土壤全氮的测定精.ppt

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1、土壤全氮的测定第1页，本讲稿共44页一、概述一、概述（一）土壤全氮存在的形态（一）土壤全氮存在的形态 有机态有机态N：占占90%以上，大多数是腐殖物质态氮以上，大多数是腐殖物质态氮,如蛋白质、氨基酸、氨基糖、腐殖质等。如蛋白质、氨基酸、氨基糖、腐殖质等。无机态无机态N：占占1-5%，主要有，主要有NH4-N、NO3-N、NO2-N（少量）（不包括固定态氮），（少量）（不包括固定态氮），一般小于一般小于100mg.kg-1。第2页，本讲稿共44页（二）土壤全氮含量：（二）土壤全氮含量：1 我国大部分耕地土壤全我国大部分耕地土壤全N含量不高，且变幅含量不高，且变幅 很大，其范围大约在很大，其范围大

2、约在0.03-0.5%。其中：其中：东北黑土东北黑土 0.15-0.5%华北地区华北地区 0.05-0.08%黄土高原和黄淮海平原黄土高原和黄淮海平原 0.03-0.1%有机质含量很低的砂土有机质含量很低的砂土 0.03%一般自然土壤明显高于耕作土壤。一般自然土壤明显高于耕作土壤。第3页，本讲稿共44页2 华北地区土壤全华北地区土壤全N的分级指标大致是：的分级指标大致是：土壤全土壤全N水平水平 低低 中中 高高 土壤全土壤全N%0.05 0.05-0.08 0.08第4页，本讲稿共44页二、二、测定方法评述测定方法评述（一）（一）干烧法：干烧法：（杜马法、杜氏法）（杜马法、杜氏法）1931年，

3、瑞典人杜马（年，瑞典人杜马（Dumas）创立的干烧法）创立的干烧法基本原理：基本原理：样品在样品在CO2气流中燃烧（气流中燃烧（600 C），以），以 Cu+CuO作催化剂，使所有的作催化剂，使所有的N都转变成都转变成N2，气流通过碱，气流通过碱液（浓液（浓KOH、NaOH）除去）除去CO2后，测定后，测定N2的体积，计的体积，计算样品全算样品全N含量。含量。Cu+CuO NaOH除去除去CO2 土土+CO2 N2 N2 ，600 C 经典的杜马法结果准确，回收率高，但仪器装置及经典的杜马法结果准确，回收率高，但仪器装置及 操作复杂、费时，在土壤操作复杂、费时，在土壤N素分析中很少采用。素分析

4、中很少采用。第5页，本讲稿共44页近几年由于仪器发展很快，此法又兴起，例如：近几年由于仪器发展很快，此法又兴起，例如：1 用注射管测量微量的用注射管测量微量的N2体积体积（微升计），如氮自动分（微升计），如氮自动分析仪，土壤称样量最多为析仪，土壤称样量最多为0.2克，燃烧温度为克，燃烧温度为9501050，测，测N2体积，可测准样品中体积，可测准样品中0.05%N(对土壤全对土壤全N测定似乎还不测定似乎还不够灵敏够灵敏)。2 用热导池测量用热导池测量N2和和CO2的导热系数的导热系数（载气用（载气用He气），如气），如日本日本C/N自动分析仪，一般多用于植物，农药的分析，不自动分析仪，一般多用

5、于植物，农药的分析，不适于含适于含N低的土壤样品低的土壤样品(用于土壤分析仅有报导用于土壤分析仅有报导)。第6页，本讲稿共44页（二）（二）湿烧法：湿烧法：（开氏法）（开氏法）1883年，丹麦人开道尔（年，丹麦人开道尔（J.Kjeldahl）创立。）创立。由于仪器设备简单易得，操作也简便，准确度较高，由于仪器设备简单易得，操作也简便，准确度较高，因因此为一般实验室所采用。此为一般实验室所采用。第7页，本讲稿共44页三、开氏法测定土壤全三、开氏法测定土壤全N N（半微量法）（半微量法）*（一）原理：（一）原理：含含N有机物在催化剂作用下，与浓有机物在催化剂作用下，与浓H2SO4高温共煮，高温共煮

