中药制剂分析.pptx

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1、2021/9/131第二章 中药制剂的鉴别2021/9/132第二章 中药制剂的鉴别 1 性状鉴别中药制剂性状：除去包装后的性状。性状鉴别的内容性状鉴别的内容n颜色、形态、形状、气、味、其他颜色、形态、形状、气、味、其他(水试，火试水试，火试)各种剂型的性状描述各种剂型的性状描述左金丸左金丸：“本品为本品为黄褐黄褐色色的水的水丸丸；气气特异，特异，味味苦、辛。苦、辛。”伤湿止痛膏伤湿止痛膏：“本品为本品为淡黄绿淡黄绿色色至淡黄至淡黄色色的片的片状状橡胶橡胶膏膏；气气芳芳香。香。”甘草浸膏甘草浸膏：“本品为本品为棕褐棕褐色色的的固体固体，有微弱的特殊臭，有微弱的特殊臭气气和持久的和持久的 特殊甜

2、特殊甜味味；遇热软化，易吸潮。；遇热软化，易吸潮。”2021/9/1331 性状鉴别物理常数测定物理常数测定n折光率折光率w20，用钠光谱的，用钠光谱的D D线线(589.3nm)(589.3nm)测定供试品相对于空气的测定供试品相对于空气的折光率。折光率。w区分不同的油类或检查药品的纯杂程度区分不同的油类或检查药品的纯杂程度n旋光度和比旋度旋光度和比旋度 w20，用钠光谱的，用钠光谱的D D线线(589.3nm)(589.3nm)测定旋光度，除另有规定测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为外，测定管长度为1dm1dm。w比旋度比旋度 为测得的旋光度为测得的旋光度 l l 为测定管长度为测定管

3、长度dm dm d d 为液体的相对密度为液体的相对密度 w区分或检查药品的纯杂程度，或测定含量区分或检查药品的纯杂程度，或测定含量 薄荷油薄荷油“折光率折光率 应为应为1.456-1.4661.456-1.466（附录（附录VII F VII F）旋光度旋光度 取本品，依法测定（附录取本品，依法测定（附录VII EVII E），旋光度应为），旋光度应为-1717至至-24 24”2021/9/1341 性状鉴别物理常数测定物理常数测定n相对密度w比重瓶和韦氏比重秤w检查样品的纯杂程度n熔点n凝点】比重瓶法比重瓶法毛细管法毛细管法测定熔点测定熔点2021/9/1352 显微鉴别适用于：由药材粉

4、末直接制成的制剂或添加有部 分药材粉末的制剂显微定性鉴别的特点显微定性鉴别的特点复杂复杂制片方法制片方法n散剂、胶囊剂散剂、胶囊剂直接制片直接制片n片剂片剂刮取或研磨后制片刮取或研磨后制片n水丸水丸研磨后制片研磨后制片n蜜丸蜜丸解离组织片解离组织片w氢氧化钾法氢氧化钾法w硝铬酸法硝铬酸法w氯酸钾法氯酸钾法w不加试剂法不加试剂法麦味地黄丸粉末显微特征图麦味地黄丸粉末显微特征图2021/9/1363 理化鉴别理化鉴别：理化鉴别：用物理的、化学的或物理化学的方用物理的、化学的或物理化学的方 法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别一般化学反应法一般化学反应法升华法升华法光

5、谱法光谱法色谱法色谱法2021/9/1373 理化鉴别化学反应法化学反应法n要求反应的专属性强、简单易行n分析前对样品进行分离精制n用阴性对照和阳性对照进行验证 马钱子散中马钱子鉴定马钱子散中马钱子鉴定“取本品取本品10g,10g,加浓氨试液数滴及氯仿加浓氨试液数滴及氯仿10ml,10ml,浸泡数小时浸泡数小时,滤过滤过,取取滤液滤液1ml1ml蒸干蒸干,残渣加稀盐酸残渣加稀盐酸1ml1ml使溶解使溶解,加碘化铋钾试液加碘化铋钾试液1-21-2滴滴,即生成黄棕色沉淀。即生成黄棕色沉淀。”大黄流浸膏中大黄的鉴定大黄流浸膏中大黄的鉴定“取本品取本品1ml,1ml,加加1%1%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶

