实验室常见反应失误总结.ppt

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1、2007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential实验室常见反应失误总结实验室常见反应失误总结Nov 3,2008MLNM Internal TrainingMLNM Internal Training12007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential培训目的培训目的目的目的u 减少日常工作中无谓的失误减少日常工作中无谓的失误u 养成良好的工作习惯养成良好的工作习惯,提高反应成功率提高反应成功率22007 Wuxi Collaboration SummaryConfidentialu 反应全过程中的常见失误反应全过程中的

2、常见失误培训内容培训内容u 有关反应中间体的常见失误有关反应中间体的常见失误 反应的前期准备反应的前期准备 反应的搭建及检测反应的搭建及检测 反应的淬灭及纯化反应的淬灭及纯化 中间体的纯度中间体的纯度 中间体的检测中间体的检测 中间体的保留中间体的保留32007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential文献查阅文献查阅u 没有认真阅读文献综述部分没有认真阅读文献综述部分反应的前期准备中的失误反应的前期准备中的失误u忽视反应浓度忽视反应浓度,加料顺序加料顺序,反应温度反应温度u 过分迷信文献中的反应时间过分迷信文献中的反应时间u 忽视文献中反应所用试剂的纯度或

3、规格忽视文献中反应所用试剂的纯度或规格42007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential仪器设备和试剂仪器设备和试剂u 反应容器或搅拌子选择不当反应容器或搅拌子选择不当u 无水反应容器不够干燥无水反应容器不够干燥NaH,LAH,有机锂试剂有机锂试剂,有机锡试剂有机锡试剂,硼烷等参与的反应硼烷等参与的反应u 试剂易变质纯度或浓度不高试剂易变质纯度或浓度不高u 试剂不够干燥试剂不够干燥CDI,有机锂试剂有机锂试剂,有机锡试剂有机锡试剂,硼烷硼烷,含配体的钯催化剂等含配体的钯催化剂等52007 Wuxi Collaboration SummaryConfiden

4、tial反应过程中的失误反应过程中的失误u 平行小试标记平行小试标记u 反应温度控制反应温度控制u 放大反应放大反应u 反应浓度控制反应浓度控制u 反应时间控制反应时间控制u 反应跟踪反应跟踪62007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential反应温度的控制反应温度的控制u 加料过快反应温度失控加料过快反应温度失控 u 误认为体系内外温度一致误认为体系内外温度一致 u 下班前反应体系温度不稳定下班前反应体系温度不稳定 低温冷却低温冷却(0(0o oC)C)的反应的反应,尤其要注意温度的控制尤其要注意温度的控制72007 Wuxi Collaboration

5、SummaryConfidential反应时间的控制反应时间的控制u 放大时过度延长反应时间放大时过度延长反应时间随时跟踪反应，不要盲目相信小试的反应时间随时跟踪反应，不要盲目相信小试的反应时间82007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential反应浓度的控制反应浓度的控制分子内反应和通气体的反应分子内反应和通气体的反应,要尤其注意浓度的控制要尤其注意浓度的控制92007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential反应跟踪反应跟踪u 盲目轻信文献和小试反应时间盲目轻信文献和小试反应时间u 非均相反应，只取溶液检测非均相反应，

6、只取溶液检测u 没有紫外吸收化合物，只用没有紫外吸收化合物，只用254nm紫外灯检测紫外灯检测u 忽视反应现象的变化忽视反应现象的变化u 没有选择合适的检测方式跟踪监测没有选择合适的检测方式跟踪监测102007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential放大反应放大反应u 放大反应未严格按照成功小试的条件进行放大反应未严格按照成功小试的条件进行u 未选择合适的放大反应的容器未选择合适的放大反应的容器u 忽视放大反应的搅拌强度忽视放大反应的搅拌强度u 未放干净的托底保护，反应瓶被磁子击穿未放干净的托底保护，反应瓶被磁子击穿112007 Wuxi Collabor

7、ation SummaryConfidential平行反应的标记平行反应的标记u 平行小试平行小试标记不明确标记不明确制作统一格式的标签，贴于反应瓶上制作统一格式的标签，贴于反应瓶上1）摸索反应条件时，条件内容标记不明确）摸索反应条件时，条件内容标记不明确2）库反应小试，）库反应小试，未逐一贴标签或标签内容不具体未逐一贴标签或标签内容不具体122007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential反应后处理中的失误反应后处理中的失误u 淬灭及萃取过程淬灭及萃取过程u 柱层析纯化过程柱层析纯化过程u 浓缩过程浓缩过程132007 Wuxi Collaboratio

8、n SummaryConfidential淬灭及萃取过程淬灭及萃取过程u 淬灭速度过快导致副反应或喷料淬灭速度过快导致副反应或喷料u 萃取不充分，没有检查被萃取相中是否仍有产物萃取不充分，没有检查被萃取相中是否仍有产物u 产品所在的相不明确而将产品丢弃产品所在的相不明确而将产品丢弃u 忽视忽视pH值对部分化合物的影响值对部分化合物的影响u 淬灭不充分导致产率降低淬灭不充分导致产率降低142007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential浓缩过程浓缩过程u 处理前反应液的浓缩处理前反应液的浓缩u 纯化处理后产品的浓缩纯化处理后产品的浓缩柱层析纯化过程柱层析纯化

9、过程u 胺类化合物纯化前硅胶未碱化胺类化合物纯化前硅胶未碱化u 产品核磁及量没拿到前将硅胶柱丢弃产品核磁及量没拿到前将硅胶柱丢弃u 对酸性硅胶敏感的化合物的柱纯化对酸性硅胶敏感的化合物的柱纯化u没有选择合适的洗脱剂及合适的极性没有选择合适的洗脱剂及合适的极性切记切记:最终产品得到前不要丢弃任何东西最终产品得到前不要丢弃任何东西152007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential有关反应中间体的常见失误有关反应中间体的常见失误u 中间体使用前后检测中间体使用前后检测u 中间体结构的标记中间体结构的标记u 中间体的保留中间体的保留u 中间体的纯度中间体的纯度1

10、62007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential中间体使用前后检测中间体使用前后检测u 中间体交接中间体交接u 放置时间较长的中间体放置时间较长的中间体u 不稳定的中间体不稳定的中间体中间体结构的标记中间体结构的标记u 对保存中间体的容器未作标记对保存中间体的容器未作标记u 结构标记的不清晰结构标记的不清晰172007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential中间体纯度中间体纯度u 无法判断收率无法判断收率,导致实验重复导致实验重复u 无法判断反应条件的好坏无法判断反应条件的好坏u 影响放大反应的收率影响放大反应的收率182007 Wuxi Collaboration SummaryConfidential中间体的保留中间体的保留u 反应出现异常时反应出现异常时,中间体可作为判断依据中间体可作为判断依据 u 设计衍生项目时设计衍生项目时,中间体可作为原料中间体可作为原料,节省大量时间节省大量时间 切记：每个中间体留样中间体量的切记：每个中间体留样中间体量的5-10%5-10%u 中间体最好用氮气保护放入冰箱保存中间体最好用氮气保护放入冰箱保存 192007 Wuxi Collaboration SummaryConfidentialQ&A20