试验六水中铜锌的测定培训资料.ppt

《试验六水中铜锌的测定培训资料.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《试验六水中铜锌的测定培训资料.ppt（69页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、试验六水中铜锌的测定实验一实验一 水中颜色测定水中颜色测定三、三、仪器和仪器和试剂试剂 150mL具塞比色管：其刻度线高度应一致。具塞比色管：其刻度线高度应一致。2铂钴标准溶液：称取铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于相当于500mg铂铂)及及1.000g氯化钴（氯化钴（CoCl2 6H2O）(相当于相当于240mg钴钴)，溶，溶于于100mL水中，加水中，加100mL盐酸，用水定容至盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色。此溶液色度为度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。四四、测定步骤、测定步骤 1标准色列的配

2、置：向标准色列的配置：向50ml比色管中加入比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及及7.00mL铂钴标准溶铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。度。密塞保存。2将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同

3、的铂钴标准色列的色度。口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。实验一实验一 水中颜色测定水中颜色测定五、五、计算计算 色度（度）色度（度）A A50/B50/B 式中：式中：AA释后水样相当于铂钴标准色列的色度；释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B B水样的体积，水样的体积，mLmL。六六、注意事项、注意事项 1 1可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g0.0437g重铬酸钾和重铬酸钾和1.000g1.000g硫酸钴硫酸钴(COSO(COSO4 47H7H2 2O),O),溶于少量水中，溶于少量水中，加

4、入加入0.50mL0.50mL的硫酸，用水稀释至的硫酸，用水稀释至500mL500mL。此溶液的色度为。此溶液的色度为500500度。度。不易久存。不易久存。2 2如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。理而得不到透明水样时，则只测其表色。实验实验二二 水浊度水浊度的的测定测定 一、实验目的：一、实验目的：了解并掌握水中浊度测定的意义和方法了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。二、仪器：二、仪器：GBS-3B型光电式浑浊仪型光电式浑浊仪三、工作原理：三、工作原理：当光速通过试样时，其光电能量当光速通过

5、试样时，其光电能量 就会被吸收而减弱，光能就会被吸收而减弱，光能量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。实验实验二二 水浊度水浊度的的测定测定 四、四、操作方法操作方法 1接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋钮，使显示器为钮，使显示器为000.00000.00，预热，预热1515分钟。分钟。2将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水将被测水样置于光路中，稳定后

6、记下显示读数，即为该水样的浑浊度。样的浑浊度。3实验结果：实验结果：样样品品编编号号分析分析编编号号取取样样体体积积（mL）稀稀释释倍数倍数样样品品浑浊浑浊度度平行平行样浑浊样浑浊度度 五、五、注意事项注意事项 1 1树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2 2废水粘度高时，可加废水粘度高时，可加2 24 4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。淀物下降后再过滤。3 3也可采用石棉坩埚进行过滤。也可采用石棉坩埚进行过滤。实验实验三三 水电导率水电导率的的测定测定 一、实验目的：一、实验目的：1 1 了解并掌握水中电导率测

7、定的意义和方法了解并掌握水中电导率测定的意义和方法。水中可溶性盐水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系，电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系，在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。因此广在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。因此广泛用于监测水的质量。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非泛用于监测水的质量。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。离子状态的杂质对水纯度的影响不能检

8、测。2 2 学会电导率仪的使用方法。学会电导率仪的使用方法。二、仪器：二、仪器：DDS-IIADDS-IIA型电导率仪型电导率仪实验实验三三 水电导率水电导率的的测定测定 三、三、操作方法操作方法：1未开电源前，观察电表指针是否指零。如指针不在零点，未开电源前，观察电表指针是否指零。如指针不在零点，调整电表上的螺丝，使指针指零。调整电表上的螺丝，使指针指零。2插上电源线，开启电源开关，预热仪器（待仪器指针完插上电源线，开启电源开关，预热仪器（待仪器指针完全稳定为止），调整校正，调节器全稳定为止），调整校正，调节器RW3，使仪器的指针在满刻，使仪器的指针在满刻度位置，（指针在度位置，（指针在1.

