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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载云南民族高校分析化学试验课教案试验 X 水的总硬度测定一、试验目的 1、把握配位滴定法测定水硬度的原理和方法 2、明白水硬度的表示方法及其运算 二、试验方法 讲解 + 示教 + 试验 三、试验重点、难点解决方法:3.1 讲授重点(1)水硬度的分类及影响硬度的因素,硬度测定的条件、硬度单位、硬度的运算及不同单 位之间的汇算;3.2 试验重点(1)滴定操作;(2)金属指示剂滴定终点的判定;3.3 讲授难点 硬度的运算及不同单位之间的汇算;3.4 试验难点(1)配位合滴定滴定速度的掌握;(2)金属指示剂滴定终点的判定 解决方法:向同
2、学演示滴定终点铬黑 T 的变色过程,并以变色终点作为参照, 以帮忙同学精确判定滴定 终点;四、教学步骤 4.1试验讲解( 40 min)(1)为什么要测定水的硬度;(2)利用配位滴定测定水硬度的原理;测定自来水的硬度,一般采纳络合滴定法,用 EDTA 标准溶液滴定水中的 Ca 2+、Mg 2+、总量然后换算为相应的硬度单位;用 EDTA 滴定 Ca 2+、Mg 2+总量时,一般是在 pH=10 的氨性缓冲溶液进行,用 EBT(铬黑T)作指示剂;化学计量点前, Ca 2+、Mg 2+和 EBT 生成紫红色络合物,当用 EDTA 溶液滴定至 化学计量点时,游离出指示剂,溶液出现纯蓝色;(3)铬黑
3、T 指示剂的作用原理、使用条件;在 pH=10 的条件下,滴定前 Ca 2+与指示剂作用 : HIn 2-+ Ca 2+ = ZnIn-+ H +纯蓝色 酒红色滴定至终点时,反应为:CaIn-+H2Y 2- = CaY 2- + HIn 2-+ H +酒红色 纯蓝色 溶液从酒红色变为纯蓝色,变色敏捷;(4)水硬度的表示方法;(5)试验操作及留意事项;(6)试验报告格式要求及写作;名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载4.2同学看示教和讲解、作试验等老师重点观看同学:(1)滴定操作;(2)终点颜色的判定;
4、试验 X 水总硬度的测定二、试验原理通常称含较多量Ca 2+、Mg2+的水为硬水,水的总硬度是指水中Ca 2+、Mg2+的总量,它包括临时硬度和永久硬度;硬度又分钙硬和镁硬,钙硬是由 Ca 2+引起的,镁硬是由 Mg 2+引起的;水的总硬度测定一般采纳配位滴定法,在 pH10的氨性缓冲溶液中,以铬黑 TEBT 为指示剂,用 EDTA 标准溶液直接测定 Ca 2+、Mg 2+总量;由于 K CaYK MgY K Mg.EBT K CaEBT,铬黑 T 先与部分 Mg 络合为Mg-EBT 酒红色 ;当 EDTA 滴入时, EDTA 与 Ca 2+、Mg2+络合,终点时 EDTA 夺取 Mg-EBT
5、中的 Mg 2+,将 EBT 置换出来,溶液由酒红色转为纯蓝色;测定水中钙硬时,另取等量水样加NaOH 调剂溶液 pH 为 1213;使 Mg 2+生成 MgOH ,加入钙指示剂用 EDTA 滴定,测定水中的 Ca 2+含量;已知 Ca 2+、Mg 2+的总量及 Ca 2+的含量,即可算出水中 Mg 2+的含量即镁硬;滴定时 Fe 3+、A1 3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽,Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用 KCN 、Na2S 予以掩蔽;运算水的硬度为:水的总硬度 1表示 1L 水中含 10mg CaO;四、试验内容精确移取 100.00 mL 自来水 加入 5 mL 氨性缓冲溶
6、液 加入 3-4 滴 5gL-1 铬黑 T 指示剂用 0.010mol L-1EDTA 标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点登记终点读数 V(平行滴定三次) 运算水样的总硬度;五、数据记录及处理六、留意事项1、加入指示剂要掌握好量,不能太多;2、用三乙醇胺掩蔽 Al3+,Fe3+,须在 pH6;因此,可以用掌握酸度的方法在一份试液中连续滴定 Bi 3+和 pb 2+;在测定中,均以二甲酚橙 XO 作指示剂, XO 在 pH6.3 时呈红色;而它与Bi3+、Pb 2+所形成的络合物呈紫红色,它们的稳固性与Bi3+、Pb 2+和 EDTA 所形成的络合物相比要低;而 KBi-XO K Pb-XO;
7、测定时,先用 HN0 3 调剂溶液 pH=1.0,用 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定 Bi 3+的终点;然后加入六亚甲基四胺,使溶液 pH 为 5-6,此时 Pb 2+与 XO 形成紫红色络合物,连续用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定 Pb 2+的终点;四、试验内容1Pb 2+、Bi 3+混合液的测定移取 25.00mLpb 2+、Bi 3+混合液于 250mL 锥形瓶中,加入 10mL0.10mol.L-1HNO 3,2 滴二甲酚橙,用 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,登记读数 V 1mL,然后加入 15mL20
8、%六亚甲基四胺溶液 15mL,溶液变为紫红色,连续用 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色, 即为终点, 登记读数 V 2;平行测定三次, 运算混合试液中 Pb 2+和 Bi 3+的含量(以质量浓度 mg.mL-1 表示)五、数据记录与处理提问:如何运算分析结果?1 2 3 相对平均偏差, % V 1,mL / CBi, mol/L V 2,mL / CBi, mol/L 六、留意事项1、测定 Bi3+时如酸度过低, Bi3+将水解,产生白色浑浊,会使终点过早显现,而且产生回红现象,此时放置片刻,连续滴定至透亮的稳固的亮黄色,即为终点;2、指示剂应做一份加一份;3、滴定速度要慢,并且
9、充分摇动锥形瓶;七、试验争论名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载1、按本试验操作, 滴定 Bi 3+的起始酸度是否超过滴定 Bi 3+的最高酸度?滴定至 Bi 3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时再加入 10mL200g L-1 六亚四基四胺后,溶液 pH 约为多少?答:( 1)起始酸度:pH=0.88 滴定 Bi 3+的起始酸度未超过滴定 Bi 3+的最高酸度;(2)滴定至 Bi 3+的终点时,取 V1 约为 20 mL:pH=1.25 (3)再加入 10ml200g.l-1 六亚甲基四胺后 pH 为 5-6 2、能否取等量混合试液两份, 一份掌握 pH1.0滴定 Bi3+,另一份掌握 pH 为 5-6 滴定 Bi3+、Pb 2+总量?为什么?答:不能,因 pH=5-6 时 Bi3+会水解,不能精确地测出Bi3+、Pb 2+总量;3. 滴定 Pb 2+时要调剂溶液 pH 为 5-6,为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠?答:加入六亚甲基四胺后体系组成缓冲体系,将pH 值稳固在 5-6,而醋酸钠中 Ac-与 Pb 2+反应,故不能;名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 5 页
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