2022年火腿中亚硝酸盐含量测定 .docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 化学化工学院 2022 级本科科研训练工程试验报告火腿中亚硝酸盐含量的测定指导老师 ：试验成员 ：试验日期 ：名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 一、试验目的1、把握分光光度法的原理和应用；2、明白亚硝酸盐的用途和危害；3、培育综合运用所学学问解决实际问题的才能；4、明白其他测亚硝酸盐含量的方法；1二、试验原理亚硝酸盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中；但如一次性食用0.2 到 0.5 克就会显现中毒症状,是一种有毒致癌物质；依据 GB2760

2、,肉制品中亚硝酸盐含量不得超过 0.03g/kg ,如过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测非常必要；目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法；因光谱法所用仪器简洁,灵敏度和精确度又比较高,所以应用较广；光谱检测方法主要有以下几种：1发光法：包括化学发光法、荧光法；2分光光度法：包括催化光度法、偶合光度法、流淌注射光度法、共振散射光度法；本试验采纳的是偶合分光光度法；在弱酸条件下亚硝酸盐与对 氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料；通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度；先用草酸钠标定出高锰酸钾溶

3、液的浓度,然后用高锰酸钾标定名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 出亚硝酸钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线；火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量；三、仪器和药品1、试验仪器仪器名称型号产地规格漏斗量筒 100mL,10mL 电热炉 容量瓶 50mL 吸量管 1mL,2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平电子天平分光光度计碱式滴定管HH-6 国华电器有限

4、公司50mL 酸式滴定管50mL 电热恒温水浴锅1000mL,500mL,烧杯250mL,50mL 名师归纳总结 第 3 页,共 13 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 2、试验药品药品名称纯度产地批号草酸钠 分析纯乙酸锌 分析纯浓盐酸 分析纯亚硝酸钠 分析纯高锰酸钾 分析纯亚铁氰化钾 化学纯盐酸萘乙二胺 分析纯双汇王中王火腿无水对氨基苯磺酸 分析纯3、试验药品的配制（ 1 ） 高 锰 酸 钾 溶 液 称 取 高 锰 酸 钾 固 体 9.18g 加 水 稀 释 到1000mL,盖上表面皿；加热至沸并保持微沸状态 1h,冷却后,贮存于棕色试剂瓶中；将溶

5、液在室温条件下静置 2-3 天后取其上清液使用；（2）稀硫酸（ 1+5 量取一体积的浓硫酸加入五体积的蒸馏水中；（3）饱和硼砂溶液称取 5g 硼砂溶于 100mL热水中,冷却备用；（4）亚铁氰化钾溶液 称取 10.6g 亚铁氰化钾溶于水定容 100mL；（5）乙酸锌溶液 称取 11g 乙酸锌加 1.5mL冰乙酸,溶于水定容50ml；（6）20%盐酸 取 54mL浓盐酸加水 45mL；（7）0.4%对氨基苯磺酸溶液称取 0.4g 对氨基苯磺酸溶于名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 100mL20%盐酸中；（8）0.2%

6、盐酸萘乙二胺溶液（910mg/mL亚硝酸钠储备液称取 0.2g 盐酸萘乙二胺溶于水定容 100ml；称取 5.3384g 用硅胶干燥 24h 小时 后的亚硝酸钠于 500mL容量瓶中 用蒸馏水定容； 105.0 g/mL 亚硝酸钠标准液吸取亚硝酸钠储备液0.5mL 于1000mL 容 量 瓶 中 用 蒸 馏 水 定容；四、试验步骤1、高锰酸钾溶液的标定2250ml 锥 75-85,精确称取 0.40-0.50g草酸钠基准物质三份,分别置于形瓶中 , 加入 20ml 水和 37.5ml 稀硫酸,在水浴上加热到趁热用高锰酸钾溶液滴定；开头滴定时反应速率慢,待溶液中产生了 Mn 2+后,滴定速度可加

7、快,直到溶液出现微红色并保持半分钟内不褪色即为终点；2、10mg/mL亚硝酸钠储备液的标定3用移液管移取25mL10mg/mL亚硝酸钠储备液三份,分别置于250ml 锥形瓶中,用装有已标定的高锰酸钾的酸式滴定管进行滴 定,滴定至溶液出现微红色并保持半分钟内不褪色,即为滴定终 点；3、样品处理名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 分别称取三份 3g 左右火腿肠于 50mL烧杯中 , 加入饱和硼砂溶液6.3mL, 以玻棒搅匀 , 用 70左右的重蒸馏水约100mL将其洗入 250mL的容量瓶中 , 置于沸水浴中加热 15

