化验员培训教程(1).ppt

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1、化验员培训教程化验员培训教程 检测中心检测中心 2021/9/272021/9/271 1化验员培训教程化验员培训教程n n一 人员管理n n二 仪器、设备管理n n三 试剂管理n n四 样品管理n n五 检测过程管理n n六 原始记录/报告编写/保存n n七 稳定性试验n n八 化验室安全2021/9/272021/9/272 2一一 人员管理人员管理n n1 更衣n n进出化验室应更衣、换鞋、戴（脱）帽n n2 化验室卫生n n每天上班时化验员及时打扫自己的卫生区，值日生打扫走廊卫生，下班将各自卫生区的垃圾带走。2021/9/272021/9/273 3检验管理制度检验管理制度1 取样取样

2、1.1 1.1 由质监员按请验单准备取样容器，按取样操作规程由质监员按请验单准备取样容器，按取样操作规程进行取样。原辅料及成品样品应分做进行取样。原辅料及成品样品应分做2 2份（分别供检验及份（分别供检验及留样用），每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、留样用），每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、用途（检验或留样）。取样后填写取样人姓名、日期、用途（检验或留样）。取样后填写取样记录，将样品一份供检验用，将样品和检验委取样记录，将样品一份供检验用，将样品和检验委托单交于化验主管；另一份留样保存，储存于留样室。托单交于化验主管；另一份留样保存，储存于留样室。1.2 1.2

3、 化验主管接到请验单或检验委托单和样品时，化验主管接到请验单或检验委托单和样品时，首先复核请验单或检验委托单项目填写是否齐全；首先复核请验单或检验委托单项目填写是否齐全；送验目的是否明确，样品与请验单是否相符；原辅料请验送验目的是否明确，样品与请验单是否相符；原辅料请验是否附有厂方合格报告单等。是否附有厂方合格报告单等。2021/9/272021/9/274 42 检验检验2.1 2.1 根据相关检验操作规程，检验员做好检验前准备工作。根据相关检验操作规程，检验员做好检验前准备工作。有检验时限的，在规定期限内完成检验。有检验时限的，在规定期限内完成检验。2.2 2.2 检验员应严格按检验操作规

4、程进行操作，不得随意修改检验员应严格按检验操作规程进行操作，不得随意修改检验方法。如果对检验方法存有疑问，应通知化验主管。检验方法。如果对检验方法存有疑问，应通知化验主管。需要更改时，执行文件资料管理规程。需要更改时，执行文件资料管理规程。2.3 2.3 检验仪器应定期校验，并做好标示，保证使用合格仪器。检验仪器应定期校验，并做好标示，保证使用合格仪器。2.4 2.4 使用仪器时，应严格遵守仪器操作规程。使用仪器时，应严格遵守仪器操作规程。2.5 2.5 除含量检测需做两份平行检验外，其它检测项目只做一除含量检测需做两份平行检验外，其它检测项目只做一份。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求

5、（但在份。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求（但在合格限内），应通知化验主管。在无法判断误差原因时，合格限内），应通知化验主管。在无法判断误差原因时，应进行复检。应进行复检。2.6 2.6 检验完毕后应及时清理使用过的仪器，对易挥发物品进检验完毕后应及时清理使用过的仪器，对易挥发物品进行处理和检验时，应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒行处理和检验时，应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒物品时，执行实验室毒剧物品管理规程。物品时，执行实验室毒剧物品管理规程。2021/9/272021/9/275 53 检验记录检验记录3.1 3.1 样品分析检测过程中应填写检验记录，记录应样品分析检测过程中

6、应填写检验记录，记录应准确、完整、及时。准确、完整、及时。3.2 3.2 检验记录填写的具体要求：检验记录应字迹清检验记录填写的具体要求：检验记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液，应在写错之处划不准用涂改液，应在写错之处划-将原数据或将原数据或文字划掉，并在其上方填写更正的数据，并签上文字划掉，并在其上方填写更正的数据，并签上姓名、日期备查。姓名、日期备查。3.4 3.4 检验记录应包括分析图谱及其它记录，应同检检验记录应包括分析图谱及其它记录，应同检验记录附在一起，图谱上应注明品名、批号、项验记录附在一起，图谱上应注

7、明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。目、日期及操作者的签名。2021/9/272021/9/276 63.5 3.5 各种数据的精确度：各种数据的精确度：3.5.1 3.5.1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。一致。3.5.2 3.5.2 标准溶液消耗的标准溶液消耗的mlml数应读到数应读到0.01ml0.01ml。3.5.3 3.5.3 在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用修约采用“四舍六入五留双四舍六入五留双”的规则。最后报告的规则。最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。

