超临界流体萃取 (2)优秀课件.ppt
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1、超临界流体萃取第1页,本讲稿共34页引子随着色谱和光谱技术的发展,天然产物化学在过去的机身年里得到较好的发展。随着天然产物的重要性日益剧增,大量感兴趣的研究人员投身其中,像食物添加剂、天然杀虫剂。关于天然产物在药学方面的应用研究是最感兴趣的领域之一。临床测试表明,有的植物中的药理活性成分对于治疗一些困难的疾病很有效。例如:紫杉醇,对于一些癌症的治疗有很好的效果。但在发现紫杉醇的植物中,其含量很低。因此就需要一种理想的萃取技术,既要有较好的选择性,又要有很好的萃取效率。SFE能很好的完成以上两点。第2页,本讲稿共34页内容基本概念发展优势SFE系统流体材料夹带剂第3页,本讲稿共34页基本概念超临
2、界状态:物质的压力和温度同时超过它的临界压力(pc)和临界温度(Tc)的状态,或者说,物质的对比压力(p/pc)和对比温度(T/Tc)同时大于1的状态称为该物质的超临界状态。超临界流体超临界流体是处于超临界状态的一种特殊流体。在临界点附近,它有很大的可压缩性,适当增加压力,可使它的密度接近一般液体的密度,因而有很好的溶解其他物质的性能。同时有着气体一般的粘度和扩散系数。超临界流体萃取超临界流体萃取:即利用超临界流体(Supercritical fliud,SCF)作为萃取剂,从固体或液体中萃取出某种低沸点或热敏性成分,以达到分离和纯化目的第4页,本讲稿共34页超临界状态超临界状态:Natura
3、l product isolation Natural Product Reports 2008,Volume 25,Issue 3,517-554三相点三相点临界点临界点第5页,本讲稿共34页三种状态对比 BRUNNER,G.,Gas Extraction.1994,New York:Steinkopff.SCF有接近液体的密度(有接近液体的密度(density)、与气体相近的粘度()、与气体相近的粘度(viscosity)第6页,本讲稿共34页发展过程自从Baron Cagniard发现超临界状态,压缩气体就已经用于溶解一些低挥发性的物质。1879年,Hannay and Hogarth研
4、究了超临界乙醇对金属氯化物的溶解性。但是,高压气体的工业化使用一直推迟到了在20世纪30年代中期。1969年,由Max planck研究所的Zosel首次向世人示范了超临界流体萃取(SFE)技术在工业上的应用。19世纪70年代开始,人们将SFE技术应用于提取植物基质的兴趣大增。最开始的时候,现在的通用萃取剂(溶剂)CO2应用于去除咖啡豆中的咖啡因以及大规模地从蛇麻花(hop)和香料(spice)中提取化合物。第7页,本讲稿共34页发展过程在过去的20年间,建立了许多不同规模的使用SCF萃取固体材料的产业化工厂。随着,SFE的广泛应用,在2004年工业化容量以达到约64,000L。现在,逐渐形成
5、了一个趋势:将SFE作为一种分析萃取方法应用于样品的制备之前的色谱系统,例如:超临界液相色谱(SFC)、气相色谱(GC)第8页,本讲稿共34页发展现状超临界流体技术分为制备和分析两种分析型SFE主要应用于优化提取参数;制备型SFE可使提取物扩大100倍。现在SFE技术应用于许多领域的萃取工作。从植物原料中提取有活性的天然产物是其中最重要的几个应用领域之一。近几年,随着人们对植物药以及天然产物关注的提高,众多的关于SFE在植物或天然产物研究领域应用的文章出现。SFE技术也越发成熟。另外,有本期刊JOURNAL OF SUPERCRITICAL FLIUDS,有兴趣的可以去看下第9页,本讲稿共34