9、0）处。）处。3当使用当使用17量程测量电导率低于量程测量电导率低于100US/CM溶液时，高溶液时，高周低周开关位于低周位置；当使用周低周开关位于低周位置；当使用812量程测量电导率高于量程测量电导率高于100US/CM以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。4如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关置于最大量程档，然后逐步下降，以防指针被打弯。置于最大量程档，然后逐步下降，以防指针被打弯。5将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指示值乘以来年过

10、程选择开关的量程值，即为被测溶液电导率值。示值乘以来年过程选择开关的量程值，即为被测溶液电导率值。6选择选择1、3、5、7、9档，读电表上面刻度线数值（档，读电表上面刻度线数值（0-1.0）；选择）；选择2、4、6、8、10档，读电表下面刻度线数值（档，读电表下面刻度线数值（0-3.0）。）。实验实验三三 水电导率水电导率的的测定测定 四、实验结果四、实验结果样样品品编编号号分析分析编编号号取取样样体体积积（mL）稀稀释释倍数倍数样样品品电导电导率率平行平行样电导样电导率率 五、五、注意事项注意事项 每次测定前都应该用电导水清洗电导池，直到电导率每次测定前都应该用电导水清洗电导池，直到电导率值

11、稳定为止；每个溶液测量三次，取平均值。值稳定为止；每个溶液测量三次，取平均值。实验实验四四 水中六价铬的测定水中六价铬的测定 一、实验目的一、实验目的 1掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；2学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；3掌握曲线法的实验技术。掌握曲线法的实验技术。二、原理二、原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比，吸光度与浓度关系符合

12、比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定。为六价铬再用本法测定。本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为比色皿，方法最低检出浓度为0.004mgL，使用，使用光程为光程为10mm比色皿，方法测定上限为比色皿，方法测定上限为1.0mgL。三、三、实验器材实验器材、试剂、试剂1 1分光光度计，比色皿（分光光度计，比色皿（1cm1cm、3cm3cm）。）。2 250mL50mL具塞比色管，移液管

13、，容量瓶等。具塞比色管，移液管，容量瓶等。3 3丙酮。丙酮。4 4（1+11+1）硫酸溶液：将浓硫酸）硫酸溶液：将浓硫酸(P(P1.84g1.84gmL)mL)缓缓加入到同体积水中，混匀。缓缓加入到同体积水中，混匀。5 5（1+11+1）磷酸溶液：将磷酸）磷酸溶液：将磷酸(P(P1.69g1.69gml)ml)与等体积水混合。与等体积水混合。6 60.2%0.2%（m/Vm/V）氢氧化钠溶液）氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠称取氢氧化钠1g1g，溶于新煮沸放冷的，溶于新煮沸放冷的500ml500ml水中。水中。7 7氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSOZnSO4 47

14、H7H2 2O O）8g,8g,溶于溶于100mL100mL水中；称取氢水中；称取氢 氧化钠氧化钠2.4g2.4g，溶于，溶于120mL120mL水中。将以上两溶液混合。水中。将以上两溶液混合。8 84 4(m/V)(m/V)高锰酸钾溶液。高锰酸钾溶液。9 9铬标准贮备液：称取于铬标准贮备液：称取于120120干燥干燥2h2h的重铬酸钾（优级纯）的重铬酸钾（优级纯）0.2829g0.2829g，用水溶解，用水溶解，移入移入1000mL1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100g0.100g六价铬。六价铬。1010铬标准使用

15、液：吸取铬标准使用液：吸取5.00mL5.00mL铬标准贮备液于铬标准贮备液于500mL500mL容量瓶中，用水稀释至标线，容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含摇匀。每毫升标准使用液含1.00g1.00g六价铬。使用当天配制。六价铬。使用当天配制。11112020（m/Vm/V）尿素溶液。）尿素溶液。12122 2(m/V)(m/V)亚硝酸钠溶液。亚硝酸钠溶液。1313二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPCDPC，C C1313H H1414N N4 4O O）0.2g0.2g，溶于，溶于50mL50mL丙酮中，加水稀释至丙酮中，加

16、水稀释至100mL100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色 变深后不能再用。变深后不能再用。实验实验四四 水中六价铬的测定水中六价铬的测定四、四、实验实验步骤步骤 1 1水样预处理水样预处理（1 1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2 2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以的各种试剂，以2mL2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

17、丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3 3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4 4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5 5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+Cr6+还原为还原为Cr3+Cr3+，此时，调节水样，此时，调节水样pHpH值至值至8 8，加入显色剂溶液，放置，加入显色剂溶液