6、，使有机使有机N转化成转化成NH4-N（(NH4)2SO4），然后在碱），然后在碱性溶液中蒸馏出性溶液中蒸馏出NH3，用，用H3BO3吸收，再用标准酸吸收，再用标准酸溶液直接滴定溶液直接滴定H3BO3吸收的吸收的NH3，根据酸的用量来，根据酸的用量来计算计算N含量。含量。第8页，本讲稿共44页测定步骤：测定步骤：催化剂催化剂+浓浓H2SO4 OH-H3BO3 有机有机N NH4+NH3 NH4+H2BO3-(+无机无机N)H+H3BO3|样品的消煮样品的消煮|消煮液中消煮液中NH4+的定量的定量(蒸馏蒸馏)|第9页，本讲稿共44页（二）测定条件：（二）测定条件：1 样品的消煮：样品的消煮：（1

7、）开氏反应及其特点）开氏反应及其特点 开氏反应：开氏反应：样品用浓样品用浓H2SO4高温消煮时，各种含高温消煮时，各种含N 有机化合物经过复杂的高温分解而转化为有机化合物经过复杂的高温分解而转化为NH4-N 的反应。的反应。开氏法：开氏法：凡是用开氏反应消煮的定凡是用开氏反应消煮的定N方法都叫开氏方法都叫开氏 法，不论采用何种加速剂、仪器及如何定量。法，不论采用何种加速剂、仪器及如何定量。第10页，本讲稿共44页在开氏反应中，在开氏反应中，有机有机C被浓被浓H2SO4氧化成氧化成CO2 而而逸失，即：逸失，即：C+2 H2SO4（浓）（浓）=CO2 +SO2 +2 H2O对对N而言：而言：有机

8、有机N+H2SO4（浓）（浓）NH4+第11页，本讲稿共44页 开氏反应的特点：开氏反应的特点：浓浓H2SO4是中强氧化剂，单靠它不能很快完是中强氧化剂，单靠它不能很快完 成各类含成各类含N有机物的开氏反应，因此需要加入加有机物的开氏反应，因此需要加入加 速剂，以缩短消煮时间。速剂，以缩短消煮时间。开氏反应的氧化还原电位范围较窄，既须把开氏反应的氧化还原电位范围较窄，既须把 有机有机C氧化成氧化成CO2，又须防止把，又须防止把NH4+氧化成氧化成NO3-，因此使用氧化剂要特别注意。因此使用氧化剂要特别注意。高温消煮能促进有机质分解，但温度过高则高温消煮能促进有机质分解，但温度过高则 会引起会引

9、起NH4+盐热分解，所以温度不能超过盐热分解，所以温度不能超过410 C。有些有机有些有机N因抗性大则转化很慢，即使有加速剂，在因抗性大则转化很慢，即使有加速剂，在消煮清亮后也必须再消煮清亮后也必须再“后煮后煮”一段时间。一段时间。第12页，本讲稿共44页 （2）消煮时的反应条件：）消煮时的反应条件：加速剂包括三种：加速剂包括三种：I、增温剂：、增温剂：K2SO4或无水或无水Na2SO4 作用：作用：提高消煮溶液的沸点，加速高温分解过程。提高消煮溶液的沸点，加速高温分解过程。消煮温度要求控制在消煮温度要求控制在360-410 C，一般用加盐量，一般用加盐量 的多少来控制消煮液温度的高低，按每毫

