浙江省高考化学一轮复习 第二部分 化学实验综合课件 苏教.ppt

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1、选考题型二化学实验综合选考题型二化学实验综合211.(2016浙江4月选考,31)某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL,分离并测定Fe3+的浓度,实验方案设计如下:已知:乙醚(C2H5)2O是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物,沸点为34.5,微溶于水,在较高的盐酸浓度下,Fe3+与HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚,当盐酸浓度降低时,该化合物解离。请回答:(1)操作A的名称是分液。221(2)经操作A后,为判断Fe3+是否有残留,请设计实验方案从溶液中取样,滴加KSCN溶液,显血红色说明残留Fe3+,显无色说明无残留。(3)蒸馏装置如下图所示,装置中存在

2、的错误是体系封闭;明火加热。321(4)滴定前,加入的适量溶液B是B。A.H2SO3H3PO4B.H2SO4H3PO4C.HNO3H3PO4D.HIH3PO4(5)滴定达到终点时,消耗0.1000molL-1K2Cr2O7溶液6.00mL。根据该实验数据,试样X中c(Fe3+)为0.576 0 molL-1。(6)上述测定结果存在一定的误差,为提高该滴定结果的精密度和准确度,可采取的措施是CD。A.稀释被测试样B.减少被测试样取量C.增加平行测定次数D.降低滴定剂浓度421深度剖析:(1)本小题主要考查学生的信息整合能力和实验基本操作能力。根据信息“在较高的盐酸浓度下,Fe3+与HCl、乙醚形

3、成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚”和“乙醚微溶于水”,会得到分层的混合体系,可采用分液得到溶液(溶有Fe3+与HCl、乙醚形成的化合物)和溶液(含有Al3+)。(2)本小题主要考查了学生知识运用的能力和实验基本操作能力。经分液操作后,Fe3+若有残留,应该在溶液中,因此检验的操作过程为:从溶液中取样,滴加KSCN溶液,显血红色说明残留Fe3+,显无色说明无残留。521(3)本小题主要考查了学生的分析问题能力。含有一些标注的实验装置正确与否,可从仪器选择、操作方法、实验原理(药品选择)、实验安全等多方面综合分析。本题实验装置中存在两处错误:接受器中的锥形瓶通过单孔橡皮塞与牛角管相连

4、,使整个装置形成密闭系统,会导致爆炸等安全事故;“乙醚是一种易挥发、易燃的有机化合物”,若用明火加热,会导致火灾方面的安全事故。(4)本小题通过药品选择考查分析问题的能力。滴定需要在酸性环境下,利用与Fe2+发生氧化还原反应的原理进行。A中H2SO3具有还原性,C中HNO3具有氧化性,D中HI具有还原性,A、C、D都与实验原理相违背。621(5)本小题通过对实验数据的处理考查计算能力。160.0006moln(Fe2+)n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.00360mol(6)通过实验误差分析,考查学生分析问题和解决问题的能力。稀释被测试样,浓度减小,用标准液滴定时误差会增大,A错误;减少被测

5、试样取量,对实验的精密度和准确度有较大影响,B错误;增加平行测定次数,可以减少测定带来的误差,C正确;降低滴定剂浓度,滴定终点判断更加准确,D正确。7212.(2015浙江10月选考,31改编)纳米CdSe(硒化镉)可用作光学材料。在一定条件下,由Na2SO3和Se(硒,与S为同族元素)反应生成Na2SeSO3(硒代硫酸钠);再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下:注:CdCl2能与配位剂L形成配合物Cd(L)nCl2。纳米颗粒通常指平均粒径为1100nm的粒子。821请回答:(1)图1加热回流装置中,仪器a的名称是冷凝管,进水口为2(填“1”或“2”

6、)。(2)分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法,理由是抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。921有关抽滤,下列说法正确的是AD。A.滤纸应比漏斗内径略小,且能盖住所有小孔B.图2抽滤装置中只有一处错误,即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D.抽滤完毕后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,再关水龙头,以防倒吸1021(3)研究表明,CdSe的生成分成两步:HSe-与Cd2+反应生成CdSe,反应的离子方程式为HSe-+Cd2+OH-CdSe+H2O。1121(4)CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下,探究了避光加热步

7、骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响,如图3所示;同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响,如图4所示。1221下列说法正确的是AD。A.改变反应温度和反应时间,可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒B.在图3所示的两种温度下,只有60反应条件下可得到2.7nm的CdSe纳米颗粒C.在其他条件不变时,若要得到较大的CdSe纳米颗粒,可采用降低温度的方法D.若要在60得到3.0nm的CdSe纳米颗粒,可尝试降低配位剂浓度的方法1321深度剖析:(1)仪器a为(球形)冷凝管,使用时为保证冷凝效果,冷凝管进水应该下进上出。(2)根据抽滤的操作要求可知,抽滤不宜用于胶状沉淀和颗粒太小