18、，放置5min5min后再酸化显色，并以同法后再酸化显色，并以同法作标准曲线。作标准曲线。2 2标准曲线的绘制：取标准曲线的绘制：取9 9支支50mL50mL比色管，依次加入比色管，依次加入0 0、0 0、1.001.00、3.003.00、5.005.00、7.007.00、10.00mL10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+11+1硫酸硫酸0.5mL0.5mL和和1+11+1磷酸磷酸0.5mL0.5mL，摇，摇匀。加入匀。加入2mL2mL显色剂溶液，摇匀。显色剂溶液，摇匀。5-10min5-10min后，于后，于540nm540nm波长处，用

19、波长处，用1cm1cm或或3cm3cm比色皿，比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。坐标绘出标准曲线。3 3水样的测定：取适量（含水样的测定：取适量（含Cr6+Cr6+少于少于10ug10ug）无色透明或经预处理的水样于）无色透明或经预处理的水样于50mL50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得度从标准曲线上查得Cr6+Cr6+的含量。

20、的含量。实验实验四四 水中六价铬的测定水中六价铬的测定四、四、实验实验步骤步骤 4 4结果与计算结果与计算：Cr Cr6+6+（mg/Lmg/L）=m/V=m/V 式中：式中：mm从标准曲线上查得的从标准曲线上查得的CrCr6+6+量（量（gg）；）；VV水样的体积（水样的体积（mLmL）。）。分析分析编编号号1234567标标准液加入体准液加入体积积（mL）0.000.001.003.005.007.0010.0标标准加入量（准加入量（g）0.000.001.003.005.007.0010.0吸光度（吸光度（A）减去空白后吸光度（减去空白后吸光度（A A）回回归归方程方程Y=相关系数相关系

21、数R=样样 品品编编号号分分析析编编号号取取 样样 体体积积（mL）稀稀 释释 倍倍数数540nm吸吸 光光 度度（A）扣扣 除除 空空白白 吸吸 光光度度A测测 得得 量量（g）样样 品品 浓浓度度（mg/L）平平 行行 样样浓浓度度（mg/L）加加 标标 量量（g）回回 收收 量量（g）回回 收收 率率（%）标准曲线标准曲线试样中试样中CrCr6+6+测试结果测试结果实验实验四四 水中六价铬的测定水中六价铬的测定五五、注意事项、注意事项 1 1本法选用于测定较清洁水中本法选用于测定较清洁水中Cr6+Cr6+的含量，如果的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离水样有色及浑浊

22、时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理。法进行预处理。2 2所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4H2SO4洗涤，然后洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。六六、思考题、思考题 1 1本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必要很准确？要很准确？2 2使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光面为什么一定要干净？面为什么一定要干净？实验实验四四 水中六价铬的测定水中六价铬

23、的测定实验实验五五 水中悬浮物测定水中悬浮物测定 一、实验目的一、实验目的 1 1掌握悬浮固体的测定方法掌握悬浮固体的测定方法；2 2实验前复习第二章实验前复习第二章“残渣残渣”的有关内容。的有关内容。二、二、实验器材实验器材 1 1常用实验室仪器常用实验室仪器；2 2全玻璃微孔滤膜过滤器全玻璃微孔滤膜过滤器；3 3 CN CA CN CA 滤膜孔径滤膜孔径0.45m 0.45m 直径直径60mm60mm；4 4吸滤瓶真空泵吸滤瓶真空泵；5 5无齿扁咀镊子无齿扁咀镊子；三、三、实验实验步骤步骤 1 1滤膜准备：用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重滤膜准备：用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒

24、重的称量瓶移入烘箱中于的称量瓶移入烘箱中于l03l05l03l05 烘干烘干0.50.5小时后取出置干燥器内小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量直至两次称量冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量直至两次称量的重量差的重量差0.2mg0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤。湿润滤膜并不断吸滤。2 2测定：量取充分混合均匀的试样测定：量取充分混合均匀的试样100mL 100mL 抽吸过滤，使水抽吸过

