实验室用水检测.ppt

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1、项目一：一般无机盐等鉴别项目一：一般无机盐等鉴别任务一：实验室用水检验任务一：实验室用水检验1.实验室用水实验室用水pH值检测值检测 无机物定性分析无机物定性分析 共分三个级别：共分三个级别：1一级水一级水一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。2二级水二级水二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。光谱分析用水。3三级水三级水三级水用于一般化学分析试验。三级水用于一般化学分析试验。分析实验室用水级别分析实验室用水级别分析实

2、验室用水技术要求 酸度的表示方法酸度的表示方法 样品的酸度样品的酸度如何表示？如何表示？如何检测？如何检测？食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效酸度、挥发酸度来表示。酸度、挥发酸度来表示。总酸度：是指食品中所有酸性物质的总量，包总酸度：是指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。表示。有效酸度：指样品中呈离子状态的氢离子的浓有效酸度：指样品中呈离子状态的氢离子的浓度用度用pH计进行测定，

3、用计进行测定，用pH值表示。值表示。挥发性酸度：挥发性酸度：指食品中易挥发部分的有机酸。指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等，其大小可以通过蒸馏法分离，如乙酸、甲酸等，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。再借标准碱液来滴定。设计实训方案设计实训方案并展示并展示 项目分析项目分析项目项目任务任务操作步骤操作步骤用用pH计计测定样品测定样品的的pH值值 样品预处理样品预处理pH值的测定值的测定实验室用水实验室用水pH值的测定值的测定pH酸度计的校正酸度计的校正标准缓冲溶液的配制标准缓冲溶液的配制一）标准缓冲溶液的配制一）标准缓冲溶液的配制(1)pH=4.00溶液（邻苯二甲酸氢钾标准

4、缓冲液）溶液（邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液）精密称取在精密称取在1155干燥干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾小时的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O410.12g，加水使溶解并稀释至，加水使溶解并稀释至1000ml。(2)pH=6.86溶液溶液(磷酸盐标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液)精密称取在精密称取在1155干燥干燥23小时的无水磷酸氢二小时的无水磷酸氢二钠钠3.533g与磷酸二氢钾与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至，加水使溶解并稀释至1000ml。(3)pH=9.18溶液（硼砂标准缓冲液）溶液（硼砂标准缓冲液）精密称取硼砂精密称取硼砂Na2B4O710H2O3.80g(注意：避免风化注意：避免风化

5、)，加水使溶解并稀释至加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。避免与空气中二氧化碳接触。需要同时配制三种标需要同时配制三种标准溶液吗？准溶液吗？如何选择？如何选择？任务一：样品预处理和标准缓冲任务一：样品预处理和标准缓冲液的配制液的配制蒸馏水：不需要预处理。蒸馏水：不需要预处理。标准缓冲液的配制：如何选择？标准缓冲液的配制：如何选择？注意：溶液配制过程的规范操作！注意：溶液配制过程的规范操作！二）pH计的校正（1）预热仪器）预热仪器（2）安装电极）安装电极1）把电极下端的套拔下，）把电极下端的套拔下，保存好保存好。检查饱和。检查

6、饱和KCl溶液是否浸溶液是否浸没内玻璃管的下端，若没有，应补加饱和没内玻璃管的下端，若没有，应补加饱和KCl溶液。溶液。2）将电极固定在电极夹上，并将电极插入电极插口内。）将电极固定在电极夹上，并将电极插入电极插口内。（3）校正仪器）校正仪器0)测定待测溶液的温度；粗测样品的测定待测溶液的温度；粗测样品的pH值。值。1）把选择开关选钮调到）把选择开关选钮调到pH档，调节温度调节器至溶液温度。档，调节温度调节器至溶液温度。2）将）将pH为为6.86的标准缓冲溶液倒入干净的小烧杯。的标准缓冲溶液倒入干净的小烧杯。3）调节）调节定位定位调节器，使读数为标准缓冲溶液当时温度下的调节器，使读数为标准缓冲