8、的沉淀,所以分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法。在组装装置时滤纸应比漏斗内径略小,且能盖住所有小孔,A正确;图2抽滤装置中有两处错误,漏斗颈口斜面应对着吸滤瓶的支管口,同时安全瓶中靠抽滤瓶一侧导管应短一些,B错误;抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的上口倒出,C错误;抽滤完毕后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,再关水龙头,以防倒吸,D正确。(3)本小题通过反应原理,考查了离子方程式的书写,同时考查了学生分析问题和解决问题的能力。完成离子方程式关键要认识到S和Se同主族且反应处于碱性环境。1421HSe-与Cd2+反应生成CdSe,离子方程式为HSe-+OH-+Cd2+CdSe+H2O。(4)本小

9、题考查了实验探究能力及分析问题(读图)能力。图3呈现了反应时间对CdSe纳米颗粒直径的影响,还研究了相同时间内60和100两种温度条件下对CdSe纳米颗粒直径的影响,A正确;图3所示60反应条件下可得到2.7nm的CdSe纳米颗粒,但100条件下缩短反应时间,也能得到2.7nm的CdSe纳米颗粒,B错误;在其他条件不变时,温度越高,得到的CdSe纳米颗粒越大,C错误;由图3可知,一定配位剂浓度下在60得不到3.0nm的CdSe纳米颗粒;但根据图4可知,降低配位剂浓度可增大CdSe纳米颗粒,D正确。15考试方向知能储备16考试方向知能储备17考试方向知能储备18考试方向知能储备一、常用仪器的辨识

10、与使用规范1.要清楚不同仪器的功能和使用注意事项如:区分表面皿、蒸发皿、坩埚。2.装置的安装及操作装置安装自下而上,从左到右;洗气瓶洗气“长进短出”,净化装置先除杂后干燥;排水量气装置中气体流向“短进长出”;干燥管“粗进细出”;蒸馏装置中的冷凝水流向“低进高出”。二、实验基本操作的原理与规范1.检查装置气密性首先使装置形成密闭体系,再选择操作办法(微热、手焐、热毛巾焐、注水等);描述现象,得出结论。19考试方向知能储备2.溶液pH测量操作取一小块pH试纸放在表面皿上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液,滴在pH试纸中部,半分钟内与标准比色卡对照,读取数值。3.有关沉淀的一些操作证明沉淀完全的操作:静

11、置,取沉淀后的上层清液,再加入合适的试剂,若没有沉淀生成,说明沉淀完全。洗涤沉淀的操作:将蒸馏水沿玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下。重复操作23次(若滤渣易溶于水,可用无水乙醇进行洗涤,以减少沉淀损失)。判断沉淀洗净的方法:取最后一次洗涤液,滴加合适的试剂(可与杂质中的某些离子发生沉淀反应),若没有沉淀生成,说明沉淀已洗涤干净。20考试方向知能储备4.焰色反应操作用洁净的铂丝(或铁丝)蘸取盐酸在酒精灯火焰上灼烧,反复几次,直至与酒精灯火焰颜色相近。蘸取待测样品,在酒精灯火焰上灼烧,观察火焰颜色(钾的焰色反应需要透过蓝色钴玻璃观察)。5.酸碱中和滴定终点判断:当滴入最后一滴液体

12、时,溶液由色变为色,且半分钟内不发生变化。滴定操作:滴定时,左手控制滴定管活塞(或挤压玻璃球),右手振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。6.浓硫酸稀释(或与其他液体混合)操作将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水(或无水乙醇、浓硝酸、乙酸等)中,并用玻璃棒不断搅拌。21考试方向知能储备7.蒸发结晶操作将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热蒸干剩余水分。当晶体含有结晶水时,蒸发至溶液表面出现晶膜,停止加热,降温结晶。8.排水量气法读取体积冷却至室温,通过调整使两液面相平,再读数(视线与凹液面最低点相切)。22考试方向知能储备三、物质的检验方法1.固体检验方法

13、取少量固体于试管中,加水配成溶液,滴入合适的试剂,描述实验现象,得出结论。2.液体检验方法取少量液体试剂于试管中,加入合适的试剂,描述实验现象,得出结论。3.气体检验方法将气体通入恰当的溶液中,描述实验现象,得出结论。23考试方向知能储备四、物质的分离与提纯1.物质分离和提纯的方法过滤、减压过滤、蒸发结晶、冷却结晶、萃取与分液、蒸馏(分馏)、升华、盐析、渗析、层析。要根据实际情况选择合适的分离与提纯方法。2.关注各种操作细节,确保实验成功萃取:关闭分液漏斗的旋塞,打开上口的玻璃塞,将混合物倒入分液漏斗中,盖紧玻璃塞,将分液漏斗倒转过来,充分振荡并不时打开旋塞放气,正立放在铁圈上静置。分液:将分