25、滤，使水分全部通过滤膜。再以每次分全部通过滤膜。再以每次10mL 10mL 蒸馏水连续洗涤三次，继续蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里移入烘箱中于放在原恒重的称量瓶里移入烘箱中于103105103105 烘干烘干1 1小时后移小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差量，直至两次称量的重量差0.4mg 0.4mg 为止。为止。实验实验五五 水中悬浮物测定水中悬浮物测定四、四、计算计

26、算五、注意事项五、注意事项 1 1 滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时可增大遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时可增大试样体积。一般以试样体积。一般以5 10mg 5 10mg 悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。2 2 关于滤膜的质量：经多次试验比较，以国家海洋局第二研究所生产的滤膜能满足测定要求。关于滤膜

27、的质量：经多次试验比较，以国家海洋局第二研究所生产的滤膜能满足测定要求。3 3 GB 11901GB 119018989中要求将中要求将“滤膜放于事先恒重的称量瓶里滤膜放于事先恒重的称量瓶里”，在实际操作中发现这一步骤可以，在实际操作中发现这一步骤可以省略。但滤膜在用前同样需用蒸馏水洗涤，否则在测定地表水悬浮物中会有较大误差。省略。但滤膜在用前同样需用蒸馏水洗涤，否则在测定地表水悬浮物中会有较大误差。4 4 关于样品烘干恒重时间：将滤膜第关于样品烘干恒重时间：将滤膜第1 1次烘干时间由次烘干时间由1 h1 h可延长至可延长至3 h3 h，第，第2 2次烘干时间不变，滤膜次烘干时间不变，滤膜经此

28、经此2 2次烘干，可达到恒重，可以加快分析过程。次烘干，可达到恒重，可以加快分析过程。实验实验五五 水中悬浮物测定水中悬浮物测定悬浮物含量悬浮物含量C(mg/L)C(mg/L)按下式计算：按下式计算：C=C=式中式中:C:C水中悬浮物浓度，水中悬浮物浓度，mg/Lmg/L；A A悬浮物悬浮物+滤膜，滤膜，g g；B B滤膜，滤膜，g g；V V水样体积，水样体积，mLmL。样样品品编编号号分析分析编编号号取取样样体体积积（mlL）滤滤膜（膜（g）悬悬浮物浮物+滤滤膜（膜（g）样样品品浓浓度度(mg/L)第第1次次第第2次次第第3次次第第4次次第第1次次第第2次次第第3次次第第4次次一、实验目的

29、一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。2.掌握火焰原子吸收光谱法测定铜锌、的原理和方法。掌握火焰原子吸收光谱法测定铜锌、的原理和方法。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定背景：背景：某些废水中含有各种价态的金属离子，这些含金属离子的废水某些废水中含有各种价态的金属离子，这些含金属离子的废水进入环境后，能对水、土壤和生态环境造成污染，我国对此类进入环境后，能对水、土壤和生态环境造成污染，我国对此类废水中各种金属离子的排放浓度具有严格的限值规定。测定水废水中各种金属离子的排放浓度具有严格的限值规定。测定水中金属离子的浓度可采用

30、多种方法，而火焰原子吸收光谱法测中金属离子的浓度可采用多种方法，而火焰原子吸收光谱法测定废水中金属离子浓度具有干扰少，测定快速的特点。定废水中金属离子浓度具有干扰少，测定快速的特点。二、原理二、原理单光束原子吸收分光光度计流程水样被引入火焰原子化器后，经雾化进入单光束原子吸收分光光度计流程水样被引入火焰原子化器后，经雾化进入空气空气-乙炔火焰，在适宜的条件下，锌离子和铜离子被原子化，生成的基态乙炔火焰，在适宜的条件下，锌离子和铜离子被原子化，生成的基态原子能吸收待测元素的特征谱线。铜对原子能吸收待测元素的特征谱线。铜对324.7nm光产生共振吸收，锌对光产生共振吸收，锌对213.8nm的光产生

31、共振吸收，其吸光度与浓度的关系在一定范围内服从比尔的光产生共振吸收，其吸光度与浓度的关系在一定范围内服从比尔定律，故采用与标准系列相比较的方法可以测定两种元素在水中的含量。定律，故采用与标准系列相比较的方法可以测定两种元素在水中的含量。单光束原子吸收分光光度计流程实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定三、仪器和试剂三、仪器和试剂（一）仪器（一）仪器原子吸收分光光度计；（型号原子吸收分光光度计；（型号TAS990，北京普析通用仪器公司），北京普析通用仪器公司）空气压缩机；空气压缩机；乙炔钢瓶；乙炔钢瓶；铜、锌空心阴极灯铜、锌空心阴极灯实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定（二）试剂（二）

