上海试剂厂上海试剂厂101101苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性102102苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性 南开大学南开大学南开大学南开大学 化工厂化工厂化工厂化工厂DS2DS2苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性4624625.95.9DS2DS2苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极

23、性41541510.410.4ADSADS3 3苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性100010005-65-6ADSADS5 5苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性55055020-2520-25X X5 5苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性500-600500-60029-3029-302021/9/1323生产厂家生产厂家生产厂家生产厂家型号型号型号型号树脂树脂树脂树脂结构结构结构结构极性极性极性极性比表面比表面比表面比表面积积积积mm2 2g g孔径孔径孔径孔径nmnm孔度孔度孔度孔度%孔容孔容孔容孔容mlmlg g南开大学南开大学南开大学南开大学

24、化工厂化工厂化工厂化工厂D D35203520苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性480-520480-5208.5-98.5-9D D40064006苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性400-440400-4406.5-7.56.5-7.5D D40204020苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性540-580540-58010-10.510-10.5HH107107苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性1000-13001000-1300D Dl l苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性55-5955-591.20-1.241.20

25、-1.24D D2 2乙基乙基乙基乙基苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性38238213.313.365-7065-702.10-2.152.10-2.15D D3 3乙基乙基乙基乙基苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性43-4843-480.73-0.770.73-0.77D D4 4乙基乙基乙基乙基苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性74-7874-782.88-2.922.88-2.92D D5 5乙基乙基乙基乙基苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性62-6662-661.25-1.291.25-1.29D D6 6乙基乙基乙基乙基苯乙烯

26、苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性4664667.37.3D D8 8乙基乙基乙基乙基苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性7127126.66.62021/9/1324生产生产生产生产厂家厂家厂家厂家型号型号型号型号树脂结构树脂结构树脂结构树脂结构极性极性极性极性比表面比表面比表面比表面积积积积mm2 2g g孔径孔径孔径孔径nmnm孔度孔度孔度孔度%孔容孔容孔容孔容mlmlg g南开南开南开南开大学大学大学大学化工化工化工化工厂厂厂厂DS5DS5乙基乙基乙基乙基苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性41541510.410.4DM2DM2乙基乙基乙基乙基苯乙烯苯

27、乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性2662662.42.4DM5DM5 甲基甲基甲基甲基苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性4134133.23.2ABAB8 8苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯弱极性弱极性弱极性弱极性4804805205201313141450-6050-600.73-0.770.73-0.77ADSADS8 8丙烯酸酯丙烯酸酯丙烯酸酯丙烯酸酯中极性中极性中极性中极性1401402525NKANKA9 9苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯极性极性极性极性25025029029015.5-16.515.5-16.546-5046-50NKANKA2 2苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯极

28、性极性极性极性160-200160-20014.5-15.514.5-15.50.62-0.660.62-0.66S S8 8苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯强极性强极性强极性强极性100-120100-12028-3028-300.78-0.820.78-0.822021/9/1325生产厂家生产厂家生产厂家生产厂家型号型号型号型号树脂结树脂结树脂结树脂结构构构构极性极性极性极性比表面比表面比表面比表面积积积积mm2 2g g孔径孔径孔径孔径nmnm孔度孔度孔度孔度%孔容孔容孔容孔容mlmlg g河北沧州河北沧州河北沧州河北沧州宝恩化工宝恩化工宝恩化工宝恩化工有限公司有限公司有限公司有限公司HPDH

29、PD100100苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性6506509 955-6555-650.480.48HPDHPD300300苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性8008005.55.5HPDHPD400400苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯中极性中极性中极性中极性5505508 8HPD500HPD500苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯极性极性极性极性5005005 5HPDHPD600600苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯极性极性极性极性5505508.58.5抚顺逐泰抚顺逐泰抚顺逐泰抚顺逐泰精细化工精细化工精细化工精细化工公司公司公司公司DA101DA101苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非

