7扫描电子显微镜.pptx

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1、扫描电子显微镜(ScanningElectronicMicroscopy,SEM)2021/9/121原理它是用细聚焦的电子束轰击样它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析进行观察和分析。2021/9/122现现在在SEM都都与与能能谱谱（EDS）组组合合，可可以以进进行行成成分分分分析析。所所以以，SEM也也是是显显微微结结构构分分析析的的主主要要仪仪器器，已已广广泛泛用用于于材材料料、冶冶金金、矿矿物物、生生物物学学等领域。等领域。20

2、21/9/123扫描电镜成像示意图2021/9/124扫描电镜成像示意图2021/9/125JSM-6700F场发射射扫描描电镜返回返回返回返回2021/9/1262.扫描电镜的主要结构扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。录系统、电源和真空系统等。透射电镜一般是透射电镜一般是电子光学系统（照明电子光学系统（照明系统）系统）、成像放大系统成像放大系统、电源电源和和真空系统真空系统三大部分组成。三大部分组成。比较比较2021/9/1273.3.电子与固体试样的交互

3、作用电子与固体试样的交互作用一束细聚焦的电子束轰击试样表面一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。歇电子、吸收电子、透射电子等。2021/9/128样品样品入射电子入射电子AugerAuger电子电子 阴极发光阴极发光 背散射电子背散射电子二次

4、电子二次电子X射线射线透射电子透射电子2021/9/129各种信息的作用深度各种信息的作用深度 从图中可以看出，从图中可以看出，俄歇电子的穿透俄歇电子的穿透深度最小，一般深度最小，一般穿透深度小于穿透深度小于1nm，二次电子二次电子小于小于10nm。2021/9/1210扫描电镜图象及衬度扫描电镜图象及衬度q二次电子像二次电子像q背散射电子像背散射电子像2021/9/1211二次电子二次电子入射电子与样品相互作用后，使样入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子电离产生的电子，称二次电子。二次电。二次电子能量比较

5、低，习惯上把子能量比较低，习惯上把能量小于能量小于50eV电子统称为二次电子，电子统称为二次电子，仅在样品表面仅在样品表面5nm10nm的深度的深度内才能逸出表面，内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。这是二次电子分辨率高的重要原因之一。2021/9/1212背散射电子与二次电子背散射电子与二次电子的信号强度与的信号强度与Z Z的关系的关系结论结论二次电子信号在原序二次电子信号在原序数数Z20Z20后，其信号强后，其信号强度随度随Z Z变化很小。变化很小。用用背散射电子像可以观背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛光察未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布，面元素分布或相分布，并可确定元

6、素定性、并可确定元素定性、定量分析点定量分析点。2021/9/1213n末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。2021/9/1214n由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。2021/9/1215北京工业大学n换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成

7、像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。2021/9/1216北京工业大学1二次电子象二次电子象二二二二次次次次电电电电子子子子象象象象是是是是表表表表面面面面形形形形貌貌貌貌衬衬衬衬度度度度，它它它它是是是是利利利利用用用用对对对对样样样样品品品品表表表表面面面面形形形形貌貌貌貌变变变变化化化化敏敏敏敏感感感感的的的的物物物物理理理理信信信信号号号号作作作作为为为为调调调调节节节节信信信信号号号号得得得得到到到到的的的的一一一一种种种种象象象象衬衬衬衬度度度度。因因为为二二次次电电子子信信号号主主要要来来处处样样品品表表层层

8、510nm的的深深度度范范围围，它它的的强强度度与与原原子子序序数数没没有有明明确确的的关关系系，便便对对微微区区表表面面相相对对于于入入射射电电子子束束的的方方向向却却十十分分敏敏感感，二二次次电电子子像像分分辨辨率率比比较较高高，所所以以适适用用于于显示形貌衬度。显示形貌衬度。注意注意注意注意在扫描电镜中，二次电子在扫描电镜中，二次电子在扫描电镜中，二次电子在扫描电镜中，二次电子检测器一般是装在入射电子束检测器一般是装在入射电子束检测器一般是装在入射电子束检测器一般是装在入射电子束轴线垂直的方向上。轴线垂直的方向上。轴线垂直的方向上。轴线垂直的方向上。2021/9/1217凸凸凹凹不不平平