7、溶液当时温度下的pH值。然后按值。然后按“确认确认”键，进入键，进入pH测量状态，测量状态，pH指示灯停止指示灯停止闪烁。清洗电极。闪烁。清洗电极。4）然后用）然后用pH为为4.01或或9.18的标准缓冲溶液调节的标准缓冲溶液调节斜率斜率调节器。调节器。清洗电极。清洗电极。仪器校正好后，不可以再旋动定位器和斜率调节器，否则必仪器校正好后，不可以再旋动定位器和斜率调节器，否则必须重新校正！须重新校正！电极使用维护及注意事项电极使用维护及注意事项 1 1电极在测量前必须用已知电极在测量前必须用已知pHpH值的值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正确的结果，已知正

8、确的结果，已知pHpH值要可靠，而且其值要可靠，而且其pHpH值愈接近被测值愈好。值愈接近被测值愈好。2 2取下帽后要注意，在塑料保护栅取下帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。损和擦毛都会使电极失效。3 3测量完毕，不用时应将电极保护测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液，以保持帽套上，帽内应放少量补充液，以保持电极球泡的湿润。电极球泡的湿润。4 4复合电极的外参比补充液为复合电极的外参比补充液为3M3M氯化钾溶液（附件有：内装氯化钾溶液（附件有：内装3M3M氯化钾小氯化钾小瓶一只，用户只需加入瓶一

9、只，用户只需加入60ml60ml蒸馏水摇匀，蒸馏水摇匀，此溶液即为外参比补充液），补充液可此溶液即为外参比补充液），补充液可以从上端小孔加入。以从上端小孔加入。5 5电极的引出端，必须保持清洁电极的引出端，必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量结果失准或失效。将导致测量结果失准或失效。电极使用维护及注意事项电极使用维护及注意事项三）实验室用水实验室用水pH值的测定值的测定用蒸馏水冲洗电极，用滤纸轻轻用蒸馏水冲洗电极，用滤纸轻轻吸吸干电极上的干电极上的水滴，然后将电极插入待测样品溶液中，轻轻水滴，然后将电极插入待测样品溶液中，轻轻摇动烧杯，使溶

10、液混匀，并加快达到平衡。摇动烧杯，使溶液混匀，并加快达到平衡。调节温度开关为溶液温度。调节温度开关为溶液温度。此时仪器所显示的此时仪器所显示的pH读数即为待测试样溶液的读数即为待测试样溶液的pH（精确至（精确至0.02pH单位）单位）重复测量一次，取读数的算术平均值（要求两重复测量一次，取读数的算术平均值（要求两次测定的结果之差不超过次测定的结果之差不超过0.1pH单位）。提起单位）。提起电极，移开待测试样，用蒸馏水冲洗电极。电极，移开待测试样，用蒸馏水冲洗电极。2）测量完毕，关闭电源开关。取下电极，套）测量完毕，关闭电源开关。取下电极，套上下端的套，将电极浸入饱和上下端的套，将电极浸入饱和K

11、Cl溶液中。溶液中。任务二：实验室用水任务二：实验室用水pH值的测定值的测定校准仪器校准仪器测定样品的测定样品的pH值值4人一组，单独轮流完成实训任务。人一组，单独轮流完成实训任务。pH测定记录表测定记录表校正液或样品名温度pH值校正12样品12平均值【知识链接知识链接】有效酸度（有效酸度（pHpH）的测定的测定 pHpH值值的的测测定定方方法法有有很很多多，如如电电位位法法（pHpH计计法法）、比比色色法法及及化化学学法法等等，常常用的方法为电位法及比色法用的方法为电位法及比色法 一）一）原理原理 酸酸度度计计是是用用玻玻璃璃电电极极作作为为测测量量电电极极，甘甘汞汞电电极极作作为为参参考考

12、电电极极，当当氢氢离离子子浓浓度度发发生生变变化化时时，玻玻璃璃电电极极和和甘甘汞汞电电极极之之间间的的电电动动势势也也随随着着引引起起变变化化，而而电电势变化符合能斯特方程式：势变化符合能斯特方程式：RT RTE=EE=Eo o-2.3026pH=E-2.3026pH=Eo o-0.0591 pH (25-0.0591 pH (25）F F 式中式中 EE产生的电极电位产生的电极电位 FF法拉第常数法拉第常数 E Eo o零电位零电位 R-R-气体常数气体常数 TT绝对温度绝对温度 pH pH表示被测溶液表示被测溶液pHpH值和内溶液值和内溶液pHpH值之差值之差二、二、有效酸度（有效酸度（