6、液1ml,1ml,煮沸煮沸,放冷放冷,滤过滤过.取滤液取滤液2ml,2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚加乙醚10ml,10ml,振摇振摇,乙醚层显黄色乙醚层显黄色,分取分取乙醚液乙醚液,加氨试液加氨试液5ml,5ml,振摇振摇,乙醚层仍显黄色乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱氨液层显持久的樱红色红色.”2021/9/1383 理化鉴别升华法升华法n鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等）n观察升华物的形状、颜色、荧光等2021/9/1393 理化鉴别光谱法光谱法n荧光法荧光法n可见可见-紫外分光光度法紫外分光光度法w最大吸收波长法（规定吸收波长法）w对照品对比法w

7、规定吸收波长和吸收度法w规定吸收波长和吸收度比值法w多溶剂光谱法n红外分光光度法（红外分光光度法（4000-400cm-1）优点：取样量少、快速、简便、准确复方丹参滴丸中丹参的鉴别复方丹参滴丸中丹参的鉴别“取本品取本品1515丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀释至丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀释至100ml100ml，摇匀，取摇匀，取2ml2ml，加水至，加水至25ml25ml，摇匀，照分光光度法测定，摇匀，照分光光度法测定，在在283nm283nm的波长处有最大吸收。的波长处有最大吸收。”2021/9/13103 理化鉴别色谱法色谱法n纸色谱法纸色谱法斑点的位置（Rf）、颜色（或荧光），与对

8、照品相比较n薄层色谱法薄层色谱法w样品供试液的制备（提取、分离纯化）利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、过柱等方法将欲测组分提取，减少其他成分和杂质的干扰w薄层色谱法使用的材料n薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色与检测仪器w操作方法w薄层色谱图的记录与保存2021/9/13113 理化鉴别色谱法色谱法n薄层色谱法薄层色谱法w影响薄层色谱分析的主要因素影响薄层色谱分析的主要因素n样品的预处理及供试液的制备样品的预处理及供试液的制备n点样技术点样技术n吸附剂的活性与相对湿度吸附剂的活性与相对湿度n温度温度w对照物选择对照物选择n对照品对照品n对照药材（阳性对照）对照药材（阳性对照）n

9、阴性对照液阴性对照液n薄层扫描法薄层扫描法2021/9/13133 理化鉴别色谱法色谱法n薄层扫描法薄层扫描法例如：例如：冠心苏合丸的薄层扫描鉴别冠心苏合丸的薄层扫描鉴别（苏合香、冰片、乳香（制）、檀香、青木香）（苏合香、冰片、乳香（制）、檀香、青木香）乳香鉴别薄层扫描图苏合香鉴别薄层扫描图阴性对照阳性对照供试品2021/9/13143 理化鉴别色谱法色谱法n气相色谱法气相色谱法利用保留值进行定性鉴别，适用于含有挥发油或挥发性成分的制剂（如含樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮等的制剂）w气质联用n高效液相色谱法高效液相色谱法应用范围广，很少单独用作鉴别，多与含量测定结合进行w液质联用其他鉴

10、别方法其他鉴别方法n高效毛细管电泳法（高效毛细管电泳法（HPCE）、）、X-射线衍射法、导数光谱法、射线衍射法、导数光谱法、指纹图谱、分子生物学技术指纹图谱、分子生物学技术2021/9/1315项目申报FDA的质量标准我国新药质量标准复方丹参片质量标准鉴别1.3味中药均做鉴别。2.提供HPLC指纹图谱。仅做丹参素和三七皂甙R1鉴别。做丹参HA、冰片三七皂甙a1.有含量测定上下限度规定。2.用HPLC法测定丹参素和三七皂3.用GC法测冰片含量。4.用比色法测三七皂甙含量。1.含量测定限度只有下限，为每粒滴丸含丹参素不得低于0。13mg.2.用HPLC法测定丹参素含量。无a1.有含量均匀度检查。2.有重金属的农药残留量检查。3.有原材料、半成品质量控制指标(建设中药材种植基地，保证原药材质量)无无