T∕CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯.pdf

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1、ICS 71.080.70CCS G 17中 国 化 工 学 会 团 体 标 准T/CIESC 00312022工业用氰乙酸乙酯Ethyl cyanoacetate for industrial use2022-02-22 发布2022-04-01 实施中国化工学会发 布C I E S CT/CIESC 0031-2022I前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：河北诚信集团有限公司、内蒙古紫光化工有限责任公司、潍

2、坊滨海石油化工有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。本文件主要起草人：张国栋、王虹、王立新、俸忠明、刘雪梅、鲁效刚、张建磊、刘宇、张长安、付登。T/CIESC 0031-20221工业用氰乙酸乙酯警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了工业用氰乙酸乙酯产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以氰乙酸（钠）、乙醇等原料制得的工业用氰乙酸乙酯产品。产品主要用于有机合成、医药、染料中间体和制备粘合剂等。分子式：NCCH2COOC2H5结构式：相对分子质量：

3、113.11（按 2018 年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3143液体化学产品颜色测定法（Hazen 单位铂-钴色号）GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/T 6678化工产品采用总则GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB

4、/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB 12463危险货物运输包装通用技术条件GB 15603常用化学危险品贮存通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求工业用氰乙酸乙酯的技术要求见表 1。T/CIESC 0031-20222表 1工业用氰乙酸乙酯的技术要求项 目指 标优等品一等品外观无色或浅黄色透明液体氰乙酸乙酯，w/%99.599.0水分，w/%0.050.07酸度（以氰乙酸计），w/%0.010.02色度（铂-钴）/号205试验方法警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5、5.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。5.2外观的测定取适量样品，目视检查。5.3含量的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法，在规定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使氰乙酸乙酯及其有机杂质分离，使用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，氰乙酸乙酯及其有机杂质含量采用峰面积归一化法定量。5.3.2试剂与材料5.3.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.3.2.2氢气：体积分数不

6、小于99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.3.2.3空气：经活性炭和分子筛净化。5.3.3仪器和设备5.3.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006中6.3和6.4的规定。5.3.3.2色谱工作站。5.3.3.3微量进样器：1 L。5.3.4试验条件推荐的色谱柱和典型操作条件参见表 2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录 A，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。T/CIESC 0031-20223表 2色谱柱及典型操作条件项 目参数固定相100%二 甲 基 聚 硅 氧 烷柱长 柱内径 液膜厚度30 m 0.25 mm 1.0

7、 m载气（氮气）流速/(mL/min)1.5燃烧气(氢气)流速/(mL/min)30助燃气(空气)流速/(mL/min)300色谱柱温度/初 始 温 度 150 保 持 2 min，以 15/min的 速 度升 至 210，保 持 10 min；汽化室温度/260检测器温度/260进样体积/L0.2分流比20:15.3.5试验步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器取试样溶液注入色谱仪，待各组分流出完毕，用色谱工作站进行结果处理，用面积归一化法定量。5.3.6结果计算工业用氰乙酸乙酯的含量（w），以%（质量分数）表示，按式(1)计算：?tt(1)式中：A样品中氰乙酸乙酯的色谱峰面

8、积；Ai样品中各组分的色谱峰面积之和。取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后一位，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.4水分的测定称取氰乙酸乙酯样品约3 g（精确至0.0001 g），装入待测试剂瓶中，按GB/T 6283的规定进行测定，水分的质量分数数值以%表示。取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后三位，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.5酸度的测定5.5.1方法提要以甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02 mol/L。5.5.2

9、.2乙醇。T/CIESC 0031-202245.5.2.3甲基红指示剂：1 g/L乙醇溶液。5.5.3分析步骤称量5 g10 g样品放入250 mL 碘量瓶中，加入50 mL中性乙醇，12滴甲基红指示剂，用0.02 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红色变为微黄色为终点。记录滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液滴定体积。在滴定的同时，按与测定相同的步骤，对不加样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。5.5.4结果计算工业用氰乙酸乙酯的酸度（以氰乙酸计）（w1），以%(质量分数)表示，按式(2)计算：?(?t)?ttt?tt(2)式中：c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L