13、pHpH）的测定的测定二）适用范围二）适用范围 本方法适用于各种药品、化学品、饮料、果本方法适用于各种药品、化学品、饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pHpH值的测值的测定。测定值可准确到定。测定值可准确到0.01pH0.01pH单位。单位。三）三）仪器仪器酸度计酸度计pHS-29A型型（手提式）（手提式）pHS-2型（实验中使用的）型（实验中使用的）pHS-25型（老型号）型（老型号）pHS-3C型（数字显示）型（数字显示）PhHJ90B型（盒式）型（盒式）项目一：一般无机盐等鉴别项目一：一般无机盐等鉴别任务一：实验室用水检验任务一：实验室用水检验2.实

14、验室用水电导率的检测实验室用水电导率的检测 无机物定性分析无机物定性分析 电导率电导率表征物体导电能力的物理量，其值为物表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数。是截面积体电阻率的倒数。是截面积1cm21cm2，高度，高度1cm1cm的的水柱所具有的电导能力。单位是水柱所具有的电导能力。单位是S/cmS/cm（SiemensSiemens）或）或S/cmS/cm。水的电导率与水的纯度密切相关，水的水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小纯度越高，电导率越小一、电导率（一、电导率（conductivity）电导分析法测定电导率电导分析法测定电导率测量原理测量原理：将两块平行

15、的极板，放到被测溶液中，：将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定欧姆定律律，电导率，电导率(G)(G)电阻电阻(R)(R)的倒数，是由电压和电的倒数，是由电压和电流决定的。流决定的。便携式电导率仪便携式电导率仪 HI8633指针式电导率仪指针式电导率仪DDS-11A型型数字电导率仪数字电导率仪DDS-11A型（型（旧旧）数字数字电导率仪的操作流程电导率仪的操作流程接通电源；选择恰当电极插入电极插口。接通电源；选择恰当电极插入电极插口。将量

16、程开关置于较正位置，温度旋钮置于将量程开关置于较正位置，温度旋钮置于25度位置，电极常数度位置，电极常数旋钮置于旋钮置于1位置，开机预热位置，开机预热1030分钟；分钟；调节温度旋钮：调节温度旋钮：用温度计测出被测介质温度后，把温度旋钮置于介质温度处。用温度计测出被测介质温度后，把温度旋钮置于介质温度处。调节调节“常数常数”旋钮旋钮把旋钮置于与所用电极的常数相一致的位置上。把旋钮置于与所用电极的常数相一致的位置上。把量程开关置于校正位置，调节把量程开关置于校正位置，调节“校正校正”，使仪器显示，使仪器显示199.9us/cm1；把量程开关置于所需的测量档。如预先不知被测介质电导率的把量程开关置

17、于所需的测量档。如预先不知被测介质电导率的大小，应把其置于最大导率档，然后逐档选择适当范围，使仪大小，应把其置于最大导率档，然后逐档选择适当范围，使仪器尽可能显示多位有效数字。此时仪器显示即为溶液的电导率器尽可能显示多位有效数字。此时仪器显示即为溶液的电导率DDS-11A型（型（新新）数字电导率仪的操数字电导率仪的操作流程作流程接通电源；接通电源；选择恰当电极插入电极插口。选择恰当电极插入电极插口。将量程开关置于较正位置，温度旋钮置于将量程开关置于较正位置，温度旋钮置于25度位置，调节校正度位置，调节校正调节器，使仪器读数在调节器，使仪器读数在1.000。开机预热。开机预热1030分钟；分钟；

18、调节温度旋钮：用温度计测出被测介质温度后，把温度旋钮置调节温度旋钮：用温度计测出被测介质温度后，把温度旋钮置于介质温度处。于介质温度处。调节调节“常数常数”，调节，调节“校正校正”调节器使仪器读数与所使用电极调节器使仪器读数与所使用电极的常数相一致。的常数相一致。仪器校正完成后，把电导电极浸入溶液中。仪器校正完成后，把电导电极浸入溶液中。把量程开关置于所需的测量档。如预先不知被测介质电导率的把量程开关置于所需的测量档。如预先不知被测介质电导率的大小，应把其置于最大导率档，然后逐档选择适当范围，使仪大小，应把其置于最大导率档，然后逐档选择适当范围，使仪器尽可能显示多位有效数字。此时仪器显示即为溶