10、升浓的多少来控制消煮液温度的高低，按每毫升浓 H2SO4中含中含0.3-0.8g盐。盐。第13页，本讲稿共44页 II、催化剂：、催化剂：Hg、HgO、CuSO4、Se等，其中以等，其中以Hg、Se催化催化 效率较高，而效率较高，而Cu次之，但使用安全，不易引起次之，但使用安全，不易引起 N素损失。素损失。现多采用现多采用Cu-Se混合使用。混合使用。第14页，本讲稿共44页Hg的催化效率虽高，但有毒，而且的催化效率虽高，但有毒，而且Hg在测定过程在测定过程中与中与NH4+生成配合物，在以后加碱蒸馏时也不能生成配合物，在以后加碱蒸馏时也不能释放出来，使测值释放出来，使测值偏低偏低。HgO+(N

11、H4)2SO4=Hg SO4+H2O因此，必须在蒸馏前再加还原剂（如因此，必须在蒸馏前再加还原剂（如Na2S2O3或或Na2S）处理，使）处理，使Hg 出来。出来。Hg SO4+Na2S2O3+H2O=HgS+Na2SO4+(NH4)2SO4这就造成操作上的复杂化，所以现在一般不用这就造成操作上的复杂化，所以现在一般不用Hg作催化剂。作催化剂。NH3NH3NH3NH3第15页，本讲稿共44页Se的催化效率也高，也有毒，但如掌握不好，用量的催化效率也高，也有毒，但如掌握不好，用量过多，温度过高或时间过长，均易导致过多，温度过高或时间过长，均易导致N素损失。素损失。4NH4+3SeO32-+2H+

12、=2N2 +3Se+9H2O如果用量不多或与如果用量不多或与Cu按比例混合使用，也可达到较按比例混合使用，也可达到较好效果。好效果。Se能使有机能使有机C很快氧化成很快氧化成CO2，但不能加速有机，但不能加速有机NNH4-N，虽然能使消煮液很快变清亮，但有机，虽然能使消煮液很快变清亮，但有机N并未并未转化完全，所以转化完全，所以后煮时间较长后煮时间较长。催化过程：催化过程：Se+2 H2SO4 H2SeO3+2 SO2+H2O H2SeO3 SeO2+H2O SeO2+C Se+CO2第16页，本讲稿共44页CuSO4催化效率不如前两者，但毒性小，使用完全，催化效率不如前两者，但毒性小，使用完

13、全，不易引起不易引起N素损失。素损失。催化过程为：催化过程为：4CuSO4+3C+2H2SO42Cu2SO4+4SO2+3CO2+2H2OCu2SO4+2H2SO42CuSO4+SO2+2H2O即：即：当土壤有机质分解完毕，当土壤有机质分解完毕，C被完全氧化后，消煮被完全氧化后，消煮液呈现液呈现清澈的兰绿色清澈的兰绿色，冷却后为无色冷却后为无色（CuSO45H2O脱水），因此脱水），因此CuSO4不仅起催化作用，也起指示作用。不仅起催化作用，也起指示作用。第17页，本讲稿共44页现在普遍采用现在普遍采用Cu-Se与盐按比例配成的加速剂，它与盐按比例配成的加速剂，它既起到缩短消煮时间，又能防止既

14、起到缩短消煮时间，又能防止N素损失的作用。素损失的作用。加速剂的比例为：加速剂的比例为：组成组成 K2SO4(或无水或无水Na2SO4)：CuSO45H2O：Se粉粉重量比重量比 100 ：10 ：1按比例混合，研细后使用。按比例混合，研细后使用。第18页，本讲稿共44页III、氧化剂：、氧化剂：有有HClO4、KMnO4、K2Cr2O7、H2O2等，其中以等，其中以HClO4较好，但氧还电位太高，作用很激烈，加较好，但氧还电位太高，作用很激烈，加入量稍多，极易使入量稍多，极易使N素损失素损失，使结果，使结果偏低偏低。K2Cr2O7、KMnO4在消煮时易暴溅，控制不好也在消煮时易暴溅，控制不好