8、在的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将修有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较，以约后的数值与标准规定的限度数值进行比较，以判定是否符合标准要求。判定是否符合标准要求。2021/9/272021/9/277 73.5.4 产品含量分析的相对误差的要求：3.5.4.1 HPLC法：1.53.5.4.2 UV法：0.53.5.4.3 滴定法：0.53.5.4.4 原料的含量检验均不得超过上述方法相对偏差的2。2021/9/272

9、021/9/278 84 检验结果复核检验结果复核4.1 4.1 样品检验结束后，检验员填写检验记录及样品检验结束后，检验员填写检验记录及检验报告单、检验记录请复核员进行复检验报告单、检验记录请复核员进行复核。检验报告单由化验主管进行复核核。检验报告单由化验主管进行复核,复核内复核内容包括：容包括：4.1.1 4.1.1 检验项目完整，无缺项。检验项目完整，无缺项。4.1.2 4.1.2 检验依据正确无误。检验依据正确无误。4.1.3 4.1.3 计算过程、计算结果正确无误。计算过程、计算结果正确无误。4.1.4 4.1.4 检验记录、检验报告单填写符合要求。检验记录、检验报告单填写符合要求。

10、4.2 4.2 检验员应对检验过程中的差错负责，复核员对复检验员应对检验过程中的差错负责，复核员对复核范围内的差错负责。核范围内的差错负责。4.34.3复核完毕，复核人在检验记录及检验报告单上签复核完毕，复核人在检验记录及检验报告单上签名，将检验报告单报检测室主任批准。名，将检验报告单报检测室主任批准。2021/9/272021/9/279 95 重复检验重复检验5.1 在下列情况下，应由检验员本人重复检验：5.1.1 含量检测结果不平行。5.1.2 检验结果不符合标准要求。5.1.3 检验过程中发生仪器故障、停电、停水、停气等影响检验操作的情况。2021/9/272021/9/2710105

11、.2 复检过程中应注意核对以下内容：5.2.1 试剂、试液有无异常，是否在有效期内。5.2.2 仪器、量具是否经过校正。5.2.3 操作的正确性，各种检测条件是否符合检验规程的要求。2021/9/272021/9/2711115.3 若本人复检结果符合标准要求并有确切证据证明上次检测出现偏差，则判定为合格；若未能找出两次结果间差距的原因，应复检两次，若均合格，则判定为合格，若仍出现不合格，应报告化验主管，请第二人复检。5.4 第二人复检结果若不合格，则判定为不合格；若检验合格，又能找出前者发生差错的原因，可判定为合格；若复检合格，但未找出二者结果差距的原因，应报告检测室主任批准后重新取样检测。

12、2021/9/272021/9/2712125.5 对重新取得的样品，由检验员与复检员共同检验。若检验结果合格，则判定为合格；若检验结果不合格，则判定为不合格。5.6 当供货方对检验结果提出异议，并出具合格证明，经检测室主任批准后，重新取样会检，以会检结果做为最终判定。2021/9/272021/9/2713136 质量记录的存档与存档管理质量记录的存档与存档管理6.16.1检验报告单的存档与分发：检验报告单的存档与分发：6.1.16.1.1质监员将出具的检验报告单按品种、批号、质监员将出具的检验报告单按品种、批号、检验项目及结果登记入检验台帐，以便于对检验检验项目及结果登记入检验台帐，以便于

13、对检验结果进行趋势分析。将请验单贴附于检验记结果进行趋势分析。将请验单贴附于检验记录背面，所有成品检验记录及其检验报告单经最录背面，所有成品检验记录及其检验报告单经最后整理成批检验记录并存档。后整理成批检验记录并存档。6.1.26.1.2原辅料及包装材料检验报告单（原辅料及包装材料检验报告单（式式3 3份）份）份存档，二份由质监员交仓库保管（一份交领份存档，二份由质监员交仓库保管（一份交领料员，另一份由保管员保存），保管员根据检验料员，另一份由保管员保存），保管员根据检验结果更换原辅料及包装材料状态标志。结果更换原辅料及包装材料状态标志。6.1.3 6.1.3 成品检验报告单一式三份，一份附于