19、液的电导率。器尽可能显示多位有效数字。此时仪器显示即为溶液的电导率。注意事项电极引线、插头应保持干燥，在测量高电导电极引线、插头应保持干燥，在测量高电导（即低电阻）时应使插头接触良好。（即低电阻）时应使插头接触良好。高纯水应在流动中测量，并且使用洁净容器。高纯水应在流动中测量，并且使用洁净容器。在测量过程中如需重新校正仪器，只须将量程在测量过程中如需重新校正仪器，只须将量程开关置于校正位置即可重新校正仪器，而不必开关置于校正位置即可重新校正仪器，而不必将电极插头拔出，也不必将电极从待测液中取将电极插头拔出，也不必将电极从待测液中取出。出。仪器的校正档与仪器的校正档与“温度温度”调节器的位置有关

20、，调节器的位置有关，因此当温度位置确定后进行校正，测量时，不因此当温度位置确定后进行校正，测量时，不能变动校正调节器的位置，否则影响测量精确能变动校正调节器的位置，否则影响测量精确度。度。电导率电极的注意事项有：电导率电极的注意事项有：应根据水样的电导率范围应根据水样的电导率范围正确选用电极正确选用电极：若被测溶液的电导率若被测溶液的电导率10S/cm10S/cm，使用光亮铂，使用光亮铂电极；被测溶液电导率在电极；被测溶液电导率在101040S/cm40S/cm范围范围时，则用铂黑电极。时，则用铂黑电极。铂黑电极在使用前后最好浸在水中，铂黑电极在使用前后最好浸在水中，防止铂防止铂黑的惰化黑的惰

21、化。测量时。测量时电极表面不得有气泡电极表面不得有气泡。如果。如果发现镀有铂黑的电极失灵，可浸入发现镀有铂黑的电极失灵，可浸入10%10%的的HNO3HNO3或或HClHCl溶液中溶液中2min2min，用水洗净后使用。，用水洗净后使用。电导率随温度升高而增大电导率随温度升高而增大，因此，在，因此，在测定时必须先测定水样的温度，然后校测定时必须先测定水样的温度，然后校正为正为2525时的测定值。时的测定值。为确保测量精度，电极使用前应用小于为确保测量精度，电极使用前应用小于0.5s/cm的的蒸馏水冲洗蒸馏水冲洗2次，然后用被测试样冲洗次，然后用被测试样冲洗3次后方可测量。次后方可测量。电极插座

22、绝对禁止沾水，以防造成不必要的测量误电极插座绝对禁止沾水，以防造成不必要的测量误差。差。井穴板一定要清洁干燥，但不能烘。测电导率时，井穴板一定要清洁干燥，但不能烘。测电导率时，浓度一定要由稀到浓。浓度一定要由稀到浓。项目一：一般无机盐等鉴别项目一：一般无机盐等鉴别任务一：实验室用水检验任务一：实验室用水检验3.实验室用水可氧化物的限实验室用水可氧化物的限度测定度测定 无机物定性分析无机物定性分析 分析实验室用水技术要求 实验室用水可氧化物的限度测定实验室用水可氧化物的限度测定 1、将、将100mL三级水注入烧杯中，然后加入三级水注入烧杯中，然后加入10.0mL浓度约为浓度约为98g/L硫酸溶液

23、和硫酸溶液和1.0mL浓度浓度为为0.002mol/L的高锰酸钾溶液，盖上表面皿。的高锰酸钾溶液，盖上表面皿。2、将其煮沸并保持、将其煮沸并保持5min。3、与置于另一相同容器中不加试剂的等体积、与置于另一相同容器中不加试剂的等体积的水样作比较，此时溶液所呈淡的水样作比较，此时溶液所呈淡红红色如未完全色如未完全退尽，则符合可氧化物限度试验，如完全退尽退尽，则符合可氧化物限度试验，如完全退尽则不符合可氧化物限度试验。则不符合可氧化物限度试验。工作任务由由1mol/L硫酸（已配制好）和实验台上硫酸（已配制好）和实验台上的药品高锰酸钾测定实验室用水的可氧的药品高锰酸钾测定实验室用水的可氧化物（限度检