15、也易引起易引起N素损失。素损失。H2O2较安全，但也要控制量较安全，但也要控制量(作作植株分析用植株分析用)。总之，使用上述氧化剂都必须特别小心。总之，使用上述氧化剂都必须特别小心。第19页，本讲稿共44页在在H2SO4-HClO4消煮中，如果对测定的要求不太消煮中，如果对测定的要求不太高时，可在同一试液中测高时，可在同一试液中测N、P，但要求精度高时，但要求精度高时不宜作不宜作N、P联合测定。联合测定。因为二者矛盾在于：因为二者矛盾在于：为了完全回收为了完全回收P，HClO4用量应多些；用量应多些；而为了完全回收而为了完全回收N，则要求，则要求HClO4用量少些，用量少些，所以联合测定时只好

16、折中处理，使回收率达到所以联合测定时只好折中处理，使回收率达到95%即可。即可。第20页，本讲稿共44页 在在N、P、K联测联测中，土壤中，土壤K只是近似于全只是近似于全K，因许多粘土矿物硅酸盐晶格上的因许多粘土矿物硅酸盐晶格上的K在开氏消煮中不会在开氏消煮中不会被释放出来，而被释放出来，而P容易释放，而植物中容易释放，而植物中K本来成离子本来成离子态，所以，植物中的态，所以，植物中的K可以完全被转到溶液中。可以完全被转到溶液中。第21页，本讲稿共44页 H2SO4用量：用量：加入浓加入浓H2SO4的量要考虑土壤有机质类型、含量以的量要考虑土壤有机质类型、含量以 及加盐量的多少等因素。及加盐量

17、的多少等因素。一般是一般是0.5-1.5g（含（含N约约1mg时）加时）加5ml浓浓H2SO4。加酸的同时要做空白测定，以消除试剂误差。加酸的同时要做空白测定，以消除试剂误差。第22页，本讲稿共44页加热温度与时间：加热温度与时间：加热温度在加热温度在360-410 C，才能使土壤有机，才能使土壤有机N化合物化合物 分解完全，也不引起分解完全，也不引起N的损失。的损失。对温度的控制：对温度的控制：自动控温器或消煮管中自动控温器或消煮管中H2SO4蒸汽蒸汽 冷凝回流的高度（在瓶颈上部冷凝回流的高度（在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜）。处冷凝回流为宜）。用小火加热，待瓶内反应缓和时（用小火加热，待瓶

18、内反应缓和时（1015min），加），加 强火力使消煮的土液保持微沸。强火力使消煮的土液保持微沸。第23页，本讲稿共44页加热时间：加热时间：控制适当的加热时间可以保证土样中的控制适当的加热时间可以保证土样中的 有机有机N全部转化为全部转化为NH4-N，又不致因时间过长而引，又不致因时间过长而引 起起N素损失。素损失。据全据全N标准化研究指出：标准化研究指出：(对半微量开氏法的要求对半微量开氏法的要求)当消煮液和土粒全部变为当消煮液和土粒全部变为灰白并略带绿色灰白并略带绿色后，再消后，再消 煮一小时，这煮一小时，这1hr叫后煮，其作用是促使土壤中复叫后煮，其作用是促使土壤中复 杂的有机杂的有机

19、N化合物分解完全，全部转化为化合物分解完全，全部转化为NH4-N。后煮时间的长短取决于土壤有机质的含量、加速剂后煮时间的长短取决于土壤有机质的含量、加速剂的种类和用量。的种类和用量。根据研究结果看，在根据研究结果看，在360-410 C消煮消煮80-90min，即，即可得到稳定的测值。可得到稳定的测值。第24页，本讲稿共44页（3）消煮方式）消煮方式（通风橱）通风橱）铝块消煮器、远红外消煮器、封管消煮器铝块消煮器、远红外消煮器、封管消煮器（4）注意：）注意：在开氏反应中，有少量含杂环在开氏反应中，有少量含杂环N、N-N键、键、N-O键等有机化合物（如偶键等有机化合物（如偶N硝基、肼、腙硝基、肼