9、的的样样品品表表面面所所产产生生的的二二次次电电子子，用用二二次次电电子子探探测测器器很很容容易易全全部部被被收收集集，所所以以二二次次电电子子图图像像无无阴阴影影效效应应，二二次次电电子子易易受受样样品品电电场场和和磁磁场场影影响响。二二次次电电子子的的产产额额K/cosK为为常常数数，为为入入射射电电子子与与样样品品表表面面法法线之间的夹角，线之间的夹角，角角越越大大，二二次次电电子子产产额额越越高高，这这表表明明二次电子对样品表面状态非常敏感二次电子对样品表面状态非常敏感。2021/9/1218形貌衬度原理形貌衬度原理2021/9/12192021/9/1220背散射电子像背散射电子像

10、背背散散射射电电子子是是指指入入射射电电子子与与样样品品相相互互作作用用(弹弹性性和和非非弹弹性性散散射射)之之后后，再再次次逸逸出出样样品品表表面面的的高高能能电电子子，其其能能量量接接近近于于入入射射电电子子能能量量(E E。)。背背射射电电子子的的产产额额随随样样品品的的原原子子序序数数增增大大而而增增加加，所所以以背背散散射射电电子子信信号号的的强强度度与与样样品品的的化化学学组组成成有有关关，即即与与组组成成样样品品的的各各元元素素平平均均原原子序数有关。子序数有关。2021/9/1221背散射电子的信号强度背散射电子的信号强度I与原子序数与原子序数Z的关系为的关系为 式中式中Z为原

11、子序数，为原子序数，C为百分含量为百分含量(Wt%)。2021/9/1222背散射电子像背散射电子像背散射电子像的形成，就是因为样品背散射电子像的形成，就是因为样品背散射电子像的形成，就是因为样品背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数表面上平均原子序数表面上平均原子序数表面上平均原子序数Z Z大的部位而形成较大的部位而形成较大的部位而形成较大的部位而形成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号；亮的区域，产生较强的背散射电子信号；亮的区域，产生较强的背散射电子信号；亮的区域，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数较低的部位则产生较少的而平均原子序数较低的部位则产生较少的而平均原子序数

12、较低的部位则产生较少的而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。暗的区域，这样就形成原子序数衬度。暗的区域，这样就形成原子序数衬度。暗的区域，这样就形成原子序数衬度。2021/9/1223ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子系耐火材料的背散射电子成分像，成分像，1000ZrO2-Al2O3-SiO2系系耐火材料的背散射耐火材料的背散射电子像。由于电子像。由于ZrO2相平均原子序数远相平均原子序数远高于高于Al

13、2O3相和相和SiO2 相，所以图中白色相，所以图中白色相为斜锆石，小的相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区灰色莫来石混合区为莫来石斜锆石为莫来石斜锆石共析体，基体灰色共析体，基体灰色相为莫来石。相为莫来石。2021/9/1224玻璃不透明区域的背散射电子像玻璃不透明区域的背散射电子像2021/9/1225扫描电镜结果分析示例扫描电镜结果分析示例AlAl2 2OO3 3试样高体积密度与低体积密度的形貌像试样高体积密度与低体积密度的形貌像试样高体积密度与低体积密度的形貌像试样高体积密度与低体积密度的形貌像 22002200抛光面抛光面2021/9/1226断口分析断口

14、分析典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到出现象，晶粒表面光滑，还可以看到出现象，晶粒表面光滑，还可以看到出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。明显的晶界相。明显的晶界相。明显的晶界相。2021/9/1227粉体形貌观察粉体形貌观察Al203团聚体团聚体(a)和和 团聚体内部的一次粒子结构形态团聚体内部的一次粒子结构形态(b)(a)300(b)60

