xrd物相分析实验报告.docx

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1、关于xrd物相分析实验报告范文篇一：XRD物相分析实验一、实验目的1 .掌握x射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。2 .学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。二、实验原理布拉格方程：2dsinnX射线衍射仪是按着晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪 器。在测试过程，由X射线管发射出来的X射线照射到试样上产生衍射效 应，满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量 电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等 衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X射线衍射仪的基 本组成包括；X射线发生器、衍射测角

2、仪、辐射探测器、测量电路和控制操 作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动， 不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动， 不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收 各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一 定波长的X射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物 质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花 样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样 不变，多相试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分

3、析 时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的 相。三、实验仪器，试样XRD 仪器为： Philip X Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1. 54056) at 40Kvo实验试样：Ti98co2基的合金四、实验条件2二20-80ostep size:0. 05o/S五、实验步骤1 .开总电源2 .开电脑，开循环水3 .安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。4 . Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。5 .利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的，并与PDF中的 标准图谱相比

4、较，比对三强线的，确定试样中存在的相。六、实验结果及分析含Ti98co2基试样在2=20-80o, step size:O. 05o/S实验条件下的Xray衍 射图的标定如下图：TiTiCoIntensity (a. u.)304050607080deg)经过与PDF标准衍射图谱比较，可以确定里面含有Ti和CoTi这两相。但 可能含有其他相，只是含量很小，通过Xray衍射实验不能识别出。篇二：XRD物相与结构分析实验报告一、实验目的(1)熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理(2)基本学会样品测试过程(3)掌握利用衍射图进行物相分析的方法(4)基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法

5、二、实验原理晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构 与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特 的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，这就是X 射线衍射法进行物相分析的,依据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）编篡的粉末衍射卡 片集（PDF）。三、仪器和试剂飞利浦Xpert Pro粉末X射线衍射仪；无机盐四、实验步骤1 .样品制备（1）粉末样品制备：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末 颗粒，使试样在受光照的

6、体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满 足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完 全机遇的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。（2）将被测样品在研钵中研至200-300目。（3）将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽中，用另一个样品 板压一下，样品压平且和样品板相平。2 .块状样品制备X光线照射面一定要磨平，大小能放入样品板孔，样品抛光面朝向毛玻璃 面，用橡皮泥从后面把样品粘牢，注意勿让橡皮泥暴露在X射线下，以免引起 不必要干扰。3 .样品扫描在new program中编好测试程序open program measureprogram开始采

7、集 数据在HighScore中处理谱图。五、实验结果1 .物相分析实验得到的衍射图各衍射峰d值如表1：2矿和Ti02金红石。2 .定量分析利用全谱拟合方法(WPPF)对谱图进行处理后，得到TiO2锐钛矿的含量是50. 1%, Ti02金红石的含量是49.9%。3 .晶体结构分析利用软件处理谱图后得到两种TiO2晶体的晶体结构数据，并根据晶格常数判断出晶胞的晶系，结果如表2：1R： P =O(g/m3)=4. 275 (g/cm3) 2A： P =O (g/m3)=3. 894 (g/cm3)4 .结果分析1对于样品的物相分析是准确的，所有的峰都与PDF标准卡片中TiO2锐钛 矿和OTi02金红

8、石的峰相重叠，虽然在强度上略微有所不同，但考虑到仪器和 操作填料的差异，这是在误差允许范围内的。2对于样品的定量分析，。同一天的两组同学测得的结果如表3所示，从 表3中我们可以看出，对于同一份样品，两组同学的测量结果略微有些差异。 这些差异主要来自于研磨的程度不同、装填样品的凹凸程度和平滑程度不同， 但差异是在误差允许范围的。3是在误差允许范围的；但两组同学的晶体尺寸都较大，超过100nm,从仪 器测量的角度来说以及谢乐公式来说，测量误差都是较大的，这表明我们对样 品的研磨并不充分；利用晶格常数计算出的密度与查阅资料得到的密度相符 合。(文献中：33 锐钛矿：3. 82-3. 97 g/cm,

9、金红石:4. 2-4. 3 g/cm)六、思考题X射线在晶体中衍射的二要素是什么？答：衍射方向和衍射强度是衍射的二要素。通过衍射强度与衍射方向可以 确定晶体的物相组成和晶格参数等信息。(2)晶面指数是否等于衍射指数，它们之间的关系是什么？，答：不等于。晶面指数与衍射指数有如下关系：h=nh*, k=nk*, 1二nl*,其中n为衍射级数，,h, k, 1为晶面参数，h*, k*, 1*为衍射指数。（3）劳埃方程与布拉格方程解决什么问题？它们本质是否相同？答：解决X射线波长和衍射方向关系的问题从而得出晶胞信息。相对来 说，布拉格方程比劳埃方程更加简单，而二者的物理本质是一样的，从劳埃方 程可以推导出布拉格方程。（4）如何从一种晶体的多晶X射线衍射图上判别是立方还是四方？答：晶体尺寸在lOOnm以下时，可以通过谢乐公式近似计算晶粒尺寸：DCk,其中k为仪器参数，入为X射线的波长，B为衍射峰的半高宽度，。 为衍Bcos射角。借助谢乐公式可以计算出晶体的尺寸从而判断晶胞的结构式立方还 是四方。（5）衍射线宽化是由那些因素引起的？答：样品粉末的颗粒细化；化学计量式不唯一；存在晶格畸变；点阵缺 陷；晶体结构对称性下降；仪器自身原因导致的衍射峰宽化等等。