材料现代分析测试方法热分析精.ppt
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1、材料现代分析测试方法热分析第1页,本讲稿共39页7.1热分析简史7.2差热分析基本原理7.3差示扫描量热分析7.4热重分析7.5差热分析的定性和定量鉴定第七章热分析技术第2页,本讲稿共39页第七章热分析技术7.1热分析简史1780年,英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。1899年,英国的Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1903年,Tammann首次提出“热分析”术语。1915年,日本的本多光太郎,在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法(TG),后来法国人也研制了热天平技术。19
2、45年,首批商品化热分析天平生产。1964年,美国的Watson和ONeill在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC),美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪,为热分析热量的定量作出了贡献。第3页,本讲稿共39页第七章热分析技术7.1热分析简史1965年,英国的Mackinzie(Redfern等人发起,召开了第一次国际热分析大会,并于1968年成立了国际热分析协会(ICTA)。1979年,中国成立中国化学会化学热力学和热分析专业委员会。第4页,本讲稿共39页第七章热分析技术7.1热分析简史第5页,本讲稿共39页第七章热分析技术7.1热分析简史第6页,本讲稿共39页第七章热分析技术7.
3、1热分析简史第7页,本讲稿共39页返返回回第七章热分析技术7.1热分析简史1234第8页,本讲稿共39页7.2差热分析差热分析在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。第9页,本讲稿共39页一、差热分析基本原理及设备差热分析的基本原理,是把被测试样和一种中性物(参比物)置放在同样的热条件下,进行加热或冷却,在这个过程中,试样在某一特定温度下
4、会发生物理化学反应引起热效应变化,差热分析设备由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。加热炉温度控制系统第10页,本讲稿共39页一、差热分析基本原理及设备差热分析的基本原理,是把被测试样和一种中性物(参比物)置放在同样的热条件下,进行加热或冷却,在这个过程中,试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化,差热分析设备由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。第11页,本讲稿共39页一、差热分析基本原理及设备差热分析的基本原理,是把被测试样和一种中性物(参比物)置放在同样的热条件下,进行加热或冷却,在这个过程中,试样在某一特定温度下会
5、发生物理化学反应引起热效应变化,差热仪炉子供给的热流为Q试样无热效应时:QSQRTS=TRT=0试样吸热效应时:(Qg)SQRTSTRT0试样放热效应时:(Qg)SQRTSTRT0第12页,本讲稿共39页二、差热分析(DTA)方法(一)差热分析(DTA)曲线TaTbTc差热仪炉子升温速度为试样无热效应时(a):热流QSQRCSCR;TSTRT0试样吸热效应时(b):(Qs+dH/dt)QRTSTRT0试样无热效应时(a点)试样吸热效应时(b点)第13页,本讲稿共39页二、差热分析(DTA)方法(一)差热分析(DTA)曲线TaTbTc温差最大点:试样吸热效应时(b点)K越小,T越大第14页,本讲
6、稿共39页二、差热分析(DTA)方法(一)差热分析(DTA)曲线TaTbTcA峰面积Speil公式吸热结束(c点)T将按指数衰减返回基线。从DTA曲线上可以看到物质在不同温度下的吸热和放热反应,但因影响因素太多,计算的热量误差较大。第15页,本讲稿共39页二、差热分析(DTA)方法(一)差热分析(DTA)曲线 国际热分析协会对大量试样的分析表明曲线偏离基线那点的切线与曲线斜率最大的直线的交点最接近热力学平衡温度。TaTbTc(二)定性分析通过实验获得DTA曲线,根据曲线上吸、放热峰的形状、数量、特征温度点的温度值,即曲线上特定形态来鉴定分析试样及其热特性。所以,获得DTA曲线后,要清楚有关热效
7、应与物理化学变化的联系,再掌握一些纯的或典型物质的DTA曲线(可查相关手册),便可进行定性分析。第16页,本讲稿共39页二、差热分析(DTA)方法(二)定性分析常常见见陶陶瓷瓷原原料料的的差差热热曲线曲线第17页,本讲稿共39页二、差热分析(DTA)方法(二)定性分析差热分析中产生吸热、放热的大致原因p271现象吸热放热现象吸热放热物理原因结构转变熔化汽化升华吸附脱附吸收化学原因化学脱附析出脱水分解氧化度降低氧化还原氧化还原反应第18页,本讲稿共39页二、差热分析(DTA)方法(三)定量分析一般是采用精确测定峰面积或峰高的办法,然后以各种形式确定矿物在混合物中的含量。定量基本公式:H=KAMq
8、q-单位质量物质的热效应1)定标曲线法(p271)2)单物质标准法3)面积比法具体请看书271272。定量分析受多种因素的制约,如物质间不能反应等。TaTbTc第19页,本讲稿共39页三、影响曲线形状的因素(一)实验条件的影响1.升温速率在DTA实验中,升温速率是对DTA曲线产生最明显影响的实验条件之一。当即升温速率增大时,dH/dt 越大,即单位时间产生的热效应增大,峰顶温度通常向高温方向移动,峰的面积也会增加。影响差热分析的主要因素有三个方面:实验条件,仪器因素和试样。不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响第20页,本讲稿共39页三、影响曲线形状的因素(一)实验条件的影响2.气氛不同
9、性质的气氛如氧化气氛,还原气氛或惰性气氛对DTA测定有较大影响。气氛对DTA测定的影响主要由气氛对试样的影响来决定。如果试样在受热反应过程中放出气体能与气氛组分发生作用,那么气氛对DTA测定的影响就越显著。影响差热分析的主要因素有三个方面:实验条件,仪器因素和试样。白云石在CO2气氛中的DTA曲线1、CO2分压为88KPa;2、CO2分压为13.3KPa;3、CO2分压为6.7KPa。第21页,本讲稿共39页三、影响曲线形状的因素(一)实验条件的影响3.参比物整个测温范围无热反应。比热与导热性与试样相近。常用的参比物:Al2O3(经1270K煅烧的高纯氧化铝粉)影响差热分析的主要因素有三个方面
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