30、极性非极性非极性非极性6506509 9DA101ADA101A苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性8008005.55.5DA101BDA101B苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯中极性中极性中极性中极性5505508 8DA101CDA101C苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯极性极性极性极性5005005 5DA101DDA101D丙烯酸丙烯酸丙烯酸丙烯酸甲酯甲酯甲酯甲酯极性极性极性极性5505508.58.52021/9/1326生产厂家生产厂家生产厂家生产厂家型号型号型号型号树脂结构树脂结构树脂结构树脂结构极性极性极性极性比表面比表面比表面比表面积积积积mm2 2g g孔径孔径孔径孔径nmn

31、m孔度孔度孔度孔度%孔容孔容孔容孔容mlmlg g华东理工华东理工华东理工华东理工大学大学大学大学HZHZ802802苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性450-550450-5501010HZHZ803803苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性500-600500-6006 6HZHZ806806HZHZ807807丙烯酸酯丙烯酸酯丙烯酸酯丙烯酸酯中极性中极性中极性中极性4984986.56.5 甲基甲基甲基甲基丙烯酸酯丙烯酸酯丙烯酸酯丙烯酸酯中极性中极性中极性中极性上海医药上海医药上海医药上海医药工业研究工业研究工业研究工业研究院院院院SIPSIP11001100非

32、极性非极性非极性非极性400-500400-5009.09.0SIPSIP12001200非极性非极性非极性非极性500-600500-60012.012.0SIPSIP13001300非极性非极性非极性非极性550-580550-5806.06.00.85-0.920.85-0.921.0-1.11.0-1.1SIPSIP14001400非极性非极性非极性非极性600-650600-6507.07.0SIPSIP31003100非极性非极性非极性非极性7847845.05.02021/9/1327生产厂家生产厂家生产厂家生产厂家型号型号型号型号树脂结构树脂结构树脂结构树脂结构极性极性极性极性

33、比表面比表面比表面比表面积积积积mm2 2g g孔径孔径孔径孔径nmnm孔度孔度孔度孔度%孔容孔容孔容孔容mlmlg g天津试剂天津试剂天津试剂天津试剂二厂二厂二厂二厂GDXGDX101101苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性330330GDXGDX102102苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯680680GDXGDX103103苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯670670GDXGDX104104苯乙烯苯乙烯

34、苯乙烯苯乙烯590590GDXGDX105105苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯610610GDXGDX201201苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯510510GDXGDX202202苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯480480GDXGDX203203苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯800800GDXGDX301301三氯乙烯，三氯乙烯，三氯乙烯，三氯乙烯，乙基苯乙烯乙基苯乙烯乙基苯乙烯乙基苯乙烯460460GDXGDX401401乙烯吡啶乙烯吡啶乙烯吡啶乙烯吡啶强极性强极性强极性强极性370370GDXGDX403403乙烯吡啶乙烯吡啶乙烯吡啶乙烯吡啶强极性强极性强极性强极性2802802021/9/1328生产厂家生产厂

35、家生产厂家生产厂家型号型号型号型号树脂树脂树脂树脂结构结构结构结构极性极性极性极性比表面比表面比表面比表面积积积积mm2 2g g孔径孔径孔径孔径nmnm孔度孔度孔度孔度%孔容孔容孔容孔容mlmlg g天津农药股天津农药股天津农药股天津农药股份有限公司份有限公司份有限公司份有限公司D D101101非极性非极性非极性非极性450450D D101101I I非极性非极性非极性非极性DADA201201弱极性弱极性弱极性弱极性江苏水处理江苏水处理江苏水处理江苏水处理工程集团工程集团工程集团工程集团有限公司有限公司有限公司有限公司DA201DA201A A非极性非极性非极性非极性450-50045

36、0-5009-109-101.1-1.21.1-1.2DA201DA201B B非极性非极性非极性非极性550-600550-6008-98-91.1-1.21.1-1.2DA201DA201C C非极性非极性非极性非极性1000-13001000-13003-43-41.0-1.11.0-1.1西安蓝深交西安蓝深交西安蓝深交西安蓝深交换吸附材料换吸附材料换吸附材料换吸附材料有限责任有限责任有限责任有限责任公司公司公司公司LSALSA1010苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯弱极性弱极性弱极性弱极性500-540500-5401414LSALSA2020苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯弱极性弱极性弱极性弱极性4