15、002021/9/1228钛酸铋钠粉体的六面体形貌钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000返回返回返回返回2021/9/1229扫描电镜的主要性能与特点扫描电镜的主要性能与特点放大倍率高（放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（分辨率高（d0=dmin/M总总）景深大（景深大（F d0/）保真度好保真度好样品制备简单样品制备简单2021/9/1230放放大倍率高大倍率高从几十放大到几十万倍，连续可调。放大从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分

16、辨率为人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为仪器分辨率为5nm，则有效放大率则有效放大率M0.2 106nm 5nm=40000（倍）。如果选倍）。如果选择高于择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。2021/9/1231 分辨率高分辨率高分分辨辨率率指指能能分分辨辨的的两两点点之之间间的的最最小小距距离离。分分 辨辨 率率 d可可 以以 用用 贝贝 克克 公公 式式 表表 示示：d=0.61/nsin

17、 ，为为透透镜镜孔孔径径半半角角，为为照照明明样样品品的的光光波波长长，n为为透透镜镜与与样样品品间间介介质质折折射射率率。对对光光学学显显微微镜镜 70 75，n=1.4。因因为为 nsin1.4，而而可可见见光光波波长长范范围围为为：400nm-700nm，所所以以光光学学显显微微镜镜分分辨率辨率 d 0.5 ，显然显然 d 200nm。2021/9/1232nSEM是是用用电电子子束束照照射射样样品品，电电子子束束是是一一种种De Broglie波波，具具有有波波粒粒二二相相性性，12.26/V0.5(伏伏)，如如 果果 V 20kV时时，则则 0.0085nm。目目 前前 用用 W灯灯

18、 丝丝 的的SEM，分分辨辨率率已已达达到到3nm-6nm,场场发发射射源源SEM分分辨辨率率可可达达到到1nm。高高分分辨辨率率的的电电子子束束直直径径要要小小，分辨率与子束直径近似相等。分辨率与子束直径近似相等。2021/9/1233北京工业大学景深景深D大大 景景深深大大的的图图像像立立体体感感强强，对对粗粗糙糙不不平平的的断断口口样样品品观观察察需需要要大大景景深深的的SEM。SEM的的景景深深f可可以用如下公式表示：以用如下公式表示：f=式式中中D为为工工作作距距离离，a为为物物镜镜光光阑阑孔孔径径，M为为 放放大大倍倍率率，d为为电电子子束束直直径径。可可以以看看出出，长长工工作作

19、距距离离、小小物物镜镜光光阑阑、低低放放大大倍倍率率能能得得到到大大景深图像。景深图像。2021/9/1234多孔多孔多孔多孔SiCSiC陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像2021/9/1235一一般般情情况况下下，SEM景景深深比比TEM大大10倍倍，比比光光学学显显微微镜镜（OM）大大 100倍倍。如如10000倍倍时时,TEM:D1 m，SEM:10 m,100倍倍时时，OM:10 m，SEM=1000 m。2021/9/1236保真度好保真度好样样品品通通常常不不需需要要作作任任何何处处理理即即可可以以直直接接进进行行观观察察，所所以以不不会会由由于于制制

20、样样原原因因而而产产生生假假象象。这这对对断断口口的失效分析特别重要。的失效分析特别重要。2021/9/1237样品制备简单样品制备简单 样样品品可可以以是是自自然然面面、断断口口、块块状状、粉粉体体、反反光光及及透透光光光光片片，对对不不导导电电的的样样品只需蒸镀一层品只需蒸镀一层20nm的导电膜。的导电膜。另另外外，现现在在许许多多SEM具具有有图图像像处处理理和和图图像像分分析析功功能能。有有的的SEM加加入入附附件件后后，能能进进行行加加热热、冷冷却却、拉拉伸伸及及弯弯曲曲等等动动态态过程的观察。过程的观察。返回返回返回返回2021/9/1238电子枪亮度要高、电子能量散布(Energ