20、、腙）不）不能完全分解，但它们在土壤中含量很少，所以开氏能完全分解，但它们在土壤中含量很少，所以开氏N中不包括在内。中不包括在内。第25页，本讲稿共44页开氏反应也不包括全部开氏反应也不包括全部NO3-N、NO2-N。因为因为NO3-N在消煮过程中不会完全还原为在消煮过程中不会完全还原为NH4+，而，而且易挥发，一般土壤中含量不超过全且易挥发，一般土壤中含量不超过全N量的量的1%，所，所以可以忽略不计。以可以忽略不计。如果某些土壤如果某些土壤NO3-N含量较多或对全含量较多或对全N量要求准确度量要求准确度较高时，则需采用改进法，较高时，则需采用改进法，第26页，本讲稿共44页采用采用KMnO4

21、-Fe-开氏法消煮开氏法消煮，其方法为：，其方法为：土样（含土样（含1毫克左右毫克左右N）放在微量开氏瓶中，加）放在微量开氏瓶中，加1ml 5%KMnO4转动转动30秒斜放秒斜放45角，沿瓶颈用移液管慢慢加入角，沿瓶颈用移液管慢慢加入2ml，并转动，放置，并转动，放置5分钟，加分钟，加1滴辛醇，然后加滴辛醇，然后加0.500.01克还克还原原Fe(铁粉铁粉)，直加底部，转匀，放置，直加底部，转匀，放置15分钟，无大量气泡分钟，无大量气泡为止，微热约为止，微热约45分钟，冷却后加分钟，冷却后加1.1克克K2SO4催化剂，催化剂，3毫升浓毫升浓H2SO4消煮至无泡末时，强热至浅绿色，沸煮消煮至无泡

22、末时，强热至浅绿色，沸煮5小小时，冷后加水时，冷后加水15毫升，转入蒸馏器中蒸馏定毫升，转入蒸馏器中蒸馏定N，同时做，同时做空白测定。空白测定。第27页，本讲稿共44页晶格固定态晶格固定态NH4+，即，即NH4+被固定在矿物晶格被固定在矿物晶格中，一般不能被水、盐溶液所提取，因此也不包括中，一般不能被水、盐溶液所提取，因此也不包括在开氏在开氏N中。中。若要包括在内，则需用若要包括在内，则需用HF-H2SO4处理。处理。含含1毫克左右毫克左右N的土样，放入的土样，放入25毫升塑料中，加毫升塑料中，加5ml 5mol L-1HF和和1 mol L-1HCl塞紧，振荡塞紧，振荡24小时，转入盛有小时

23、，转入盛有12ml 4.5 mol L-1H2SO4的微量开氏瓶中，摇匀，微微加热，除去水分的微量开氏瓶中，摇匀，微微加热，除去水分后，冷却加后，冷却加1.1克克K2SO4催化剂，消煮后，蒸馏定催化剂，消煮后，蒸馏定N。第28页，本讲稿共44页2 消煮液中消煮液中NH4+的测定：的测定：（1）原理：）原理：一般用加碱蒸馏的方法从消煮液中分离出一般用加碱蒸馏的方法从消煮液中分离出NH4+，用滴定法（或电位滴定法）测用滴定法（或电位滴定法）测NH4+，也有用扩，也有用扩 散法、比色法、氨电极法。散法、比色法、氨电极法。第29页，本讲稿共44页蒸馏装置图蒸馏装置图第30页，本讲稿共44页第31页，本

24、讲稿共44页 蒸馏法蒸馏法*：消煮液加碱（消煮液加碱（NaOH）碱化，使）碱化，使NH4+NH3，逸，逸 出的出的NH3可用：可用：（1）标准酸吸收，再用标准碱滴定多余的酸，根）标准酸吸收，再用标准碱滴定多余的酸，根 据净用酸量计算据净用酸量计算NH4+的量。（现在用的很少）的量。（现在用的很少）（2）现在普遍采用的是用）现在普遍采用的是用H3BO3溶液吸收溶液吸收NH3，然后用标准酸滴定吸收的然后用标准酸滴定吸收的NH3。NH4+OH-=NH3 +H2O NH3+H3BO3=NH4+H2BO3-H+H2BO3-=H3BO3第32页，本讲稿共44页H3BO3中加入混合指示剂中加入混合指示剂溴甲