14、批检验记成品检验报告单一式三份，一份附于批检验记录存档；其余二份由质监员转生产部，一份附于录存档；其余二份由质监员转生产部，一份附于批生产记录，另批生产记录，另份由生产部交仓库保管作为入份由生产部交仓库保管作为入库依据。库依据。2021/9/272021/9/2714146.2 批检验记录每批汇总整理，装订成册，按品种、批号归档保存。6.2.1批检验记录至少要保存到成品有效期后的一年。没有有效期的至少保存三年。6.2.2 原辅料及包装材料检验记录至少要保存到用该物料制造的最后一批成品有效期过后的一年。6.2.3悬浮粒子、沉降菌检验记录保存三年。2021/9/272021/9/271515二二

15、仪器、设备管理仪器、设备管理n n仪器管理n n 领用、校准、使用、洗涤、损坏n n设备管理n n 验证、校准、使用、保养2021/9/272021/9/2716162.1 2.1 仪器管理仪器管理仪器领用 填写仪器领用登记表填写仪器领用登记表（及时）（及时）仪器校准 新到容量仪器使容量仪器使用前进行校准（容量用前进行校准（容量瓶、量筒、刻度吸管、瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）大肚吸管）2021/9/272021/9/271717仪器使用仪器使用n n滴定管的使用n n移液管的使用n n容量瓶的使用2021/9/272021/9/271818滴定管的使用滴定管的使用n n使用时应先用欲滴定溶液

16、润洗使用时应先用欲滴定溶液润洗2-32-3次；次；n n注入溶液或放出溶液后，需等待注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min30s-1min后才能后才能读数（使附着在内壁上的溶液留下）；读数（使附着在内壁上的溶液留下）；n n滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身保持垂直后读数；度处）使管身保持垂直后读数；n n对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点（视线应与弯月面下缘实线的最低点相的最低点（视线应与弯月面下缘实线的最低点相切）；切）；n n滴定时，最好每次都从滴定时，最好每次都

17、从0.00mL0.00mL开始，或从接近零开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0.01mL0.01mL。2021/9/272021/9/271919移液管的使用移液管的使用n n使用时应先用欲取溶液润洗使用时应先用欲取溶液润洗2-32-3次；次；n n吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，将移吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保

18、持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器皿中；插入盛接溶液的器皿中；n n盛接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约盛接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约3030，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接触瓶内壁约沿瓶壁留下，流完后管尖端接触

19、瓶内壁约15s15s后，再将移后，再将移液管移去。液管移去。2021/9/272021/9/272020容量瓶的使用容量瓶的使用n n容量瓶塞子应配套；容量瓶塞子应配套；n n使用前，应检查容量瓶瓶塞是否密合；使用前，应检查容量瓶瓶塞是否密合；n n不要用容量瓶长期存放配好的溶液不要用容量瓶长期存放配好的溶液n n容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开；间久后，塞子打不开；n n容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用电吹风机吹干。可用电吹风机吹干。2

20、021/9/272021/9/272121玻璃仪器洗涤玻璃仪器洗涤n n洗净后的玻璃仪器倒置时器壁应不挂水珠，然后用少量蒸馏水或去离子水分多次（最少三次）涮洗。n n玻璃仪器洗涤时要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗液除去后再使用另一种洗液，以免相互影响。2021/9/272021/9/272222玻璃仪器的损坏玻璃仪器的损坏n n玻璃仪器损坏时请及时登记；n n损坏的玻璃仪器请不要再使用，以免割伤手。2021/9/272021/9/2723232.2 2.2 设备管理设备管理n n验证 新到设备需要进行验证新到设备需要进行验证 验证方案验证方案 验证报告验证报告2021/9/2

21、72021/9/272424设备校准设备校准n n电子天平校准 因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。2021/9/272021/9/272525 轻按CAI显示器出现CAL-100，闪烁，此时，把100g校准砝码放上称盘，显示器出现-等待状态，经几秒名钟后显示器出现100.0000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）。2021/9/272021/9/272626酸度计校准酸度计校准n n1 将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋

22、到底；“温度”旋钮旋至溶液的温度值。n n2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25时的值)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。2021/9/272021/9/272727n n3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。n n4 重复步骤2和3直到不

23、需要再调节二旋钮为止。n n5 标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标定）。2021/9/272021/9/272828n n使用 设备使用人及时填写设备使用人及时填写设备使用记录，使用设备使用记录，使用完毕后及时清理台面，完毕后及时清理台面，关闭仪器，罩好防尘关闭仪器，罩好防尘罩罩n n保养 设备管理人定期对设设备管理人定期对设备进行维护保养，填备进行维护保养，填写仪器维护保养记录写仪器维护保养记录2021/9/272021/9/272929三三 试剂管理试剂管理n n试剂分类n n试剂贮存n n危险品管理n n标准品管理n n试剂配置、贮存、使用n n微生物试剂管理2021/9/2