21、ySpread)要小钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(FieldEmission)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。2021/9/1239北京工业大学价钱最便宜=是钨灯丝，电子能量散布为2eV，钨的功函数约为4.5eV，钨灯丝系一直径约100m，弯曲成V形的细线，操作温度约2700K，电流密度为1.75A/cm2，在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为4080小时。2021/9/1240北京工业大学六硼化镧(LaB6)亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为1eV，比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强，所以必须在较好

22、的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。2021/9/1241北京工业大学场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出10-100倍，同时电子能量散布仅为0.2-0.3eV，所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪，其分辨率可高达1nm以下。2021/9/1242北京工业大学要从极细的钨针尖场发射电子，金属表面必需完全干净，无任何外来材料的原子或分子在其表面，即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射，场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极为高昂，所以一般除非需要高分辨率SEM，否则较少采用场发射电子枪。2021/9

23、/1243北京工业大学样品室样品室 样品室中主要部件是样品台。它出能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围至少在50度左右，转动360度。样品室中还要安置各种型号检测器。2021/9/1244例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。近年来，为适应断口实物等大零件的需要，还开发了可放置尺寸在125mm以上的大样品台。2021/9/12452 信号检测放大系统信号检测放大系统 其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。不同的物理信号需要不同类型的检测系统，大致可分为三类：电子检测器，应急荧光检测器和X射线

24、检测器。2021/9/1246在扫描电子显微镜中最普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成2021/9/12473 真空系统和电源系统真空系统和电源系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。2021/9/12482021/9/1249北京工业大学2021/9/1250北京工业大学2021/9/1251北京工业大学2021/9/1252北京工业大学2021/9/1253北京工业大学2021/9/1254

25、北京工业大学扫描电子显微镜的主要性能目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。2021/9/1255二、二、分辨率分辨率 对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。但由于用于成像的物理信号不同，例如二次电子和背反射电子，在样品表面的发射范围也不相同，从而影响其分辨率。一般二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。2021/9/1256细胞壁细胞壁细胞膜细胞膜夹膜夹膜细胞质细胞质DNA鞭毛鞭毛细菌的结构示意图细菌的结构示

26、意图2021/9/1257北京工业大学2021/9/1258酵母酵母2021/9/1259X射线也可以用来调制成像，但其深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。2021/9/1260三三、景深、景深 扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10倍。由于景深大，扫描电镜图像的立体感强，形态逼真。2021/9/1261肺细支气管粘肺细支气管粘膜杯状细胞和膜杯状细胞和纤毛细胞扫描纤毛细胞扫描电镜照片电镜照片2021/9/1262扫描电镜照片展示扫描电镜照片展示红血

27、球红血球2021/9/1263扫描电镜照片展示扫描电镜照片展示注射针头的扫描电镜照片注射针头的扫描电镜照片2021/9/1264对于表面粗糙的端口试样来讲，光学显微镜因景深小无能为力，透射电镜对样品要求苛刻，即使用复型样品也难免出现假像，且景深也较扫描电镜为小，因此用扫描电镜观察分析断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。2021/9/12652021/9/12662021/9/12672021/9/12682021/9/12692021/9/12702021/9/12712021/9/1272扫描电子显微镜的几种电子像分析扫描电子显微镜的几种电子像分析 具有高能量的入射电子束与固体样品的原子

28、核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号：二次电子，背射电子，吸收电子，俄歇电子，特征X射线。2021/9/1273二次电子像二次电子像 1、二次电子产额、二次电子产额 由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，因此，只有当其具有足够的能量克服材料表面的势垒才能使二次电子从样品中发射出来。下图示出了二次电子产额与入射电子能量的关系。2021/9/12742.二次电子像衬度二次电子像衬度 影响二次电子像衬度的因素较多，有表面凹凸引起的形貌衬度（质量衬度），原子序数差别引起的成分衬度，电位差引起的电压衬度。由于二次电子对原子序数的变化不敏感，均匀性材料的电位差别不大，在此主要讨论形貌