25、酚绿溴甲酚绿-甲基红甲基红，指示，指示剂的变色范围剂的变色范围pH4.2-4.9，酸性时，酸性时红色红色，碱性时，碱性时兰兰绿色绿色。用用H3BO3吸收前，把此混合液吸收前，把此混合液调到调到pH4.5，为紫红，为紫红色（此时正好是滴定终点）色（此时正好是滴定终点）。紫红色的紫红色的H3BO3液收集蒸馏出的液收集蒸馏出的NH3后，后，pH升到升到8.6，为为兰绿色兰绿色，再用标准酸滴定溶液至，再用标准酸滴定溶液至紫红色紫红色（pH4.5），），此时消耗的酸量即为此时消耗的酸量即为NH3的量。的量。第33页，本讲稿共44页 （2）测定）测定NH4+的条件：的条件：H3BO3的用量：的用量：H3B

26、O3是一元弱酸，在溶液中呈弱酸性，是一元弱酸，在溶液中呈弱酸性，pKa=9.2，吸收吸收NH3后溶液的后溶液的pH是是8.6，即，即H3BO3（加指示剂（加指示剂 调节调节pH后的）吸收后的）吸收NH3后后pH由由4.5上升到上升到8.6，溶液，溶液 已呈碱性，不能再吸收已呈碱性，不能再吸收NH3了。了。第34页，本讲稿共44页 1%H3BO3 约等于约等于0.16 mol/L 1ml 1%H3BO3吸收的吸收的NH3量为量为 0.46 mg N 1ml 2%H3BO3吸收的吸收的NH3量为量为 0.92 mg N 在半微量开氏法蒸馏中，一般是在半微量开氏法蒸馏中，一般是1 mg N，用，用5

27、ml 2%H3BO3吸收吸收NH3足够了。足够了。第35页，本讲稿共44页与用酸吸收比较，用与用酸吸收比较，用H3BO3吸收吸收NH3有以下几个优点：有以下几个优点：A、仅用一种标准酸溶液即可测出、仅用一种标准酸溶液即可测出NH3含量，准确度高；含量，准确度高；B、H3BO3用量不必准确，只要足够即可，而标准酸的用量不必准确，只要足够即可，而标准酸的 用量要求准确；用量要求准确；C、蒸馏时不怕倒吸，如倒吸可再加、蒸馏时不怕倒吸，如倒吸可再加H3BO3，然后继续，然后继续 蒸馏；蒸馏；D、H3BO3液中加入指示剂，可检查接受瓶是否干净、液中加入指示剂，可检查接受瓶是否干净、蒸馏瓶中的碱是否足够。

28、蒸馏瓶中的碱是否足够。第36页，本讲稿共44页 NaOH的用量：的用量：以保证以保证NH4+全部蒸出为原则，主要是根据加入浓全部蒸出为原则，主要是根据加入浓H2SO4的量来计算的。的量来计算的。浓浓H2SO4加入加入5ml，40%NaOH用量：用量：36mol/L(1/2H2SO4)5ml=10mol/L(NaOH)V V=18ml实验中一般加实验中一般加20ml 10mol/LNaOH。第37页，本讲稿共44页如何判断加碱量是否合适，可以根据加碱后的几种如何判断加碱量是否合适，可以根据加碱后的几种现象来判断：现象来判断：液变混浊，有蓝色絮状沉淀液变混浊，有蓝色絮状沉淀(Cu(OH)2 生成生