32、试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、锌标准贮备液（硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、锌标准贮备液（1g.L-1）、）、铜标准贮备液（铜标准贮备液（1g.L-1）、含铜、锌离子的水样。）、含铜、锌离子的水样。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定四、实验步骤四、实验步骤（一）仪器准备（一）仪器准备开启原子吸收分光光度计、调整好两种金属的分析线和火焰类开启原子吸收分光光度计、调整好两种金属的分析线和火焰类型及其他测试条件。型及其他测试条件。（二）样品的预处理（二）样品的预处理取取100mL水样放入水样放入200mL烧

33、杯中，加入烧杯中，加入5mL硝酸，在电热板上硝酸，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至加热消解（不要沸腾）。蒸至10mL左右，加入左右，加入5mL硝酸和硝酸和2mL高氯酸继续消解至剩余高氯酸继续消解至剩余1mL左右。若消解不完全，继续加入左右。若消解不完全，继续加入5mL硝酸和硝酸和2mL高氯酸，再次蒸至剩余高氯酸，再次蒸至剩余1mL左右。取下冷却，左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至加水溶解残渣，用水定容至100mL。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定（三）标准溶液配制（三）标准溶液配制1.铜和锌标准溶液：向两只铜和锌标准溶液：向两只100mL容量瓶中分别移入容量瓶中分别移入10

34、.00mL铜标准贮备液和锌标准贮备液，各加铜标准贮备液和锌标准贮备液，各加5滴滴6mol.L-1盐酸，用二次盐酸，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜和锌标准贮备溶液（浓度为蒸馏水稀释至标线，此为铜和锌标准贮备溶液（浓度为100mg.L-1）。）。2.锌标准系列溶液：向锌标准系列溶液：向5只只100mL容量瓶分别移入容量瓶分别移入0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 锌标准溶液，用二次蒸馏锌标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为锌标准系列溶液。水稀释至标线，此为锌标准系列溶液。3.铜标准系列溶液：向铜标准系列溶液：向5只只100mL容量瓶分别移入容量瓶分别移入1.00

35、mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液，用二次蒸馏铜标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜标准系列溶液。水稀释至标线，此为铜标准系列溶液。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定四、吸光度测定四、吸光度测定1.将仪器调整到最佳工作状态，首先将铜空心阴极灯置于光路，锌将仪器调整到最佳工作状态，首先将铜空心阴极灯置于光路，锌空心阴极灯设为预热状态，点燃火焰。空心阴极灯设为预热状态，点燃火焰。2.按照由稀至浓的顺序分别吸喷铜标准系列溶液，记录其吸光度。按照由稀至浓的顺序分别吸喷铜标准系列溶液，记录其吸光度。喷二次蒸馏水洗涤，然后吸入样品溶液，记录其吸光度。喷二次蒸

36、馏水洗涤，然后吸入样品溶液，记录其吸光度。3.将锌空心阴极灯调入光路，将仪器调为锌的测试参数，按步骤将锌空心阴极灯调入光路，将仪器调为锌的测试参数，按步骤（2）测定锌标准系列溶液和样品溶液的吸光度。）测定锌标准系列溶液和样品溶液的吸光度。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定五、实验结果与数据处理五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中铜和锌的含量。查出或用回归方程计

37、算出样品中铜和锌的含量。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定标准曲线标准曲线分析编号分析编号123456标准液加入体积（标准液加入体积（mL）0.00标准系列浓度标准系列浓度c（mg.L-1）0.00吸光度（吸光度（A）减去空白后吸光度（减去空白后吸光度（A）回归方程回归方程Y=相关系数相关系数R=试样结果试样结果样样品品编编号号分分析析编编号号稀稀释释倍倍数数吸光度吸光度（A）扣除空白吸扣除空白吸光度光度 A样品浓度样品浓度（mg/L）平行样浓度平行样浓度（mg/L）加标量加标量（g）回收量回收量（g）回收率回收率（%）实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定六、思考与讨论六、思考与