14、液漏斗放在铁架台上静置分层,在分液漏斗下面放一个小烧杯,打开上口玻璃塞,旋开旋塞,使下层液体沿烧杯内壁流下。上层液体从上口倒出。24考试方向知能储备五、实验误差分析与实验数据处理1.实验误差分析首先要搞清具体操作对所测数据的影响(偏高、偏低或无影响),然后再据此分析对实验结果造成的最终影响。以酸碱中和滴定为例:用待测液(氢氧化钠溶液)滴定标准液(一定体积的稀盐酸装在锥形瓶中),若氢氧化钠溶液滴定前平视读数、滴定后仰视读数,则读取的待测液体积比实际体积偏大,测得的待测液浓度偏低。25考试方向知能储备2.化学实验中常见的数据处理正确记录数据,关注有效数字。有效数字要根据测定方法和测量仪器的准确度来

15、确定。例如精度为万分之一的分析天平准确度为0.0001g,滴定管读数应读到0.01mL。选择合理的数据。实际实验中,在相同的条件下,对样品进行多次重复测定,对偏差大的离群数据予以舍弃,然后求算其他数据的平均值,以减小实验误差。26考试方向知能储备六、实验室安全与规范1.不要用湿的手、物接触电源;水、电、燃气一经使用完毕,应立即关闭水龙头、拉掉电闸、关闭供气开关;点燃的火柴用后立即熄灭,不得乱扔。2.实验中接触的化学药品,有些是对人身体有害的,实验完毕必须洗净双手。3.绝对禁止随意混合各种化学药品,以免发生意外事故。4.金属钾、钠和白磷等暴露在空气中易被氧化,所以金属钾、钠应保存在煤油中,白磷可

16、保存在水中;取用它们时要用镊子,剩余部分及时放回原瓶。一些有机溶剂(乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易被引燃,使用时必须远离明火,用后立即盖紧瓶塞。27考试方向知能储备5.易燃、易爆物品,操作时必须严禁接近明火。含氧气的氢气遇火易爆炸,在点燃前,必须先检验氢气的纯度。银氨溶液不能留存,因久置后易变质。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,否则可能会引起爆炸。6.应配备必要的护目镜。浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿使其溅在皮肤或衣服上,更应注意防护眼睛;稀释它们(特别是浓硫酸)时,应将它们慢慢倒入水中,并用玻璃棒不断搅拌,以避免飞溅。给试管加热时,切记不要使试管口对着自己或别人。

17、7.在闻气体的气味时,面部应远离容器,应该用手在集气瓶口轻轻扇动,使极少量的气体飘进鼻孔。若实验中产生有刺激性气味或有毒的气体(如H2S、HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等),则需在通风橱内或通风的地方进行,残余气体要根据其性质进行恰当处理,如Cl2、SO2等气体可用氢氧化钠溶液吸收。28考试方向知能储备8.化学药品不得用手接触或品尝。剩余的废液不能随便倒入下水道,应倒入废液缸或教师指定的容器。金属汞洒落时应尽可能收集起来,并用硫黄粉盖在洒落的地方,使其转变成不挥发的硫化汞。9.实验室中的药品均不得带出室外。用剩的药品应交还给教师。29本题型中涉及以物质的制备、分离提纯或含量测定为主

18、线的实验综合。主要考查实验原理、实验装置、实验操作以及对图像数据的分析处理等化学实验知识。要求考生理解实验原理、掌握实验基本操作、正确描述实验现象并作出判断、分析、处理数据等,做到精准作答。30典例(2015浙江理综,29改编)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定取0.0100molL-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:31实验(二)碘的制取另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:32请回答:(1)实验(一)中的仪器名称:仪

19、器A,仪器B。(2)根据表中数据绘制滴定曲线。该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL,计算得海带中碘的百分含量为%。33(3)分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为。步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是。下列有关步骤Y的说法,正确的是。A.应控制NaOH溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D.NaOH溶液可以由乙醇代替实验(二)中操作Z的名称是。(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是。34解析:(1)仪器A是坩埚,可以直接通过仪器图识别。仪器B(定容)要求根据“定容”的信息,并且结合实验结果“含I-的浸取原液500mL”作出判断,B为500mL容量