8、分钟, 取出, 一边转动一边加入5mL亚铁氰化钾溶液 , 摇匀 , 再加入 5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,定容, 混匀, 静置半小时 , 除去上层脂肪 , 过滤, 弃去初滤液 30mL,收集滤液备用；4、标准曲线的绘制吸取 0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20mL亚硝酸钠标准液 , 分别置入 7 支 50mL比色管中 , 编号为 1 到 7, 各加入 0.4%对氨基苯磺酸 2.00mL,混匀, 静置 3-5 分钟后各加入 1.00mL 0.2%盐酸萘乙二胺溶 液, 加水至刻度 , 混匀, 静置 15 分钟, 用 1cm比色皿 , 以零管调零 , 于538nm处测

9、量吸光度 , 以亚硝酸钠含量为横坐标 制标准曲线；5、样品的测定, 吸光度为纵坐标 , 绘分别吸取三份 20.00mL 样品处理液于 50mL容量瓶中 , 编号为8、9、10,按标准曲线绘制步骤进行, 测定吸光度 , 通过吸光度从标准曲线上查出亚硝酸钠的含量 g/mL ；五、数据记录与处理1、草酸钠的质量名师归纳总结 工程序号IIIIII第 6 页,共 13 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 第一次称量（ g）其次次称量（ g）草酸钠质量（ g）2、高锰酸钾溶液的标定工程序号IIIIIIVKMnO 4始（ mL）VKMnO 4末（ mL）VKMnO

10、4总（ mL）C KMnO 4（mol/L ）C KMnO 4（mol/L ）相对标准偏差3、10mg/mL亚硝酸钠储备液的标定工程序号IIIIIIVNaNO 2（mL）VKMnO 4 始（mL）VKMnO 4 末（mL）VKMnO 4 总（mL）CKMnO 4（mol/L ）CNaNO 2mg/mL C1NaNO 2mg/mL 相对标准偏差名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 4、5.0 g/mL 亚硝酸钠标准溶液的浓度C2NaNO 2=C1NaNO 2/2000= g/mL 5、标准工作曲线的绘制1 2 3 4 5

11、 6 7 CNaNO2（ g/mL）A 0 亚硝酸钠标准曲线6、样品的测定工程序号IIIIIIA 火腿质量 M（g CNaNO 2 g/mL）六、试验运算与结果火腿中亚硝酸盐的百分含量wg/kg IIIIIw=250 CNaNO 2 50 10-6 /20 M 10工程 序号Iwg/kg wg/kg 国 家 规 定 肉 制 品 中 亚 硝 酸 盐 含 量 不 得 超 过 0.03g/kg ,所以该根火腿合格；0.03g/kg , w 小 于名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 七、摸索与争论 1、处理火腿时加入亚铁氰化

12、钾和乙酸锌溶液有什么作用？乙酸锌及亚铁氰化钾是蛋白质沉淀剂；这两种试剂混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀,能使溶液中的蛋白质共同沉淀下来；2、制作标准曲线时,加入试剂的次序能否任意转变？为什么？不能任意转变；由于在弱酸条件下亚硝酸盐先与对氨基苯磺酸 重氮化 ,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料,才能用分光光度法进 行测定；3、使用分光光度计时应留意哪些事项？（1）在仪器尚未接通电源时,电表的指针必需位于“0” 刻线,如 不在零位,就调剂电表上零点校正螺丝,使指针至“0” ；（2）打开电源后应预热 20min 后使用；（3）比色皿使用留意事项；拿取比色皿时,手指不能接触其透光面；测定溶液的吸光度时,应先

13、用该溶液润洗比色皿内壁23 次；测定一系列溶液的吸光度时,通常是按从稀到浓的次序测定；被测定的溶液以装至比色皿的 3/4 高度为宜；盛好溶液后,应先用滤纸轻轻吸去比色皿外部的液 体,再用擦镜纸轻轻擦拭透光面,直至干净透亮；试验完毕,比色 皿要洗净晾干,忌用碱液或强氧化性洗涤剂洗涤；4、本试验量取各种试剂时应分别采纳何种量器较为合适？为什么？对精确度要求高、需精量时用移液管和吸量管,如对氨基苯磺酸 亚硝酸钠标准液等；如对精确度要求不高、粗量时用量筒；名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 5、用草酸钠滴定高锰酸钾溶液时为什