24、72021/9/2730303.1 3.1 试剂分类试剂分类n n化学试剂大体上可分为固体、液体两大类；固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等，化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分。2021/9/272021/9/273131试剂的分级（一）试剂的分级（一）n n一级品 优级纯，纯度很高，适用于精密分析，简称GR；n n二级品 分析纯试剂，简称AR，为理化检验常用试剂；n n三级品 化学纯试剂，简称CR，可用于微生物检测中；n n四级品 实验试剂，简称LR，由于纯度较低，一般较少采用。2021/9/272021/9/273232试剂的分级（二）

25、试剂的分级（二）n n基准试剂基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂，通它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。以校正。n n光谱纯试剂（符号光谱纯试剂（符号S.P.S.P.）杂质用光谱分析法测杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。于光谱分析中。n n色谱纯试剂色谱纯试

26、剂 用于色谱分析。用于色谱分析。n n生物试剂生物试剂 用于某些生物实验中。用于某些生物实验中。n n超纯试剂超纯试剂 又称高纯试剂。又称高纯试剂。2021/9/272021/9/273333表表1.1 1.1 化学试剂等级对照表化学试剂等级对照表试剂等级试剂等级一级一级二级二级三级三级试剂规格试剂规格优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯标签颜色标签颜色绿色绿色红色红色蓝色蓝色国际通用等级国际通用等级符号符号GRGRARARCPCP杂质含量杂质含量很低很低低低略高于略高于分析纯分析纯适用范围适用范围精精 确确 的的 分分 析析和科研和科研一一 般般 分分 析析 和和科研科研工工业业分分析析和和

27、教教学学实验实验2021/9/272021/9/2734343.2 3.2 试剂存放试剂存放n n1 化学试剂的贮存n n2 化学试剂的发放n n3 化学试剂的使用n n4 化学试剂的销毁n n5 化学试剂代码编制2021/9/272021/9/273535化学试剂贮存环境化学试剂贮存环境1)1)实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴凉避光，防止由于阳光照射及室温偏贮存室内阴凉避光，防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。高造成试剂变质、失效。2)2)化学试剂贮存室应设在安全位置，远离实验室、化学试剂贮存室应设在安全位置，远离实

28、验室、办公室。室内严禁明火办公室。室内严禁明火,消防灭火设施器材完备消防灭火设施器材完备,以防一旦事故发生造成伤害和损失。以防一旦事故发生造成伤害和损失。3)3)化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、除湿装置等，保证随时开启运转良置、有恒温、除湿装置等，保证随时开启运转良好。室温一般以好。室温一般以530530、相对湿度以、相对湿度以45457575为宜。为宜。2021/9/272021/9/2736364)4)盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制成成,取用方便。取用方便。5)5)化学性质

29、或防护、灭火方法相互抵触的化学危险化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品，不得在同一柜或同一储存室内存放。物品，不得在同一柜或同一储存室内存放。6)6)食品级化学试剂应单独存放，与非食品级化学试食品级化学试剂应单独存放，与非食品级化学试剂隔离，远离危险品。剂隔离，远离危险品。7)7)危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外，还应门窗坚固且朝外开，其中易燃液体贮藏外，还应门窗坚固且朝外开，其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过室温度一般不允许超过2828，爆炸品贮藏温度不，爆炸品贮藏温度不超过超过30,30,照明设备采用隔离、封闭、防爆型。照明

30、设备采用隔离、封闭、防爆型。2021/9/272021/9/273737化学试剂的贮存化学试剂的贮存1）化验室化学试剂的贮存由检验主管负责。2）实验室操作区内的橱柜中及操作台上，只允许存放最低限量的化学试剂，不允许超量存放，多余的化学试剂须贮存在试剂室中。2021/9/272021/9/2738383 3）检验中使用的化学试剂种类繁多检验中使用的化学试剂种类繁多,严格按其性严格按其性质质(如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等品等)和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机危险品，低温贮存品

31、类。每一类又按有机、无机危险品，低温贮存品等再次归类，按序排列等再次归类，按序排列,分别码放整齐分别码放整齐,造册登造册登记。贮存：易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、记。贮存：易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂，需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、剂，需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单独存放，易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单独存放，某些高活性试剂应低温干燥贮存。某些高活性试剂应低温干燥贮存

