水质铁的测定现场快速监测分光光度法(试行).docx

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1、水质铁的测定现场快速监测分光光度法（试行）二。二。年七月目次前言31适用范围42规范性引用文件43方法原理44干扰和消除45试剂和材料56仪器和设备57样品68分析步骤69结果计算与表示610精密度和准确度711质量保证和质量控制712废物处理813注意事项81刖B为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护生态 环境，保障人体健康，规范铁现场快速监测方法，制定本方法。本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中铁的现场快速定量分析。本方法由中国环境监测总站组织制订。本方法起草单位：河北省环境监测中心。本方法验证单位：重庆市环境监测中心站、山西省生态环境监测中心、湖南省

2、长沙生态 环境监测中心、湖南力合检测技术服务有限公司、云南省环境监测中心站、湖南省环境监测 中心站。本方法主要起草人：牛利民、梁卉、赵峥、董立鹏、宋岚、贾建华、祝铭、赵行文、唐 宏朝。本方法由中国环境监测总站解释。水质铁的测定现场快速监测分光光度法（试行）警告：实验中使用的盐酸具有强烈的腐蚀性，试剂配制应在通风橱内进行；操作时应按 要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本方法规定了测定水中铁的现场快速分光光度法。本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中铁的现场快速定量分析。当取样体积为10.0 ml时，本标准测定的铁的方法检出限为0.02 mg/L,测定下限为0.

3、08 mg/L,测定上限为2.0 mg/Lo当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水 样。2规范性引用文件本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 方法。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ91.1污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范HJ 589突发环境事件应急监测技术规范3方法原理将试样和试剂按比例顺序载入密闭消解模块中，在高温酸性条件下，试样中的三价铁被 盐酸羟胺还原为亚铁离子。在pH 39条件下，亚铁离子与邻菲罗咻生成稳定的橙红色络合 物，进入检测池，于波长510 nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，试样中铁的浓度与其

4、 对应的吸光度呈线性关系。4干扰和消除1氧化物、亚硝酸盐会干扰测定，经过加酸煮沸可除去氧化物及亚硝酸盐，小于0.5 mg/L 的氧化物及小于1.0 mg/L的亚硝酸盐对铁不会产生干扰。4. 2邻菲啰咻能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸钠的缓冲溶液 中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钻、铭，小于1 mg/L的镉及小于2 mg/L的银，不干扰 测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子 水或同等纯度的水。5. 1 盐酸:p (HC1) =1.18g/mlo硝酸：p (HNO3) =1.4

5、2 g/mlo5.1 冰乙酸(CH3coOH) o无水乙酸钠(CH3coONa)。5.2 氢氧化钠(NaOH)o5. 6 邻菲啰咻(1,10-phenanthroline)。5. 7 盐酸羟胺(NH20H - HC1)。5.8 金属铁(Fe) ： w99.99%,光谱纯。5.9 盐酸溶液：1 + 1。5.10 缓冲液称取60 g无水乙酸钠(5.4),加入50 ml冰乙酸(5.3),用玻璃棒搅拌成糊状，加入100 ml水使其完全溶解，冷却至室温。称取120g氢氧化钠(5.5)溶于900ml水中，冷却后与上述乙酸-乙酸钠溶液混合，贮 存于聚乙烯瓶中。5.11 消解液取100 ml盐酸(5.1),加

6、入570ml水中，混匀，低温贮存于玻璃瓶中。5. 12显色剂称取2.5 g邻菲啰咻(5.6),加入500 ml水，加儿滴浓盐酸(5.1)搅拌至完全溶解，低 温贮存于棕色玻璃瓶中。5. 13还原剂称取50 g盐酸羟胺(5.7)溶于500 ml水中，贮存于聚乙烯瓶中。5. 14 铁标准贮备液：(Fe) =1000 mg/Lo准确称取1.0 g (精确至U 0.0001 g)金属铁(5.8),用150 ml盐酸溶液(5.9)溶解，冷 却后定容至1000mL贮存于聚乙烯瓶中。或使用市售有证铁标准溶液。5. 15 铁标准使用液：p (Fe) =100 mg/Lo准确移取10.00 ml铁标准贮备液(5.

7、14),用水稀释定容至100 mL贮存于聚乙烯瓶中。5.16水系微孔滤膜：孔径0.45|im的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。6仪器和设备铁现场快速监测仪。包括计量进样单元、检测单元、流路控制模块、数据处理系统等。6.1 微孔滤膜过滤器：装有0.45m水系微孔滤膜(5.16)。6.2 一般实验室常用仪器和设备。7 样品按照HJ 589的相关规定进行现场快速监测，测定可溶性铁时，样品采集后立即0.45 pm 滤膜（5.16）过滤进样分析，测定总铁时直接进样分析。若无法立即分析，按照HJ9L1、HJ/T91和HJ/T 164的相关规定采集与保存样品。若 测定可溶性铁，样品采集后立即用0.45|im滤膜（5