38、讨论1.简述原子吸收光谱法的原理和分析过程。简述原子吸收光谱法的原理和分析过程。2.分析影响测定结果准确度的因素。分析影响测定结果准确度的因素。3.分析原子吸收光谱法与分光光度法的相同点和主要区别。分析原子吸收光谱法与分光光度法的相同点和主要区别。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定一、实验目的一、实验目的 掌握氨氮测定最常用的方法掌握氨氮测定最常用的方法纳氏试剂比色法。纳氏试剂比色法。二、原理二、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长4

39、10-425nm范围内测其范围内测其吸光度，计算其含量。吸光度，计算其含量。实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定三、实验器材三、实验器材1、仪仪器：可器：可见见光分光光度光分光光度计计，分析天平等。，分析天平等。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：50mL具塞比色管，玻璃比色皿（具塞比色管，玻璃比色皿（2cm），移液），移液管，容量瓶等管，容量瓶等。3、试剂：、试剂：（1）纳氏试剂：）纳氏试剂：称取称取80g氢氧化钠，溶解于氢氧化钠，溶解于250mL水中，充分冷却至室温。水中，充分冷却至室温。另取另取35g碘化钾和碘化钾和50g碘化汞溶于水，然后将此溶液在

40、搅拌碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至500mL，贮于聚，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。乙烯瓶中，密塞保存。三、实验器材三、实验器材（2）酒石酸钾钠溶液）酒石酸钾钠溶液：称称取取250g酒酒石石酸酸钾钾钠钠，溶溶解解于于450mL水水中中，加加热热煮煮沸沸以以除去氨，放冷，定容至除去氨，放冷，定容至500ml。（3）铵标准使用溶液）铵标准使用溶液：称称取取3.819g经经100干干燥燥过过的的氯氯化化铵铵溶溶于于水水中中，移移入入1000ml容容量量瓶瓶中中，稀稀释释至至标标线线，从从中中移移取取10.00mL至至500mL容容

41、量量瓶瓶中中，用用水水稀稀释释至至标标线线。此此溶溶液液每每毫毫升升含含有有0.020mg的氨氮。的氨氮。实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定四、实验步骤四、实验步骤1、标准曲线的绘制：、标准曲线的绘制：3、取适量待分析水样，控制氨氮含量不超过、取适量待分析水样，控制氨氮含量不超过0.1mg，加入，加入50mL比色管中，稀释至标线，加比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，酒石酸钾钠溶液，加加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置纳氏试剂，混匀，放置10min后，同标准曲线测定后，同标准曲线测定吸光度。吸光度。4、由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准、由水样测得的吸光度减去

42、空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量。曲线上查得氨氮含量。2、由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得、由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线。到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线。吸吸取取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mL铵铵标标准准使使用用液液于于50mL比比色色管管中中，加加水水至至标标线线，加加1.0mL酒酒石石酸酸钾钾钠钠溶溶液液，混混匀匀。加加1.5mL纳纳氏氏试试剂剂，混混匀匀。放放置置10min后后，在波长在波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。处，以

43、水为参比，测定吸光度。实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定五、实验结果与数据处理五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中氨氮的含量。查出或用回归方程计算出样品中氨氮的含量。实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定标准曲线标准曲线分析编号分析编号123456标准液加入体积标准液加入体积（mL）标准系列浓度标准系列浓度c（mg.L-1）吸光度（吸光度（A）减去空白后吸

44、光度减去空白后吸光度（A）回归方程回归方程Y=相关系数相关系数R=实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定试样中氨氮结果试样中氨氮结果样样品品编编号号分分析析编编号号稀稀释释倍倍数数吸光度吸光度（A）扣除空白吸扣除空白吸光度光度 A样品浓度样品浓度（mg/L）平行样浓度平行样浓度（mg/L）加标量加标量（g）回收量回收量（g）回收率回收率（%）实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定六、思考题六、思考题1、酒石酸、酒石酸钾钠钾钠溶液在氨氮溶液在氨氮测测定中的作用？定中的作用？2、用、用纳纳氏比色法氏比色法测测定氨氮定氨氮时时主要有哪些干主要有哪些干扰扰，如何消除？，如何消除？一、实验目的一