29、衬度。2021/9/1275二二 背射电子像背射电子像 背射电子信号既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。1.形貌衬度形貌衬度 用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子二编程一片阴影，因此在图像上会显示出较强的衬度，而掩盖了许多有用的细节。2021/9/12762.成分衬度成分衬度 成分衬度也成为原子序数衬度，背反射电成分衬度也成为原子序数衬度，背反射电子信号随原子序数子信号随原子序数Z的变化比二次电子的变的变化比二次电子的变

30、化显著的多，因此图像应有较好的成分衬化显著的多，因此图像应有较好的成分衬度。样品中原子序数较高的区域中由于收度。样品中原子序数较高的区域中由于收集到的电子束亮较多，故荧光屏上的图像集到的电子束亮较多，故荧光屏上的图像较亮。因此，利用原子序数造成的衬度变较亮。因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。样品中化可以对各种合金进行定性分析。样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。图像上是暗区。2021/9/1277三三 吸收电子像吸收电子像 吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。由入射电子束于样品的相互作用可知：iI=i

31、B+iA+iT+iS式中，iI是入射电子流，iB，iT和iS分别代表背散射电子，透射电子于二次电子的电流，而iA为吸收电子电流。对于样品厚度足够大时，入射电子不能穿透样品，所以透射电子电流为零。2021/9/1278奥氏体铸铁的显微组织(a)背散射电子像(b)吸收电子像2021/9/1279两种图像的对比锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像2021/9/1280 x射线元素分布图2021/9/1281Quanta FEG场发射环境扫描电镜场发射环境扫描电镜技术参数技术参数1.分辨率：2nm30kV高真空模式、环境真空模式2.加速电压200V30kV3.高稳定性Schottk

32、y场发射电子枪4.样品室压力最高达4000Pa2021/9/1282主要特点主要特点1.完全数字化系统控制，Windows2000操作系统2.场发射环境扫描系统兼顾高分辨和样品多样性3.数字电影功能可将观察过程记录为avi视频文件4.可同时安装能谱仪、波谱仪和EBSP系统5.可安装冷台、加热台、拉伸台等进行样品动态观察和分析2021/9/1283QuantaFEG场发射环境扫描电子显微镜综合场发射电镜高分辨和ESEM环境扫描电镜适合样品多样性的优势，可对各种各样的样品（包括导电样品、不导电样品、含水含油样品、加热样品等等）进行高分辨的静态和动态观察和分析。QuantaFEG和Quanta一样具

33、有优异的系统扩展性能，可同时安装能谱仪、波谱仪、EBSP、阴极荧光等附件。2021/9/1284SEM样品制备样品制备SEM固体材料样品制备方便，只要固体材料样品制备方便，只要样品尺寸适合，就可以直接放到仪器中样品尺寸适合，就可以直接放到仪器中去观察。样品直径和厚度一般从几毫米去观察。样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米，视样品的性质和电镜的样品至几厘米，视样品的性质和电镜的样品室空间而定。室空间而定。2021/9/1285对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约1020 nm的导电层。否则，在电子束

34、照射到该样品的导电层。否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。导电层一般入和样品内电子射出样品表面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和铝等真空蒸镀层。铝等真空蒸镀层。在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品。在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品。2021/9/1286SEM样品制备大致步骤：样品制备大致步骤：1.从大的样品上确定取样部位；从大的样品上确定取样部位；2.根据需要，确定采用切割还是自由根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面；断裂得到表界面；

35、3.清洗；清洗；4.包埋打磨、刻蚀、喷金处理，包埋打磨、刻蚀、喷金处理，2021/9/12872021/9/1288小型镀膜机2021/9/1289STMimageofaDNAmolecule2021/9/1290场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜场发射扫描电镜得到了很大的发展24。日立公司推出了冷场发射枪扫描电镜,Amray公司则生产热场发射枪扫描电镜,不仅提高了常规加速电压时的分辨本领,还显著改善了低压性能。低压扫描电镜LVSEM由于可以提高成像的反差,减少甚至消除试样的充放电现象并减少辐照损伤,因此受到了人们的嘱目。2021/9/1291JEOL公司的JSM-6000F型场发射超高分辨SEM