6、页发展趋势DASFAF(Developments and Applications in Supercritical Fluids in Agriculture and Fisheries)网络对高压过程的实际应用和未来发展趋势做了总体概述,其主题包括一些潜在的超临界流体的应用:超临界相平衡测量和建模、吸附过程、微型和纳米粒子的生成、土壤和废物处理净化、膜,气凝胶,印染工艺提取物的分离、聚合物在超临界介质的发展、回收抛光稀土和天然产物等。很多人将目光集中在了超临界流体萃取、固体的分馏和液体的天然产物,以及工业发展和经济所涉及的问题。第10页,本讲稿共34页制备型SFE应用Natural pro
7、duct isolation Natural Product Reports 2008,Volume 25,Issue 3,517-554第11页,本讲稿共34页产业化GARCA-REVERTER,J.,BLASCO,M.,and SUBIRATS,S.,Revision onsupercritical extraction industrial plants trends,in State of the Art Book on Supercritical Fluids,ainia.2004:Valencia.p.255-266.中试规模中试规模(pilot scale)工业规模工业规模(in
8、dustrial scale)第12页,本讲稿共34页SFE系统机理:机理:从固体材料中萃取天然产物实际上是固体基质与流动的溶剂之间的相互作用。在整个过程当中,流体中的溶质的浓度升高,而固相中的目标成分的含量降低。由于固体颗粒内部成分减少的速度低于表面的,所以在萃取过程中呈现的是一种梯度。通常有一个用于将流体鼓进装有临界温度以上的流体的的泵,在此过程,流体利用反压力调节器或限流器流经样品并进入收集装置。通常会有阀门控制操作,当关闭时,会收集提取物待测;打开时,通常是与气相联用(GC、SFC、HPLC)第13页,本讲稿共34页SFE系统脱机脱机SFESFE系统系统的基本组成的基本组成的原理图的原
9、理图第14页,本讲稿共34页SFE系统BRUNNER,G.,Gas Extraction.1994,New York:Steinkopff.简化逆流多简化逆流多级萃取装置级萃取装置的工艺方案的工艺方案 第15页,本讲稿共34页SFE系统BRUNNER,G.,Gas Extraction.1994,New York:Steinkopff.固体材料的固体材料的超临界萃取超临界萃取流程流程第16页,本讲稿共34页优势1、超临界流体(SF)有相对较低的粘度(viscosity)和相对较高的扩散率(diffusivity),因此超临界流体(SF)可以穿透多孔的固体材料,并且致使传质过程加快以加快提取过程
10、。例如:使用SFE会得到更好的回收率、提取时间等参数。本来使用液固(L-S)系统要提取几小时甚至是几天的过程,改用超临界流体萃取技术(SFE)可缩短至几十分钟。2、在进行超临界流体萃取的过程中,使用新的流体可持续反复的流经样品。因此,超临界流体技术可以用来进行定量或全提取。第17页,本讲稿共34页优势3、SFE技术中,流体的溶解能力可以通过改变压强或温度调节;因此,此项技术拥有较高的选择性,这种可调节的溶解能力对于复杂的样品(如植物材料)提取尤其有效。例如:温多林(vindoline)是从长春花(CatharanthusRoseus)叶子中含有多达100种以上的生物碱中分离得到的。在此过程中要
11、经过复杂的历程才能完成萃取。4、溶解于超临界CO2中的溶质可通过降低压力而轻松分离得到,因此使用超临界流体萃取技术可以省去样品的浓集过程。而浓集过程一般是耗时长,且容易造成挥发性成分的损失。所以使用SFE不仅节约了时间,也减少了成分的损失。第18页,本讲稿共34页优势5、SFE通常是在低温条件下进行的,所以SFE技术是研究热不稳定物质的理想方法。而且可能会借此发现新的化学物质。例子:使用SFE技术提取姜(ginger),可避免一些预料不到的反应,例如:水解(hydrolysis)、氧化(oxidation)、降解(degradation)和重排(rearrangement)。所以使用传统的水蒸
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