24、查）。化物（限度检查）。两人一组，制定今天的工作计划。两人一组，制定今天的工作计划。工作任务分析配制溶液配制溶液1）硫酸溶液）硫酸溶液2）高锰酸钾溶液）高锰酸钾溶液可氧化物限度测定可氧化物限度测定1）硫酸溶液）硫酸溶液配制配制100mL98g/L硫酸溶液，应该如何配硫酸溶液，应该如何配制？制？计算计算配制配制物质的量浓度溶液物质的量浓度溶液CB=nB/V，n=m/M,V=m液液/CB物质的量浓度（物质的量浓度（mol/L)nB物质物质B的物质的量，的物质的量，mol;V溶液的体积溶液的体积,L【例例1】配制配制500mL 2mol/L 500mL 2mol/L NaOHNaOH溶液所需溶液所需

25、NaOHNaOH的质量为（的质量为（）A A80g B80g B20g 20g C C50g D50g D40g40gD【例例2 2】300mL300mL某某浓浓度度的的NaOHNaOH溶溶液液中中含含有有60g60g溶溶质质。现现要要配配制制1 1 mol/L mol/L NaOHNaOH溶溶液液，应应取取原原溶溶液液与与蒸蒸馏馏水水的的体体积积比比约为约为 ()()A.14 A.14 B.15 B.15 C.21 C.21 D.23 D.23 A常用酸碱的相对密度和浓度常用酸碱的相对密度和浓度 试剂试剂名称名称分子式分子式分子量分子量相相对对密度密度质质量分数量分数（W/W）物物质质的量的

26、量浓浓度度mol/L配配1升升1mol/L溶液所溶液所需毫升需毫升数数盐盐酸酸HCl36.461.181.1936381284硫酸硫酸H2SO498.081.831.8495981856硝酸硝酸HNO363.011.391.4069711666冰醋酸冰醋酸CH3COOH60.051.0599.517.458醋酸醋酸CH3COOH60.051.05376.0磷酸磷酸H3PO498.001.6985.014.667浓浓氨水氨水NH3H2O35.050.880.90252813.314.867三乙醇胺三乙醇胺N(C2H4OH)3149.191.127.52）高锰酸钾溶液）高锰酸钾溶液每组配制每组配制

27、100mL0.002mol/L高锰酸钾溶高锰酸钾溶液，应该如何配制？液，应该如何配制？计算计算配制配制分度盘分度盘指针指针底座底座游码游码平衡平衡螺母螺母左盘左盘右盘右盘衡量衡量标尺标尺砝码及砝码及砝码盒砝码盒镊子镊子托盘天平及砝码托盘天平及砝码托盘天平的构造托盘天平的构造托盘天平的使用托盘天平的使用1）把天平放在水平台上，把游码放在标尺左端的零把天平放在水平台上，把游码放在标尺左端的零刻线处（刻线处（放平、归零放平、归零）2）调节横梁右端的平衡螺母，使指针指在分度盘的中）调节横梁右端的平衡螺母，使指针指在分度盘的中线处，这时横梁平衡线处，这时横梁平衡当指针偏向左边时，右边的平衡螺当指针偏向左

28、边时，右边的平衡螺母应往外调（按逆时针方向旋转平衡螺母）母应往外调（按逆时针方向旋转平衡螺母）。3）把被测物体放在左把被测物体放在左盘里盘里4）用）用镊子镊子向右盘里加向右盘里加减砝码减砝码5）调节游码在标尺上的调节游码在标尺上的位置，直到横梁恢复平衡位置，直到横梁恢复平衡3）天平的使用注意事项）天平的使用注意事项1不要超过量程不要超过量程每台天平能够称的最大每台天平能够称的最大质量叫做天平的量程用天平称物体的质量不质量叫做天平的量程用天平称物体的质量不能超过天平的量程用镊子往盘里加减砝码时能超过天平的量程用镊子往盘里加减砝码时要要轻拿轻放轻拿轻放2保持天平干燥、清洁保持天平干燥、清洁不要把潮湿的物不要把潮湿的物体和化学药品直接放在天平盘里体和化学药品直接放在天平盘里不要用手直不要用手直接拿砝码，不要把砝码弄湿弄脏接拿砝码，不要把砝码弄湿弄脏，以免锈蚀，以免锈蚀3、读数时，衡量标尺上游码的读数看游码左、读数时，衡量标尺上游码的读数看游码左侧对齐的刻度线，侧对齐的刻度线，物体的物体的质量等于右量等于右盘砝砝码的的总质量加上游量加上游码在在标尺上的尺上的读数。数。实训报告的书写p22