水质挥发酚的测定现场快速监测分光光度法(试行).docx

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1、水质 挥发酚的测定 现场快速监测分光光度法（试行）二。二。年七月前言31适用范围42规范性引用文件43方法原理44干扰与消除55试剂和材料56仪器和设备77样品78分析步骤79结果计算与表示810精密度和准确度811质量保证和质量控制912废物处理913注意事项9为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护生态 环境，保障人体健康，规范挥发酚现场快速监测方法，制定本方法。本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的现场快速定量分析。本方法由中国环境监测总站组织制订。本方法起草单位：山西省生态环境监测中心。本方法验证单位：重庆市生态环境监测中心、河南省生态环境监测

2、中心、广西省生态环 境监测中心、云南省生态环境监测中心、长沙市生态环境监测中心、湖南力合检测技术服务 有限公司。本方法主要起草人：牛建军、樊占春、张琨、郑晓艳、赵静、范晓周、白瑞、李刚、侯 亮。本方法由中国环境监测总站解释。水质挥发酚的测定现场快速监测分光光度法（试行）1适用氾围本方法规定了测定水中挥发酚的现场快速分光光度法。本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的现场快速定量分析。当检测光程为10mm,检出限为0.002 mg/L,测定下限为0.008mg/L,测定上限为。.lmg/L。 当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。2规范性引用文件本方法引用了下列

3、文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 方法。HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T91.1污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范HJ/T 168环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ 503水质挥发酚的测定4-氨基比林分光光度法HJ589突发环境事件应急监测技术规范HJ 825水质挥发酚的测定流动注射4氨基安替比林分光光度法3方法原理仪器将试样和试剂按比例通过顺序注射自动载入前处理装置中，在1024酸性条件 下收集酚类化合物的蒸储液15ml。被蒸馆出的酚类化合物，于pH10.00.2介质中，在铁鼠 化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安

4、替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在 460 nm波长下测定吸光度。试样待测物浓度与吸光度呈线性关系，仪器根据工作曲线计算 挥发酚测试结果。具体工作流程见图1。试齐IJA：释放剂（5.10）；试剂B：缓冲液（5.11）；试剂C：萃取剂（5.12）；试剂D：显色剂（5.9）。图1现场快速监测分光光度法测定挥发酚参考工作流程图4干扰与消除本方法采用预蒸偏自动前处理方式，水样中浊度、色度对检测不会产生干扰。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。但硫化物、亚 硝酸盐、苯胺类及氧化剂（如次氯酸盐）分别不大于20.0mg/L 10.0mg/L 0.100mg/L及 0.400mg/L

5、时，对测试无影响。4.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉-碘化钾试纸（5.4）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚 铁（5.5）去除。4.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（5.6）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风橱内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢 完全逸出。4.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（5.7）使呈酸性，分次加入50ml、30ml、 30 ml乙醛（5.8）以萃取酚，合并乙触层于另一分液漏斗，分次加入4ml、3ml、3 ml氢氧 化钠溶液（5.3）进行

6、反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中， 置水浴上加温，以除去残余乙醛，然后用纯水（5）将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。 同时应以纯水（5.1）做空白试验。4.4 油类的消除样品静置分离出浮油后，按照4.3操作步骤进行。4.5 苯胺类的消除苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH0.5）条 件下，可以通过预蒸储分离。5试剂和材料除非另有说明，分析时均应使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备的超 纯水；在制备时要注意环境通风。5. 1 纯水新鲜制备的超纯水或蒸储水。5.2磷酸溶液：1+9。5. 3氢氧化钠：100g/L。称取氢氧化钠1

7、0g溶于水，稀释至100m1。5.4 淀粉-碘化钾试纸：称取1.5 g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混 匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250mL将滤纸条浸渍后，取出晾干, 盛于棕色瓶中，密塞保存。5.5 硫酸亚铁（FeSO4-7H2O）乙酸铅试纸：称取乙酸铅5g,溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中, lh后取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。5.6 硫酸溶液，1+4。5.7 乙醛 C4H10O显色剂称取1.5g 4-氨基安替比林溶于500ml水中，密闭储存于黑色塑料瓶中。若固体试剂已 潮解、氧化，在配置过程中溶液会出现明显黄色，应参照

8、水质挥发酚的测定4-氨基比林 分光光度法（HJ 503-2009）附录B对显色剂进行提纯处理。5.8 释放剂用量筒量取800ml蒸锵水于1L烧杯中，缓慢加入100ml磷酸，搅拌冷却后，密闭储存 于塑料瓶中。5. 11缓冲液称取43g氯化钾溶于800ml蒸储水中，然后加入34.4g铁氧化钾，再加入12.2g氢氧化 钾及12.9g硼酸，搅拌溶解后加去离子水至1L,摇匀，密闭储存于塑料瓶中。5. 12萃取剂三氯甲烷（CHCL），密闭储存于棕色玻璃瓶中。5. 13清洗液无水乙醇，密闭储存于塑料瓶中。5. 14 0.1 %氢氧化钠溶液称取1.0g氢氧化钠，溶于1L水中。5. 15挥发酚贮备液（1000m

