实验八鸡蛋壳中钙镁含量的测定.ppt

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1、实验八鸡蛋壳中钙镁含量的测定 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望一、实验目的一、实验目的v培养学生分析和解决实际问题的能力培养学生分析和解决实际问题的能力v了解实际试样的预处理方法了解实际试样的预处理方法v能根据实际试样的情况选择合适的分析能根据实际试样的情况选择合适的分析方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液v会估算其应称基准试剂的量和试样的量等会估算其应称基准试剂的量和试样的量等v测出鸡蛋壳中钙、镁的含量测出鸡蛋壳

2、中钙、镁的含量（1）酸碱滴定法测定蛋壳中）酸碱滴定法测定蛋壳中Ca、Mg的总的总含量含量 一定量样品一定量样品 一定量过量的一定量过量的HCl标准溶液标准溶液2滴酚酞滴酚酞 NaOH标准溶液标准溶液滴定至滴定至微红色微红色 合理性，操作难易，基准合理性，操作难易，基准物质，指示剂？物质，指示剂？二、方案设计二、方案设计（2）氧化还原滴定法测定蛋壳中的）氧化还原滴定法测定蛋壳中的Ca、Mg的总含量的总含量 试液试液25.00cm3(NH4)2C2O4 aC2O4gC2O4过滤、洗涤过滤、洗涤 H2SO4溶解溶解 KMnO4滴至滴至微红色微红色 合理性，操作难易，基准合理性，操作难易，基准物质，指

3、示剂？物质，指示剂？（3）配位滴定法测定蛋壳中）配位滴定法测定蛋壳中Ca、Mg的含量的含量25.00cm3试液试液 3 cm3三乙醇胺三乙醇胺10 cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲溶液2滴滴EBTEDTA滴至由滴至由紫红色紫红色变为变为纯蓝色纯蓝色 25.00cm3试液试液 6mol/LNaOH调调pH为为1213 钙指示剂钙指示剂 合理性，操作难易，基准合理性，操作难易，基准物质，指示剂？物质，指示剂？EDTA滴至由滴至由紫红色紫红色变为变为纯蓝色纯蓝色 三、实验步骤三、实验步骤蛋壳试样的处理蛋壳试样的处理EDTA 标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定Ca、Mg含量的分别测定含量的分

4、别测定、蛋壳试样的处理、蛋壳试样的处理准确称取准确称取研细研细的蛋壳粉末的蛋壳粉末0.5g左右于小烧左右于小烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加慢滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约溶液（约5cm3）溶解）溶解样品样品,定量转移至定量转移至250cm3容量瓶中容量瓶中,滴加乙滴加乙醇消除泡沫定容，摇匀醇消除泡沫定容，摇匀,待用待用。2、EDTA 标准溶液的配制标准溶液的配制v配制配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液溶液粗称粗称EDTA二钠盐二钠盐3.8g，少量水加热溶解，加，少量水加热溶解，加水稀释至水稀释至500cm3，加，

5、加2滴滴MgCl2v标定标定 准确称取准确称取CaCO3固体固体0.40.6g，少量水润湿，少量水润湿，盖上表面皿，滴加盖上表面皿，滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约溶液（约5cm3）完全溶解，定量转移至）完全溶解，定量转移至250cm3容量瓶中，容量瓶中，定容，摇匀定容，摇匀Ca2+标准溶液标准溶液25.00cm3 10cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲溶液2滴滴EBTEDTA溶液滴定至溶液滴定至溶液由溶液由紫红色紫红色变为变为兰色兰色、Ca、Mg含量的分别测定含量的分别测定3 cm3三乙醇胺三乙醇胺10 cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲溶液2滴滴EBT6mol dm-3NaOH

6、调调pH为为1213 钙指示剂钙指示剂 25.00cm3试液试液 25.00cm3试液试液 EDTA滴至由滴至由紫红色紫红色变为变为纯蓝色纯蓝色,VCaEDTA滴至由滴至由紫红色紫红色变为变为纯蓝色纯蓝色,V总总 四、数据处理四、数据处理1、EDTA 溶液的标定溶液的标定m(CaCO3)/g 平行实验平行实验 V(CaCl2)/cm3 25.0025.0025.00V(EDTA)/cm3 C(EDTA)/mol dm-3 相对偏差相对偏差 平均平均C(EDTA)/mol dm-3 CaCO3 EDTAC(EDTA)=100m(CaCO3)Mr(CaCO3)V(EDTA)、Ca含量的测定 ms/g 平行实验平行实验 Vs/cm3 25.0025.0025.00VCa/cm3 nCa相对偏差相对偏差 平均平均nCa平均平均CaCO3%3、Ca、Mg总量的测定平行实验平行实验123Vs/cm3 25.0025.0025.00V总总/cm3 nCa+nMg 平均平均nCa+nMg平均平均MgCO3%五、思考题五、思考题1 1、如何确定蛋壳粉末的称量范围？、如何确定蛋壳粉末的称量范围？2 2、蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现、蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现泡沫？如何消除泡沫？泡沫？如何消除泡沫？