36、的分辨本领在加速电压30kV时达0.6nm,已接近TEM的水平,但试样必须浸没入物镜的强磁场中以减少球差的影响,所以尺寸受到限制,最大为23mm6mm3mm(厚)。试样半浸没在物镜磁场中的场发射JSM-6340F型可以观察大试样,加速电压15kV时分辨本领为1.2nm,低压1kV时为2.5nm。2021/9/1292超大试样室扫描电镜德国Visitec捷高公司的超大试样室Mira型扫描电镜。被检物的最大尺寸可为直径700mm,高600mm,长1400mm,最大重量可达300公斤,真空室长1400,宽1100和高1200mm。分辨本领4nm,加速电压0.3kV20kV。是一种新的计算机控制、非破

37、坏性的检查分析测试装置,可用于工业产品的生产,质量管理,微机加工和工艺品的检查研究等。2021/9/1293环境扫描电镜80年代出现的环境扫描电镜ESEM,根据需要试样可处于压力为12600Pa不同气氛的高气压低真空环境中,开辟了新的应用领域。与试样室内为10-3Pa的常规高真空SEM不同,所以也可称为低真空扫描电镜LV-SEM。2021/9/1294在这种低真空环境中,绝缘试样即使在高加速电压下也不会因出现充、放电现象而无法观察;潮湿的试样则可保持其原来的含水自然状态而不产生形变。因此,ESEM可直接观察塑料、陶瓷、纸张、岩石、泥土,以及疏松而会排放气体的材料和含水的生物试样,无需先喷涂导电

38、层或冷冻干燥处理。2021/9/12951990年美国ElectroScan公司首先推出了商品ESEM。为了保证试样室内的高气压低真空环境,LV-SEM的真空系统须予以特殊考虑。目前,Amray,Hitachi,JEOL和LEO等公司都有这种产品1。试样室为6270Pa时,JSM5600LVSEM的分辨本领已达5.0nm,自动切换到高真空状态后便如常规扫描电镜一样,分辨本领达3.5nm2021/9/1296中国科学院北京科学仪器研制中心与化工冶金研究所合作,发展KYKY-1500高温环境扫描电子显微镜25,试样最高温度可达1200,最高气压为2600Pa;800时分辨率为60nm,观察了室温下

39、的湿玉米淀粉颗粒断面、食盐的结晶粒子,以及在50Pa,900时铁矿中的针形FeO等试样2021/9/1297扫描电声显微镜80年代初问世的扫描电声显微镜SEAM,采用了一种新的成像方式:其强度受频闪调制的电子束在试样表面扫描,用压电传感器接收试样热、弹性微观性质变化的电声信号,经视频放大后成像。能对试样的亚表面实现非破坏性的剖面成像。2021/9/1298可应用于半导体、金属和陶瓷材料,电子器件及生物学等领域。中国科学院北京科学仪器研制中心也发展了这种扫描电声显微镜,空间分辨本领为0.20.3um。最近,中国科学院上海硅酸盐研究所采用数字扫描发生器控制电子束扫描等技术,提高了信噪比,使SEAM

40、的图像质量得到了很大的改进2021/9/1299场发射扫描电镜的分辨本领最高已达到0.6nm,接近了透射电镜的水平,并得到了广泛的应用,但尚不能分辨原子。如何进一步提高扫描电镜的图像质量和分辨本领是人们十分关注的问题。2021/9/12100JoyDC指出:由于分辨本领受到试样表面二次电子SE扩散区大小的基本限制,采取适当措施如喷镀一超薄金属层或布洛赫波隧穿效应(BlochWaveChanneling)等来限制SE扩散区的尺寸,二次电子分辨本领可望达到0.20.3nm,并进而观察原子像。2021/9/121012021/9/12102扫描电镜照片展示扫描电镜照片展示注射针头的扫描电镜照片注射针