45、、实验目的掌握化学需氧量的原理和操作方法。掌握化学需氧量的原理和操作方法。二、原理二、原理 本方法在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾本方法在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。在强酸性溶液中，在复合催化剂和高温消解的作用下，与钼酸铵。在强酸性溶液中，在复合催化剂和高温消解的作用下，使重铬酸钾完全氧化水样中的还原性物质。通过分光光度计测定使重铬酸钾完全氧化水样中的还原性物质。通过分光光度计测定被还原六价格的量，即能确定水样中被还原六价格的量，即能确定水样中COD的含量。的含量。实验实验八八 化学需氧量的测定化学需氧量的测定三、实验器材三、实验器材1、仪仪器：可器

46、：可见见光分光光度光分光光度计计，消解仪，分析天平等。，消解仪，分析天平等。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：玻璃比色皿（玻璃比色皿（3cm）、）、25ml具塞刻度具塞刻度试试管，管，25mlCOD消解管，消解管，烧烧杯等杯等。3、试剂、试剂（1）邻苯二甲酸氢钾：）邻苯二甲酸氢钾：在在105下将邻苯二甲酸氢钾烘干下将邻苯二甲酸氢钾烘干2h，冷却。在分析天平上，冷却。在分析天平上称取称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾，将其溶解于烧杯中，再将溶邻苯二甲酸氢钾，将其溶解于烧杯中，再将溶液转移到液转移到1000ml的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。实验实验八八 化学需氧量的测定化学

47、需氧量的测定（2）消化液：）消化液：称取称取10.3g重铬酸钾、重铬酸钾、20.0g硫酸铝钾、硫酸铝钾、40g钼酸铵和钼酸铵和10g硫酸汞，硫酸汞，溶解于溶解于80ml浓硫酸中，定容到浓硫酸中，定容到400ml，并保存在试剂瓶中。，并保存在试剂瓶中。（2）催化剂：）催化剂：在在500ml浓硫酸中加入浓硫酸中加入5g硫酸银，混匀后放置两天，使其完全硫酸银，混匀后放置两天，使其完全溶解。溶解。实验实验八八 化学需氧量的测定化学需氧量的测定四、实验步骤四、实验步骤1、取、取7支具塞刻度试管，准确加入支具塞刻度试管，准确加入0.00mL、0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50

48、mL、2.00mL的邻苯的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，加水至二甲酸氢钾标准溶液，加水至2.00mL。向每支试管中加。向每支试管中加入入0.7mL消化液和消化液和3.5mL催化剂，再将其置入消解装置催化剂，再将其置入消解装置中中150下消解下消解25min，取出冷却至室温。加入蒸馏水定，取出冷却至室温。加入蒸馏水定容至容至10mL。在波长。在波长600nm处比色，测吸光度。求出直线处比色，测吸光度。求出直线回归方程。回归方程。2、水样的测定、水样的测定取适量混合均匀的水样于具塞刻度试管中，用水稀释至取适量混合均匀的水样于具塞刻度试管中，用水稀释至2.00mL，测定方法同标准溶液。，测定方法同标准溶液

49、。实验实验八八 化学需氧量的测定化学需氧量的测定五、实验结果与数据处理五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中化学需氧量的含量。查出或用回归方程计算出样品中化学需氧量的含量。实验实验八八 化学需氧量的测定化学需氧量的测定标准曲线标准曲线分析编号分析编号123456标准液加入体积（标准液加入体积（mL）标准系列浓度标准系列浓度c（mg.L-1）吸光度（吸光度（A）减去空白后

50、吸光度（减去空白后吸光度（A）回归方程回归方程Y=相关系数相关系数R=实验实验八八 化学需氧量的测定化学需氧量的测定试样中化学需氧量结果试样中化学需氧量结果样样品品编编号号分分析析编编号号稀稀释释倍倍数数吸光度吸光度（A）扣除空白吸扣除空白吸光度光度 A样品浓度样品浓度（mg/L）平行样浓度平行样浓度（mg/L）加标量加标量（g）回收量回收量（g）回收率回收率（%）实验实验八八 化学需氧量化学需氧量的测定的测定六、思考题六、思考题1.COD与与BOD5的区别的区别2.COD测定时为什么要取混合均匀的水样？测定时为什么要取混合均匀的水样？实验实验八八 化学需氧量化学需氧量的测定的测定一、实验目的