29、成)；溶液变为棕褐色混浊，溶液变为棕褐色混浊，Cu(OH)2CuO；接收瓶中接收瓶中H3BO3液由紫红色液由紫红色蓝色。蓝色。以上说明加碱适量。以上说明加碱适量。*加碱后，蒸馏开始，蒸馏瓶内溶液为蓝色，不变混加碱后，蒸馏开始，蒸馏瓶内溶液为蓝色，不变混浊，也不变棕褐色（因为生成浊，也不变棕褐色（因为生成Cu(OH)42-不沉淀出不沉淀出来），此时要看来），此时要看接收瓶内接收瓶内溶液的变化，若溶液的变化，若变蓝变蓝，说，说明碱够，若明碱够，若不变蓝不变蓝，则可能是加碱不足或其它原因。，则可能是加碱不足或其它原因。加加碱碱后后第38页，本讲稿共44页空白测定：空白测定：一般不大于一般不大于0.4

30、0ml。*注意：注意：蒸馏时馏出液的温度勿超过蒸馏时馏出液的温度勿超过40 C，以防，以防 NH3挥发，注意打开冷凝水。挥发，注意打开冷凝水。蒸出液以蒸出液以50ml为宜。为宜。第39页，本讲稿共44页扩散法扩散法 消煮液放在外室，消煮液放在外室，H3BO3放内室，适用于含放内室，适用于含N少少 （约（约0.05-0.2mgN）的土壤，室温）的土壤，室温20 C，扩散，扩散24 小时。一般用标准小时。一般用标准(NH4)2SO4作回收试验。此法作回收试验。此法 受室温、液层厚度、内室大小等因素的影响。受室温、液层厚度、内室大小等因素的影响。第40页，本讲稿共44页（三）（三）利用开氏法原理设计

31、的定氮仪利用开氏法原理设计的定氮仪 Kjeldahl.J(丹丹麦麦，1883)创创立立，所所需需仪仪器器设设备备，测测定手续较简易、准确度较高，所以久用不衰。定手续较简易、准确度较高，所以久用不衰。第41页，本讲稿共44页现在已有多种半自动和自动定现在已有多种半自动和自动定N仪器仪器，例如：，例如：1 Fuss-Tecator、及及型定型定N仪。仪。作作常常量量分分析析，（0.35克克样样品品含含N 2-150mgN），消消煮煮6管管，有有排排烟烟系系统统、控控温温系系统统、蒸蒸馏馏发发生生器器、蒸蒸馏馏滴滴定定均均自自动，人工操作只需消煮后将消煮管装上蒸馏器即可。动，人工操作只需消煮后将消煮

32、管装上蒸馏器即可。半半微微量量分分析析可可消消煮煮20管管，每每人人每每天天可可做做80100个个样品样品,2人可做人可做200个样品。个样品。1030、1035型型自自动动定定N仪仪，此此仪仪器器带带有有微微处处理理机机，从从消消煮煮、蒸蒸馏馏到到滴滴定定，最最后后结结果果自自动动显显示示数数据据全全部部自自动动化化（只需（只需2分钟），每人可做分钟），每人可做120160样次。样次。第42页，本讲稿共44页 2 比比色色计计、光光焰焰计计、AAS、离离子子电电极极、荧荧光光计计等等等等。现现在在带带有有消消煮煮单单元元，蒸蒸馏馏单单元元的的系系统统，比比色色均均采采用用靛靛酚兰比色法。酚兰

33、比色法。近近几几年年来来又又发发展展了了“FIAFIA”流流动动注注射射仪仪和和“CFACFA”连连续续流流动动分分析析仪仪，分分析析速速度度大大大大提提高高。关关于于开开氏氏法法中中所所用用消消煮煮、蒸蒸馏馏等等装装置置现现在在也也作作了了很很多多的的改改进进，例例如如（国国内内）远红外消煮器、半微量定氮蒸馏器远红外消煮器、半微量定氮蒸馏器等。等。第43页，本讲稿共44页本章小结本章小结凯氏法测定全氮步骤：凯氏法测定全氮步骤：催化剂催化剂+浓浓H2SO4 OH-H3BO3 有机有机N NH4+NH3 NH4+H2BO3-(+无机无机N)H+H3BO3|样品的消煮样品的消煮|消煮液中消煮液中NH4+的定量的定量(蒸馏蒸馏)|第44页，本讲稿共44页