41、头的扫描电镜照片2021/9/12103扫描电镜照片展示扫描电镜照片展示不同倍率的果蝇扫描电镜照片2021/9/12104扫描电镜照片展示扫描电镜照片展示可以用计算机将黑可以用计算机将黑白照片处理成彩色白照片处理成彩色2021/9/12105扫描电镜照片展示扫描电镜照片展示肺细支气管粘肺细支气管粘膜杯状细胞和膜杯状细胞和纤毛细胞扫描纤毛细胞扫描电镜照片电镜照片2021/9/12106扫描电镜照片展示扫描电镜照片展示红血球红血球2021/9/12107扫描电镜照片展示扫描电镜照片展示培养细胞培养细胞2021/9/12108扫描电镜的特点扫描电镜的特点高的分辨率高的分辨率2021/9/12109扫

42、描电镜的特点扫描电镜的特点很强的立体感很强的立体感2021/9/12110扫描电镜的特点扫描电镜的特点放大倍率范围广放大倍率范围广2021/9/12111扫描电镜的特点扫描电镜的特点样品适应性大样品适应性大应用范围广应用范围广2021/9/12112扫描电镜生物样品的制备扫描电镜生物样品的制备 SEM SEM所取得的迅速发展表明，仪器本身性能所取得的迅速发展表明，仪器本身性能（如分辨力、多功能等）的不断提高固然重要，（如分辨力、多功能等）的不断提高固然重要，但样品制备技术的改良和日趋完善，则对但样品制备技术的改良和日趋完善，则对SEMSEM的的应用与发展确实起到了积极促进作用。同时，应用与发展

43、确实起到了积极促进作用。同时，样品制备的质量如何，也是能否发挥样品制备的质量如何，也是能否发挥SEMSEM仪器最仪器最佳性能、拍出理想图像照片的关键所在。因此，佳性能、拍出理想图像照片的关键所在。因此，SEMSEM生物样品制备技术问题，一直是电镜工作者生物样品制备技术问题，一直是电镜工作者不断创新的一个重要领域。不断创新的一个重要领域。2021/9/12113扫描电镜生物样品的制备扫描电镜生物样品的制备一、一、SEMSEM生物样品制备的基本要求生物样品制备的基本要求 生物样品与金属、矿物等材料不同，它生物样品与金属、矿物等材料不同，它具有质地柔软、容易变形、导电性能差、二具有质地柔软、容易变形

44、、导电性能差、二次电子发射率低以及含水量多（有的含水量次电子发射率低以及含水量多（有的含水量达达 80%80%以上）等特点。因此，在处于高真空以上）等特点。因此，在处于高真空状态下的扫描电镜内观察生物样品时，必须状态下的扫描电镜内观察生物样品时，必须严格地遵循一定的原则和操作程序，对样品严格地遵循一定的原则和操作程序，对样品进行必要的预处理。进行必要的预处理。2021/9/12114扫描电镜生物样品的制备扫描电镜生物样品的制备在进行在进行SEMSEM样品制备时，一般应掌握以下原则：样品制备时，一般应掌握以下原则：(一）每一处理步骤及操作过程中，都应注意防止对样品一）每一处理步骤及操作过程中，都

45、应注意防止对样品 的污染和损伤，使被观察的样品尽可能地保持原有形貌的污染和损伤，使被观察的样品尽可能地保持原有形貌 及微细结构。及微细结构。（二）去除样品内的水分，以利于维持（二）去除样品内的水分，以利于维持SEMSEM的真空度和防止的真空度和防止 对镜筒的污染。但在脱水和干燥处理时，要尽量避免和对镜筒的污染。但在脱水和干燥处理时，要尽量避免和 减少样品体积变小、表面收缩变形等人工损伤。减少样品体积变小、表面收缩变形等人工损伤。（三）降低样品表面的电阻率，增加样品的导电性能，以（三）降低样品表面的电阻率，增加样品的导电性能，以 提高二次电子发射率，建立适当的反差和减少样品的充提高二次电子发射率