37、20-500420-5008.5-98.5-9山东鲁抗医山东鲁抗医山东鲁抗医山东鲁抗医药集团股份药集团股份药集团股份药集团股份有限公司有限公司有限公司有限公司DMDM130130苯乙烯苯乙烯苯乙烯苯乙烯弱极性弱极性弱极性弱极性500-550500-5509-109-10天津正天成天津正天成天津正天成天津正天成澄清技术澄清技术澄清技术澄清技术有限公司有限公司有限公司有限公司ZTCZTC（黄（黄（黄（黄酮专用）酮专用）酮专用）酮专用）极性极性极性极性250-300250-30045-5045-501.50-1.651.50-1.652021/9/13294质量要求和质量评价质量要求和质量评价药用大

38、孔吸附树脂的质量标准应包括名称、牌药用大孔吸附树脂的质量标准应包括名称、牌（型）号、结构（包括聚合单体、交联剂、致（型）号、结构（包括聚合单体、交联剂、致孔剂）、外观性状、极性，粒径范围、含水量、孔剂）、外观性状、极性，粒径范围、含水量、湿密度（真密度、视密度）、干密度（表观密湿密度（真密度、视密度）、干密度（表观密度、骨架密度）、比表面积、平均孔径、孔容度、骨架密度）、比表面积、平均孔径、孔容（孔体积）、孔度（孔隙率）、刚性、溶胀系（孔体积）、孔度（孔隙率）、刚性、溶胀系数（水数（水乙醇）等物理参数，未聚合单体、交乙醇）等物理参数，未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数，主联剂、

39、致孔剂等添加剂残留量限度等参数，主要用途、该质量标准的级别、贮藏及相关批准要用途、该质量标准的级别、贮藏及相关批准文号等。文号等。2021/9/1330 药用大孔吸附树脂的使用说明书应包括以下内容：药用大孔吸附树脂的使用说明书应包括以下内容：n n（1）树脂性能简介。）树脂性能简介。n n（2）主要添加剂种类与名称。）主要添加剂种类与名称。n n（3）树脂残留物总量限量及检查方法，未）树脂残留物总量限量及检查方法，未聚合单体、交联剂、致孔剂等主要添加剂聚合单体、交联剂、致孔剂等主要添加剂残留量控制方法及限量检查方法。残留量控制方法及限量检查方法。2021/9/1331n n（4）树脂安全性动物

40、试验资料，包括树脂及）树脂安全性动物试验资料，包括树脂及其粉碎物、预处理前后洗脱溶剂浓缩液等的急其粉碎物、预处理前后洗脱溶剂浓缩液等的急性毒性试验、长期毒性试验结果，或其他能证性毒性试验、长期毒性试验结果，或其他能证明其安全性的试验资料。明其安全性的试验资料。n n（5）使用注意事项、可能出现的异常情况的）使用注意事项、可能出现的异常情况的处理方法。处理方法。n n（6）树脂的预处理、吸附、洗脱、再生、贮）树脂的预处理、吸附、洗脱、再生、贮存方法。存方法。n n（7）树脂有效使用期。）树脂有效使用期。n n（8）生产厂家及生产许可证。）生产厂家及生产许可证。2021/9/1332 目前市售的大

41、孔吸附树脂中大都含有未聚目前市售的大孔吸附树脂中大都含有未聚合的单体、交联剂、致孔剂、分散剂及防腐剂合的单体、交联剂、致孔剂、分散剂及防腐剂等。这些有机物可能会在生产过程中带入药品等。这些有机物可能会在生产过程中带入药品而影响人体健康。因此根据大孔吸附树脂的结而影响人体健康。因此根据大孔吸附树脂的结构、组成、性能和适用范围，建立适宜的质量构、组成、性能和适用范围，建立适宜的质量评价标准及方法是十分必要的。质量评价的标评价标准及方法是十分必要的。质量评价的标准及方法应包括以下两方面的内容。准及方法应包括以下两方面的内容。2021/9/1333 树脂残留物检查树脂残留物检查 应对树脂中未聚合的单体