32、。2021/9/272021/9/2739394）各种试剂均应包装完好，封口严密，标签完整，内容清晰，贮存条件明确。5）化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表，并记录。超出规定范围应及时调整，试剂发生颜色改变、浑浊等变化时,须立即处理。6）保持室内清洁，通风和温湿度。7）随时检查消防灭火器材的完好状况，保证可随时开启使用。2021/9/272021/9/274040化学试剂的发放化学试剂的发放1）试剂管理员负责试剂的发放工作。2）填写发放记录，内容：品名、规格、领用量、领用者、领用日期。3）发放人检查包装完好，标签完好无误方可发放。无标签的试剂不得发放。4）国家对试剂没有明确规定有效期，为了保

33、证检验结果的准确性及可靠性，规定化学试剂的有效期为生产后5年。2021/9/272021/9/274141化学试剂的使用化学试剂的使用 1 1）试剂性质改变者不得使用。试剂性质改变者不得使用。2 2）使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度，生产使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度，生产厂家，牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签厂家，牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。3 3）用前观察试剂性状、颜色、透明度，无沉淀、用前观察试剂性状、颜色、透明度，无沉淀、长菌等。变质试剂不得使用。长菌等。变质试剂不得使用。4 4）用多少取多少

34、，用剩的试剂不准再倒回原试剂用多少取多少，用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。瓶中。5 5）使用时要注意保护瓶签，避免试剂洒在瓶签上。使用时要注意保护瓶签，避免试剂洒在瓶签上。2021/9/272021/9/2742426 6）防止污染试剂的取用方法：取用液体试剂应倒防止污染试剂的取用方法：取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。入小烧杯中再用吸管吸取。6.1 6.1 吸管吸管不要插错吸管，勿接触别的试剂，勿不要插错吸管，勿接触别的试剂，勿触及样品或试液。触及样品或试液。6.2 6.2 瓶塞瓶塞塞心勿与他物接触，勿张冠李戴。塞心勿与他物接触，勿张冠李戴。6.3 6.3 瓶口瓶口不要开的太久，以免灰

35、尘及赃物落入。不要开的太久，以免灰尘及赃物落入。7 7）需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶，否则会需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶，否则会加速试剂变质，应按日用量分装冷冻用多少取多加速试剂变质，应按日用量分装冷冻用多少取多少。少。2021/9/272021/9/2743438）低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存。9）贮于冰箱的试剂放置室温后使用，用毕立即放回，防止因温度升高而使试剂变质。10）实验室试剂应依次码放整齐，用后归还原处，不要乱放，防止因紊乱而造成不应有的差错。11）食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。2021/9/272021/9/274444化学试剂的销毁化学试剂

36、的销毁 凡超过有效期的化学试剂均应销毁。因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。2021/9/272021/9/2745453.3 3.3 危险品管理危险品管理n n腐蚀性、强刺激性试剂（可对人体产生灼伤）：腐蚀性、强刺激性试剂（可对人体产生灼伤）：三氯化铁、亚硫酸氢钙、甲醛、高氯酸、氢氧三氯化铁、亚硫酸氢钙、甲醛、高氯酸、氢氧化钾、氢氧化钙、过硫酸铵、重铬酸钾、高锰化钾、氢氧化钙、过硫酸铵、重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、三氯化锑、乙酸、氢氟酸、盐酸钾、氯乙酸、三氯化锑、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。酸、硫酸、硝酸等。n n有毒品：硫酸铜、一氯乙酸钠、乙酸铅、硫氰有毒品：硫酸铜、一氯乙酸钠、

37、乙酸铅、硫氰酸铵、氯化亚锑、汞、甲基紫、双硫腙、钼酸酸铵、氯化亚锑、汞、甲基紫、双硫腙、钼酸铵、片矾酸铵、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、铵、片矾酸铵、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、过氧化甲乙酮。过氧化甲乙酮。n n高毒品：氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、高毒品：氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、三氧化二砷。苯酚、氟化钠、三氧化二砷。2021/9/272021/9/274646剧毒品保管、发放、使用、处理管理剧毒品保管、发放、使用、处理管理n n、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁，、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁，两人同时到场开锁。两人同时到场开锁。、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的