46、，建立适当的反差和减少样品的充 放电效应。放电效应。（四）无论观察组织、细胞的表面或内部微细构造，都应（四）无论观察组织、细胞的表面或内部微细构造，都应 注意辨认和保护观察面。注意辨认和保护观察面。2021/9/12115生物样品制备的基本操作程序生物样品制备的基本操作程序2021/9/12116生物样品的导电处理生物样品的导电处理生物样品尤其是经干燥处理的样品生物样品尤其是经干燥处理的样品,其其表面电阻率很高表面电阻率很高,导电性能很差导电性能很差,当接受电子当接受电子束照射时束照射时,易造成充电和放电效应易造成充电和放电效应,以至图像以至图像模糊不清。模糊不清。此外生物样品元素成分原子序数

47、低此外生物样品元素成分原子序数低,二次二次电子发射率低电子发射率低,也难得到反差适当的图像也难得到反差适当的图像,为为增加导电性能增加导电性能,提高二次电子发射率提高二次电子发射率,必须对必须对样品进行导电处理。样品进行导电处理。2021/9/121172021/9/121182021/9/121192021/9/121202021/9/12121S-5200冷场发射扫描电子显微镜专门为现今技术研究和发展设计的超高分辨率仪器。S-5200的独特之处在于使用复合检测器允许同时显示二次电子和背散射电子成像。S-5200可以以三维立体形态观察各种物质的原子或分子结构，具有比一般扫描或电子显微镜更卓越

48、的性能。2021/9/121221世界上最高分辨率的扫描电子显微镜在30KV保证0.5nm在1KV保证1.8nm(在2KV，可得到1.2nm)2独特的检测方式可以同时显示二次电子(SE)和背散射电子（BSE）成像。2021/9/121233稳定的超高分辨率的显微技术。最大放大倍率1,000,000倍.机器稳定性提高，在地面振动条件10mm(P-P)，5HZ条件下可以观察高达600，000倍的图像。真空干燥系统，由分子涡轮泵和涡管泵组成，样品污染最小。2021/9/12124高速电子束系统减少样品镜筒污染。大液氮冷阱减少样品污染。侧面插入样的载物台适合高分辨率工作4结合高分辨率的显微技术和友好操

49、作的设计不用改变物镜孔即可切换分辨率模式和EDX工作模式。可以在所有操作方式（SE，BSE和STEM）间切换，因为样品位置可变。2021/9/121252021/9/12126扫描电镜技术及其应用扫描电镜技术及其应用出版社：厦门大学作者：郭素枝开本：16开ISBN：7561525192页数：169出版日期：2006-02-01第1版第1次印刷2021/9/12127电子探针显微分析电子探针显微分析2021/9/12128北京工业大学电子探针显微分析电子探针显微分析 电子探针的应用范围越来越广，特别是材料显微结构工艺电子探针的应用范围越来越广，特别是材料显微结构工艺性能关系的研究，电子探针起了重

50、要作用。电子探针显微分析性能关系的研究，电子探针起了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点：有以下几个特点：1.1.显微结构分析显微结构分析显微结构分析显微结构分析2.元素分析范围广元素分析范围广元素分析范围广元素分析范围广3.3.定量分析准确度高定量分析准确度高定量分析准确度高定量分析准确度高4.4.不损坏试样、分析速度快不损坏试样、分析速度快不损坏试样、分析速度快不损坏试样、分析速度快5.5.微区离子迁移研究微区离子迁移研究微区离子迁移研究微区离子迁移研究2021/9/12129北京工业大学1.显微结构分析显微结构分析电子探针是利用电子探针是利用0.5m1m的高能电子束激发所分析的试样，