8、.14）过滤，弃去初始的50 ml滤液，收 集所需体积的滤液于采样瓶中，加入适量硝酸（5.2）至pH2o如测定总铁，样品采集后 立即加入适量硝酸（5.2）至pHV2。样品采集在聚乙烯或玻璃瓶内，酸化样品5以下冷藏 可保存7do8分析步骤8.1 仪器参考测量条件消解加热温度：125；加热时间：5 min。显色温度：40；显色时间：5 rnirio检测波长：510 nmo检测池光程：30 mm。8.2 仪器调试按仪器说明书安装分析系统，设定工作参数，操作仪器。将仪器各管路用蒸馆水清洗好 外壁并用洁净滤纸擦干。按照仪器流路标识，将各管路依次插入对应试剂、废液，连接好纯 净水。开启仪器。8.3 工作曲

9、线的建立分别移取适量铁标准使用液（5.15）至一组100 ml容量瓶中，用水定容至标线并摇匀， 配制6个浓度点（含零浓度点）的标准系列。量取适量标准系列溶液，分别置于样品管中, 按设定的仪器条件（8.1）,从低浓度至高浓度依次进行测定，得到不同浓度铁的吸光度。以 铁的质量浓度（mg/L）为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标，建立工作曲线。8.4 样品测定按照与工作曲线的建立（8.3）相同的仪器条件进行样品的测定。8.5 空白试验按照与样品测定（8.4）相同的步骤，以纯水代替水样进行空白试验。9结果计算与表示9.1结果计算样品中铁的质量浓度（mg/L）按照公式（1）进行计算。夕= 3o）x 尸（1）

10、式中：P 样品中铁质量浓度，mg/L；p、 仪器测定样品计算出的铁浓度，mg/L；p0仪器测定空白计算出的铁浓度，mg/L；F样品稀释倍数。9.2结果表小分析结果有效数字所能达到的小数点后位数，与方法检出限保持一致，有效位数不超过 3位。10精密度和准确度精密度六家实验室对含铁浓度为0.40 mg/L、（1.190.05） mg/L和1.60 mg/L的标准样品进行了 6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为0.25%2.2%、0.32%1.4%和0.20%0.94%； 实验室间相对标准偏差分别为3.9%、1.2%和0.34%；重复性限为0.015 mg/L、0.029 mg/L 和 0.02

11、5 mg/L；再现性限为 0.046 mg/L、0.049 mg/L 和 0.027 mg/L。六家实验室分别对地表水、地下水、生活污水和工业废水等4种不同来源的实际样品进 行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为1.1%2.8%、1.2%6.7%、3.6%9.3%和 1.4%5.9%；实验室间相对标准偏差分别为：3.6%、7.2%、14%和11%；重复性限为：0.043 mg/L、0.070 mg/L、0.035 mg/L 和 0.019 mg/L；再现性限为:0.085 mg/L、0.149 mg/L、0.079 mg/L 和 0.057 mg/Lo准确度六家实验室对含铁浓度为0.4

12、0mg/L、（1.190.05） mg/L和L60mg/L的标准样品进行了 6次重复测定：相对误差分别为-6.7%4.4%、2.4%5.3%和0.1%1.1%；相对误差最终值 为 0.7%7.8%、4.0%2.5%和 0.5%0.7%o六家实验室分别对地表水、地下水、生活污水和工业废水等4种不同来源的实际样品进 行了加标分析测定,加标浓度分别为0.500 mg/L、0.500 mg/L、0.100 mg/L 0.100 mg/L： 加标回收率分别为97.5%116%、86.3%104%、89.7%105%和98.2%120%；加标回 收率最终值为 106%12.1%、96.1%17.5%、收.

13、1%土冬.5%和 107%17.1%o保证和质量控制11.1 每批至少测定1个实验室空白，测定值不应高于检出限。11.2 工作曲线至少包括6个浓度点（含零浓度点），相关系数应N0.995。11.3 每批次样品（W20个）应分析一个工作曲线的中间浓度点标准溶液，其测定结果与该 点浓度的相对误差应在10%以内。否则，应进行校准或建立新的工作曲线。11.4 每批次样品320个）应至少测定一个平行样,水样测定结果等于或低于测定下限（0.08 mg/L）时，绝对偏差应小于测定下限，测定结果大于测定下限时，测定结果相对偏差应WO%。 11.5每批次样品320个）应至少分析一个有证标准样品或质控样品，其测定值应在保证 值范围内或达到规定的质量控制要求。每批次样品320个）应至少测定一个基体加标样品， 加标回收率应在80%120%之间，或使用有证标准溶液控制测量的准确性。12废物处理实验中产生的废液应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。13注意事项13.1现场分析环境应保证通风。13. 2为防止通过采样工具污染，采样工具在使用前要用实验用水充分洗净。在采集其它样 品时，要注意更换采样工具和清洗采样工具，以防止交叉污染。