42、和交联剂、致孔应对树脂中未聚合的单体和交联剂、致孔剂、分散剂、防腐剂等各种添加剂的残留物总剂、分散剂、防腐剂等各种添加剂的残留物总量进行检查，建立树脂残留物及裂解产物的检量进行检查，建立树脂残留物及裂解产物的检测方法，并制订合理的限度。测方法，并制订合理的限度。苯乙烯骨架型大孔吸附树脂残留物检查项目暂苯乙烯骨架型大孔吸附树脂残留物检查项目暂定为：定为：苯苯2mg/kg(ppm)、甲苯、甲苯890mg/kg、二甲苯二甲苯2170mg/kg2170mg/kg、苯乙烯、烷烃类二乙基类苯乙烯、烷烃类二乙基类及树脂残留物总量检查：其限量不能高于国家及树脂残留物总量检查：其限量不能高于国家标准或国际通用标

43、准标准或国际通用标准。2021/9/1334指标名称指标名称指标指标工业级工业级药用级药用级比表面积，比表面积，m2/gm2/g120-200120-200平均孔径，平均孔径，nmnm25-3525-35空隙率，空隙率，%40-5040-50湿真密度，湿真密度，g/mlg/ml1.01-1.101.01-1.10湿视密度，湿视密度，g/mlg/ml0.65-0.750.65-0.75含水量，含水量，%55.0-65.055.0-65.0粒度，粒度，0.3-1.0mm,%0.3-1.0mm,%96.096.0有机有机残留残留物含物含量量苯苯,mg/kg,mg/kg未检测未检测2 2甲苯甲苯,mg

44、/kg,mg/kg1010苯乙烯苯乙烯mg/kgmg/kg1010二乙烯苯二乙烯苯mg/kgmg/kg1010其它其它mg/kgmg/kg1010表：某树脂的各项技术指标各项技术指标 残留物：苯残留物：苯2ppm，其他其他20ppm.2021/9/1335安全性试验安全性试验 苯乙烯型大孔吸附树脂稳定性较高，目前苯乙烯型大孔吸附树脂稳定性较高，目前暂不要求进行动物安全性考察。但须根据树脂暂不要求进行动物安全性考察。但须根据树脂残留物可能产生的毒性反应，在做药物成品的残留物可能产生的毒性反应，在做药物成品的毒理学试验时，适当延长观察周期，增加观察毒理学试验时，适当延长观察周期，增加观察项目与指标

45、，如神经系统、骨髓、肝肾功能等项目与指标，如神经系统、骨髓、肝肾功能等生化指标。同时对定型产品抽样进行安全性动生化指标。同时对定型产品抽样进行安全性动物试验，以保证产品的安全性符合药用要求物试验，以保证产品的安全性符合药用要求动物急性经口毒性：动物急性经口毒性：LD50LD505000mg/kg5000mg/kg（体（体重）重）动物急性经皮毒性：动物急性经皮毒性：LD50LD505000mg/kg5000mg/kg（体（体重）重）2021/9/13365 5预处理预处理 商品大孔吸附树脂在出厂前一般未进行彻底清商品大孔吸附树脂在出厂前一般未进行彻底清商品大孔吸附树脂在出厂前一般未进行彻底清商品

46、大孔吸附树脂在出厂前一般未进行彻底清洗，含有较多的未聚合单体与交联剂、致孔剂、分洗，含有较多的未聚合单体与交联剂、致孔剂、分洗，含有较多的未聚合单体与交联剂、致孔剂、分洗，含有较多的未聚合单体与交联剂、致孔剂、分散剂、防腐剂等各种有机残留物。如果直接使用，散剂、防腐剂等各种有机残留物。如果直接使用，散剂、防腐剂等各种有机残留物。如果直接使用，散剂、防腐剂等各种有机残留物。如果直接使用，会影响药品的质量和安全，因此在使用前必须进行会影响药品的质量和安全，因此在使用前必须进行会影响药品的质量和安全，因此在使用前必须进行会影响药品的质量和安全，因此在使用前必须进行预处理，以去除树脂所含的杂质，提高树