10、）；V 滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0滴定空白试验时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m 样品质量的数值，单位为克（g）；M 氰乙酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=85.06)。取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后三位，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.6色度的测定按GB/T 3143的规定进行测定。6检验规则6.1出厂检验本文件第4章全部项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。6.2组批在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构

11、成一个检验批的时间通常不超过一天。6.3采样工业用氰乙酸乙酯产品按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定进行采样。所采总量不得少于 500 mL，混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，密封后贴上标签，标签上注明：产品名称、采样日期、批号、采样人姓名等，一瓶作为检验用样品，另一瓶保存三个月备查。6.4判定6.4.1使用单位有权按照本文件规定的检验规则和试验方法对收到的工业用氰乙酸乙酯进行验收，验收期限由供需双方协商确定。T/CIESC 0031-202256.4.2检验结果的判定按 GB/T 8170 修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时，则判

12、定该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求，则应重新采双倍量的样品进行检验。重新检验结果仍不符合本文件规定的，则整批产品应为不合格。6.4.3当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁机构，仲裁时应按本文件规定的试验方法进行检验和判定。7标志、包装、运输和贮存7.1标志7.1.1工业用氰乙酸乙酯包装容器上应有牢固的标志1），其内容包括：a)产品名称；b)生产厂名称、厂址；c)生产批号或审查日期；d)净重；e)本文件编号。7.1.2每批出厂的工业用氰乙酸乙酯产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：a）生产厂名称；b）产品名称；c）生产日期或者批号；d）产品等级；e）本

13、文件编号。7.2包装工业用氰乙酸乙酯产品应用塑料桶、镀锌铁桶加盖密封包装，每桶净重200 kg。如需特殊包装，供需双方另行协商。产品包装应符合GB 12463的相关规定。7.3运输工业用氰乙酸乙酯装卸及运输时，应防止猛烈撞击，避免日晒雨淋。应保证包装物的完整性。在运输过程中，应遵守运输部门的各项有关规定。7.4贮存工业用氰乙酸乙酯应按照GB 15603的规定，贮存在干燥、通风、避免阳光直晒的防火仓库内，远离火源。1）工业用氰乙酸乙酯安全部分的内容见附录 B。T/CIESC 0031-20226附录A（资料性）氰乙酸乙酯典型色谱图和各组分保留时间A.1氰乙酸乙酯典型色谱图氰乙酸乙酯典型色谱图如图

14、 A.1 所示。标引序号说明：1乙醇；2未知物；3未知物；4氰乙酸乙酯；5丙二酸二乙酯；6未知物。图 A.1氰乙酸乙酯典型色谱图A.2各组分保留时间氰乙酸乙酯各组分保留时间见表 A.1。表 A.1氰乙酸乙酯各组分保留时间序号组分名称保留时间/min1乙醇2.5972未知物3.1013未知物3.5684氰乙酸乙酯4.0775丙二酸二乙酯4.8926未知物5.811T/CIESC 0031-20227附录B（资料性）安全B.1 工业用氰乙酸乙酯沸点（）：206208，闪点（）：110，熔点（）：-22.5，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。B.2 工业用氰乙酸乙酯是无色透明液体。对眼睛、黏膜和皮肤有刺激性，操作时应穿戴好劳动防护用品。若不慎溅入眼睛、皮肤，应立即用大量清水或生理盐水冲洗，必要时就医。B.3 工业用氰乙酸乙酯遇明火能燃烧。受高热或与酸接触会产生剧毒的氰化物气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。灭火剂为干粉或二氧化碳。禁止用水、泡沫和酸碱灭火剂灭火。本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路 33 号化信大厦 B 座 7 层邮政编码：100029 电话：010-64455951 传真：010-64411194网址：