38、有关、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质，以便做好温度控制与通风调解。物理化学性质，以便做好温度控制与通风调解。、严格执行化学试剂在库检查制度，对库、严格执行化学试剂在库检查制度，对库存试剂必须进行定期检查，发现有变质或有异常存试剂必须进行定期检查，发现有变质或有异常现象要进行原因分析，提出改进贮存条件和保护现象要进行原因分析，提出改进贮存条件和保护措施，并及时通知有关部门处理。措施，并及时通知有关部门处理。2021/9/272021/9/274747剧毒品保管、发放、使用、处理管理剧毒品保管、发放、使用、处理管理n n 、对剧毒品发放本着先入先出的原则，发放、对剧毒品发放本着先入

39、先出的原则，发放时有准确登记（试剂的计量、发放时间和经手人）。时有准确登记（试剂的计量、发放时间和经手人）。、凡是领用单位必须是双人领取，双人送、凡是领用单位必须是双人领取，双人送还，否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。还，否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报，、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报，做到用多少领多少，并一次配制成使用试剂。做到用多少领多少，并一次配制成使用试剂。2021/9/272021/9/274848剧毒品保管、发放、使用、处理管理剧毒品保管、发放、使用、处理管理 、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程

40、。程。、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服，戴、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服，戴好防护眼镜、手套等劳动保护用具。好防护眼镜、手套等劳动保护用具。、对使用后产生的废液不准随便倒入水池、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内，应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天内，应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。处理不得存放。、产生的废液要在指定的安全地方用化、产生的废液要在指定的安全地方用化学方法中和处理。学方法中和处理。、要建立废液处理记录，记录内容包括：、要建立废液处理记录，记录内容包括：废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。2021/9/

41、272021/9/2749493.4 3.4 标准品管理标准品管理为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。2021/9/272021/9/2750501 1、标准物质的分级标准物质的分级我国的标准物质分为两个级别：一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E)2021/9/272021/9/275151n n一级标准物质n n 一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。

42、2021/9/272021/9/275252二级标准物质n n 二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。2021/9/272021/9/2753533.53.5化学试剂配置、贮存、使用化学试剂配置、贮存、使用n n下列试剂需要保存在棕色瓶中：硝酸银、碘化钾、下列试剂需要保存在棕色瓶中：硝酸银、碘化钾、碘、高锰酸钾、双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、碘、高锰酸钾、双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、

43、乙醇、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、乙醇、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、苯胺、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、苯胺、过氧化甲乙酮等。过氧化甲乙酮等。n n除另有规定外，试剂有效期为三个月。除另有规定外，试剂有效期为三个月。n n以下试剂应短期保存：硫酸亚铁（用时现配）、以下试剂应短期保存：硫酸亚铁（用时现配）、硫酸铁（仅可短期保存）、硫酸亚铁铵（用时现硫酸铁（仅可短期保存）、硫酸亚铁铵（用时现配）、过二硫酸铵（用时现配）、氯化亚锑（用配）、过二硫酸铵（用时现配）、氯化亚锑（用时现配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。时现配）、二苯胺基脲（只能存放

44、二周）。n n除另有规定外，标准溶液有效期为除另有规定外，标准溶液有效期为2 2个月。个月。2021/9/272021/9/275454滴定分析用标准溶液的制备滴定分析用标准溶液的制备1、一般规定一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 6012002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：2021/9/272021/9/275555(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 66821992中三级水的规格。(2)所

45、用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中规定进行。2021/9/272021/9/275656(5)制备标准溶液的温度系指20 时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T 6012002中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T 6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去

46、其中任何一种。浓度值以标定结果为准。2021/9/272021/9/275757(8)配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。(9)碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在1520之间进行。(10)滴定分析用标准溶液在常温(1525)下，保存时间一般不得超过2个月。2021/9/272021/9/275858配制溶液的注意事项：配制溶液的注意事项：3.1 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。2021/9/272021/9/2759593.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量

47、要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。2021/9/272021/9/276060 如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。2021/9/27

48、2021/9/2761613.3 配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。2021/9/272021/9/2762623.4 自制的配制用水可以用电导率测定：用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.2021/9/272021/9/2763634 4、安全注意事项：、安全注意事项：n n(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。n n(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明

49、标定日期、标定者。2021/9/272021/9/276464n n(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。n n(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。2021/9/272021/9/276565n n(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配

50、制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。2021/9/272021/9/276666n n(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。2021/9/272021/9/276767n n(7)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。n n总之，溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。2021/9/272021/9/2768683.6 3.6 微生物试剂管理微生物试剂管理n n在SN