14、么把草酸钠在水浴上加热到7585 . 在室温条件下,高锰酸钾与C2O4 2-之间的反应速率缓慢,故加热提高反应速率；但温度不能太高,如超过 85就有部分草酸分解,反应式为 H2C2O4=CO 2 +CO +H2O；八、参考文献1 中华人民共和国卫生部 . 食品安全国家标准 酸盐的测定 .GB5009.33-2022:1-9. 食品中硝酸盐与亚硝2 武汉高校 . 分析化学试验 .4版. 北京：高等训练出版社,1992 ：196-197. 名师归纳总结 3 武汉高校 . 分析化学 .5 版. 北京：高等训练出版社,2006：241. 第 10 页,共 13 页- - - - - - -精选学习资料

15、 - - - - - - - - - 附录：相关药品的理化性质及毒性名称物理性质化学性质毒性与甘油、乙醚、乙二醇、羟胺等有机物混合发生剧烈的 燃烧或爆炸；水溶液不稳 定,遇光发生分解,生成灰高锰酸钾紫黑色针状结晶；密黑色二氧化锰沉淀并附着于有毒,且有一器皿上；属强氧化剂,在酸度 2.703 g/cm3；熔点性条件下氧化性更强,可以270 分解；在水中定的腐蚀性、用做消毒剂和漂白剂,和强刺激性,可致的溶解度为仍原性物质反应会褪色；在6.38g/100mL, 20 易人体灼伤加热时分解；高锰酸钾在酸溶于水、甲醇、丙酮性溶液中仍原产物为二价锰离子；高锰酸钾在中性溶液 中仍原产物一般为二氧化 锰；高锰

16、酸钾在碱性环境下 仍原产物为墨绿色的锰酸钾 白色结晶粉末；熔点 250- 270（分解）；相对密度性质稳固,一般情形下不易失草酸钠2.34 ；溶于 27 份水、吸水或变质,不与空气中无毒水, 16 份沸水,不溶 于乙醇；其水溶液近 中性,无气味无色半透亮晶体或白的氧气及二氧化碳反应；硼砂色结晶粉末；无臭,在空气中易失去结晶水而成硼砂有杀菌作味咸；比重1.73 ；用,口服对人320时失去全部结晶为白色粉末；灼烧就膨胀,有害水；易溶于水、甘油随后即熔成透亮玻璃状小球中,微溶于酒精；水溶液呈弱碱性；沸点名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 13 页精选学习资料 - - - - -

17、 - - - - 1575；熔点 320 亚铁氰化钾在空气中稳固,加浅黄色单斜结晶或粉热至 70失去结晶水, 100亚铁氰化钾末；相对密度 1.853 ；时变成吸湿性白色粉末状无水无毒无臭；溶于水,不溶物,高温时分解放出氨气；与于乙醇和乙醚等酸、碱、铁离子都会反应有光泽的六面体鳞片乙酸锌或片晶体,有乙酸气在 100时失去结晶水,温度亚急性和慢性味；密度 1.84 ；熔点毒性,摄入产再高时进行分解生成丙酮237；易溶于水,微生中等毒性对氨基苯磺溶于乙醇见光变色；水合物在100时有毒性、刺激熔点 288；密度1.485 ；白色结晶性粉失去水分,无水物在280开末；较易溶于热水,始分解碳化；有显著的

18、酸性,酸性微溶于冷水,几乎不易溶于氨和碱金属氢氧化物或盐酸萘乙二溶于醇、醚和苯碳酸盐溶液中高毒无色晶体,溶于水并是用于监测大气中二氧化硫微溶于乙醇,在300-的专用试剂 , 常用于氮氧化物胺330升华,但不熔融的测量透亮或乳白色粒状固 体；具有开放的多孔硅胶结构 , 吸附性强 , 能吸化学性质稳固,除强碱、氢氟无毒附多种物质,不溶于酸外不与任何物质发生反应水和任何溶剂,无毒 无味 属强氧化剂又有仍原性,在白色至淡黄色粒状结 晶或粉沫,无臭,有 吸潮性,有毒,微溶空气中会逐步氧化,表面就 变为硝酸钠,也能被氧化剂 所氧化；遇弱酸分解放出棕亚硝酸钠于醇及乙醚,水溶液9色 二 氧 化 氮 气 体 ； 与 有 机有毒、致癌物呈碱性, PH 值约为物、仍原剂接触能引起爆炸相 对 密 度 （ 水 =1 ）或燃烧,并放出有毒的刺激2.17 ；熔点271 ；性的氧化氮气体；遇强氧化沸点 320（分解）剂 也 能 被 氧 化 , 特 别 是 铵 盐,如与硝酸铵、过硫酸铵名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 等在常温下,即能相互作用产生高热,引起可燃物燃烧名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页,共 13 页