9、g/L）称取LOOg精制苯酚（方法见HJ 503-2009）,用0.1%的氢氧化钠溶液（5.14）定容于1000ml 容量瓶中。按照HJ 503-2009附录A方法标定；也可购买国家有证标准物质，用0.1%的氢 氧化钠溶液（5.14）稀释定容。置冰箱内冷藏，可稳定保存1个月。5. 16酚标准中间液:p=10.0mg/L。量取1.00ml酚贮备液（5.15）用0.1%的氢氧化钠溶液（5.14）稀释至100 ml容量瓶中， 使用时当天配制。5. 17酚标准使用液：p=1.00 mg/Lo量取10. 00ml酚标准中间溶液（5.16）于100 ml容量瓶中，用0.1%的氢氧化钠溶液（5.14） 稀释

10、至标线。5. 18 6311m尼龙滤网/滤膜6仪器和设备1.1 挥发酚现场快速监测仪：进样及计量单元、预蒸储单元、检测单元、流路控制单元、 数据处理及存储单元等。1.2 电子天平：精度为0.001g。1.3 一般实验室常用仪器和设备。7样品1样品采集按HJ 589的相关规定进行现场快速监测，应用玻璃样品瓶采集水样，样品采集后如果 不能直接上机分析，用磷酸调至pH 0.100 mg/Lo 量取适量标准系列置于样品 瓶，仪器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。以测定吸光度为横坐标，对应的挥发酚 质量浓度为纵坐标，建立工作曲线。7.2 样品的测定按照与绘制工作曲线相同的条件，进行样品的测定。若样品

11、中挥发酚含量超出工作曲线, 应取适量试样稀释后上机测定。7.3 空白试验用纯水（5.1）代替样品，按照与样品测定（8.3）相同的仪器条件进行空白样品的测定。9结果计算与表示挥发酚浓度的结果计算样品中挥发酚（以苯酚计）的质量浓度（mg/L）按照公式（1）进行计算。P = （PPo）xF（1）式中：夕 样品中挥发酚质量浓度，mg/L；Pi 仪器测定样品计算出的挥发酚浓度，mg/L；Po 仪器测定空白计算出的挥发酚浓度，mg/L；F样品稀释倍数。8. 2结果表示小数点位数与检出限保持一致，最多不超过小数点后3位。10精密度和准确度1精密度6家实验室对挥发酚有证标准物质/标准样品三种不同浓度0.020

12、0mg/L （30.52.1）pg/L、 （9L95.3Hig/L的统一样品进行了 6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为2.6%8.1%, 2.1%5.7%, 1.1%5.2%。实验室间相对标准偏差分别为：4.7%, 3.8%, 3.2%；重复性限 为：0.003mg/L, 0.004mg/L, 0.009mg/Lo 再现性限为：0.004mg/L, 0.005mg/L, 0.011 mg/Lo6家实验室对地表水、地下水、生活污水、工业废水等4种不同来源的实际样品，进行 加标分析测定，按全程序每种样品平行测定6次，实验室内相对标准偏差分别为5.4%11%、 1.9%7.5% 5.8%9.4

13、%、2.0%6.4%。实验室间相对标准偏差分别为：7.5%、2.3%、4.8%、 7.1%；重复性限为：0.002mg/L 0.003mg/L 0.002mg/L 0.001 mg/Lo 再现性限为：0.003mg/L 0.003mg/L 0.003mg/L、0.002mg/Lo2准确度6 家实验室分别对挥发酚浓度为 0.0200mg/L、(0.03050.0021)mg/L、(0.09190.0053)mg/L 的有证标准物质/标准样品进行测定，相对误差分别为：-6.0%5.0%, 62%3.0%, -5.1% 3.5%o 相对误差最终值分别为：(0.259.6) %, (-1.4+7.6)

14、 %, (-1.5+6.2) %。详见表 2-4。6家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水、地下水统一样品进行了6次重复加标 分析测定，加标量为0.0100mg/L,加标回收率分别为：89.0%111%、89.0%107%、83.0% 98.0%、79.0%100%。加标回收率最终值为(97.2+16.3) % (98.2+13.0) % (90.2+10.2)% (88.215.3) %o 详见表 2-5。11质量保证和质量控制每批次(320个)应分析一个空白样，空白样测定结果应低于检出限。11.1 每批次320个)应分析一个平行样，水样测定结果等于或低于测定下限(0.008mg/L) 时

15、，相对偏差应在20%以内，测定结果大于测定下限时，相对偏差应在10%以内。11.2 各工作曲线应至少包括6个浓度点(含零浓度点)相关系数N0.995。11.3 每批次 320个)需用一个工作曲线的中间浓度校准溶液进行校准核查，相对误差应 在上10%以内，否则应进行校准或重新绘制工作曲线。11.4 每批样品至少分析一个有证标准物质，有证标准物质测定结果应在其给出的不确定范 围内。12废物处理现场实验中产生的三氯甲烷废液和普通废液应分开收集，带回实验室，委托有资质的单 位进行处理。13注意事项实验中使用的标准物质为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风良好的情况下进行； 操作时应按要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。