20、瓶。(2)根据表中数据绘制滴定曲线,考查学生的基本作图能力。35本题要求考生迅速实现对常见滴定法的知识迁移,结合“测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化”以及的作图,判定消耗AgNO3溶液在20.00mL时E发生“突变”,故消耗AgNO3溶液20.00mL时为滴定终点。n(I-)=n(Ag+)=0.0100molL-120.00mL10-3LmL-1=0.0002mol(3)要求考生不仅能正确实验,还要能够准确表达实验操作。分液漏斗检漏方法:向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞处是否漏水。要求考生准确描述实验现象。步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是

21、液体分上下两层,下层呈紫红色。36考查学生灵活运用信息的能力。题给信息“已知:3I2+6NaOH5NaI+NaIO3+3H2O。”就是为了实现“将碘转化成离子进入水层”并实现单质碘的富集,而后利用酸化将碘元素再转化成单质碘,当然“应控制NaOH溶液的浓度和体积”,A、B项正确。“I2+水溶液”得到“粗碘”,产品“粗碘”为固体,操作Z只能是过滤。(4)方案甲:将“含I2的CCl4溶液”蒸馏得到纯碘,没有考虑到碘易升华的物理性质,会导致碘的损失。37答案:(1)坩埚500mL容量瓶(2)20.000.635(3)向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞处是否漏水液体分

22、上下两层,下层呈紫红色AB过滤(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失38易错提示:(1)仪器A是坩埚,易错答成:坩锅、干埚、坩埚桶、培养皿、收纳瓶、灼烧瓶等。仪器B是500mL容量瓶,易错答成:容量瓶、溶量瓶、定量瓶、100mL容量瓶。(2)因缺乏最基本的分析数据、记录和作图能力而导致错误。横坐标(AgNO3溶液的体积)和纵坐标(电动势)数值不对应,特别是15.00、19.80、20.02、25.00对应偏差大;曲线绘制不够圆滑,甚至出现折线等。缺乏类比和迁移能力导致错误。由于无法迁移学过的“酸碱中和滴定”终点附近pH的“突跃”,导致无法确定滴定终点时用去AgNO3溶液的体积。连锁效应导致碘含

23、量结果计算错误,更多的情况是“留空”。39(3)回答分液漏斗检漏方法时,由于不清楚分液漏斗“旋塞、上口玻璃塞”等部件名称导致无法叙述清楚;只对旋塞检漏未对玻璃塞检漏;审题不清将分液漏斗看成容量瓶;将分液漏斗检漏表述为检查气密性等。分不清有机溶剂密度与水的密度的相对大小;搞不清碘在有机溶剂中的颜色等。由于不能有效利用题给信息、对氢氧化钠溶液的作用缺乏认识导致错选或漏选,如漏选A、错选C等。由于没有理解步骤Y的实验原理,无法进一步判断出操作Z(过滤)。主要错误:蒸发浓缩、冷却结晶;蒸发结晶;冷却热饱和溶液;蒸馏;萃取分液等。(4)由于没有结合碘易升华的性质分析问题导致错误。40对点训练对点训练(2

24、016浙江理综,29改编)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:41步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160分解得无水MgBr2产品。已知:Mg和Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5。4

25、2请回答:(1)仪器A的名称是干燥管。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是防止镁屑与氧气反应生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应。(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患。(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是镁屑。(4)有关步骤4的说法,正确的是BD。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0的苯C.加热至160的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴43(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2+Y4-MgY2-滴定前润洗滴定管的操作方法是从滴

26、定管上口加入少量待测液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后将液体从下部放出,重复23次。测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是97.5%(以质量分数表示)。44解析:(1)仪器A为干燥管。实验目的是Mg和Br2反应制取MgBr2,所以要防止镁屑与氧气反应生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应。(2)将装置B改成装置C,会导致液溴快速压入三颈瓶,因反应过快大量放热而存在安全隐患;而用装置B的优点在于干燥的N2将溴蒸气带入三颈烧瓶,有效控制反应快慢。(3)步

27、骤3中,第一次过滤除去的物质是过量的镁屑。(4)95%的乙醇含有水,结合信息“MgBr2具有强吸水性”,A项错误;加入苯的目的是除去乙醚和溴,洗涤产品用0的苯,可以减少产品的溶解,B项正确;结合信息“MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5”加热至160的主要目的是使MgBr23C2H5OC2H5分解得到MgBr2,不是除去苯,C项错误;综合以上分析D项正确。45(5)滴定前润洗滴定管的操作方法要注重细节:从滴定管上口加入少量待测液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后将液体从下部放出,重复23次。n(MgBr2)=n(Y4-)=0.0500molL-126.5010-3L=0.001325molm(MgBr2)=0.001325mol184gmol-1=0.2438g46