2022年氨氮的测定原理 .docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 氨氮的测定 -纳氏试剂法名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 预处理名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定； 为此,在分析时需做适当的预处理； 对较清洁的水, 可采纳絮凝沉淀法, 对污染严峻的水或工业废水,就以蒸馏法使之排除干扰；一絮 凝

2、 沉 淀 法概 述加适量的硫酸锌于水样中, 并加氢氧化钠使呈碱性, 生成氢氧化锌沉淀, 再经过滤去除颜色和浑浊等；仪 器100ml 具塞量筒或比色管；试 剂110%m/V硫酸锌溶液：称取 10g 硫酸锌溶于水,稀释至 100ml；225%氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠溶于水,稀释至 100ml, 贮于聚乙烯瓶中；3硫酸 =1.84；步 骤取 100ml 水样于具塞量筒或比色管中, 加入 1ml 10%硫酸锌溶液和 0.1 0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调剂pH至 10.5 左右,混匀；放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml；法二蒸馏概 述调剂水样的 pH使在

3、 6.0 7.4 的范畴,加入适量氧化镁使呈微碱性 4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高,蒸馏释出的氨, 被吸取于硫酸或硼酸溶液中；采纳纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸取液；采纳水杨酸 仪 器- 次氯酸比色法时,就以硫酸溶液为吸取液；名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 带氮球的定氮蒸馏装置： 500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管；试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水；1 无氨水制备： 蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1ml 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏, 弃

4、去 50ml 初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞储存； 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱；2 1mol/L 盐酸溶液；3 1mol/L 氢氧化钠溶液；4 轻质氧化镁 MgO：将氧化镁在 500下加热,以除去碳酸盐；5 0.05%溴百里酚蓝指示液；6 防沫剂,如石蜡碎片；7 吸取液： 硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水稀释至 1L； 硫酸 H2SO 4溶液： 0.01mol/L ；步 骤1 蒸馏装置的预处理： 加 250ml 水于凯氏烧瓶中, 加 0.25g 轻质氧化镁和数 粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣；2 分取 250ml 水样,移入凯氏烧瓶中

5、,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右；加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠, 立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸取液液面下；加热蒸馏至馏出液达 200ml时,停止蒸馏；定容至 250ml；采纳酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml 硼酸溶液为吸取液,采纳水杨酸 - 次氯酸盐比色法时,改用 50ml 0.0 1mol/L 硫酸溶液为吸取液；留意事项1 蒸馏时应防止发生暴沸,否就可造成馏出液温度上升,氨吸取不完全；2 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中；名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 3 水样如含余氯,就应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml 可除去0.25mg 余氯；名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 6 页