47、脂洁净度。预处理，以去除树脂所含的杂质，提高树脂洁净度。预处理，以去除树脂所含的杂质，提高树脂洁净度。预处理，以去除树脂所含的杂质，提高树脂洁净度。预处理的溶剂可以选择乙醇、丙酮、异丙醇、预处理的溶剂可以选择乙醇、丙酮、异丙醇、预处理的溶剂可以选择乙醇、丙酮、异丙醇、预处理的溶剂可以选择乙醇、丙酮、异丙醇、2 25 5盐酸或盐酸或盐酸或盐酸或 2 25 5氢氧化钠等。氢氧化钠等。氢氧化钠等。氢氧化钠等。2021/9/1337（1 1）渗漉法）渗漉法 采用玻璃或不锈钢色谱柱（径高比为采用玻璃或不锈钢色谱柱（径高比为1:31:7），湿法装柱。洗脱溶剂为乙醇），湿法装柱。洗脱溶剂为乙醇25盐酸盐酸2

48、5氢氧化钠氢氧化钠水，具体操作为：水，具体操作为：乙醇浸泡乙醇浸泡12小时小时2倍树脂体积（倍树脂体积（2BV，下同），下同）洗脱洗脱浸泡浸泡35小时小时2BV洗脱洗脱浸泡浸泡35小小时时35BV洗脱洗脱浸泡浸泡35小时小时35BV洗洗脱脱23BV盐酸浸泡盐酸浸泡24小时小时洗脱洗脱水洗脱水洗脱23BV氢氧化钠浸泡氢氧化钠浸泡24小时小时洗脱洗脱水洗水洗脱。脱。2021/9/1338 在用乙醇浸泡树脂前，也可先用水进行反在用乙醇浸泡树脂前，也可先用水进行反洗，使树脂层松散、展开，将树脂的微细粉末洗，使树脂层松散、展开，将树脂的微细粉末及一些机械杂质洗去，然后放出水，再加乙醇及一些机械杂质洗去，

49、然后放出水，再加乙醇浸泡。若大孔吸附树脂因长期存放变干，或要浸泡。若大孔吸附树脂因长期存放变干，或要求更严格的清洗，可用水求更严格的清洗，可用水乙醇乙醇甲苯甲苯乙醇乙醇水依次洗脱，这样不仅能洗出有机水依次洗脱，这样不仅能洗出有机杂质，还可洗出线型聚合物。对于变干缩孔的杂质，还可洗出线型聚合物。对于变干缩孔的吸附树脂还能使其孔结构恢复至最佳状态。吸附树脂还能使其孔结构恢复至最佳状态。2021/9/1339（2）回流提取法回流提取法 大孔吸附树脂加丙酮或甲醇浸泡大孔吸附树脂加丙酮或甲醇浸泡24小时，小时，加热回流提取（或用改良索氏提取器加热洗加热回流提取（或用改良索氏提取器加热洗脱），视树脂中可溶

50、性杂质的多寡，一般需脱），视树脂中可溶性杂质的多寡，一般需34天，甚至长达天，甚至长达78天。天。2021/9/13406再生再生 大孔吸附树脂使用一定周期后，吸附能力降低，大孔吸附树脂使用一定周期后，吸附能力降低，大孔吸附树脂使用一定周期后，吸附能力降低，大孔吸附树脂使用一定周期后，吸附能力降低，需要强化再生。树脂再生用的溶剂可以选择乙醇需要强化再生。树脂再生用的溶剂可以选择乙醇需要强化再生。树脂再生用的溶剂可以选择乙醇需要强化再生。树脂再生用的溶剂可以选择乙醇（50509595）、甲醇、甲醇、甲醇、甲醇（5050100100）、异丙醇、异丙醇、异丙醇、异丙醇、丙酮丙酮丙酮丙酮（505010